CN110690302A - 一种CsPbBr3薄膜及其制备方法和一种器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CsPbBr3薄膜及其制备方法和一种器件，CsPbBr3薄膜的制备方法，包括以下步骤：制备或提供PbBr2薄膜；在所述PbBr2薄膜上涂覆CsBr水溶液；对涂覆有所述CsBr水溶液的所述PbBr2薄膜进行处理以去除水且使得CsBr与PbBr2反应生成CsPbBr3。本发明使用绿色无毒的水取代有机溶剂制备出覆盖完全的高质量的CsPbBr3薄膜。在基于CsPbBr3薄膜的器件如太阳能电池、发光二极管、光电探测器、阻变存储器、随机激光器中具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料技术领域，尤其是涉及一种CsPbBr3薄膜及其制备方法和一种器件。
背景技术
近年来，钙钛矿材料因其合适的带隙、高的光吸收系数、高的载流子迁移率、低的缺陷密度等优异的性质而备受瞩目。以钙钛矿薄膜为光吸收层的太阳能电池的光电转换效率已由最初的3.8％提升至25.2％。然而，钙钛矿薄膜容易和空气中的水发生反应，从而降低器件的性能。因此，为了避免水对钙钛矿质量的影响，行业通用的方法是采用有机溶剂实现钙钛矿材料的制备。而且在制备过程中，几乎都是在手套箱中进行，从而隔绝制备过程中空气中的水份。使用有机溶剂以及手套箱中制备钙钛矿材料，从而有效隔绝水，已经成为钙钛矿领域的广泛共识。但是，手套箱和有机溶剂的使用，大幅度的提高了钙钛矿薄膜的制备成本，更重要的是，所使用的有机溶剂一般均具有一定的毒性，对环境、尤其是相关生产人员的身体健康会造成较大的危害。因此，改变钙钛矿制备过程中有机溶剂大量使用的现状，对于降低钙钛矿的制备成本，以及改善相关从业人员的工作环境，是十分必要的。
CsPbBr3作为一种钙钛矿材料在太阳能电池、发光二极管、光电探测器、阻变存储器等领域具有重要的应用。在CsPbBr3钙钛矿薄膜的制备过程中，沿用传统的钙钛矿材料的制备方法，以有机溶剂为媒介制备CsPbBr3薄膜。已有的CsPbBr3薄膜制备方法同样存在钙钛矿材料制备过程中的普遍问题：1、使用有机溶剂制造成本高；2、制备得到的CsPbBr3薄膜连续性差；3、有机溶剂存在毒性，污染环境、危害从业人员健康。因此，开发绿色环保的溶剂和CsPbBr3制备方法，对CsPbBr3钙钛矿材料的广泛应用和行业的发展是十分必要的。
发明内容
为克服现有技术的不足，尤其克服行业内钙钛矿薄膜制备过程中不可用水、而且必须隔绝水的固有偏见，本发明的目的是提供一种CsPbBr3薄膜的制备方法，以水作为CsBr的溶剂，制备出了覆盖完全、晶粒尺寸大、表面平整的高质量CsPbBr3薄膜。该制备方法具有制备快速、经济成本低、环境友好等优势。基于该方法所制备的CsPbBr3薄膜在器件如太阳能电池、发光二极管、光电探测器、阻变存储器、随机激光发射器中具有较好的应用前景。
本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种CsPbBr3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
制备或提供PbBr2薄膜；
在所述PbBr2薄膜上涂覆CsBr水溶液；
对涂覆有所述CsBr水溶液的所述PbBr2薄膜进行处理以去除水且使得CsBr与PbBr2反应生成CsPbBr3。
优选地，所述CsBr水溶液中的CsBr的浓度为150mg/mL～450mg/mL。在该浓度范围，能够在PbBr2薄膜上较好地沉积一层CsBr薄膜，为后续的扩散反应提供物质基础。
优选地，所述涂覆的方式包括浸渍、喷涂、旋涂、刮涂中的至少一种。
优选地，所述CsBr水溶液的温度为20℃～75℃。
更进一步优选地，所述CsBr水溶液的温度为45℃～65℃。
优选地，所述处理的方式包括热处理和/或光照处理。
进一步优选地，所述热处理的温度参数为120℃～300℃。
进一步优选地，所述光照处理的功率密度为200mW/cm2～1000mW/cm2。在较高的热处理温度(≥120℃)和/或较高的光照处理功能密度(≥200mW/cm2)下，覆盖在PbBr2薄膜表面的CsBr水溶液中的水能够充分蒸发，有效地避免了水对CsPbBr3薄膜稳定性的破坏作用，同时还能够使得CsBr与PbBr2反应生成CsPbBr3。
本发明还提供一种CsPbBr3薄膜，其特征在于，所述CsPbBr3薄膜由根据上述的CsPbBr3薄膜的制备方法制备。
本发明还提供一种器件，所述器件包括上述的CsPbBr3薄膜。
优选地，所述器件包括太阳能电池、发光二极管、光电探测器、阻变存储器和随机激光发射器中的任一种。
本发明的有益效果是：在传统CsPbBr3薄膜的制备方法中，一般使用有机溶剂作为CsBr 的溶剂，例如甲醇等。使用有机溶剂存在以下三方面问题：(1)成本高；(2)有机溶剂往往具有一定的毒性，对环境、从业人员的健康都构成威胁；(3)CsBr在有机溶剂中的溶解度往往偏低，例如25℃下CsBr在甲醇中的溶解度<22mg/mL，低浓度的CsBr溶液将影响CsPbBr3薄膜的连续性，需要重复进行多次反应，才能实现较好的薄膜连续性。
针对传统制备方法中的不足，本发明以水作为CsBr的溶剂。具有以下优点：(1)成本低；(2)无毒、环境友好；(3)PbBr2在水中的溶解度却非常低，室温下，其溶解度约为 2.6×10-2M，属于微溶于水，水基本不会破坏PbBr2薄膜。但是，CsBr在水中具有很高的溶解度，室温下其溶解度可达3M，属于易溶于水，因此，通过水作为溶剂，可以引入足量的 CsBr与PbBr2反应形成CsPbBr3薄膜，从而可以通过一次涂覆，快速制备出覆盖完全的CsPbBr3薄膜。
本发明利用PbBr2和CsBr在水中溶解度的巨大差异，使用绿色无毒的水取代有机溶剂比如甲醇制备出覆盖完全的高质量的CsPbBr3薄膜，PbBr2在水中具有极其低的溶解度，可以避免在涂覆CsBr水溶液的过程中对PbBr2薄膜的破坏。另一方面，CsBr在水中具有高的溶解度，因此可以利用高浓度的CsBr水溶液涂覆至PbBr2薄膜表面，为PbBr2与CsBr反应制备覆盖完全的CsPbBr3薄膜提供了可能。在后续处理如热处理和/或光照处理过程中，覆盖在PbBr2薄膜表面的CsBr水溶液中的水能够蒸发从而被去除，有效避免了水对CsPbBr3薄膜稳定性的破坏作用；此外，在持续的处理如热处理和/或光照处理过程中，CsBr向底部扩散与PbBr2薄膜反应，制备出覆盖完全、结晶度良好的CsPbBr3薄膜。
本发明打破了钙钛矿研究领域“在钙钛矿制备过程中需要完全隔绝水”的技术偏见，反而利用水优异的CsBr溶解性、无毒等优点，使用水作为CsBr的溶剂制备得到了高质量的 CsPbBr3钙钛矿薄膜。本发明提供的制备方法具有制备快速、环境友好、操作简单、经济成本低的优点，在基于CsPbBr3薄膜的器件如太阳能电池、发光二极管、光电探测器、阻变存储器、随机激光发射器中具有较好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中CsPbBr3薄膜的制备过程示意图；
图2为实施例1中基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池的结构示意图；
图3为实施例1中CsPbBr3薄膜的扫描电镜照片；
图4为实施例1中CsPbBr3薄膜的XRD衍射图；
图5为实施例1中CsPbBr3薄膜带隙的拟合结果图；
图6为实施例1中基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池的电流-电压特性曲线；
图7为实施例2中CsPbBr3薄膜的扫描电镜照片；
图8为实施例3中CsPbBr3薄膜的扫描电镜照片；
图9为实施例4中CsPbBr3薄膜的扫描电镜照片；
图10为实施例5中CsPbBr3薄膜的扫描电镜照片；
图11为实施例6中CsPbBr3薄膜的扫描电镜照片；
图12为实施例7中CsPbBr3薄膜的扫描电镜照片；
图13为实施例8中CsPbBr3薄膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)采用溶液旋涂法在FTO基板上依次制备致密二氧化钛和多孔的二氧化钛薄膜作为电子传输层，形成FTO/TiO2基底。
(2)制备CsPbBr3薄膜：首先，将PbBr2溶解在DMF中，形成浓度为1.0M的 PbBr2/DMF溶液，并将PbBr2/DMF溶液通过旋涂工艺在FTO/TiO2基底上形成薄膜，在 100℃退火处理使DMF挥发，最终形成PbBr2薄膜；然后，取CsBr的水溶液(CsBr的浓度为250mg/mL)旋涂至PbBr2薄膜上，在250℃热处理5min形成CsPbBr3薄膜，其制备过程如图1所示。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至CsPbBr3钙钛矿薄膜上面，然后100℃退火处理以增加钙钛矿和碳电极的接触，从而获得一个完整的太阳能电池，其器件结构如图2所示。
对步骤(2)制备得到的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图3所示，从图中可以看出CsPbBr3薄膜由粗大平整的钙钛矿晶粒组成，并且具有很好的覆盖率。CsPbBr3薄膜的XRD衍射图如图4所示，能够明显检测到位于15.3°，21.7°和30.8°处的衍射峰，分别对应于CsPbBr3的(100)，(110)和(200)晶面。图5是由吸收谱拟合出的薄膜的带隙结果，其拟合结果值为2.32eV。XRD结果和带隙拟合结果表明：由水溶液制备出来的铯铅溴薄膜为相单一的CsPbBr3。上述表征结果证明本发明基于CsBr的水溶液能够制备出高质量且相单一的CsPbBr3薄膜。
将本实施例得到的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，其电流-电压特性曲线如图6所示，实验结果显示短路电流密度Jsc＝5.65mA/cm2，开路电压Voc＝1.11V，填充因子FF＝0.647，光电转换效率PCE＝4.06％。结果表明，基于CsBr的水溶液制备出的CsPbBr3薄膜能够作为光吸收层应用于太阳能电池，并且制备得到的太阳能电池具有优异的光伏性能。
实施例2
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)在FTO/TiO2基底上制备出厚度约100nm的PbBr2薄膜。
(2)制备CsPbBr3薄膜：将预先加热至60℃的CsBr/H2O溶液(浓度为300mg/mL) 喷涂至PbBr2薄膜表面上，在200℃热处理10min形成CsPbBr3薄膜。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至钙钛矿薄膜上面，并通过退火处理，形成一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中所得的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图7所示，结果表明，增加CsBr/H2O溶液的温度能够进一步增加钙钛矿薄膜的晶粒，从而可以减少载流子在晶界的复合。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝5.37mA/cm2，开路电压Voc＝1.23V，填充因子FF＝0.761，光电转换效率PCE＝5.02％。
实施例3
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)在FTO/TiO2基底上沉积一层均匀的PbBr2薄膜。
(2)制备CsPbBr3薄膜：将浓度为400mg/mL的CsBr/H2O溶液旋涂至PbBr2薄膜上，在300℃热处理5min形成CsPbBr3薄膜。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至钙钛矿薄膜上面，并通过退火处理，形成一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中制备出的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图8所示，结果表明，该薄膜具有覆盖完全、晶粒粗大、表面平整的优点。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝4.04mA/cm2，开路电压Voc＝1.15V，填充因子FF＝0.734，光电转换效率PCE＝3.42％。
实施例4
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)首先，通过溶液旋涂法在FTO/TiO2基底上制备出厚度约为100nm的PbBr2薄膜。
(2)制备CsPbBr3薄膜：将浓度为150mg/mL的CsBr/H2O溶液旋涂至PbBr2薄膜上，然后将薄膜在光照强度600mW/cm2照射15min。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷工艺将碳浆料刮涂至钙钛矿薄膜上面，并通过退火处理，形成一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中制备出的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图9所示，结果表明，该薄膜具有覆盖完全、晶粒粗大、表面平整的优点。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝4.69mA/cm2，开路电压Voc＝1.22V，填充因子FF＝0.769，光电转换效率PCE＝4.39％。
实施例5
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)首先，通过溶液旋涂法在FTO/TiO2基底上制备出厚度约为100nm的PbBr2薄膜。
(2)制备CsPbBr3薄膜：将浓度为450mg/mL、温度为20℃的CsBr/H2O溶液刮涂至PbBr2薄膜上，然后将薄膜在150℃热处理15min。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷技术把碳浆料刮涂至钙钛矿表面，形成一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中制备出的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图10所示，结果表明，该薄膜具有较好的质量。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝4.52mA/cm2，开路电压Voc＝1.19V，填充因子FF＝0.750，光电转换效率PCE＝4.03％。
实施例6
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)首先，通过溶液旋涂法在FTO/TiO2基底上制备出厚度约为100nm的PbBr2薄膜。
(2)制备CsPbBr3薄膜：PbBr2薄膜浸渍在浓度为450mg/mL、温度为75℃的 CsBr/H2O溶液中，取出后将薄膜在270℃热处理4min。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷技术把碳浆料刮涂至钙钛矿表面，形成一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中制备出的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图11所示，结果表明，该薄膜具有较好的质量。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝5.94mA/cm2，开路电压Voc＝1.07V，填充因子FF＝0.660，光电转换效率PCE＝4.2％。
实施例7
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)首先，通过溶液旋涂法在FTO/TiO2基底上制备出厚度约为150nm的PbBr2薄膜。
(2)制备CsPbBr3薄膜：PbBr2薄膜浸渍在浓度为350mg/mL、温度为65℃的CsBr/H2O溶液中，取出后将薄膜在光照强度1000mW/cm2照射5min。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷技术把碳浆料刮涂至钙钛矿表面，形成一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中制备出的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图12所示，结果表明，该薄膜具有较好的质量。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝6.32mA/cm2，开路电压Voc＝1.12V，填充因子FF＝0.724，光电转换效率PCE＝ 5.13％。
实施例8
本实施例提供一种基于CsPbBr3薄膜的太阳能电池，按照以下步骤制备：
(1)首先，通过溶液旋涂法在FTO/TiO2基底上制备出厚度约为150nm的PbBr2薄膜。
(2)制备CsPbBr3薄膜：PbBr2薄膜浸渍在浓度为350mg/mL、温度为60℃的CsBr/H2O溶液中，取出后将薄膜在光照强度200mW/cm2照射5min。
(3)制备碳电极：通过丝网印刷技术把碳浆料刮涂至钙钛矿表面，形成一个完整的太阳能电池。
对步骤(2)中制备出的CsPbBr3薄膜进行表征，其扫描电镜照片如图13所示，结果表明，该薄膜能够连续覆盖整个基底。
将本实施例制得的太阳能电池在标准的太阳能模拟器照射，可获得优异的光伏性能，其短路电流密度Jsc＝5.76mA/cm2，开路电压Voc＝1.14V，填充因子FF＝0.674，光电转换效率PCE＝ 4.43％。
Claims (10)
1.一种CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备或提供PbBr2薄膜；
在所述PbBr2薄膜上涂覆CsBr水溶液；
对涂覆有所述CsBr水溶液的所述PbBr2薄膜进行处理以去除水且使得CsBr与PbBr2反应生成CsPbBr3。
2.根据权利要求1所述的CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，所述CsBr水溶液中的CsBr的浓度为150mg/mL～450mg/mL。
3.根据权利要求1所述的CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，所述涂覆的方式包括浸渍、喷涂、旋涂、刮涂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，所述CsBr水溶液的温度为20℃～75℃。
5.根据权利要求1所述的CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，所述处理的方式包括热处理和/或光照处理。
6.根据权利要求5所述的CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度参数为120℃～300℃。
7.根据权利要求5所述的CsPbBr3薄膜的制备方法，其特征在于，所述光照处理的功率密度为200mW/cm2～1000mW/cm2。
8.一种CsPbBr3薄膜，其特征在于，所述CsPbBr3薄膜由根据权利要求1-7任一项所述的CsPbBr3薄膜的制备方法制备。
9.一种器件，其特征在于，所述器件包括权利要求8所述的CsPbBr3薄膜。
10.根据权利要求9所述的器件，其特征在于，所述器件包括太阳能电池、发光二极管、光电探测器、阻变存储器和随机激光发射器中的任一种。
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