CN110683534B - 一种超双亲氧化石墨烯及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种超双亲氧化石墨烯及其制备方法和应用。其中,超双亲氧化石墨烯的制备方法包括:将氧化石墨烯分散液与含有疏水改性剂的溶液混合后在模板剂的作用下反应I,得到双亲氧化石墨烯分散液;将双亲氧化石墨烯分散液与含有亲水改性剂的溶液混合得到混合液,反应II,得到所述超双亲氧化石墨烯。本发明的制备方法将疏水改性氧化石墨烯和亲水改性氧化石墨烯结合起来,得到了亲水性和亲油性优异的超双亲性氧化石墨烯,提高了氧化石墨烯的溶剂分散性,促进氧化石墨烯的进一步应用。
Description
技术领域
本申请涉及一种超双亲氧化石墨烯,更具体地,涉及一种超双亲氧化石墨烯及其制备方法和应用,属于化学材料领域。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子以六边形排列形成的呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料,被认为是目前世界上最硬的材料,具有优异的电学性能、力学性能、热稳定性能、导热性能等。氧化石墨烯是表面存在大量含氧基团的石墨烯衍生物材料,氧化石墨烯材料表面的含氧基团使得材料可以进行多种修饰改性,可实现功能的可控设计。研究表明,氧化石墨烯表面具有亲水性,使得其在一些疏水聚合物或者油性溶剂中容易发生团聚,限制了氧化石墨烯的应用范围。为了进一步应用,必须提高氧化石墨烯(GO)在各种溶剂中的分散性。目前已经有很多方法对GO进行修饰改性,提高其分散性。这些改性氧化石墨烯,一般情况下或者亲水,或者亲油,只能分散在特定的溶剂中。制备同时具有两亲性的GO有待进一步开发。
目前双亲性材料的制备主要是以含有功能性基团的有机或者无机物质为基体,利用氧化石墨烯的羧基、羟基、环氧基,采用疏水性的物质或者亲水性的物质对上述基团进行改性,得到双亲性材料。
申请公布号为CN101844672A的专利公开了一种亲水性石墨烯的制备方法,主要包括:采用天然鳞片石墨为原料制备氧化石墨烯,采用超声处理剥离成单层氧化石墨烯片;再将单层氧化石墨烯片与六次甲基四胺在100℃下回流12h,得到在水中分散的石墨烯分散系。该方法制备的氧化石墨烯,只适用于特定溶剂中。
申请公布号为CN106587043A的专利公布了一种双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,主要包括:将氧化石墨烯粉末加入到N,N-二甲基二甲酰胺中,超声后油浴加热,加入水碳酸钾,碘化钾等催化剂,滴加溴代十二烷,超声,干燥即可。该方法采用油浴,反应温度高,具有较高的危险性,同时只进行了疏水改性,依靠石墨烯自身的含氧官能团保持其亲水性,使得双亲石墨烯的亲水性较弱。
申请公布号为CN103086366A的专利公布了一种两亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法,主要包括:将氧化石墨烯置于等离子体发生器中,通入CF4气体,对氧化石墨烯进行氟化处理,反应最终得到双亲性氟化-氧化石墨烯。该方法采用等离子设备,成本较高,工艺较难控制,不利于工业化。
申请公布号为CN108439373A的专利公布了一种双亲性Janus结构石墨烯基气凝胶及其制备方法,主要包括:将氧化石墨烯/硫脲/水在160-200℃下水热反应,制备硫氮共掺杂石墨烯水凝胶,真空冷冻干燥碳化得到疏水性硫氮共掺杂气凝胶;再将氧化石墨烯液喷涂到硫氮共掺杂石墨烯气凝胶的另一面,得到双亲性结构气凝胶。该方法采用硫脲为改性剂,具有危险性,不适合大规模工业化生产。
通过以上现有技术可知,既亲水又亲油的超双亲性氧化石墨烯鲜有报导,现存的报导双亲氧化石墨烯的制备方法中,大多只进行了疏水链段(亲油性)的改性,对亲水端并未处理,仅依靠氧化石墨烯自身的含氧官能团保持亲水性,是远远达不到超亲水的;而且一些方法成本昂贵或者过程具有毒性。因此,有必要开发一种过程简单安全,既亲水又亲油的超双亲(对水和油的接触角均小于5°)氧化石墨烯,以大大改善氧化石墨烯在各种有机溶剂中的分散性,实现广阔的应用前景。
发明内容
根据本申请的第一方面,提供了一种超双亲氧化石墨烯的制备方法,在该方法中,通过疏水和亲水端的改性制备超双亲氧化石墨烯,制备过程安全简单,成本较低,制备的超双亲氧化石墨烯在各种有机溶剂中具有良好的分散性。
所述一种超双亲氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括:将氧化石墨烯分散液与含有疏水改性剂的溶液混合后在模板剂的作用下反应I,得到双亲氧化石墨烯分散液;将双亲氧化石墨烯分散液与含有亲水改性剂的溶液混合得到混合液,反应II,得到所述超双亲氧化石墨烯。
优选地,所述亲水改性剂包括聚氧化乙烯;所述含有亲水改性剂的溶液的溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙二醇、丁二醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种;所述含有亲水改性剂的溶液中亲水改性剂的浓度为1-5mg/ml。
优选地,聚氧化乙烯的分子量为200-20000。
具体地,所述聚氧化乙烯为PEO200、PEO400、PEO1000、PEO1500、PEO2000、PEG4000、PEO6000、PEO10000、PEO20000。
优选地,所述双亲氧化石墨烯分散液中的双亲氧化石墨烯和亲水改性剂的质量之比为1:5-1:13。
优选地,所述混合液在催化剂的存在下反应;所述催化剂包括4-二甲氨基吡啶、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。
优选地,所述反应II为搅拌反应;所述搅拌反应的条件为:搅拌速率为800-1000rpm;搅拌时间为8-10小时。
优选地,所述氧化石墨烯分散液的制备方法包括:将氧化石墨烯分散在溶剂中,进行剪切、再稀释,得到所述氧化石墨烯分散液;所述剪切为超声剪切或高速剪切;所述高速剪切的转速为1000-2000rpm。
可选地,所述将氧化石墨烯分散在溶剂中获得的分散液中氧化石墨烯的浓度为1-2mg/ml。
优选地,所述溶剂选自水,更优选地,去离子水。在本发明中,通过实施多次离心、清洗可以将吸附在双亲氧化石墨烯表面的煤油、未反应完全的含氟硅烷以及氧化石墨烯清洗掉,从而暴露双亲氧化石墨烯的未被含氟硅烷改性的一面,从而有利于双亲氧化石墨烯的未被含氟硅烷改性的一面进一步与含有亲水改性剂的溶液(例如,聚氧化乙烯的醇溶液)反应以制备超双亲氧化石墨烯。由于清洗所使用的试剂为水、去离子水,或它们的组合,使得本发明提供的制备方法原料不仅廉价易得而且对环境无污染,易于工业化生产。
优选地,所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.1-0.5mg/ml;所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的粒径介于100nm至200nm的范围内。
优选地,所述疏水改性剂选自含氟硅烷中的至少一种;所述含有疏水改性剂的溶液的溶剂为醇类溶剂。
优选地,所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙二醇、丁二醇中的至少一种;所述含氟硅烷选自全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟十二烷基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地,所述氧化石墨烯和所述含氟硅烷的质量之比为1:1~1:10。
优选地,所述模板剂选自煤油、石蜡中的至少一种;加入的所述模板剂的体积与所述模板剂/含氟硅烷/醇类溶剂分散液的体积之比为1:3~3:5。
通过使用模板剂使含氟硅烷物质和位于氧化石墨烯一面上的羧基和羟基反应,将疏水基团接枝到氧化石墨烯的一面,而使这一面呈现优异的亲油性能,另一面保持亲水特性,从而使氧化石墨烯由两面亲水转变成一面亲水一面亲油。本发明所使用的模板剂不限于煤油和石蜡,凡是能与本发明中煤油、石蜡起到相同作用的模板剂均应该在本发明的保护范围内。
优选地,所述模板剂、所述含氟硅烷和所述醇类溶剂形成模板剂/含氟硅烷/醇类溶剂分散液;在所述模板剂/含氟硅烷/醇类溶剂分散液中,含氟硅烷的浓度为3-7mg/ml。
优选地,双亲氧化石墨烯分散液的获得方式包括:a)在对分散在溶剂中的氧化石墨进行剪切、稀释得到氧化石墨烯分散液;b)将所述含氟硅烷与醇类溶剂混合,然后加入模板剂,得到模板剂/含氟硅烷/醇类溶剂分散液;c)将氧化石墨烯分散液与所述模板剂/含氟硅烷/醇类溶剂分散液混合反应,得到所述双亲氧化石墨烯分散液。
优选地,步骤c)中所述反应为搅拌反应;所述搅拌反应的条件为:搅拌速率为1000-1200rpm;搅拌时间为8-9小时。
优选地,在步骤c)中,反应后离心,离心的条件为:4000-4500rpm离心2-3小时。
优选地,在所述双亲氧化石墨烯分散液中,双亲氧化石墨烯的浓度为0.05~0.15mg/ml。
优选地,在双亲氧化石墨烯分散液与含有亲水改性剂的溶液反应之后,还包括对反应产物离心;
所述离心的条件为:4000-5000rpm离心2-3小时。
作为其中一种具体的实施方式,所述超双亲性氧化石墨烯的制备方法包括:
步骤(1):用去离子水将购买的氧化石墨烯进行稀释,高速剪切后,采用纳米粒径-zeta电位仪测量粒径,并将剪切后的氧化石墨烯再次稀释;
步骤(2):称取煤油作为备用,将全氟癸基三乙氧基硅烷于乙醇中水解后,配制煤油/全氟癸基三乙氧基硅烷/乙醇分散液;
步骤(3):将步骤(1)中剪切后的氧化石墨烯滴加入步骤(2)中配好的煤油/全氟癸基三乙氧基硅烷/乙醇分散液中,搅拌反应,得到双亲氧化石墨烯;
步骤(4):将步骤(3)中双亲氧化石墨烯分散液进行离心,去离子水清洗,离心后得到分散均匀的双亲氧化石墨烯分散液;
步骤(5):将购买的聚氧化乙烯(PEO)用乙醇溶解,得到PEO溶液;
步骤(6):将步骤(4)中双亲氧化石墨烯分散液与步骤(5)中PEO溶液进行混合,加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为催化剂,搅拌反应、离心,得到超双亲氧化石墨烯。
可选地,将步骤(6)中超双亲氧化石墨烯用去离子水分散,滴加到载玻片上,烘箱烘干后,进行水和油的接触角测试。
可选地,所述超双亲氧化石墨烯对水和油的接触角分别为3-4°和2-4°。
根据本申请的第二方面,提供了一种根据上述制备方法制得的超双亲氧化石墨烯。该氧化石墨烯在水和油性溶剂中均具有良好的分散性。
根据本申请的第三方面,提供了上述超双亲氧化石墨烯在电子材料、电池与储氢材料、散热材料、涂料中的应用。
本申请能产生的有益效果包括:
1)本发明的制备方法将疏水改性氧化石墨烯和亲水改性氧化石墨烯结合起来,得到了亲水性和亲油性优异的超双亲性氧化石墨烯,提高了氧化石墨烯的溶剂分散性,促进氧化石墨烯的进一步应用。
2)在本发明中,首先通过模板法制备双亲氧化石墨烯,继而双亲氧化石墨烯的未被含氟硅烷改性的一面进一步与含有亲水改性剂的溶液反应,从而制备一面被含氟硅烷接枝改性,一面被亲水改性剂接枝改性的超双亲氧化石墨烯,通过疏水和亲水端的改性制备超双亲氧化石墨烯,制备过程安全简单,成本较低,制备的超双亲氧化石墨烯在各种有机溶剂中具有良好的分散性。
3)本发明提供的改性氧化石墨烯可以应用于电子材料、电池与储氢材料、散热材料、涂料等领域中。
附图说明
图1是根据本发明的实施例1的氧化石墨烯(GO)改性前后的红外光谱图。
图2是超双亲性氧化石墨烯分别在水、乙二醇、正庚烷、环戊烷、正己烷中的分散情况。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明,本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
其中,氧化石墨烯购自常州第六元素材料科技股份有限公司,型号为G-3122;
PEO400、PEO600、PEO2000购自国药集团化学试剂有限公司。
如无特别说明,实施例中反应均为室温下进行。
本申请的实施例中分析方法如下:
利用JC2000D3接触角测试仪(购自上海中辰数字设备技术有限公司)进行接触角测试。
利用Nicolet iS50傅立叶变换红外光谱仪(购自赛默飞世尔科技股份有限公司)进行红外测试。
实施例1
(1)用去离子水将购买的氧化石墨烯稀释,得到浓度为1.0mg/ml的氧化石墨烯的去离子水分散液,采用高速搅拌机对氧化石墨烯的去离子水分散液进行高速剪切,控制搅拌速率为2000rpm,搅拌时间为3小时,高速剪切后,采用纳米粒径-zeta电位仪测量氧化石墨烯的粒径为100-200nm,并将剪切后的氧化石墨烯再次稀释,以得到0.1mg/ml的氧化石墨烯水分散液。
(2)称取煤油13ml备用,将0.08克全氟癸基三乙氧基硅烷于12ml乙醇中水解后,配制成25ml煤油/全氟癸基三乙氧基硅烷/乙醇分散液。
(3)将步骤(1)中剪切后的氧化石墨烯水分散液100ml滴加入步骤(2)中配好的煤油/全氟癸基三乙氧基硅烷/乙醇分散液中,然后以1100rpm的速度搅拌混合液,搅拌时间为8.5小时,使氧化石墨烯与全氟癸基三乙氧基硅烷反应,得到浓度为0.08mg/ml的双亲氧化石墨烯分散液。
(4)将步骤(3)中双亲氧化石墨烯分散液进行离心、去离子水清洗,离心后得到分散均匀的双亲氧化石墨烯分散液,离心速率为4300rpm,离心时间2.5小时。
(5)将购买的PEO 400 0.1g用乙醇溶解,得到30ml PEO 400溶液。
(6)取步骤(4)中双亲氧化石墨烯分散液100ml与步骤(5)中PEO 400溶液进行混合,加入0.05g 4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为催化剂,搅拌反应,搅拌速率800rpm,搅拌时间10小时,反应后离心,离心速率为4500rpm,离心时间3小时,得到超双亲氧化石墨烯。
(7)将步骤(6)中超双亲氧化石墨烯用乙醇分散,滴加到载玻片上,烘箱烘干后,备用。其中,烘箱温度为50℃,烘烤时间为3小时。
实施例2
(1)用去离子水将购买的氧化石墨烯稀释,得到浓度为2mg/ml的氧化石墨烯的去离子水分散液,采用高速搅拌机对氧化石墨烯的去离子水分散液进行高速剪切,控制搅拌速率为1000rpm,搅拌时间为3小时,高速剪切后,采用纳米粒径-zeta电位仪测量氧化石墨烯的粒径为100-200nm,并将剪切后的氧化石墨烯再次稀释,以得到0.2mg/ml的氧化石墨烯水分散液。
(2)称取石蜡10g备用,将0.1克全氟十二烷基硅烷于15ml甲醇中水解后,配制成25ml石蜡/全氟十二烷基硅烷/甲醇分散液。
(3)将步骤(1)中剪切后的氧化石墨烯水分散液100ml滴加入步骤(2)中配好的石蜡/全氟十二烷基硅烷/甲醇分散液中,然后以1000rpm的速度搅拌混合液,搅拌时间为8小时,使氧化石墨烯与全氟十二烷基硅烷反应,得到浓度为0.10mg/ml的双亲氧化石墨烯分散液。
(4)将步骤(3)中双亲氧化石墨烯分散液进行离心、去离子水清洗,离心后得到分散均匀的双亲氧化石墨烯分散液,离心速率为4000rpm,离心时间3小时。
(5)将购买的PEO 600 0.11g用甲醇溶解,得到40ml PEO 600溶液。
(6)将步骤(4)中双亲氧化石墨烯分散液100ml与步骤(5)中PEO 600溶液进行混合,加入0.03g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐作为催化剂,搅拌反应,搅拌速率1000rpm,搅拌时间8小时,反应后离心,离心速率为4000rpm,离心时间2小时,得到超双亲氧化石墨烯。
(7)将步骤(6)中超双亲氧化石墨烯用乙醇分散,滴加到载玻片上,烘箱烘干后,备用。其中,烘箱温度为40℃,烘烤时间为6小时。
实施例3
(1)用去离子水将购买的氧化石墨烯稀释,得到浓度为1.5mg/ml的氧化石墨烯的去离子水分散液,采用高速搅拌机对氧化石墨烯的去离子水分散液进行高速剪切,控制搅拌速率为1500rpm,搅拌时间为2.5小时,高速剪切后,采用纳米粒径-zeta电位仪测量氧化石墨烯的粒径为100-200nm,并将剪切后的氧化石墨烯再次稀释,以得到0.12mg/ml的氧化石墨烯水分散液。
(2)称取煤油10ml备用,将0.12克全氟癸基三甲氧基硅烷于20ml乙醇中水解后,配制成30ml煤油/全氟癸基三甲氧基硅烷/乙醇分散液。
(3)将步骤(1)中剪切后的氧化石墨烯水分散液100ml滴加入步骤(2)中配好的煤油/全氟癸基三甲氧基硅烷/乙醇分散液中,然后以1200rpm的速度搅拌混合液,搅拌时间为9小时,使氧化石墨烯与全氟癸基三甲氧基硅烷反应,得到浓度为0.1mg/ml的双亲氧化石墨烯分散液。
(4)将步骤(3)中双亲氧化石墨烯分散液进行离心、去离子水清洗,离心后得到分散均匀的双亲氧化石墨烯分散液,离心速率为4500rpm,离心时间2小时。
(5)将购买的PEO 2000 0.08g用乙醇溶解,得到20ml PEO 2000溶液。
(6)将步骤(4)中双亲氧化石墨烯分散液100ml与步骤(5)中PEO 2000溶液进行混合,加入0.03g 4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为催化剂,搅拌反应,搅拌速率900rpm,搅拌时间9小时,反应后离心,离心速率为5000rpm,离心时间2小时,得到超双亲氧化石墨烯。
(7)将步骤(6)中超双亲氧化石墨烯用乙醇分散,滴加到载玻片上,烘箱烘干后,备用。其中,烘箱温度为60℃,烘烤时间为2小时。
产物分析
对实施例1中的改性之前的氧化石墨烯、全氟癸基三乙氧基硅烷改性后的双亲氧化石墨烯以及全氟癸基三乙氧基硅烷和PEO400改性后的超双亲氧化石墨烯进行红外谱图测定,结果如图1所示。从图1中可以看出,对于氧化石墨烯(GO),在1620cm-1和1727cm-1处的特征吸收峰分别归因于C=C和C=O键。双亲氧化石墨烯与GO相比,这些峰值几乎相同。反应后,形成了Si-O-C(1128cm-1)特征吸收峰,且含有C-F(1230cm-1)特征吸收峰。红外光谱初步证明,含氟硅烷与氧化石墨烯发生了接枝反应。从超双亲氧化红外光谱中可以看出,在1360cm-1、1297cm-1、952cm-1的特征吸收峰分别归功于PEO的C-H、C-O、C-OH键,说明双亲氧化石墨烯与PEO发生了反应。
性能测试:
1)接触角测试:将实施例1-3中制备得到的双亲氧化石墨烯、超双亲氧化石墨烯以及未被改性之前的市购氧化石墨烯用去离子水分散,滴加到载玻片上,烘箱烘干后,利用JC2000D3接触角测量仪进行水和油的接触角测试,测试结果见表1,其中,测定与油的接触角时,所用试剂为正十六烷。
表1接触角测试结果
从表中可以看出,未经改性的氧化石墨烯的水接触角和油接触角分别为31.5°和77.5°,说明未经改性的氧化石墨烯亲水性稍强而亲油性比较差。经过含氟硅烷改性后得到的双亲氧化石墨烯水接触角升至50-65°,油接触角降至5-15°。说明经含氟硅烷改性后的双亲氧化石墨烯具有良好的亲水性和亲油性,进一步证明含氟硅烷成功接枝了氧化石墨烯。
从表1中还可以看出,由于PEO的亲水性和空间位阻作用,经PEO改性的双亲氧化石墨烯水接触角降至2-4℃,油接触角降至2-4℃。说明了经PEO改性的双亲氧化石墨烯同时具备超亲水性和超亲油性,进一步证明PEO成功接枝了双亲氧化石墨烯。
(2)分散性测试:将实施例1-3中制备得到的超双亲氧化石墨烯分散在水、乙二醇、正庚烷、环戊烷、正己烷中,观察现象。
将超双亲性氧化石墨烯在水、乙二醇、正庚烷、环戊烷、正己烷中的分散液,室温静置7天后观察,如图2所示,均未产生沉淀,仍是分散均匀的溶液。说明所述超双亲氧化石墨烯在水、乙二醇、正庚烷、环戊烷、正己烷等溶剂中具有良好的分散性,进一步证实了根据本发明提供的方法,可以实现疏水改性剂和亲水改性剂对氧化石墨烯的成功改性,从而使得超双亲氧化石墨烯既具有良好的亲水性,又具有良好的亲油性,可以广泛应用于电子材料、电池与储氢材料、散热材料、涂料等领域中。
以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。
Claims (14)
1.一种超双亲氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括:
将氧化石墨烯分散液与含有疏水改性剂的溶液混合后在模板剂的作用下反应I,得到双亲氧化石墨烯分散液;
将双亲氧化石墨烯分散液与含有亲水改性剂的溶液混合得到混合液,反应II,得到所述超双亲氧化石墨烯;
所述亲水改性剂包括聚氧化乙烯;
所述疏水改性剂选自含氟硅烷中的至少一种;
双亲氧化石墨烯分散液的获得方式包括:
a)在对分散在溶剂中的氧化石墨进行剪切、稀释得到氧化石墨烯分散液;
b)将所述含氟硅烷与醇类溶剂混合,然后加入模板剂,得到模板剂/含氟硅烷/醇类溶剂分散液;
c)将氧化石墨烯分散液加入到所述模板剂/含氟硅烷/醇类溶剂分散液中,混合反应,得到所述双亲氧化石墨烯分散液;
所述反应II为搅拌反应;
所述搅拌反应的条件为:搅拌速率为800-1000rpm;
搅拌时间为8-10小时;
所述模板剂选自煤油、石蜡中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述含有亲水改性剂的溶液的溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙二醇、丁二醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种;
所述含有亲水改性剂的溶液中亲水改性剂的浓度为1-5 mg/ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双亲氧化石墨烯分散液中的双亲氧化石墨烯和亲水改性剂的质量之比为1:5-1:13。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合液在催化剂的存在下反应;
所述催化剂包括4-二甲氨基吡啶、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.1-0.5mg/ml;
所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的粒径介于100nm至200nm的范围内。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述含有疏水改性剂的溶液的溶剂为醇类溶剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙二醇、丁二醇中的至少一种;
所述含氟硅烷选自全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟十二烷基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯和所述含氟硅烷的质量之比为1:1-1:10。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述模板剂、所述含氟硅烷和所述醇类溶剂形成模板剂/含氟硅烷/醇类溶剂分散液;
在所述模板剂/含氟硅烷/醇类溶剂分散液中,含氟硅烷的浓度为3-7mg/ml。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,
加入的所述模板剂的体积与所述模板剂/含氟硅烷/醇类溶剂分散液的体积之比为1:3~3:5。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述反应为搅拌反应;
所述搅拌反应的条件为:搅拌速率为1000-1200rpm;
搅拌时间为8-9小时。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述双亲氧化石墨烯分散液中,双亲氧化石墨烯的浓度为0.05-0.15 mg/ml。
13.权利要求1-12中任一项所述的制备方法制得的超双亲氧化石墨烯。
14.权利要求1至12中任一项所述制备方法制备得到的超双亲氧化石墨烯在电子材料、电池材料、储氢材料、散热材料、涂料中的应用。
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