CN110665544A - 一种有机半导体光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种有机半导体光催化剂的制备方法，通过将2,5‑二苯甲酰基1,3‑苯二胺和4‑乙酰基三苯胺在多聚磷酸的间甲酚溶液中反应制备得到，该有机半导体光催化剂可用于光催化降解含油废水以实现除油，不仅除油率高，同时显著降低废水中的CODCr含量，而且该有机半导体光催化剂的稳定性非常好，可反复多次重复使用，仍保持较高的除油率和去除CODCr能力。
Description
技术领域
本发明涉及的是水处理领域，具体涉及一种有机半导体光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
含油废水主要包括油田废水、炼油厂和石油化工厂的废水、油轮的压舱水、洗舱水、机舱水、油罐车的清洗水等。含油废水污染作为一种常见的污染，对环境保护和生态平衡危害极大。为防止含油废水造成环境污染和危害，需对含油废水进行专门的除油处理，以达到排放标准。
目前，人们开发出各种不同的对含油废水的治理方法，如沉淀法、气浮法、吸附法、活性污泥法、生物膜法、化学破乳法、重力分离法等。其中以化学或电离破乳方法应用最为广泛，其破乳的效果也较为理想。但目前的化学或电离破乳装置及方法有下列缺陷：采用化学破乳，需要根据不同的乳化液体系采用不同的破乳剂，而且破乳剂的用量较大，整体投入成本较高；电离破乳则只能用于油包水型乳化液废水，对其他类型的乳化液废水则效果很差。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种制备有机半导体光催化剂的方法，并将其应用于含油废水的处理，该有机半导体光催化剂不仅除油效率高、效果显著，而且稳定性好，可多次重复使用。
本发明提出一种有机半导体光催化剂的制备方法，将2,5-二苯甲酰基1,3-苯二胺和4-乙酰基三苯胺在多聚磷酸的间甲酚溶液中于80-200℃温度下反应12-50h，然后冷却至35-55℃，用醇液稀释，加入碱液调节pH，抽滤、洗涤、干燥、洗涤及重结晶处理，即得到有机半导体光催化剂。
作为本发明进一步的改进，上述2,5-二苯甲酰基1,3-苯二胺和4-乙酰基三苯胺的摩尔比为1:3-3:1。
作为本发明进一步的改进，上述多聚磷酸的间甲酚溶液浓度为0.5-1.5 mol/L。
作为本发明进一步的改进，上述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠及碳酸氢钠中一种，碱液的浓度为1mol/L，调节pH到6-8。
作为本发明进一步的改进，上述醇液为甲醇、乙醇、异丙醇及丁醇的至少一种。
作为本发明进一步的改进，上述重结晶的工艺条件为：用四氢呋喃与甲醇的混合溶剂，二者体积比为2:1-1:5。
本发明进一步地保护上述方法制备得到的有机半导体光催化剂用于光催化降解含油废水以实现除油。
本发明具有如下有益效果：
1、除油率高，同时显著降低废水中的COD含量；
2、催化剂稳定性好，可反复多次重复使用，仍保持较高的除油率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
将2,5-二苯甲酰基1,3-苯二胺和4-乙酰基三苯胺按1:3的比例在1 mol/L的多聚磷酸的间甲酚溶液中150 ℃温度下反应40 h，然后冷却至45 ℃，用甲醇稀释，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.8，抽滤、洗涤、干燥、洗涤，四氢呋喃与甲醇按1:3配制混合溶液进行重结晶，即得到有机半导体光催化剂。
实施例2
将2,5-二苯甲酰基1,3-苯二胺和4-乙酰基三苯胺按1:1的比例在1 mol/L的多聚磷酸的间甲酚溶液中150 ℃温度下反应40 h，然后冷却至45 ℃，用甲醇稀释，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.8，抽滤、洗涤、干燥、洗涤，四氢呋喃与甲醇按1:3配制混合溶液进行重结晶，即得到有机半导体光催化剂。
实施例3
将2,5-二苯甲酰基1,3-苯二胺和4-乙酰基三苯胺按1:1的比例在1 mol/L的多聚磷酸的间甲酚溶液中100 ℃温度下反应40 h，然后冷却至45 ℃，用甲醇稀释，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.8，抽滤、洗涤、干燥、洗涤，四氢呋喃与甲醇按1:3配制混合溶液进行重结晶，即得到有机半导体光催化剂。
实施例4
将2,5-二苯甲酰基1,3-苯二胺和4-乙酰基三苯胺按1.5:1的比例在1 mol/L的多聚磷酸的间甲酚溶液中140 ℃温度下反应40 h，然后冷却至45 ℃，用甲醇稀释，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.8，抽滤、洗涤、干燥、洗涤，四氢呋喃与甲醇按1:3配制混合溶液进行重结晶，即得到有机半导体光催化剂。
实施例5
将2,5-二苯甲酰基1,3-苯二胺和4-乙酰基三苯胺按1.5:1的比例在1 mol/L的多聚磷酸的间甲酚溶液中140 ℃温度下反应46 h，然后冷却至50 ℃，用甲醇稀释，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.8，抽滤、洗涤、干燥、洗涤，四氢呋喃与甲醇按1:3配制混合溶液进行重结晶，即得到有机半导体光催化剂。
实施例6
将2,5-二苯甲酰基1,3-苯二胺和4-乙酰基三苯胺按1.2:1的比例在1 mol/L的多聚磷酸的间甲酚溶液中160 ℃温度下反应40 h，然后冷却至50 ℃，用甲醇稀释，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.8，抽滤、洗涤、干燥、洗涤，四氢呋喃与甲醇按1:4配制混合溶液进行重结晶，即得到有机半导体光催化剂。
光催化降解含油废水测试：
在光催化反应瓶中加入采自炼油厂的含油废水和引发剂（30%过氧化氢溶液），然后加入光催化剂，于暗处剧烈搅拌20min至光催化剂完全分散，在搅拌下曝气，用500W的紫外灯于室温下进行光催化反应6-10h，每隔 2h取样1次。 将移取的样品过滤，测定油含量和CODCr（ 重铬酸盐指数）， 并计算降解效率，并回收的残渣中的光催化剂。
下面将实施例1-6制备得到的有机半导体光催化剂，进行光催化降解含油废水测试，测试结果如下：
| 序号 | 除油率/% | COD<sub>Cr</sub>去除率/% | 重复使用4次后除油率/% | 重复使用4次后COD<sub>Cr</sub>去除率/% |
| 实施例1 | 89.3% | 70.2% | 86.4% | 68.4% |
| 实施例2 | 95.4% | 86.3% | 93.7% | 83.9% |
| 实施例3 | 93.2% | 85.5% | 91.3% | 84.1% |
| 实施例4 | 97.6% | 90.2% | 95.6% | 88.6% |
| 实施例5 | 98.8% | 91.5% | 97.3% | 90.7% |
| 实施例6 | 99.6% | 95.3% | 98.9% | 94.8% |
制备得到的有机半导体光催化剂对含油废水的除油和除CODCr效果明显，且在多次使用，如重复使用4次后仍具有高效的除油和除CODCr能力，尤其实施例6制备得到的有机半导体光催化剂光催化降解除油效果和除CODCr能力最好。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。
Claims (7)
1.一种有机半导体光催化剂的制备方法，其特征在于：
将2,5-二苯甲酰基1,3-苯二胺和4-乙酰基三苯胺在多聚磷酸的间甲酚溶液中于80-200℃温度下反应12-50h，然后冷却至35-55℃，用醇液稀释，加入碱液调节pH，抽滤、洗涤、干燥、洗涤及重结晶处理，即得有机半导体光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机半导体光催化剂的制备方法，其特征在所述2,5-二苯甲酰基1,3-苯二胺和4-乙酰基三苯胺的摩尔比为1:3-3:1。
3.根据权利要求1所述的一种有机半导体光催化剂的制备方法，其特征在于，所述多聚磷酸的间甲酚溶液浓度为0.5-1.5 mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种有机半导体光催化剂的制备方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠及碳酸氢钠中一种，碱液的浓度为1mol/L，调节pH到6-8。
5.根据权利要求1所述的一种有机半导体光催化剂的制备方法，其特征在于，所述醇液为甲醇、乙醇、异丙醇及丁醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种有机半导体光催化剂的制备方法，其特征在于，重结晶的工艺条件为：用四氢呋喃与甲醇的混合溶剂，二者体积比为2:1-1:5。
7.由权利要求1-6任一所述方法制备得到的有机半导体光催化剂用于光催化降解含油废水以实现除油。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200110 |