CN110672687B - 一种胶带基电化学汗液传感器 - Google Patents

一种胶带基电化学汗液传感器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种胶带基电化学汗液传感器，属于化学检测传感器技术领域。该传感器以市售的胶带为基底，自下而上组成分别为吸汗层和电化学检测层。吸汗层由带有微孔的PET薄膜组成，微孔内填充有Janus浸润性膜；电化学检测层组成为印刷在胶带上的电极；微孔区内的Janus浸润性膜直接与电极表面接触，能快速将汗液从皮肤侧转移至电极侧。纳米枝状金和Ag/AgCl组成的双电极电化学传感体系能同时地、灵敏地、实时地检测汗液的多种组分，包括但不限于葡萄糖、乳酸、钠离子和钾离子。这种可穿戴式的胶带基电化学汗液传感器成本低廉，使用方便，特别适用于汗液的即时检测。

Description

一种胶带基电化学汗液传感器
技术领域
本发明涉及化学检测传感器技术领域，特别是指一种胶带基电化学汗液传感器。
背景技术
抽血化验一直是当前医疗诊断和分析的首选标准，血液分析对人体会有创伤性，需要在标准化的实验室进行，并且无法实现连续性监测。汗液是一种由汗腺分泌的液体，主要成分是水，并包含各种电解质离子(钠、钾、钙和氯化物)和人体代谢产物(葡萄糖、乳酸、尿酸、尿素等)。因此，汗液是一种重要的无创检测对象，可用来实时监测电解质失衡程度、代谢和脱水状况等。汗液葡萄糖水平与血液中的葡萄糖水平有一定相关性，汗液中的盐浓度可能会与囊包性纤维症有关；汗液中的pH值可能会与皮肤病或糖尿病有关。但是，汗液检测也面临着一系列难题。例如，汗液量小且分散，易挥发，易受皮肤杂质污染，不易收集；汗液中的各类物质含量很低(mM或μM级或更低)，对传感器的灵敏性提出了很高的要求。因此有必要设计一种能有效收集并灵敏检测汗液的传感器。
近年来，仿生的浸润性材料成为研究热点。Janus浸润性材料，通过在同一材料的两面构建亲水疏水两种不同的浸润性界面，能实现独特的液体控制。例如，由于表面能，附加压力等因素，液滴能自发地从Janus浸润性膜的疏水侧转移至亲水侧，反之则不能。相对于普通的亲水性材料，Janus浸润性膜能更充分地转移，运输，收集目标液。作为最常用的检测技术之一，电化学检测在生物传感领域发挥着越来越重要的作用。因其极高的灵敏度，电化学生物传感器被广泛地用来检测葡萄糖，核酸，蛋白质，胆固醇，CO2等物质。
发明内容
本发明为克服现有技术现有的汗液传感器不易实现汗液的收集和检测不够灵敏的不足，提供一种胶带基电化学汗液传感器。
该传感器自下而上分别为吸汗层和电化学检测层，吸汗层为带有微孔的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(PET)，电化学检测层为图案化的电极阵列。
其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的微孔内填充Janus浸润性膜，Janus浸润性膜通过在医用纱布一面静电纺丝一层聚氨酯薄膜(PU)得到，其中，经过静电纺丝的一面疏水，未经静电纺丝一面亲水。
电极阵列沉积在胶带上，PET薄膜作为绝缘层，用于保护各电极上外连的传输电路。
Janus浸润性膜的疏水面直接和皮肤接触，亲水面直接和电极表面接触，Janus浸润性膜能够单向收集水分，将汗液由疏水面吸取至亲水面。
电化学检测层由双电极工作系统组成，包括沉积有纳米枝状金的工作电极、银/氯化银参比电极和外部传输电路，其中，工作电极上修饰有检测试剂，即工作电极在检测之前，电极表面需要预先修饰有特定的活性物质。
工作电极的制备过程如下：先通过模板法磁控溅射一层平面金后，再通过在氯金酸溶液中电化学沉积得到；所述参比电极制备过程如下：先以平面金为基底磁控溅射一层平面银，再滴加三氯化铁溶液得到。
该传感器能够检测汗液中钠离子、钾离子、葡萄糖和乳酸的一种或多种。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
上述方案中，纳米枝状金和Ag/AgCl组成的双电极电化学传感体系能同时地、灵敏地、实时地检测汗液的多种组分，包括但不限于葡萄糖、乳酸、钠离子和钾离子。这种可穿戴式的胶带基电化学汗液传感器成本低廉，使用方便，特别适用于汗液的即时检测。
附图说明
图1为本发明的胶带基电化学汗液传感器制备示意图；
图2为本发明实施例的纳米枝状金工作电极的扫描电镜图；
图3为本发明的胶带基电化学汗液传感器的检测示意图；
图4为本发明实施例的葡萄糖的电化学检测曲线图；
图5为本发明实施例的乳酸的电化学检测曲线图；
图6为本发明实施例的钠离子的电化学检测曲线图；
图7为本发明实施例的钾离子的电化学检测曲线图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种胶带基电化学汗液传感器。
该传感器自下而上分别为吸汗层和电化学检测层，吸汗层为带有微孔的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(PET)，电化学检测层为图案化的电极阵列。
下面结合具体实施例予以说明。
实施例一：胶带基电极的制备
步骤一：电极溅射。如图1所示将市售的胶带小心粘贴于具有六个圆形微孔(含连接电路)的图案化掩膜版的背面，放入磁控溅射仪中(溅射金)，溅射功率80w，时间10min，得到具有图案化阵列的平面金的工作电极。随后，用胶带封住其中掩膜版的四个微孔，再次放入磁控溅射仪中(溅射银)，溅射功率80w，溅射时间5min，制得两个银参比电极。
步骤二：绝缘层封装。取一张PET薄膜，用打孔器打出与步骤一中相同图案化的微孔，小心地粘合到粘性层上，仅露出溅射的六个电极，盖住外连的传输电路。
步骤三：参比电极预修饰。将10μL的0.1M三氯化铁溶液滴加到银参比电极上，待三氯化铁溶液全部反应完，就得到了银/氯化银参比电极。
步骤四：工作电极预修饰：将氯金酸溶液(1g氯金酸粉末用0.5M的硫酸定容到150mL)滴加到平面金工作电极阵列表面，平面金工作电极，电化学工作站的银/氯化银参比电极和铂对电极通过氯金酸溶液连通，组成三电极系统，沉积电压-0.6v，至少沉积6min。得到纳米枝状金的工作电极，其SEM图如图2。
实施例二：Janus浸润性膜的制备
将5g聚氨酯(PU)颗粒溶于45g二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，磁力搅拌2h至PU颗粒完全溶解，得到10wt％的PU溶液，随后倒入静电纺丝机的注射器中。将市售的医用纱布裁剪成20×30cm的长条状贴在距注射器针头约15cm的接收台上。启动机器开始静电纺丝，电压15kV，注射速度2mL h-1，纺丝时间5min。将纺有PU的纱布至于通风橱内24小时至完全干燥，备用。纺有PU膜的一面为疏水面，未纺有PU膜的一面为亲水面。当疏水面贴于皮肤上时，这种Janus浸润性膜能将汗液从体表充分地吸走，当亲水面贴于皮肤上时则不行。因而将制备好的Janus浸润性膜填充至PET绝缘层的微孔区内(如图1)并贴于皮肤上时，能有效地将汗液从皮肤侧吸取至电极侧(如图3)。
实施例三：葡萄糖检测
电极修饰：首先配至1％的壳聚糖溶液，将壳聚糖溶解在2％的乙酸中，磁力搅拌1小时；然后加入氧化石墨烯(2mg/mL)，超声30分钟，制备壳聚糖/氧化石墨烯粘性溶液；接下来，将壳聚糖/氧化石墨烯溶液与葡萄糖氧化酶溶液(10mg/mL，PBS，pH＝7.2)按体积比2:1混合，得到葡萄糖氧化酶/壳聚糖/氧化石墨烯溶液。将3μL葡萄糖氧化酶/壳聚糖/氧化石墨烯溶液滴加到枝状金电极上，避光，4℃，过夜干燥，即得到葡萄糖传感器。
检测：取干净的试管，加入称量好的无水葡萄糖和去离子水，分别配制浓度为0mM、0.25mM、0.5mM、0.75mM、1mM和1.25mM的葡萄糖标准溶液，备用。然后另取一支干燥试管，配制浓度为0.5M的葡萄糖试液。打开电脑上的电化学工作站程序，在实验方法中选择线性扫描循环伏安法，设置扫描电压-1V～1V，扫描段数6，扫描速率0.02V/S，采样间隔0.001V。然后将工作站的工作电极和辅助电极夹与葡萄糖电化学传感器的工作电极连接，工作站的参比电极夹与葡萄糖传感器的参比电极连接，葡萄糖传感器插入0.5M葡萄糖试液中，点击程序界面上的运行按钮，待运行结束后得到葡萄糖在电化学传感器下的循环伏安扫描曲线，从曲线中可得到该传感器下葡萄糖的氧化电位在0.7V～0.8V之间。接下来用去离子水清洗传感器上的工作电极和参比电极，放置干燥。然后将电化学工作站的实验方法更改为计时电流法，设置扫描电压0.75V，扫描时间200S，工作站的工作电极和辅助电极夹与葡萄糖电化学传感器的工作电极连接，工作站的参比电极夹与葡萄糖传感器的参比电极连接，将葡萄糖传感器插入0mM葡萄糖标准溶液中，点击运行按钮，待程序运行结束即可得到0mM葡萄糖氧化过程的电流时间曲线，保存结果，清洗传感器，放置干燥。然后同理分别测量0.25mM、0.5mM、0.75mM、1mM和1.25mM的葡萄糖氧化过程的电流时间曲线，将结果进行处理即可得到各浓度葡萄糖的时间电流曲线。对不同浓度的葡萄糖，分别取其电流时间曲线上的相同时间下的稳定值，绘制曲线，可发现葡萄糖浓度和电流之间具有良好的线性关系，如图4。
实施例四：乳酸检测
电极修饰：将3μL实施案例一中的壳聚糖/氧化石墨烯粘性溶液滴加到枝状金电极上，室温下干燥，然后接着滴加2μL乳酸氧化酶溶液(40mg/mL，PBS，pH＝7.2)和3μL壳聚糖/氧化石墨烯粘性溶液，避光，4℃，过夜干燥，即得到乳酸传感器。
取干净的试管，加入称量好的乳酸和去离子水，分别配制浓度为0mM、5mM、10mM、15mM、20mM和25mM的乳酸标准溶液，备用。然后另取一干燥试管，配制浓度为0.5M的乳酸试液。打开电脑上的电化学工作站程序，在实验方法中选择线性扫描循环伏安法，设置扫描电压-1V～1V，扫描段数6，扫描速率0.02V/S，采样间隔0.001V。然后将工作站的工作电极和辅助电极夹与乳酸电化学传感器的工作电极连接，工作站的参比电极夹与乳酸传感器的参比电极连接，乳酸传感器插入0.5M乳酸试液中，点击程序界面上的运行按钮，待运行结束后得到乳酸在电化学传感器下的循环伏安扫描曲线，从曲线中可得到该传感器下乳酸的氧化电位在0.2V～0.4V之间。接下来用去离子水清洗传感器上的工作电极和参比电极，放置干燥。然后将电化学工作站的实验方法更改为计时电流法，设置扫描电压0.3V，扫描时间100S，工作站的工作电极和辅助电极夹与乳酸电化学传感器的工作电极连接，工作站的参比电极夹与乳酸传感器的参比电极连接，将乳酸传感器插入0mM乳酸标液中，点击运行按钮，待程序运行结束即可得到0mM乳酸氧化过程的电流时间曲线，保存结果，清洗传感器，放置干燥。然后同理分别测量5mM、10mM、15mM、20mM和25mM的乳酸氧化过程的电流时间曲线，将结果进行处理即可得到各浓度乳酸的时间电流曲线。对不同浓度的乳酸，分别取其电流时间曲线上的相同时间下的稳定值，绘制曲线，可发现乳酸浓度和电流之间具有良好的线性关系，如图5。
实施例五：钠离子检测
电极修饰：将1mg钠离子载体X、0.55mg四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠、33mg聚氯乙烯和65.45mg癸二酸二辛酯溶解于660μL的四氢呋喃中，得到钠离子选择膜溶液。然后将1mg聚乙烯醇缩丁醛和50mg氯化钠溶解于1mL甲醇中，加入2mg F127和0.2mg氧化石墨烯，搅拌均匀，得到参比溶液。10μL钠离子选择膜溶液滴加到枝状金工作电极上，将10μL参比溶液滴加到银/氯化银参比电极上，室温下，放置过夜，待电极干燥即可，得到了钠离子选择性传感器。
检测：取干净的试管，加入称量好的氯化钠和去离子水，分别配制浓度为5mM、10mM、20mM、40mM、80mM和160mM的钠离子标准溶液，备用。打开电脑上的电化学工作站程序，在实验方法中选择开路电压，设置扫描时间90s，工作站的工作电极和辅助电极夹与钠离子选择传感器的工作电极连接，工作站的参比电极夹与钠离子选择传感器的参比电极连接，将传感器插入5mM钠离子标准溶液中，点击运行按钮，运行15S后，暂停，将溶液换成10mM钠离子标准溶液，继续运行15S，依次类推，完成检测。对不同浓度的钠离子，分别取其电压时间曲线上的稳定电压值，对其绝对值取对数，绘制曲线，可发现钠离子浓度和电压之间具有良好的线性关系，如图6。
实施例六：钾离子检测
电极修饰：将2mg缬霉素、0.5mg四苯硼钠、32.7mg聚氯乙烯和64.7mg癸二酸二辛酯溶解于350μL环己酮中，得到钾离子选择膜溶液。然后将1mg聚乙烯醇缩丁醛和50mg氯化钠溶解于1mL甲醇中，加入2mg F127和0.2mg多壁碳纳米管，搅拌均匀，得到参比溶液。将10μL参比溶液滴加到银/氯化银参比电极上，4μL钾离子选择膜溶液滴加到枝状金工作电极上，室温下，放置过夜，待电极干燥即可，得到了钾离子选择性传感器。
检测：取干净的试管，加入称量好的氯化钾和去离子水，分别配制浓度为1mM、2mM、4mM、8mM、16mM和32mM的钾离子标准溶液，备用。打开电脑上的电化学工作站程序，在实验方法中选择开路电压，设置扫描时间90S，工作站的工作电极和辅助电极夹与钾离子选择传感器的工作电极连接，工作站的参比电极夹与钾离子选择传感器的参比电极连接，将传感器插入1mM钾离子标准溶液中，点击运行按钮，运行15S后，暂停，将溶液换成2mM钾离子标准溶液，继续运行15S，依次类推，完成检测。对不同浓度的钾离子，分别取其电压时间曲线上的稳定电压值，对其绝对值取对数，绘制曲线，可发现钾离子浓度和电压之间具有良好的线性关系，如图7。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种胶带基电化学汗液传感器，其特征在于：自下而上分别为吸汗层和电化学检测层，吸汗层为带有微孔的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，电化学检测层为图案化的电极阵列；
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的微孔内填充Janus浸润性膜，Janus浸润性膜通过在医用纱布一面静电纺丝一层聚氨酯薄膜得到，其中，经过静电纺丝的一面疏水，未经静电纺丝一面亲水；
所述Janus浸润性膜的疏水面直接和皮肤接触，亲水面直接和电极表面接触，Janus浸润性膜能够单向收集水分，将汗液由疏水面吸取至亲水面；
所述电化学检测层由双电极工作系统组成，包括沉积有纳米枝状金的工作电极、银/氯化银参比电极和外部传输电路，其中，工作电极上修饰有检测试剂。
2.根据权利要求1所述的胶带基电化学汗液传感器，其特征在于：所述电极阵列沉积在胶带上。
3.根据权利要求1所述的胶带基电化学汗液传感器，其特征在于：所述工作电极的制备过程如下：先通过模板法磁控溅射一层平面金后，再通过在氯金酸溶液中电化学沉积得到；所述参比电极制备过程如下：先以平面金为基底磁控溅射一层平面银，再滴加三氯化铁溶液得到。
4.根据权利要求1所述的胶带基电化学汗液传感器，其特征在于：该传感器能够检测汗液中钠离子、钾离子、葡萄糖和乳酸的一种或多种。
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