CN110668404B - 一种石硫合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石硫合剂的制备方法，其包括如下步骤：S1、将飞灰与水混合，配制成飞灰浆，并加热至沸腾，备用；S2、将硫磺粉加水调成糊状，加入催化剂，混匀后，倒入步骤S1中得到的飞灰浆中，混匀后，加热至沸腾后，得到红棕色溶液和墨绿色沉淀物；S3、分离收集所述红棕色溶液，进行波美度测定；其中，所述飞灰由城市生活垃圾焚烧得到。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、利用城市生活垃圾焚烧飞灰作为制备石硫合剂的原料，替代石灰，降低成本，同时实现飞灰资源化利用；2、飞灰中存在的大量锌盐，为反应提供活化剂，无需添加额外活化剂，节约成本。

Description

一种石硫合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化工/环保技术领域，具体涉及一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的方法。
背景技术
石硫合剂是一种红棕色液体无机硫制剂，既可以杀菌、杀虫，又可防治各种病虫害，因具有效果好、价格低、无残留等优点，被广泛使用。同时，其在贵金属提炼方面，可高效回收金、银，在环保方面，因其主要成分为多硫化钙，具有强还原性，可作为还原剂处理六价铬。
城市生活垃圾焚烧飞灰(以下简称“飞灰”)因其重金属和二噁英含量较高，被列为危险废物，其主要成分为CaO、SiO2、Al2O3和Fe2O3，CaO含量较高，一般约在20％以上。此外还含有K、Na、Cl、Mg、Ti等主要元素和Pb、Cr、Cu、Zn、Hg、Ni、As等微量重金属元素。由于原料和焚烧方式不同，飞灰成分也有较大差异。根据飞灰物化性质，目前利用水洗飞灰部分替代水泥原料,作为飞灰资源化利用的有效途径。
现有技术中，石硫合剂常规制备均是用石灰、硫磺粉、水按一定比例在加热条件下熬制而成。此过程需消耗大量石灰，且硫磺不溶于水，熬制后，会有大量硫磺与石灰反应不充分，造成石硫合剂原液浓度低、原料浪费严重等现象。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的方法，以飞灰为原料，寻找一种飞灰资源化利用途径。同时，飞灰中锌盐含量高，可为反应提供活化剂，提高反应效率，提高石硫合剂原液质量。此外，在反应过程中，实现重金属元素富集，为后续重金属提取再利用提供可能。
本发明提供的一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的方法，亦属于化工/环保技术领域范畴，利用飞灰代替石灰，作为石硫合剂制备原料，降低成本，为飞灰资源化利用提供一种途径。本发明中制备的石硫合剂与石灰为原料制备的石硫合剂具有相同功效，可用于处理固体废物中六价铬，实现以废治废目的。
为达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种石硫合剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将飞灰与水混合，配制成飞灰浆，并加热至沸腾，备用；
S2、将硫磺粉加水调成糊状，加入二硫代氨基甲酸钠，混匀后，倒入步骤S1中得到的飞灰浆中，混匀后，加热至沸腾后，得到红棕色溶液和墨绿色沉淀物；
S3、分离收集所述红棕色溶液，进行波美度测定；
其中，所述飞灰由城市生活垃圾焚烧得到。
作为优选方案，所述飞灰、硫磺粉和水的质量比为10：(2～5):(25～100)，硫磺粉与催化剂质量比为1:(0.05～0.1)。
作为优选方案，所述硫磺粉为优级硫磺粉。
作为优选方案，通过加入热水补足因蒸发而造成的水的损失。
作为优选方案，所述城市生活垃圾的焚烧方法为倾斜往复推力炉排焚烧。
一种石硫合剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将飞灰与水混合，配制成飞灰浆，并加热至沸腾，备用；
S2、将硫磺粉加水调成糊状，加入二硫代氨基甲酸锌，混匀后，倒入步骤S1中得到的飞灰浆中，混匀后，加热至沸腾后，得到红棕色溶液和墨绿色沉淀物；
S3、分离收集所述红棕色溶液，根据陈玉林所述的石硫合剂浓度简易测定法进行波美度测定，其中浓度为20～30波美度为质量好的石硫合剂原液，低于20波美度效果较差；
其中，所述飞灰由城市生活垃圾焚烧得到。
作为优选方案，所述飞灰、硫磺粉和水的质量比为10：(2～5):(25～100)，硫磺粉与催化剂质量比为1:(0.05～0.1)。
作为优选方案，所述硫磺粉为优级硫磺粉，所述的优级硫磺粉应满足《橡胶用硫磺粉》(HG/T 4558-2013)中优等品技术指标。
作为优选方案，通过加入热水补足因蒸发而造成的水的损失。
作为优选方案，所述城市生活垃圾的焚烧方法为倾斜往复推力炉排焚烧。
一种石硫合剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将飞灰与水混合，配制成飞灰浆，并加热至沸腾，备用；
S2、将硫磺粉加水调成糊状，加入二硫代氨基甲酸锌和二硫代氨基甲酸钠，混匀后，倒入步骤S1中得到的飞灰浆中，混匀后，加热至沸腾后，得到红棕色溶液和墨绿色沉淀物；
S3、分离收集所述红棕色溶液，进行波美度测定；
其中，所述飞灰由城市生活垃圾焚烧得到。
作为优选方案，所述飞灰、硫磺粉和水的质量比为10：(2～5):(25～100)，硫磺粉与催化剂质量比为1:(0.05～0.1)。
作为优选方案，所述硫磺粉为优级硫磺粉。
作为优选方案，通过加入热水补足因蒸发而造成的水的损失。
作为优选方案，所述城市生活垃圾的焚烧方法为倾斜往复推力炉排焚烧。
作为优选方案，所述二硫代氨基甲酸钠和二硫代氨基甲酸锌的重量比为1：(2～5)
一种石硫合剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将飞灰与水混合，配制成飞灰浆，并加热至沸腾，备用；
S2、将硫磺粉加水调成糊状，加入催化剂，混匀后，倒入步骤S1中得到的飞灰浆中，混匀后，加热至沸腾后，得到红棕色溶液和墨绿色沉淀物；
S3、分离收集所述红棕色溶液，进行波美度测定；
其中，所述飞灰由城市生活垃圾焚烧得到。
作为优选方案，所述飞灰、硫磺粉和水的质量比为10：(2～5):(25～100)，硫磺粉与催化剂质量比为1:(0.05～0.1)。
作为优选方案，所述硫磺粉为优级硫磺粉。
作为优选方案，所述催化剂为二硫代氨基甲酸盐类化合物。
作为优选方案，所述催化剂选自二硫代氨基甲酸钠、二硫代氨基甲酸钠锌中的一种或两种。
作为优选方案，通过加入热水补足因蒸发而造成的水的损失。
作为优选方案，所述城市生活垃圾的焚烧方法为倾斜往复推力炉排焚烧。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、利用城市生活垃圾焚烧飞灰作为制备石硫合剂的原料，替代石灰，降低成本，同时实现飞灰资源化利用；
2、飞灰中存在的大量锌盐，为反应提供活化剂，无需添加额外活化剂，节约成本；
3、反应后废渣中富集大量重金属，为后续重金属提取再利用提供可能；
4、催化剂选用硫代氨基甲酸盐类，是重金属稳定剂中的一种或混合物，既作为催化剂，又可与重金属形成螯合物沉淀。
5、具有以石灰为原料制备的石硫合剂相同功效，对六价铬具有显著还原固化作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的方法，具体包括如下步骤：
S1、称取50g飞灰样品加入500mL水配制成飞灰浆，在锅里加热煮沸；
S2、称取25g硫磺粉加入少量水调成糊状，加入1.0g的催化剂二硫代氨基甲酸锌，将其缓慢加入步骤S1中的飞灰浆内，边加边搅拌，大火煮开；
S3、将步骤S2中的混合物，煮60min，熬成红棕色溶液，底部沉淀物变为墨绿色，即表明反应完成，在加热过程中，需用热水及时补充损失水量。
S4、将步骤S3中的混合物自然冷却至室温，用细纱布过滤得澄清红棕色溶液。
S5、将S4步骤中过滤的澄清红棕色溶液用波美比重计测定波美度数，波美度为27。
实施例2
本实施例提供了一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的方法，具体包括如下步骤：
S1、称取50g飞灰样品加入500mL水配制成飞灰浆，在锅里加热煮沸；
S2、称取10g硫磺粉加入少量水调成糊状，加入0.5g的催化剂二硫代氨基甲酸钠，将其缓慢加入步骤S1中的飞灰浆内，边加边搅拌，大火煮开；
S3、将步骤S2中的混合物，煮40min，熬成红棕色溶液，底部沉淀物变为墨绿色，即表明反应完成，在加热过程中，需用热水及时补充损失水量。
S4、将步骤S3中的混合物自然冷却至室温，用细纱布过滤得澄清红棕色溶液。
S5、将S4步骤中过滤的澄清红棕色溶液用波美比重计测定波美度数，波美度为20。
实施例3
本实施例提供了一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的方法，具体包括如下步骤：
S1、称取50g飞灰样品加入250mL水配制成飞灰浆，在锅里加热煮沸；
S2、称取10g硫磺粉加入少量水调成糊状，加入0.5g的催化剂二硫代氨基甲酸锌，将其缓慢加入步骤S1中的飞灰浆内，边加边搅拌，大火煮开；
S3、将步骤S2中的混合物，煮60min，熬成红棕色溶液，底部沉淀物变为墨绿色，即表明反应完成，在加热过程中，需用热水及时补充损失水量。
S4、将步骤S3中的混合物自然冷却至室温，用细纱布过滤得澄清红棕色溶液。
S5、将S4步骤中过滤的澄清红棕色溶液用波美比重计测定波美度数，波美度为23。
实施例4
本实施例提供了一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的方法，具体包括如下步骤：
S1、称取50g飞灰样品加入125mL水配制成飞灰浆，在锅里加热煮沸；
S2、称取10g硫磺粉加入少量水调成糊状，加入1.0g的催化剂二硫代氨基甲酸钠，将其缓慢加入步骤S1中的飞灰浆内，边加边搅拌，大火煮开；
S3、将步骤S2中的混合物，煮50min，熬成红棕色溶液，底部沉淀物变为墨绿色，即表明反应完成，在加热过程中，需用热水及时补充损失水量。
S4、将步骤S3中的混合物自然冷却至室温，用细纱布过滤得澄清红棕色溶液。
S5、将S4步骤中过滤的澄清红棕色溶液用波美比重计测定波美度数，波美度为25。
实施例5
本实施例提供了一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的方法，具体包括如下步骤：
S1、称取50g飞灰样品加入125mL水配制成飞灰浆，在锅里加热煮沸；
S2、称取10g硫磺粉加入少量水调成糊状，加入0.25g的催化剂二硫代氨基甲酸钠和0.75g二硫代氨基甲酸锌，将其缓慢加入步骤S1中的飞灰浆内，边加边搅拌，大火煮开；
S3、将步骤S2中的混合物，煮50min，熬成红棕色溶液，底部沉淀物变为墨绿色，即表明反应完成，在加热过程中，需用热水及时补充损失水量。
S4、将步骤S3中的混合物自然冷却至室温，用细纱布过滤得澄清红棕色溶液。
S5、将S4步骤中过滤的澄清红棕色溶液用波美比重计测定波美度数，波美度为25。
对比例1
本对比例与实施例的区别仅在于，用石灰替代了飞灰样品。
因飞灰中含有的石灰量仅是石灰的20％左右，故制备石硫合剂时，石灰和飞灰的用量比为1:5。本发明对比例中，所用石灰量、硫磺粉和水的质量比为1：2:10，具体步骤如下：
S1、称取10g石灰加入100mL水配制成石灰浆，在锅里加热煮沸；
S2、称取20g硫磺粉加入少量水调成糊状，将其缓慢加入步骤S1中的石灰浆内，边加边搅拌，大火煮开；
S3、将步骤S2中的混合物，煮60min，熬成红棕色溶液，底部沉淀物变为墨绿色，即表明反应完成，在加热过程中，需用热水及时补充损失水量。
S4、将步骤S3中的混合物自然冷却至室温，用细纱布过滤得澄清红棕色溶液。
S5、将S4步骤中过滤的澄清红棕色溶液用波美比重计测定波美度数，波美度为25。
表1列出对比例1中石灰与实施例1中飞灰制备石硫合剂的比较，从表1中可知，利用飞灰制备的石硫合剂具有以下优点：
(1)波美度较高；
(2)反应过程中消耗的硫磺粉仅是以石灰为原料制备的1/4；
(3)因使用了少量的催化剂，加速反应进程，反应完全，底渣硫磺粉剩余量少；
(4)飞灰属于危险废物，无成本，实现废物利用与资源化。
表1石灰与飞灰制备石硫合剂比较
Figure BDA0002252992560000081
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (13)

1.一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将飞灰与水混合，配制成飞灰浆，并加热至沸腾，备用；
S2、将硫磺粉加水调成糊状，加入催化剂二硫代氨基甲酸钠，混匀后，倒入步骤S1中得到的飞灰浆中，混匀后，加热至沸腾后，得到红棕色溶液和墨绿色沉淀物；
S3、分离收集所述红棕色溶液，进行波美度测定；
其中，所述飞灰由城市生活垃圾焚烧得到，
所述飞灰、硫磺粉和水的质量比为10：（2~5）:（25~100），硫磺粉与催化剂二硫代氨基甲酸钠的质量比为1:（0.05~0.1）。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫磺粉为优级硫磺粉。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过加入热水补足因蒸发而造成的水的损失。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述城市生活垃圾的焚烧方法为倾斜往复推力炉排焚烧。
5.一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将飞灰与水混合，配制成飞灰浆，并加热至沸腾，备用；
S2、将硫磺粉加水调成糊状，加入催化剂二硫代氨基甲酸锌，混匀后，倒入步骤S1中得到的飞灰浆中，混匀后，加热至沸腾后，得到红棕色溶液和墨绿色沉淀物；
S3、分离收集所述红棕色溶液，进行波美度测定；
其中，所述飞灰由城市生活垃圾焚烧得到，
所述飞灰、硫磺粉和水的质量比为10：（2~5）:（25~100），硫磺粉与催化剂二硫代氨基甲酸锌的质量比为1:（0.05~0.1）。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硫磺粉为优级硫磺粉。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，通过加入热水补足因蒸发而造成的水的损失。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述城市生活垃圾的焚烧方法为倾斜往复推力炉排焚烧。
9.一种利用城市生活垃圾焚烧飞灰制备石硫合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将飞灰与水混合，配制成飞灰浆，并加热至沸腾，备用；
S2、将硫磺粉加水调成糊状，加入催化剂二硫代氨基甲酸锌和二硫代氨基甲酸钠，混匀后，倒入步骤S1中得到的飞灰浆中，混匀后，加热至沸腾后，得到红棕色溶液和墨绿色沉淀物；
S3、分离收集所述红棕色溶液，进行波美度测定；
其中，所述飞灰由城市生活垃圾焚烧得到，
所述飞灰、硫磺粉和水的质量比为10：（2~5）:（25~100），硫磺粉与催化剂二硫代氨基甲酸锌和二硫代氨基甲酸钠的质量比为1:（0.05~0.1）。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述硫磺粉为优级硫磺粉。
11.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，通过加入热水补足因蒸发而造成的水的损失。
12.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述城市生活垃圾的焚烧方法为倾斜往复推力炉排焚烧。
13.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述二硫代氨基甲酸钠和二硫代氨基甲酸锌的重量比为1：（2~5）。
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