CN110676149A - 一种电子显微成像系统及成像方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了电子显微成像系统及成像方法，属于电子成像领域。本发明的电子显微成像系统包括若干个荷电粒子源，荷电粒子源用于发射荷电粒子；会聚单元位于荷电粒子源的下方，衍射单元位于会聚单元的下方，且与衍射单元之间设有样品，探测器位于衍射单元的下方。本发明方法为若干个荷电粒子源发射荷电粒子形成若干束荷电粒子束，若干荷电粒子束通过会聚单元形成荷电粒子束探针，荷电粒子束探针穿透样品经衍射单元形成样品的衍射图案，探测器接收衍射图案并进行层叠成像重构样品图像。本发明目的在于克服单一电子束作为电子束探针时，需要频繁地移动会降低成像的质量以及数据采集效率的降低的不足，本发明可以提高获取数据的效率及成像的质量。

Description

一种电子显微成像系统及成像方法

技术领域

本发明涉及电子成像领域，更具体地说，涉及一种电子显微成像系统及成像方法。

背景技术

扫描电子显微成像在电子显微成像基础上发展而来，通过电磁透镜将电子枪发射的，经过高速电压加速的电子束会聚于待测样品上极小的范围内，并控制其在样品上扫描，再利用多种电子信号接受器收集与样品作用后的电子，从中得到精细的样品信息，在物理学、化学、材料科学、生物学等学科有广泛的应用。

在电子显微镜中，电子枪是最重要的元件之一，相当于光学显微镜中的光源，电子枪很大程度上影响着电子显微成像的质量。电子枪的种类不同，电子束的会聚直径、能量的发散度也不同，这些参数在很大程度上决定了照射到样品上的电子的性质。电子枪通常由能够一个发射电子的灯丝和一组电磁透镜构成，灯丝相当于电子发射源，受灯丝尖端大小的限制，这个电子发射源通常直径较大，发散较广，需要经过电磁透镜的会聚形成交叉处，电子会聚在这个位置上形成直径很小，发散也较小的电子束，之后经过高电压加速，以及电子显微镜的会聚系统，形成照射在样品上的纳米级电子束探针，并通过扫描系统在样品上移动电子探针，通过收集电子束探针与样品作用后的电子等信号，最终得到样品的信息。

电子枪可大致分为热电子发射型和场致发射型两种类型。热电子发射型电子枪通常采用发夹式钨灯丝和六硼化镧单晶灯丝，工作时灯丝通电受热，在外加电场的作用下发射电子；场致发射型电子枪(FEG)与热电子发射型电子枪不同，场致发射型电子枪是通过外加强电场使金属内部的电子穿过势垒从金属表面发射出来。相比于热电子发射型电子枪，场致发射型电子枪的特点是相干性好，但是场致发射型电子枪所需的真空度高。

层叠成像是基于扫描相干衍射的成像方式，结合相位恢复算法的成像手段。相比传统的透射扫描成像方式，此方法不需要传统的物镜成像，通过移动电子束经过电磁透镜形成的电子探针在样品上的位置，在探测器上得到相应位置的衍射图案，再通过算法对这些衍射图案进行处理获得样品的重构图像。例如发明创造名称为：时间分辨重叠关联成像术(申请日：2014年11月5日；申请号：CN201410419563.4)，该方案公布了时间分辨的层叠成像迭代引擎(PIE)，层叠成像迭代引擎是一种处理层叠成像重构过程的算法，可以避免像差等因素，在成像质量和分辨率上有明显优势。

传统电子枪中只包含一个电子束发射源，使用这样单个电子束发射源产生的单一电子束作为电子束探针时，由于电子束探针的照射范围有限，以及层叠成像算法需求衍射图案有足够的数量，需要电子束探针、样品或是光阑一次次地移动来改变电子束探针所在的位置，在移动过程中，样品的抖动，漂移和电子扫描位置的不稳定性，都会降低成像的质量，同时，电子探针在样品上移动的过程浪费了不少时间，此过程中的电子束的照射也有可能损害样品。

发明内容

1.要解决的问题

本发明的目的在于克服现有技术中，单一电子束作为电子束探针时，由于电子探针需要频繁地移动会降低成像的质量且对样品造成损伤的不足，提供了一种电子显微成像系统及成像方法，可以在单次照射内同时获得对应多个不同探针照射位置的衍射图案数据，提高了获取数据的效率及成像的质量，并且可以避免对样品造成损害。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的一种电子显微成像系统，包括若干个荷电粒子源，荷电粒子源用于发射荷电粒子；会聚单元，该会聚单元位于荷电粒子源的下方，且该会聚单元用于控制荷电粒子束的会聚角；衍射单元，该衍射单元位于会聚单元的下方，且会聚单元与衍射单元之间设有样品，衍射单元用于形成样品的衍射图案；探测器，该探测器位于衍射单元的下方，且该探测器用于接收样品的衍射图案。会聚单元、衍射单元、探测器与若干个荷电粒子源配合使用，将样品放置电子显微成像系统内，可以在单次照射内同时获得对应多个不同探针照射位置的衍射图案数据，提高了获取数据的效率，大大降低了工作时间，而且进一步减少了对样品的损伤。

更进一步地，会聚单元包括若干个电磁透镜，若干个电磁透镜由上至下依次设置；通过若干个电磁透镜的配合可以控制荷电粒子束的会聚角；衍射单元包括若干个电磁透镜，若干个电磁透镜由上至下依次设置；荷电粒子束探针穿透样品经若干个电磁透镜可以形成样品的衍射图案，大大提高了数据的获取效率，且进一步提高了成像的质量。

更近一步地，会聚单元还包括光阑，该光阑位于焦平面上或者焦平面的共轭面上，光阑用于限制荷电粒子束的散射角。或者衍射单元还包括光阑，该光阑位于焦平面上或者焦平面的共轭面上，该光阑可以限制衍射图案的收集角，

本发明的一种电子显微成像方法，采用上述的一种电子显微成像系统，若干个荷电粒子源发射荷电粒子形成若干束荷电粒子束，若干荷电粒子束通过会聚单元形成荷电粒子束探针，荷电粒子束探针穿透样品经衍射单元形成一组样品的衍射图案，探测器接收衍射图案并进行层叠成像重构样品图像。

进一步地，探测器根据接收的衍射图案进行层叠成像重构样品图像的具体步骤如下：

设P(r)为探针函数，O(r)为样品的复振幅分布函数；通过多次迭代计算重构O(r)，采用最终迭代计算重构的O(r)作为样品最终的复振幅分布函数，层叠成像基于样品最终的复振幅分布函数重构图像；

透过样品的出射波函数Ψ_n,m为：Ψ_n,m＝P(r)O_n(r+R_m)；其中，n表示第n次迭代，m表示荷电粒子束探针在样品上第m个扫描位置，r为样品表面的的空间坐标，R_m表示荷电粒子束探针在样品上第m个扫描位置相对于第一个扫描位置的相对坐标矢量；

将透过样品的出射波函数Ψ_n,m进行傅里叶变换得到该出射波函数Ψ_n,m在远场的振幅和相位分布：Ψ'_n,m＝|A_n,m|exp(iΦ_n,m)＝FFT{Ψ_n,m}，|A_n,m|表示出射波函数Ψ_n,m在远场的振幅；Φ_n,m表示出射波函数Ψ_n,m在远场的相位；

采集透过样品的出射波远场光强I_(kx,ky)，获取m个扫描位置对应的衍射图案部分的中心位置{(k_x1,k_y1),…,(k_xm,k_ym)}，其中，通过光斑中心定位算法获取m个扫描位置对应的衍射图案部分的中心位置；以获取的中心位置为中心选取部分衍射图案，根据选取的部分衍射图案得到对应的光强{I₁,…,I_k,…,I_m}；第m个扫描位置的振幅值为：

进行逆傅里叶变换到新的出射波函数：Ψ_n,m,new(r)＝FFT^-1{Ψ'_n,m,new(r)}，然后可以根据新的出射波函数计算新的样品复振幅分布函数：

其中，α和β为可调节的参数，α用于保证分母不为0，β用于控制反馈的强度；

采用新的样品的复振幅分布函数O_n+1(r+R_m)代入到出射波函数Ψ_n,m中开始再一次的迭代计算；将最终迭代计算得到的样品的复振幅分布函数O_z(r+R_m)作为重构图像的基础，再根据O_n+1(r+R_m)的振幅和相位得到重构的图像。此外，O(r)的第一次迭代中，设样品的复振幅分布函数O_n(r+R_m)为随机分布函数。

附图说明

图1为实施例1的一种电子显微成像系统结构示意图；

图2为实施例2的一种电子显微成像系统结构示意图；

图3为实验原始图片信息；

图4为实施例4的重构图像；

图5为实施例5的重构图像；

图6为实施例6的重构图像；

图7为实施例7的重构图像。

示意图中的标号说明：

100、荷电粒子源；110、样品；120、光阑；200、会聚单元；300、衍射单元；400、探测器。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；而且，各个实施例之间不是相对独立的，根据需要可以相互组合，从而达到更优的效果。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。

实施例1

结合图1所示，本发明的一种电子显微成像系统，包括若干个荷电粒子源100，该荷电粒子源100用于发射荷电粒子。值得说明的是，若干个荷电粒子源100处于同一高度，且若干个荷电粒子源100都可以单独进行控制，从而可以控制任意多个荷电粒子源100发射荷电粒子；特别地，本发明的若干个荷电粒子源100可任意布置，例如荷电粒子源100可以阵列排布，具体地若干个荷电粒子源100排列成圆形或矩形等规则形状。通过设置若干个荷电粒子源100，从而可以在单次照射情况下获取阵列式的荷电粒子束。

此外，本发明的一种电子显微成像系统还包括会聚单元200、衍射单元300和探测器400，会聚单元200、衍射单元300、探测器400与若干个荷电粒子源100配合使用，将样品110放置电子显微成像系统内，可以在单次照射内同时获得对应多个不同探针照射位置的衍射图案数据，提高了获取数据的效率，大大降低了工作时间，而且进一步减少了对样品110的损伤。具体地，会聚单元200位于荷电粒子源100的下方，且该会聚单元200用于控制荷电粒子束的会聚角；值得说明的是，会聚单元200包括若干个电磁透镜，若干个电磁透镜由上至下依次设置，通过若干个电磁透镜的配合可以控制荷电粒子束的会聚角；此外，会聚单元200的下方设置有衍射单元300，且会聚单元200与衍射单元300之间设有样品110，衍射单元300用于形成样品110的衍射图案；具体地，衍射单元300包括若干个电磁透镜，若干个电磁透镜由上至下依次设置，荷电粒子束探针穿透样品110经若干个电磁透镜可以形成样品110的衍射图案，大大提高了数据的获取效率，且进一步提高了成像的质量。进一步地，衍射单元300的下方设置有探测器400，该探测器400用于接收样品110的衍射图案。

此外，本发明的会聚单元200还包括光阑120，该光阑120位于焦平面上或者焦平面的共轭面上，本实施例光阑120位于焦平面上。其中，焦平面指的是过焦点(荷电粒子束经过电磁透镜折射的会聚点)且垂直于系统主光轴的平面；值得说明的是，光阑120用于限制荷电粒子束的散射角；本实施的成像系统包括3个荷电粒子源100，会聚单元200包括四个电磁透镜，该四个电磁透镜由上至下分别为电磁透镜a、电磁透镜b、电磁透镜c和电磁透镜d，电磁透镜b和电磁透镜c之间设有光阑120；值得说明的是，电磁透镜之间的距离以及电磁透镜与荷电粒子源100的距离根据电磁透镜的焦距有关，并且电磁透镜的焦距是可以通过电流进行调节。此外，本实施例的衍射单元300包括一个电磁透镜，该电磁透镜为电磁透镜e，电磁透镜e位于样品110和探测器400之间，通过电磁透镜e可以形成样品110的衍射图案。

本发明的一种电子显微成像系统，可以在单次照射内同时获得对应多个不同探针照射位置的衍射图案数据，使得获得数据的效率大大提高，提高了成像的质量，并大大降低了工作时间，而且进一步减少了对样品110的损伤。

实施例2

结合图2所示，本实施例的内容与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例的会聚单元200不设有光阑120，且会聚单元200仅设有一个电磁透镜；本实施例的衍射单元300包括三个电磁透镜，该三个电磁透镜由上至下分别为电磁透镜a、电磁透镜b、电磁透镜c，电磁透镜b和电磁透镜c之间设有光阑120，该光阑120位于焦平面上或者焦平面的共轭面上；该光阑120可以限制衍射图案的收集角，本实施例的光阑120位于焦平面的共轭面上；且该焦平面由会聚单元200所形成。

通过上述设置，从而可以在单次照射情况下同时获得对应多个不同探针照射位置的衍射图案数据，大大提高了获取数据的效率并提高了工作效率；由于若干个荷电粒子源100可以同时形成多个荷电粒子束，因而不需要频繁地移动荷电粒子束探针，从而进一步减少了对样品110的损伤。

实施例3

本发明的一种电子显微成像方法，采用上述的一种电子显微成像系统，若干个荷电粒子源100发射荷电粒子形成若干束荷电粒子束，若干束荷电粒子束通过会聚单元200形成互相交叠的荷电粒子束探针，穿透样品110经衍射单元300形成一组样品110的衍射图案，探测器400接收该组衍射图案并进行层叠成像重构样品110图像。值得说明的是，荷电粒子束探针照射样品110的位置排列与荷电粒子源100的位置排列相对应；且在单次照射内携带样品110图像的一张衍射图像可以分为对应各个荷电粒子束探针照射位置的一组衍射图像。此外需要说明的是，不同照射位置的荷电粒子束探针随着其与光轴之间的距离带有一定的相位差，此相位差需要通过对齐相对应的衍射图案中心位置，使得叠层成像算法的结果不受此相位差影响，从而可以准确地成像。

本发明探测器400根据接收的衍射图案进行层叠成像重构样品110图像的具体步骤如下：

设P(r)为探针函数，O(r)为样品110的复振幅分布函数；通过多次迭代计算重构O(r)，采用最终迭代计算重构的O(r)作为样品110最终的复振幅分布函数，层叠成像基于样品110最终的复振幅分布函数重构图像；

透过样品110的出射波函数Ψ_n,m为：Ψ_n,m＝P(r)*O_n(r+R_m)；其中，n表示第n次迭代，m表示荷电粒子束探针在样品110上第m个扫描位置，r为空间坐标，R_m表示荷电粒子束探针在样品110上第m个照射位置相对于第一个扫描位置的相对坐标矢量；值得说明的是，O(r)的第一次迭代中，设样品110的复振幅分布函数O_n(r+R_m)为随机分布函数。

将透过样品110的出射波函数Ψn,m进行傅里叶变换得到该出射波函数Ψ_n,m在远场的振幅和相位分布：Ψ'_n,m＝|A_n,m|exp(iΦ_n,m)＝FFT{Ψ_n,m}，|A_n,m|表示出射波函数Ψ_n,m在远场的振幅；Φ_n,_m表示出射波函数Ψ_n,m在远场的相位；

采集透过样品110的出射波远场光强I_(kx,ky)，获取m个扫描位置对应的衍射图案部分的中心位置{(k_x1,k_y1),…,(k_xm,k_ym)}，值得说明的是，通过光斑中心定位算法获取m个扫描位置对应的衍射图案部分的中心位置；值得说明的是，光斑中心定位算法应用于探测器上激光等光斑中心的准确定位，现有技术中光斑中心定位算法包括质心法，高斯分布拟合，椭圆拟合和高斯累计分布等，本实施例通过质心法实现光斑中心定位。

而后以获取的中心位置为中心选取部分衍射图案，根据选取的部分衍射图案得到对应的光强{I₁,…,I_k,…,I_m}；第m个扫描位置的振幅值为：进行逆傅里叶变换到新的出射波函数：Ψ_n,m,new(r)＝FFT^-1{Ψ'_n,m,new(r)}，然后可以根据新的出射波函数计算新的样品110复振幅分布函数：

其中，α和β为可调节的参数，α用于保证分母不为0，β用于控制反馈的强度；之后采用新的样品110的复振幅分布函数O_n+1(r+R_m)代入到出射波函数Ψ_n,m中开始再一次的迭代计算；将最终迭代计算得到的样品110的复振幅分布函数O_z(r+R_m)作为重构图像的基础，再根据O_n+1(r+R_m)的振幅和相位得到重构的图像。

此外，由于每个荷电粒子束路径均有一个倾斜角，这个倾斜角和样品110距离焦点平面的距离决定了R_m的值，针对多层样品110的层叠成像，如果每一层样品110距离焦点平面的距离改变了，对应的R_m也需要改变；即对于每层样品110依据荷电粒子束路径的倾斜角所产生的几何关系，对于每层对应的一组各个电子探针相对样品110的位置R_m的值进行改变；进而可以实现对多层样品110的层叠成像。

实施例4

结合图3所示，本实施例采用实施例3的层叠成像方法，图3的分辨率为2048x2048，以此作为原始的相位信息，而振幅信息则全为1，通过上述的算法将其部分区域重构，重构中对于目标函数O(r)的初始猜测为均匀的平面波。本实施例中荷电粒子源100为方形排列布置，此时样品110偏离焦平面10nm，重构区域对应于阵列排布的荷电粒子源100传播至样品110上照射的区域，阵列排布的荷电粒子源100为49个(7x7)，照射范围为样品110中心的一块区域。运行迭代循环次数为25次，重构过程中的参数α＝0.01；重构图像如图4所示。

实施例5

本实施例的内容与实施例4基本相同，本实施例中荷电粒子源100为方形排列。此时样品110偏离焦平面20nm，重构区域对应于阵列排布的荷电粒子源100传播至样品110上照射的区域，阵列排布的荷电粒子源100为49个(7x7)，照射范围为样品110中心的一块区域。运行迭代循环次数为25次，重构过程中的参数α＝0.01；重构图像如图5所示。

实施例6

本实施例的内容与实施例5基本相同，不同之处在于：本实施例重构区域对应于阵列排布的荷电粒子源100传播至样品110上照射的区域，阵列排布的荷电粒子源100为49个(7x7)，照射范围为样品110中心的一块区域，光阑120的大小由半径为350像素的圆代替为400像素的圆，照射范围进一步增大。进行40个循环，重构过程中的参数α＝0.01；重构图像如图6所示。

实施例7

本实施例的内容与实施例6基本相同，不同之处在于：本实施例重构区域对应于阵列排布的荷电粒子源100传播至样品110上照射的区域，阵列排布的荷电粒子源100为25个(5x5)，照射范围为样品110中心的一块区域，光阑120的大小为400像素的圆，照射范围进一步增大。进行40个循环，重构过程中的参数α＝0.01；重构图像如图7所示。

本发明的一种电子显微成像系统，可以实现对样品110图像的重构；实施例4～实施例7中参数有所不同，但是最终都能够重构得到样品110的图像。而且本发明的一种电子显微成像系统，在单次照射内同时获得对应多个不同探针照射位置的衍射图案数据，使得获得数据的效率大大提高，而时间则大大减少，减少了对样品110的损伤。

在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

Claims (9)

1.一种电子显微成像系统，其特征在于：包括

若干个荷电粒子源，所述荷电粒子源用于发射荷电粒子；

会聚单元，该会聚单元位于荷电粒子源的下方，且该会聚单元用于控制荷电粒子束的会聚角；

衍射单元，该衍射单元位于会聚单元的下方，且会聚单元与衍射单元之间设有样品，衍射单元用于形成样品的衍射图案；

探测器，该探测器位于衍射单元的下方，且该探测器用于接收样品的衍射图案。

2.根据权利要求1所述的一种电子显微成像系统，其特征在于：所述会聚单元包括若干个电磁透镜，若干个所述电磁透镜由上至下依次设置。

3.根据权利要求1所述的一种电子显微成像系统，其特征在于：所述衍射单元包括若干个电磁透镜，若干个所述电磁透镜由上至下依次设置。

4.根据权利要求2所述的一种电子显微成像系统，其特征在于：所述会聚单元还包括光阑，该光阑位于焦平面上或者焦平面的共轭面上。

5.根据权利要求3所述的一种电子显微成像系统，其特征在于：所述衍射单元还包括光阑，该光阑位于焦平面上或者焦平面的共轭面上。

6.一种电子显微成像方法，其特征在于：采用权利要求1～5任一项所述的一种电子显微成像系统，若干个所述荷电粒子源发射荷电粒子形成若干束荷电粒子束，若干荷电粒子束通过会聚单元形成荷电粒子束探针，荷电粒子束探针穿透样品经衍射单元形成一组样品的衍射图案，探测器接收衍射图案并进行层叠成像重构样品图像。

7.根据权利要求6所述的一种电子显微成像方法，其特征在于：探测器根据接收的衍射图案进行层叠成像重构样品图像的具体步骤如下：

设P(r)为探针函数，O(r)为样品的复振幅分布函数；通过多次迭代计算重构O(r)，采用最终迭代计算重构的O(r)作为样品最终的复振幅分布函数，层叠成像基于样品最终的复振幅分布函数重构图像；

透过样品的出射波函数Ψn,m为：Ψ_n,m＝P(r)O_n(r+R_m)；其中，n表示第n次迭代，m表示荷电粒子束探针在样品上第m个扫描位置，r为样品表面的的空间坐标，R_m表示荷电粒子束探针在样品上第m个扫描位置相对于第一个扫描位置的相对坐标矢量；

将透过样品的出射波函数Ψ_n,m进行傅里叶变换得到该出射波函数Ψ_n,m在远场的振幅和相位分布：Ψ'_n,m＝|A_n,m|exp(iΦ_n,m)＝FFT{Ψ_n,m}，|A_n,m|表示出射波函数Ψ_n,m在远场的振幅；Φ_n,m表示出射波函数Ψ_n,m在远场的相位；

采集透过样品的出射波远场光强I_(kx,ky)，获取m个扫描位置对应的衍射图案部分的中心位置{(k_x1,k_y1),…,(k_xm,k_ym)}，以获取的中心位置为中心选取部分衍射图案，根据选取的部分衍射图案得到对应的光强{I₁,…,I_k,…,I_m}；第m个扫描位置的振幅值为：

对Ψ'_n,m,new(r)进行逆傅里叶变换到新的出射波函数：Ψ_n,m,new(r)＝FFT^-1{Ψ'_n,m,new(r)}，然后可以根据新的出射波函数计算新的样品复振幅分布函数：

其中，α和β为可调节的参数，α用于保证分母不为0，β用于控制反馈的强度；

采用新的样品的复振幅分布函数O_n+1(r+R_m)代入到出射波函数Ψ_n,m中开始再一次的迭代计算；将最终迭代计算得到的样品的复振幅分布函数O_z(r+R_m)作为重构图像的基础，再根据O_n+1(r+R_m)的振幅和相位得到重构的图像。

8.根据权利要求7所述的一种电子显微成像方法，其特征在于：通过光斑中心定位算法获取m个扫描位置对应的衍射图案部分的中心位置。

9.根据权利要求7或8所述的一种电子显微成像方法，其特征在于：O(r)的第一次迭代中，设样品的复振幅分布函数O_n(r+R_m)为随机分布函数。

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