CN110684521A - 一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制备方法 - Google Patents

一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110684521A
CN110684521A CN201910799651.4A CN201910799651A CN110684521A CN 110684521 A CN110684521 A CN 110684521A CN 201910799651 A CN201910799651 A CN 201910799651A CN 110684521 A CN110684521 A CN 110684521A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten trioxide
polythiophene
coupling agent
electrochromic material
silane coupling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910799651.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110684521B (zh
Inventor
吴玉程
曹银欢
张勇
史英迪
秦永强
舒霞
崔接武
王岩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei Polytechnic University
Original Assignee
Hefei Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei Polytechnic University filed Critical Hefei Polytechnic University
Priority to CN201910799651.4A priority Critical patent/CN110684521B/zh
Publication of CN110684521A publication Critical patent/CN110684521A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110684521B publication Critical patent/CN110684521B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K9/00—Tenebrescent materials, i.e. materials for which the range of wavelengths for energy absorption is changed as a result of excitation by some form of energy
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect
    • G02F1/1514—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material
    • G02F1/1516—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising organic material
    • G02F1/15165—Polymers
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect
    • G02F1/1514—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material
    • G02F1/1523—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising inorganic material
    • G02F1/1524—Transition metal compounds
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect
    • G02F1/153—Constructional details
    • G02F1/155—Electrodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2211/00—Chemical nature of organic luminescent or tenebrescent compounds
    • C09K2211/14—Macromolecular compounds
    • C09K2211/1441—Heterocyclic
    • C09K2211/1458—Heterocyclic containing sulfur as the only heteroatom

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Nonlinear Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)

Abstract

本发明提供了一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制备方法，所述电致变材料的制备方法包括将硅烷偶联剂一端与三氧化钨纳米线阵列形成共价键，另一端与聚噻吩形成共价键的反应过程，其中，所述三氧化钨纳米线阵列直径为20‑50nm。根据本发明制备方法得到的电致变色材料具有优异的电致变色性能，具有较高对比度、较快着色速度和褪色速度、良好的循环稳定性，可以在正负不同电压下实现透明和浅蓝色及深蓝色的迅速可逆转变，广泛用于电致变色器件的组装。

Description

一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于电致变色领域，具体一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制备方法。
背景技术
电致变色是指电活性材料的光学特征，包括材料的透射率、反射率及颜色等在交变电场下发生可逆变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。电致变色材料及器件的应用领域包括民用和军事领域，民用领域主要是电致变色智能窗、汽车防眩后视镜和电致变色显示器等，军事领域主要包括军用伪装、红外隐身和红外热辐射调控等。无机电致变色材料由其高的对比度、优良的光学调控幅度、高循环稳定性和制备工艺简单等优良的性能受到广泛的关注，其中三氧化钨是一种最典型的无机电致变色材料，具有价格低廉、容易合成、低能耗、高对比度、高着色效率和优异的循环稳定性等电致变色性能，但是变色速度较慢。有机电致变色材料很容易通过分子设计获得丰富颜色和快响应速度的变色材料，导电聚合物具有较高的电导率、变色速度快以及颜色多样化等优点，在透明导电膜、化学传感器、生物分离膜、电致变色膜领域具有诱人的应用前景，但是稳定性和对比度不是很理想。
因此，制备出一种对比度高、变色速度快、循环稳定性好、转换效率高的三氧化钨/导电聚合物复合薄膜，十分重要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的之一在于提供一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料，用于解决现有技术中三氧化钨/导电聚合物复合薄膜稳定性和对比度不是很理想的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种包括如上所述的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的电致变色器件。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法，所述方法包括：将硅烷偶联剂一端与三氧化钨纳米线阵列形成共价键，另一端与聚噻吩形成共价键的反应过程，其中，所述三氧化钨纳米线阵列直径为20-50nm。
在本发明公开的一具体实施方式中，所述反应过程包括：S1，提供一掺氟氧化锡导电玻璃；S2，在所述掺氟氧化锡导电玻璃表面形成三氧化钨纳米线阵列；S3，经硅烷偶联剂对所述三氧化钨纳米线阵列进行表面改性处理，得到硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列；S4，在所述硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列的表面形成聚噻吩；S5，经后处理步骤，得到所述共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料。
在本发明公开的一具体实施方式中，所述步骤S1中：所述掺氟氧化锡导电玻璃包括依次置于丙酮、乙醇、去离子水中清洗并烘干的清洗步骤。
在本发明公开的一具体实施方式中，所述步骤S2中：通过水热法在所述掺氟氧化锡导电玻璃表面形成三氧化钨纳米线阵列，所述水热法包括：将所述掺氟氧化锡导电玻璃磁控溅射籽晶，退火后放入由水、钨酸、盐酸和乙腈组成的前驱体溶液进行水热反应，结束后经清洗、烘干。
在本发明公开的一具体实施方式中，所述步骤S3中，将步骤S2中制备的所述含有三氧化钨纳米线阵列的掺氟氧化锡导电玻璃放入乙醇、去离子水和硅烷偶联剂配制的溶液中进行油浴加热反应，结束后经清洗、搅拌、烘干得到硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列。
在本发明公开的一具体实施方式中，所述步骤S3中，所述硅烷偶联剂选自氨基硅烷、环氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、巯基/硫基硅烷、乙烯基硅烷、氯基硅烷，以及硅烷低聚物中的任意一种或上述其任意组合。
在本发明公开的一具体实施方式中，所述乙醇、所述水和所述硅烷偶联剂体积比为(1-5):1:1，油浴加热反应时转速为10-40rpm、时间为4-12h且温度为40-70℃。
在本发明公开的一具体实施方式中，在所述步骤S4中，通过计时电流法沉积法，在所述硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列的表面形成聚噻吩。
如上所述，根据本发明提供了一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制备方法，根据本发明制备方法得到的电致变色材料，利用硅烷偶联剂的一端与核三氧化钨纳米线阵列形成共价键，另一端与壳聚噻吩形成共价键，相比较单纯的物理结合，化学结合作用更强，可有效提高电子转移和离子扩散，从而明显提高电致变色材料的响应速度和循环稳定性；两种阴极着色材料具有协同效应，显著提高电致变色材料的对比度，表面修饰和界面作用可有效提高电致变色性能，将无机/导电聚合物有机材料的优势都呈现出来。此外，本发明的制备方法原料等成本较低且资源丰富，油浴法操作简单、不会破坏玻璃基底的三氧化钨纳米线阵列且混合溶液与其充分接触，温度、时间、转速可调控表面修饰和界面匹配效果。本发明可广泛用于电致变色器件的组装，利于工业运用。
附图说明
图1本发明的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料合成路线示意图。
图2本发明的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料制备方法的一具体实施例的流程示意图。
图3本发明的一实施例中所制备的(a)三氧化钨纳米线电子扫描图片；(b)聚噻吩电子扫描图片；(c)、(d)分别为共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料不同放大倍数下(30K、90K)的电子扫描图片。
图4为本发明的一实施例中所制备的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料傅里叶红外光谱图。
图5为本发明的一实施例中所制备的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料X射线衍射图。
图6为本发明的一实施例中所制备的聚噻吩/三氧化钨纳米棒电致变色材料动力学电致变色性能示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1至图6。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料，可广泛运用于电致变色器件。所述电致变色器件没有具体的限定，例如电致变色显示器、电致变色智能调光窗、汽车防眩后视镜和电色信息存储器、变色镜、高分辨率光电摄像器材、光电化学能转换和储存器、军用器件或其他电致变色器件。
请参阅图1，图1示出了本发明的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的合成路线示意图。所述制备方法包括：将硅烷偶联剂一端与三氧化钨纳米线阵列形成共价键，另一端与聚噻吩形成共价键的反应过程，其中，所述三氧化钨纳米线阵列直径为20-50nm，例如20nm、30nm、50nm。
具体地，请参阅图2，本发明公开了共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法一具体实施例，包括但不限于步骤S1～S5。
请接着参阅图2，共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法包括步骤S1，提供一掺氟氧化锡(FTO)导电玻璃。
在步骤S1中，所述FTO导电玻璃为清洗后的FTO导电玻璃。具体地，将FTO导电玻璃，置于丙酮、乙醇、去离子水中清洗，清洗后烘干，用于充分清除FTO导电玻璃表面的杂质。
在步骤S1中，进一步地，将FTO导电玻璃，例如依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，所述超声清洗的时间为15-20min，并例如在30-60℃下置于鼓风干燥箱中进行烘干。
请接着参阅图2，共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法包括步骤S2，在所述FTO导电玻璃表面形成三氧化钨纳米线阵列。
在步骤S2中，例如通过水热法制备三氧化钨纳米线阵列。具体地，将步骤S1中清洗后的FTO导电玻璃放入装有前驱体溶液的反应釜中进行水热反应，结束后清洗干净，并烘干，得到形成三氧化钨纳米线阵列的FTO导电玻璃。在本发明公开的一具体实施方式中，将步骤S1中清洗后的FTO导电玻璃进行磁控溅射籽晶，退火后放入装有用去离子水、钨酸、盐酸和乙腈配成的前驱体溶液的高压反应釜中进行水热反应，结束后用去离子水清洗干净，例如放入30-60℃鼓风干燥箱中烘干。需要说明的是，例如还可以通过水溶液法、化学气相沉积法、电化学沉积法形成籽晶层，并不限于此。
请接着参阅图2，共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法包括步骤S3，经硅烷偶联剂对所述三氧化钨纳米线阵列进行表面改性处理，得到硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列。具体地，将步骤S2制备的含有三氧化钨纳米线阵列的FTO导电玻璃放入乙醇、水和硅烷偶联剂配制的溶液中进行油浴加热反应，结束后用乙醇冲洗干净，接着放入乙醇中搅拌后，并烘干。
在步骤S3中，所述硅烷偶联剂例如选自氨基硅烷、环氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、巯基/硫基硅烷、乙烯基硅烷、氯基硅烷，以及硅烷低聚物中的任意一种或上述其任意组合。具体地，可以列举硅烷偶联剂KH-570。
在步骤S3中，所述乙醇、水和硅烷偶联剂体积比为(1～5):1:1，例如3:1:1，在上述范围内时，所述硅烷偶联剂可以充分地与所述FTO导电玻璃上的三氧化钨纳米线阵列反应，连接到三氧化钨纳米线阵列。
在步骤S3中，进一步地，例如通过在油浴加热进行表面改性处理，所述加热反应的温度为40-70℃，例如70℃。反应时间4-12h，例如5h。加热反应的转速为10-40rpm，例如30rpm。
在步骤S3中，加热反应后在乙醇中搅拌的转速例如为40-80rpm，例如50rpm，搅拌时间为4-15h。
在本发明公开的一具体实施方式中，例如将表面形成三氧化钨纳米线阵列的FTO导电玻璃放入体积比例如为乙醇：去离子水：偶联剂KH-570＝3:1:1配制的溶液中，在转速例如为30rpm，温度例如为70℃条件下油浴例如5h，结束后用乙醇冲洗干净，放入乙醇中在转速例如50rpm磁力搅拌器上搅拌10h，最后在30℃鼓风干燥箱中烘干，用于对所述核三氧化钨纳米线阵列表面进行改性，使得所述硅烷偶联剂一端与三氧化钨纳米线阵列形成共价键。
请接着参阅图2，共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法包括步骤S4，在所述硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列的表面形成聚噻吩。
在步骤S4中，例如通过计时电流法沉积法在硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列的表面形成聚噻吩。具体地，将步骤S3中处理过的FTO导电玻璃在高氯酸锂、3,4-乙烯二氧噻吩单体和碳酸丙烯酯配制的电解液进行计时电流法沉积，将步骤S3中表面处理后的FTO导电玻璃作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，使所述聚噻吩沉积到硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列的表面，进而使得所述硅烷偶联剂另一端与聚噻吩形成共价键。
请接着参阅图2，共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法包括步骤S5，后处理得到所述共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料。所述后处理步骤例如包括清洗烘干。具体地，将步骤S4处理过的FTO导电玻璃用乙醇冲洗后烘干，此时FTO导电玻璃上呈现的薄膜即为共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料。
根据本发明制备方法，获得的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料，所述硅烷偶联剂的一端与核三氧化钨纳米线阵列形成共价键，另一端与壳聚噻吩形成共价键，三氧化钨纳米线阵列直径为20-50nm。在本发明公开的一具体实施例中，所述三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料具有核/壳结构，图3中的a-d分别示出了三氧化钨纳米线、聚噻吩、共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的电子扫描图片，结果显示，它们的形貌结构中三氧化钨纳米线阵列均匀生长且直径为20-30nm，聚噻吩为多孔结构，聚噻吩均匀的包裹在表面改性过的三氧化钨纳米线阵列表面。图4本发明中实施例所制备的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料傅里叶红外光谱图，表明硅烷偶联剂成功的共价连接到三氧化钨纳米线阵列和聚噻吩；图5为本发明中实施例所制备的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料X射线衍射图，结果显示此物质为共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩材料。所述电致变色材料动力学图谱如图6所示，此电致变色材料的对比度达到72％，着色时间3.0s，褪色时间为1.2s。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料，其特征在于：所述电致变色材料通过将硅烷偶联剂一端与三氧化钨纳米线阵列形成共价键，另一端与聚噻吩形成共价键的反应得到，其中，所述三氧化钨纳米线阵列直径为20-50nm。
2.一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将硅烷偶联剂一端与三氧化钨纳米线阵列形成共价键，另一端与聚噻吩形成共价键的反应过程，其中，所述三氧化钨纳米线阵列直径为20-50nm。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应过程包括：
S1，提供一掺氟氧化锡导电玻璃；
S2，在所述掺氟氧化锡导电玻璃表面形成三氧化钨纳米线阵列；
S3，经硅烷偶联剂对所述三氧化钨纳米线阵列进行表面改性处理，得到硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列；
S4，在所述硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列的表面形成聚噻吩；
S5，经后处理步骤，得到所述共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料。
4.根据权利要求3所述的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中：所述掺氟氧化锡导电玻璃包括依次置于丙酮、乙醇、去离子水中清洗并烘干的清洗步骤。
5.根据权利要求3所述的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：通过水热法在所述掺氟氧化锡导电玻璃表面形成三氧化钨纳米线阵列，所述水热法包括：将所述掺氟氧化锡导电玻璃磁控溅射籽晶，退火后放入由水、钨酸、盐酸和乙腈组成的前驱体溶液进行水热反应，结束后经清洗、烘干。
6.根据权利要求3所述的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将步骤S2中制备的所述含有三氧化钨纳米线阵列的掺氟氧化锡导电玻璃放入乙醇、水和硅烷偶联剂配制的溶液中进行油浴加热反应，结束后经清洗、搅拌、烘干得到所述硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列。
7.根据权利要求3或6所述的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述硅烷偶联剂选自氨基硅烷、环氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、巯基/硫基硅烷、乙烯基硅烷、氯基硅烷，以及硅烷低聚物中的任意一种或上述其任意组合。
8.根据权利要求6所述的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇、所述去离子水和所述硅烷偶联剂体积比为(1-5):1:1，油浴加热反应时转速为10-40rpm、时间为4-12小时且温度为40-70℃。
9.根据权利要求3所述的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，通过计时电流法沉积法，在所述硅烷偶联剂改性的三氧化钨纳米线阵列的表面形成聚噻吩。
10.一种电致变色器件，其特征在于，所述电致变色器件包括权利要求1所述的共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料。
CN201910799651.4A 2019-08-28 2019-08-28 一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制备方法 Active CN110684521B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910799651.4A CN110684521B (zh) 2019-08-28 2019-08-28 一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910799651.4A CN110684521B (zh) 2019-08-28 2019-08-28 一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110684521A true CN110684521A (zh) 2020-01-14
CN110684521B CN110684521B (zh) 2023-02-28

Family

ID=69108591

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910799651.4A Active CN110684521B (zh) 2019-08-28 2019-08-28 一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110684521B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111908509A (zh) * 2020-08-05 2020-11-10 合肥工业大学 一种三氧化钨/聚噻吩/三氧化钨电致变色电容双功能材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102830565A (zh) * 2012-09-03 2012-12-19 京东方科技集团股份有限公司 一种电致变色薄膜、电致变色器件及其制作方法
CN104199228A (zh) * 2014-09-26 2014-12-10 哈尔滨工业大学 一种以聚3,4-乙撑二氧噻吩和五氧化二钒为电致变色电极材料的电致变色器件及其应用
CN107033892A (zh) * 2017-05-09 2017-08-11 合肥工业大学 一种聚噻吩/三氧化钨纳米棒电致变色材料及其制备方法
WO2019014369A1 (en) * 2017-07-14 2019-01-17 Furcifer Inc. ELECTROCHROMIC POLYMERIC THIN FILMS HAVING REDUCED SELF-LAUNDERING BEHAVIOR AND IMPROVED CYCLE STABILITY

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102830565A (zh) * 2012-09-03 2012-12-19 京东方科技集团股份有限公司 一种电致变色薄膜、电致变色器件及其制作方法
CN104199228A (zh) * 2014-09-26 2014-12-10 哈尔滨工业大学 一种以聚3,4-乙撑二氧噻吩和五氧化二钒为电致变色电极材料的电致变色器件及其应用
CN107033892A (zh) * 2017-05-09 2017-08-11 合肥工业大学 一种聚噻吩/三氧化钨纳米棒电致变色材料及其制备方法
WO2019014369A1 (en) * 2017-07-14 2019-01-17 Furcifer Inc. ELECTROCHROMIC POLYMERIC THIN FILMS HAVING REDUCED SELF-LAUNDERING BEHAVIOR AND IMPROVED CYCLE STABILITY

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111908509A (zh) * 2020-08-05 2020-11-10 合肥工业大学 一种三氧化钨/聚噻吩/三氧化钨电致变色电容双功能材料及其制备方法
CN111908509B (zh) * 2020-08-05 2022-06-10 合肥工业大学 一种三氧化钨/聚噻吩/三氧化钨电致变色电容双功能材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110684521B (zh) 2023-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Dong et al. Bifunctional MoO3–WO3/Ag/MoO3–WO3 films for efficient ITO–free electrochromic devices
CN110040976B (zh) 一种氧化钨电致变色薄膜材料及其制备方法
CN111061109B (zh) 具有不对称电极结构的电致变色器件、制备方法及应用
KR101288300B1 (ko) 프루시안블루 함유 전기변색 소자용 전기변색층 제조방법 및 이를 포함하는 박막 전극의 제조방법
CN111925788B (zh) 一种铁掺杂氧化镍电致变色材料及其制备方法
CN109240014A (zh) 一种基于氧化钨的柔性电致变色膜及其制备方法和应用
Li et al. Lightweight, highly bendable and foldable electrochromic films based on all-solution-processed bilayer nanowire networks
KR20160127866A (ko) 습식 코팅법에 의한 전기변색층 제조방법 및 그를 포함하는 전기변색소자
CN107033892A (zh) 一种聚噻吩/三氧化钨纳米棒电致变色材料及其制备方法
CN108996918A (zh) 一种纳米NiOx电致变色薄膜及其制备方法和应用
CN110894343B (zh) 一种MoO3@PEDOT复合材料及其制备与应用
CN108604035A (zh) 电致变色膜在基体上的整合
CN107512854B (zh) 具有纳米镶嵌结构的ito/wo3复合电致变色薄膜及其制备方法
CN112441750A (zh) 一种电化学沉积法制备氧化钨电致变色薄膜的方法
CN108227332B (zh) 一种基于有机无机复合材料的电致变色器件
CN113548809B (zh) 一种NiOx电致变色多孔材料及其制备方法
CN110684521B (zh) 一种共价键合三氧化钨纳米线/聚噻吩电致变色材料及其制备方法
CN107045241B (zh) 一种基于Al3+离子的全固态电致变色器件及其制备方法
CN113433751B (zh) 一种多色态电致变色器件及其制备方法
CN107382092A (zh) 具有纳米镶嵌结构的TiO2 /WO3 复合电致变色薄膜及其制备方法
CN113105127A (zh) 一种电致变色氧化镍薄膜的制备方法
Wang et al. Nano Materials Science
CN110376817A (zh) 一种基于离子交换膜的柔性全固态电致变色器件及其控制方法
KR20200128795A (ko) 광감응자동변색소자 및 그 제조방법
CN1233785C (zh) 氧化镍纳米电致变色薄膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant