CN110672536A - 污水中硝酸盐检测试剂及检测方法 - Google Patents

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江梅
陈刚新
李魁晓
王佳伟
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Abstract

本发明提供了一种污水中硝酸盐检测试剂及检测方法，所述污水中硝酸盐检测试剂，包括试剂A、试剂B、500mg/L硝酸盐标准溶液、硝酸盐标准使用液，本发明试剂成本低廉，本发明专利采便携式分光光度计或用标准比色盘目视比色法，试剂、设备体积小，便于携带到环境监测的各个现场，进行野外测定。本发明方法操作便捷，步骤简单，对操作人员要求门槛低，无须专业培训，即可进行测定；测定准确快速，单次测样时间低于20分钟。

Description

污水中硝酸盐检测试剂及检测方法
技术领域
本发明属于化学领域，特别是涉及一种污水中硝酸盐检测方法及检测试剂。
背景技术
随着经济的发展和人类对生态环境的重视，中国对污水处理的排放标准也越来越严格，尤其是氮、磷等污染物指标。快速测定试剂是可以携带到各种环保现场如污染的河道、污水处理厂等临时地点进行直接测定的试剂，具有及时性、便捷性等特点，在污水设施的应急抢险、污水处理工艺的科研创新等过程中得到了迅速的应用，有巨大的使用价值和市场价值。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种污水中硝酸盐检测试剂及检测方法，用于解决现有技术中存在的诸多问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种污水中硝酸盐检测试剂，包括试剂A、试剂B、500mg/L硝酸盐标准溶液、硝酸盐标准使用液，其中，试剂A为2,6-二甲基苯酚溶液，其制备方法为：称取2,6-二甲基苯酚0.96-1.44g溶于1000mL冰乙酸中；试剂B为硫磷混酸掩蔽溶液，其制备方法为：将500mL硫酸和500mL磷酸混合，再加入2.0-3.0g氨基磺酸和2.40-3.60g硫酸银混合；硝酸盐标准使用液为20mg/L(以N计)的硝酸盐溶液。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种污水中硝酸盐检测方法，采用所述污水中硝酸盐检测试剂，包括以下操作：
(1)绘制标准曲线或制作标准比色盘；
(2)采用便携式分光光度计或标准比色盘目视比色法对样品进行检测。
优选地，所述标准曲线的绘制包括以下操作：
取数支10mL具塞比色管，分别加入所述磷酸盐标准溶液使用液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00加水或不加水至1.00mL，加入1.0mL试剂A和7.0mL试剂B后混匀，放置15分钟；于350nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度；计算标准曲线；将标准曲线预存至便携式分光光度计中。
优选地，所述标准比色盘的制作包括以下操作：
取11支10mL透明螺纹比色管，分别加入所述硝酸盐标准溶液使用液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00加水或不加水至1.00mL，加入1.0mL试剂A和7.0mL试剂B后混匀，放置15分钟；以此11个比色管颜色制作比色盘。
优选地，采用便携式分光光度计对样品进行检测，包括以下操作：
取过滤后的样品1mL，加入硝酸盐预制管，再加入1mL试剂A后混匀，放置15分钟；于350nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。
优选地，采用标准比色盘目视比色法对样品进行检测，包括以下操作：
在透明螺纹比色管中预先加入7.00mL试剂B，过滤后的样品1mL混匀，再加入1mL试剂A后混匀，放置15分钟；与标准比色盘比较颜色，可以得出硝酸盐浓度值。
本发明的原理：在硫酸和磷酸存在下，硝酸根离子与2,6-二甲基苯酚反应生成4-硝基-2,6-二甲基苯酚，溶液呈现浅粉红色，在吸收波长350nm处测其吸光度或与标准比色盘比较，可以得到硝酸盐浓度值。
如上所述，本发明的污水中硝酸盐检测试剂及检测方法，具有以下有益效果：
本发明试剂成本低廉，本发明专利采便携式分光光度计或用标准比色盘目视比色法，试剂、设备体积小，便于携带到环境监测的各个现场，进行野外测定。本发明方法操作便捷，步骤简单，对操作人员要求门槛低，无须专业培训，即可进行测定；测定准确快速，单次测样时间低于20分钟。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
1、制备污水中硝酸盐检测试剂
试剂A(2,6-二甲基苯酚溶液)：称取2,6-二甲基苯酚1.2g溶于1000mL冰乙酸中，再储存于玻璃瓶中。常温保存，不可冷藏。
试剂B(硫磷混酸掩蔽溶液)：将500mL硫酸和500mL磷酸小心地在2000mL烧杯中混匀。再加入2.50g氨基磺酸粉末和3.00g硫酸银粉末使其溶解混匀，然后储存于具塞的玻璃瓶中。
硝酸盐标准溶液(以N计)，500mg/L,购于环保总局标样所。
硝酸盐标准使用液(以N计),30mg/L:取15mL硝酸盐标准溶液(3.3)，用蒸馏水定容于250mL容量瓶中。
2、标准曲线的绘制
2.1取数支10mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液使用液(3.4)0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00加水至1.00mL，加入1.0mL试剂A和7.0mL试剂B后混匀，放置15分钟；
2.2于350nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度；
2.3计算标准曲线；
2.4将绘制曲线预存至便携式分光光度计中。
3、试剂配方及使用范围
表1硝酸盐快速测定试剂配方及适用范围
Figure BDA0002253040490000031
3.1硝酸盐预装管产品：在比色管中预先加入7.00mL试剂B，拧上盖贴上相应标签备用。
4、样品测定方法
在硝酸盐预制管中加入用0.45μm滤膜过滤后的样品1mL混匀，加入1mL试剂A后混匀，放置15分钟；于350nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。
5、方法验证
表2硝酸盐快速测定试剂配方精密度测试
Figure BDA0002253040490000041
本发明方法精密度测试，测定标准样品结构在标准样品不确定度范围内，数据准确；测定标准样品和实际污水样品的相对标准偏差在4％以内，精密度良好。
表3硝酸盐快速测定试剂配方准确度测试
对新开发的硝酸盐快速测定试剂配方来进行加标回收实验，硝酸盐快速测定试剂加标回收率在97.54到103.5％之间，回收率良好。
6、对去除氯化物干扰的验证
在含有硝酸盐的水样中加入不同含量的氯化物，不加掩蔽剂硫酸银，用2,6-二甲基苯酚分光光度计测定硝酸盐的含量，数据见表4。
表4氯化物对硝酸盐测定的干扰及去除干扰比对数据表
Figure BDA0002253040490000043
由表4可见，水样中存在氯化物时，干扰硝酸盐的测定，当氯化物达到600mg/L时对硝酸盐的干扰达到78.60％，当氯化物达到2000mg/L时对硝酸盐的干扰达到85.73％，因此去除氯化物干扰很有必要。以本专利配方(已加入掩蔽剂)测定存在氯化物干扰的各水样，表4数据表明，测定值与水样中加入硝酸盐数据基本一致，掩蔽剂对氯化物的去干扰效果良好。
实施例2
1、制备污水中硝酸盐检测试剂同实施例1。
2、比色盘的制作方法
2.1取数支10mL透明螺纹比色管(2.1)，分别加入硝酸盐标准溶液使用液(3.4)0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00加水至1.00mL，加入1.0mL试剂A和7.0mL试剂B后混匀，放置15分钟；
2.2以此11个比色管颜色制作比色盘。
3、样品测定方法
在透明螺纹比色管中预先加入7.00mL试剂B，加入用0.45μm滤膜过滤后的样品1mL混匀，加入1mL试剂A后混匀，放置15分钟；与标准比色盘比较颜色，可以得出硝酸盐浓度值(以氮计，mg/L)。
4、快速法与离子色谱法数据比对
用本快速测定配方试剂比对标准比色盘测定，与国标法-离子色谱法测定数据进行比对，见表5。本快速测定方法测定10个样品，与国标法-离子色谱法数据基本一致，相对标准偏差(RSD)<6％，数据准确可靠。
表5快速法与离子色谱法数据表比对
Figure BDA0002253040490000051
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种污水中硝酸盐检测试剂，包括试剂A、试剂B、500mg/L硝酸盐标准溶液、硝酸盐标准使用液，其中，试剂A为2,6-二甲基苯酚溶液，其制备方法为：称取2,6-二甲基苯酚0.96-1.44g溶于1000mL冰乙酸中；试剂B为硫磷混酸掩蔽溶液，其制备方法为：将500mL硫酸和500mL磷酸混合，再加入2.0-3.0g氨基磺酸和2.40-3.60g硫酸银混合；硝酸盐标准使用液为20mg/L(以N计)的硝酸盐溶液。
2.一种污水中硝酸盐检测方法，采用权利要求1所述污水中硝酸盐检测试剂，包括以下操作：
(1)绘制标准曲线或制作标准比色盘；
(2)采用便携式分光光度计或标准比色盘目视比色法对样品进行检测。
3.如权利要求2所述污水中硝酸盐检测方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制包括以下操作：
取数支10mL具塞比色管，分别加入所述磷酸盐标准溶液使用液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00加水或不加水至1.00mL，加入1.0mL试剂A和7.0mL试剂B后混匀，放置15分钟；于350nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度；计算标准曲线；将标准曲线预存至便携式分光光度计中。
4.如权利要求2所述污水中硝酸盐检测方法，其特征在于，所述标准比色盘的制作包括以下操作：
取11支10mL透明螺纹比色管，分别加入所述硝酸盐标准溶液使用液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00加水或不加水至1.00mL，加入1.0mL试剂A和7.0mL试剂B后混匀，放置15分钟；以此11个比色管颜色制作比色盘。
5.如权利要求2或3所述污水中硝酸盐检测方法，其特征在于，采用便携式分光光度计对样品进行检测，包括以下操作：
取过滤后的样品1mL，加入硝酸盐预制管，再加入1mL试剂A后混匀，放置15分钟；于350nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。
6.如权利要求2或4所述污水中硝酸盐检测方法，其特征在于，采用标准比色盘目视比色法对样品进行检测，包括以下操作：
在透明螺纹比色管中预先加入7.00mL试剂B，过滤后的样品1mL混匀，再加入1mL试剂A后混匀，放置15分钟；与标准比色盘比较颜色，可以得出硝酸盐浓度值。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111879597A (zh) * 2020-07-20 2020-11-03 广东石油化工学院 一种生活污水硝态氮检测用缓冲液及检测方法
CN113049355A (zh) * 2021-05-13 2021-06-29 武汉新烽光电股份有限公司 一种基于冻干水质检测总氮检测试剂的总氮检测方法
CN114112962A (zh) * 2021-11-24 2022-03-01 白银有色集团股份有限公司 一种锌电解液中的硝酸根离子的测定方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103534590A (zh) * 2011-03-15 2014-01-22 哈克兰格有限责任公司 测定硝酸盐浓度的方法
CN109632662A (zh) * 2018-11-22 2019-04-16 北京北排科技有限公司 一种快速测定污水中正磷酸盐的试剂、及其制备方法、及其应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103534590A (zh) * 2011-03-15 2014-01-22 哈克兰格有限责任公司 测定硝酸盐浓度的方法
CN109632662A (zh) * 2018-11-22 2019-04-16 北京北排科技有限公司 一种快速测定污水中正磷酸盐的试剂、及其制备方法、及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
国家石油和化学工业局 批准: "《中华人民共和国化工行业标准》", 1 June 2000 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111879597A (zh) * 2020-07-20 2020-11-03 广东石油化工学院 一种生活污水硝态氮检测用缓冲液及检测方法
CN111879597B (zh) * 2020-07-20 2023-12-05 广东石油化工学院 一种生活污水硝态氮检测用缓冲液及检测方法
CN113049355A (zh) * 2021-05-13 2021-06-29 武汉新烽光电股份有限公司 一种基于冻干水质检测总氮检测试剂的总氮检测方法
CN113049355B (zh) * 2021-05-13 2022-06-17 武汉新烽光电股份有限公司 一种基于冻干水质检测总氮检测试剂的总氮检测方法
CN114112962A (zh) * 2021-11-24 2022-03-01 白银有色集团股份有限公司 一种锌电解液中的硝酸根离子的测定方法

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