CN110669232B - 一种吸油脂性水凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents

一种吸油脂性水凝胶的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种吸油脂性水凝胶的制备方法及其应用。该制备方法包括以下步骤：(1)将壳聚糖溶解于浓度为2wt％的醋酸溶液中；(2)将聚乙烯醇完全溶解于水中；(3)按照壳聚糖与聚乙烯醇的质量比为1∶1～1∶10的比例将两种溶液混合，搅拌使其混合均匀；(4)按照壳聚糖与交联剂的质量比为1∶0.05～1∶0.30的比例向其中加入京尼平，在室温下，持续搅拌，8个小时后出现透明的水凝胶，继续搅拌至搅拌困难，停止反应，滤除液体得到水凝胶。该吸油脂性水凝胶对油脂具有良好的吸附能力，可以把厨房流态余物转化成半固态凝胶状，阻止流态厨余物的蔓延，避免对环境的损污。本发明从原料的安全性、工艺过程的节能性、反应产物的环境友好性方面都具有鲜明的绿色化特征。

Description

一种吸油脂性水凝胶的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种吸油脂性水凝胶的制备方法及其应用，属于生物功能材料技术和应用领域。
背景技术
随着生活方式的变化，生活污水对环境的污染越来越严重。据统计城市每人每日排出的生活污水量为150～400L，主要是生活中使用的各种洗涤剂和污水，含有大量有机物。尤其是厨房流态余物中含有大量的油脂、蛋白质、纤维素、糖类等，都是微生物的营养成分，为致病细菌在环境中大量增生提供了条件。在厌氧细菌作用下，易生恶臭物质，因此对厨房流态余物的有效处理是维护环境整洁和健康的必要基础。
由于壳聚糖分子中存在游离氨基，对水中的有害物质，如亚硝酸盐、汞、镉、三氯乙烯、三卤甲烷等物质都具有良好的吸附作用，常被用作水处理絮凝剂。但是壳聚糖对中性物质的吸附作用很弱，因为壳聚糖分子的立体规整性及其结构上分子内和分子间的氢键作用，在中性和碱性介质中难溶，对分子量比较大的有机物质吸附效率较低，如油脂。为了解决这一问题，可以通过化学的方法对壳聚糖进行共聚改性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸油脂性水凝胶的制备方法，通过化学交联的方法，在室温条件下，壳聚糖(CS)与聚乙烯醇(PVA)进行交联共聚而得到壳聚糖改性交联聚乙烯醇水凝胶(CS-c-PVA)。该水凝胶在水中有非常好的溶胀性，所用原料均为无毒、安全的材料，具有良好的环境友好特性。
本发明的另一个目的在于提供采用上述方法制备的吸油脂性水凝胶在生活污水处理中的应用，特别适合用于厨房流态余物的处理。通过在水中溶胀和吸附油脂，将以油脂和水为主要组成的厨房流态余物转化为半固体凝胶状态，使之失去流动性，起到保护环境的效果。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种吸油脂性水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶解于浓度为2wt％的醋酸溶液中；
(2)将聚乙烯醇完全溶解于水中；
(3)按照壳聚糖与聚乙烯醇的质量比为1∶1～1∶10的比例将两种溶液混合，搅拌使其混合均匀；
(4)按照壳聚糖与交联剂的质量比为1∶0.05～1∶0.30的比例向其中加入京尼平，在室温下，持续搅拌，8个小时后出现透明的水凝胶，继续搅拌至搅拌困难，停止反应，滤除液体得到水凝胶。
采用该方法制备的水凝胶的交联率为65％～460％，交联效率为12％～75％；在水中有很好的溶胀性，溶胀度为800％～2800％，可以吸收超过自身重量25倍以上的水。
壳聚糖的脱乙酰度即壳聚糖分子中脱除乙酰基的糖残基占壳聚糖分子中总的糖残基数的百分数，是评价壳聚糖质量的一个重要技术指标。本发明中所述壳聚糖的脱乙酰度为85％～100％，分子量为20～100万。
聚乙烯醇通常呈白色片状、絮状或粉末状固体，无味。溶于水。聚乙烯醇具有良好的生物相容性，是改善大分子水溶性的常用材料。本发明中的聚乙烯醇优选使用医药级聚乙烯醇的线性均聚物，医药级聚乙烯醇是一种极安全的有机高分子物，对人体无毒，无副作用。所述聚乙烯醇更优选为低粘度的聚乙烯醇。低粘度的聚乙烯醇平均粘均分子量为1.6×104～2.0×104。
京尼平从栀子中得到的天然提取物，具体过程是，首先从栀子中提取出京尼平苷，再用β-葡萄糖苷酶对其水解，经过乙醚萃取、真空浓缩、重结晶过程进行纯化。也可以使用微生物转化法制备。作为一种优良的天然生物交联剂，可以使蛋白质、胶原、明胶和壳聚糖等生物高分子之间发生交联反应，无毒无害，生物相容性好。作为天然交联剂的京尼平，使壳聚糖大分子链上可反应性基团发生化学交联反应，同时与聚乙烯醇大分子链形成互穿网络结构，得到具有三维空间交联网络的水凝胶。不仅改善壳聚糖的亲水性，而且对重金属离子和有机物质都有很好的吸附作用。
由于壳聚糖和聚乙烯醇都具有良好的生物相容性和环境友好性，交联剂为天然提取物，交联反应可以在室温条件下进行，不仅制备过程绿色环保，而且产品也属于绿色化学产品，所以有利于环境的保护。
本发明中，采用所述制备方法制备的吸油脂性水凝胶可应用于生活污水处理，尤其是对于含有油脂的生活废水的吸收呈现出很好的效果，可用于将厨房流态余物吸收转化为半固态的凝胶状态。在应用过程中，所述厨房流态余物中的油脂与干凝胶的质量比为1∶15～1∶45。优选地，所述厨房流态余物中的油脂与干凝胶的质量比为1∶30～1∶35，即，所述厨房流态余物中的油脂的重量为干凝胶的重量的30～35倍。
其中，所述干凝胶的获得方式为：将上述步骤(4)中得到的水凝胶先用2wt％的醋酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤凝胶至中性，滤去水分，在80℃真空干燥至恒重得到干凝胶。
在本发明中，所述厨房流态余物主要是食用油脂与水的混合物。所述吸油脂性水凝胶对于厨房流态余物的吸收是物理吸附过程。所述吸油脂性水凝胶对于油脂和水的混合物吸收是在室温条件下进行，但不限于室温。
本发明的有益效果是：
本发明以壳聚糖为原材料，使用天然提取物京尼平作为交联剂，通过交联共聚反应，向其中引入生物相容性好、亲水性强的医用级聚乙烯醇交联链，破坏壳聚糖分子链之间和分子内的氢键，得到的水凝胶具有三维空间网络结构，可以大大增强壳聚糖在中性介质中的亲水溶胀性能。本发明利用天然交联剂和环境友好型的高分子物质作为原材料，安全健康环保；交联反应可以在室温下进行，制备过程绿色无污染；制备方法简单、易于操作，有利于节能减排。
本发明制备的吸油脂性水凝胶在水中的溶胀度很大，并且对花生油具有良好的吸附能力。该水凝胶在含有花生油的水中，可以通过三维交联网络结构吸收大量的水分，同时又能够与花生油油脂分子之间形成互相吸引力，从而表现出良好的吸油脂性。通过这样的作用机制，能够把含有油脂的生活污水，特别是厨房流态余物，从流态变成半固体的凝胶状态，阻止厨房流态余物的漫流，有效地减少有机物质进入自然环境中，避免对环境的损污，在环境保护上具有非常重要的实际应用潜力。
因此，本发明从原料的安全性、工艺过程的节能性、反应产物环境友好性方面都具有鲜明的绿色化特征，适合用于厨房流态余物的吸收处理。产品在污水处理、节能减排方面有非常好的应用前景。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不受这些实施例的限定。
本发明的吸油脂性水凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶解于浓度为2wt％的醋酸溶液中；
(2)将聚乙烯醇完全溶解于水中；
(3)按照壳聚糖与聚乙烯醇的质量比为1∶1～1∶10的比例将两种溶液混合，搅拌使其混合均匀；
(4)按照壳聚糖与交联剂的质量比为1∶0.03～1∶0.50的比例向其中加入京尼平，在室温下，持续搅拌，8个小时后出现透明的水凝胶，继续搅拌至搅拌困难，停止反应，得到水凝胶。
(5)为了测定共聚物水凝胶的特性参数，所需要的处理过程如下：滤除液体，先用浓度为2wt％的醋酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤凝胶至中性，滤去水分，在80℃真空干燥至恒重得到干凝胶。按照下列公式计算交联率和交联效率。
Figure BDA0002197352040000041
其中：m1--壳聚糖用量；
m2--干凝胶的质量。
Figure BDA0002197352040000042
其中：m1--壳聚糖用量；
m2--干凝胶的质量；
m3--聚乙烯醇的用量。
测定本发明吸油脂性水凝胶应用于生活污水中油脂的吸附能力的具体过程为：
称取一定量的吸油脂性水凝胶样品于烧杯中，加入充分的水，按照干凝胶与花生油的质量比为1∶15～1∶45的比例再加入花生油，混合均匀，持续搅拌2个小时；过滤出液体，再进行离心分离，将上层的花生油与下层物质分开；取上层游离的花生油，倒入小烧杯中，置于120℃烘箱中2个小时，取出，冷却后称量，按照下列方式计算花生油吸附量(FBC)。
Figure BDA0002197352040000043
式中：W1为所用花生油的质量；W2为游离花生油的质量；W3为样品干凝胶的质量。
实施例1
将1g脱乙酰度为90％、分子量为80万的壳聚糖溶解于100mL浓度为2wt％的醋酸溶液。加入2g的聚乙烯醇到水中，搅拌使其充分溶解，所用聚乙烯醇的粘度值为6.3。将两者溶液混合均匀，再把将京尼平加入混合液中，使京尼平浓度为0.5wt％，在室温条件下搅拌反应，8个小时后会有透明的凝胶出现，直到凝胶越来越多，搅拌困难，停止反应。
滤除液体，先用浓度为2wt％的醋酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤凝胶至中性，除去未反应的壳聚糖及聚乙烯醇、交联剂，取出水凝胶，滤去水分，置于80℃真空干燥至恒重得到干凝胶，交联率为96％，交联效率为35％，溶胀度为1200％。
实施例2
将1g脱乙酰度为95％、分子量为40万的壳聚糖溶解于100mL浓度为2wt％的醋酸溶液。加入3g的聚乙烯醇到水中，搅拌使其充分溶解，所用聚乙烯醇的粘度值为6.3。将两者溶液混合均匀，再把京尼平加入混合液中，使京尼平浓度为1wt％，在室温条件下搅拌反应，8个小时后会有透明的凝胶出现，直到凝胶越来越多，搅拌困难，停止反应。
滤除液体，先用浓度为2wt％的醋酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤凝胶至中性，除去未反应的壳聚糖及聚乙烯醇、交联剂，取出水凝胶，滤去水分，置于80℃真空干燥至恒重得到干凝胶，交联率为112％，交联效率为27％，溶胀度为1090％。
实施例3
将1g脱乙酰度为100％、分子量为20万的壳聚糖溶解于100mL浓度为2wt％的醋酸溶液，加入3g聚乙烯醇到水中，搅拌使其充分溶解，所用聚乙烯醇的粘度值为6.3。将两者溶液混合均匀。再把京尼平加入混合液中，使京尼平浓度为1wt％，在室温条件下搅拌反应，8个小时后会有透明的凝胶出现，直到凝胶越来越多，搅拌困难，停止反应。
滤除液体，先用浓度为2wt％的醋酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤凝胶至中性，除去未反应的壳聚糖及聚乙烯醇、交联剂，取出水凝胶，滤去水分，置于80℃真空干燥至恒重得到干凝胶，交联率为243％，交联效率为31％，溶胀度为1160％。
实施例4
将1g脱乙酰度为85％、分子量为100万的壳聚糖溶解于100mL浓度为2wt％的醋酸溶液，加入2g的聚乙烯醇到水中，搅拌使其充分溶解，所用聚乙烯醇的粘度值为6.3。将两者溶液混合均匀。再把京尼平加入混合液中，使京尼平浓度为1.5wt％，在室温条件下搅拌反应，8个小时后会有透明的凝胶出现，直到凝胶越来越多，搅拌困难，停止反应。
滤除液体，先用浓度为2wt％的醋酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤凝胶至中性，除去未反应的壳聚糖及聚乙烯醇、交联剂，取出水凝胶，滤去水分，置于80℃真空干燥至恒重得到干凝胶，交联率为67％，交联效率为42％，溶胀度为1530％。
实施例5
准确称取相当于干凝胶0.1g左右的吸油脂性水凝胶放入烧杯中，在室温环境中，加入10mL水，搅拌均匀，边搅拌边加入1.5g的花生油，持续搅拌2个小时后将烧杯取出；过滤出液体，再进行离心分离，将上层的花生油与下层物质分开。将油层倒入小烧杯中放入120℃烘箱中2个小时，称取质量，计算花生油吸附量(FBC)。
分别改变加入的花生油的量为2.0g、2.5g、3.0g、3.5g、4.0g、4.5g，重复上述实验过程。结果见表1。
表1不同花生油用量时的花生油吸附量
脂肪用量(g) 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
FBC/g·g<sup>-1</sup> 0.82 1.65 2.03 4.37 4.08 3.82 3.61
从表1可以看出，随着花生油用量的增加，水凝胶对花生油的吸附能力增强，而当花生油的含量过高时，随着花生油的含量增加而吸附油脂的能力下降，但是也保持在比较高的吸附水平，表明具有良好的吸油脂特性。
实施例6
将按照实施例4中制备方法得到的水凝胶，放入烧杯中，取火锅剩余汤底的液体部分100g一起加入，待充分吸收后，滤除液体，取出水凝胶，放在托盘上，水凝胶仍然保持半固体的凝胶状态，在自然环境中放置120小时后仍具有较高的含水率，可以有效地防止生活污水的溢流。

Claims (7)

1.一种吸油脂性水凝胶在生活污水处理中的应用，其特征在于，用于将厨房流态余物吸收转化为半固态的凝胶状态，该吸油脂性水凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶解于浓度为2wt％的醋酸溶液中；
(2)将聚乙烯醇完全溶解于水中；
(3)按照壳聚糖与聚乙烯醇的质量比为1:1～1:10的比例将两种溶液混合，搅拌使其混合均匀；
(4)按照壳聚糖与交联剂的质量比为1:0.05～1:0.30的比例向其中加入京尼平，在室温下，持续搅拌，8个小时后出现透明的水凝胶，继续搅拌至搅拌困难，停止反应，滤除液体得到水凝胶；
(5)将得到的水凝胶先用2wt％的醋酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤凝胶至中性，滤去水分，在80℃真空干燥至恒重得到干凝胶；
厨房流态余物中的油脂与干凝胶的质量比为1:15～1:45。
2.根据权利要求1所述的吸油脂性水凝胶在生活污水处理中的应用，其特征在于，所述聚乙烯醇为医用级的聚乙烯醇。
3.根据权利要求1所述的吸油脂性水凝胶在生活污水处理中的应用，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度为85％～100％，分子量为20～100万。
4.根据权利要求1所述的吸油脂性水凝胶在生活污水处理中的应用，其特征在于，所述厨房流态余物中的油脂与干凝胶的质量比为1:30～1:35。
5.根据权利要求1所述的吸油脂性水凝胶在生活污水处理中的应用，其特征在于，所述厨房流态余物主要是食用油脂与水的混合物。
6.根据权利要求1所述的吸油脂性水凝胶在生活污水处理中的应用，其特征在于，所述吸油脂性水凝胶对于厨房流态余物的吸收是物理吸附过程。
7.根据权利要求1所述的吸油脂性水凝胶在生活污水处理中的应用，其特征在于，所述吸油脂性水凝胶对于油脂和水的混合物吸收在室温条件下进行。
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聚乙烯醇-壳聚糖互穿网络水凝胶的合成与性能研究;吴国杰等;《现代化工》;20060731;第159-161、165页 *

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