CN110665459A - 一种淀粉碳化物/海泡石复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种淀粉碳化物/海泡石复合材料及其制备方法，制备方法为先将催化剂溶解于水中后，再加入淀粉和海泡石，调匀，经水热碳化反应，淀粉被碳化形成炭微球并负载在海泡石表面，经真空冷冻干燥后，即可得到淀粉碳化物/海泡石复合材料。本发明的复合材料比表面积大，对有机污染物的吸附效果好，对亚甲基蓝的吸附量达到39.36mg/g以上，比海泡石原料的吸附效果提升12.04％以上；制备方法简单，反应条件温和，原料成本不高，有利于实现海泡石的高附加值，应用前景好。

Description

一种淀粉碳化物/海泡石复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种淀粉碳化物/海泡石复合材料及其制备方法。
背景技术
海泡石是一种富镁硅酸盐粘土矿物，属斜方晶系或单斜晶系，标准晶体化学式为Mg8(H2O)4[Si6O16]2(OH)4·8H2O，在其结构单元中，硅氧四面体和镁氧八面体相互交替，具层状和链状的过渡型特征。正是由于这种独特的结构，使得海泡石的比表面积高，孔隙率大，具有良好的吸附性、流变性和催化性，应用前景十分广阔。然而天然海泡石矿品位低，杂质含量较高，且表面酸性弱，通道小，稳定性不好，这些弱点限制了海泡石的应用。因此必须预先经过提纯、超细加工、改性等一系列处理，进一步改善其优良性能。
目前研究得最多的是海泡石的吸附应用，在国内外，对于海泡石改性的研究主要有酸改性、热改性、酸-热改性及有机改性。然而，这些改性方法或多或少还存在一些问题：比如酸改性常常对设备造成严重腐蚀，热改性能耗大，有机改性容易对环境造成污染问题等等。因此，有必要探索一种更为温和、绿色的海泡石改性方法，既能充分开发海泡石的应用潜力，又符合绿色发展之路。
淀粉是一种来源广泛、价格低廉、再生周期短的天然高分子材料，其分子链中含有大量羟基基团，这些基团通过分子内和分子间的氢键作用，形成结晶态与无定形态并存的聚集态结构。研究发现，淀粉碳化所得炭材料可产生多种官能团，这些官能团可与污染废料结合进行化学吸附。因此，可以用淀粉对海泡石进行改性，增强海泡石的吸附能力。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种淀粉碳化物/海泡石复合材料及其制备方法，先将催化剂溶解于水中后，再加入淀粉和海泡石，调匀，经水热碳化反应，淀粉被碳化形成炭微球并负载在海泡石表面，经真空冷冻干燥后，即可得到淀粉碳化物/海泡石复合材料。
本发明的技术方案如下：
一种淀粉碳化物/海泡石复合材料，所述淀粉碳化物/海泡石复合材料的组成，以重量份数计为：淀粉5-12份，海泡石1-12.5份，催化剂0.3-0.8份；所述催化剂为亚铁化合物。
作为技术方案的优选，所述淀粉碳化物/海泡石复合材料的比表面积为68-75m2/g，孔径为18-25nm。
作为技术方案的优选，所述海泡石的纤维长度不大于80μm，纤维直径不大于1μm。
作为技术方案的优选，所述催化剂为六水合硫酸亚铁铵。
一种如上所述的淀粉碳化物/海泡石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将催化剂加入水中，搅拌至溶解，得到催化液；
(2)往催化液中加入淀粉和海泡石，搅拌分散均匀，得到混合悬浊液；
(3)将混合悬浊液置于不锈钢反应釜中进行水热碳化，得到棕色固体物质；
(4)将棕色固体物质用水及无水乙醇洗涤至滤液为无色，然后干燥，得到淀粉碳化物/海泡石复合材料。
作为技术方案的优选，步骤(2)中，搅拌分散均匀具体为：先在500-800rpm的条件下搅拌1-3h，然后在40-50kHz的条件下超声震荡1-3h。确保反应体系充分分散且混合均匀，各反应物充分接触。
作为技术方案的优选，步骤(3)中，所述水热碳化的反应温度为150-210℃，反应时间为8-20h。
作为技术方案的优选，步骤(4)中，所述干燥为真空冷冻烘干。真空冷冻干燥可将样品内部的水分去除得更彻底，并且可以使样品比较疏松，不易团聚。
本发明的原理：
海泡石是纤维状多孔结构矿石，比表面积大，空间结构和空隙难以坍塌，稳定性好，可塑性也很好，对有机污染物的吸附为物理吸附；淀粉碳化所得淀粉碳化物可产生C—H、C＝O和C＝C等多种官能团，这些官能团可与有机污染物结合进行化学吸附。用淀粉碳化物对海泡石进行修饰，由于海泡石独特的空间结构，在将淀粉碳化微球吸附到其表面的同时，淀粉碳化微球表面所存在的多种活性基团也会与海泡石表面的离子和官能团结合，使淀粉碳化微球负载在海泡石上，结合成淀粉碳化物/海泡石复合材料，从而大大增加了海泡石的比表面积，能够充分发挥其吸附性能。
本发明的有益效果：
(1)本发明将淀粉碳化形成炭微球并负载在海泡石表面，大大增加了海泡石的比表面积，增大材料与被吸附物的接触面积，吸附效果好，对亚甲基蓝的吸附量达到39.36mg/g以上，比海泡石原料的吸附效果提升12.04％以上。
(2)本发明用六水合硫酸亚铁铵对水热碳化反应进行催化，反应时间快，催化效果好，淀粉碳化之后的炭微球的粒径变小，因此负载在海泡石上的炭微球层更为细密，大大增加了海泡石的比表面积，从而增大材料与被吸附物的接触面积。
(3)本发明的方法操作较为简便，反应可控，反应条件温和，水热碳化反应温度为150-210℃，为低温水热反应；而且原料成本不高，海泡石在国内外的储量和开采量大，而广西的淀粉资源非常丰富，以淀粉碳化物对海泡石进行改性，可以实现海泡石的高附加值，为资源的充分利用。
附图说明
图1为海泡石的扫描电镜图；
图2为淀粉碳化微球的扫描电镜图；
图3为淀粉碳化物/海泡石复合材料的扫描电镜图；
图4为海泡石与淀粉碳化物/海泡石复合材料的N2吸附-脱附等温线；
图5为海泡石与淀粉碳化物/海泡石复合材料的孔径分布情况；
图6为海泡石、淀粉碳化物/海泡石复合材料和淀粉碳化微球的傅立叶红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但不限于本发明的保护范围。
本发明所用的海泡石的纤维长度不大于80μm，纤维直径不大于1μm。
实施例1
一种淀粉碳化物/海泡石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5g六水合硫酸亚铁铵加入水中，搅拌至溶解，得到催化液。
(2)将8g淀粉分散在水中，得到淀粉溶液，然后往催化液中加入淀粉溶液和5g海泡石，搅拌分散均匀，先在600rpm的条件下搅拌1h，然后在45kHz的条件下超声震荡1h，得到混合悬浊液。
(3)将混合悬浊液置于不锈钢反应釜中进行水热碳化，反应温度为180℃，反应时间为12h，得到棕色固体物质。
(4)将棕色固体物质用水及无水乙醇交替洗涤至滤液为无色，然后真空冷冻烘干，得到淀粉碳化物/海泡石复合材料。
实施例2
一种淀粉碳化物/海泡石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.7g六水合硫酸亚铁铵加入水中，搅拌至溶解，得到催化液。
(2)将10g淀粉分散在水中，得到淀粉溶液，然后往催化液中加入淀粉溶液和9g海泡石，搅拌分散均匀，先在550rpm的条件下搅拌2.5h，然后在47kHz的条件下超声震荡1.3h，得到混合悬浊液。
(3)将混合悬浊液置于不锈钢反应釜中进行水热碳化，反应温度为170℃，反应时间为16h，得到棕色固体物质。
(4)将棕色固体物质用水及无水乙醇交替洗涤至滤液为无色，然后真空冷冻烘干，得到淀粉碳化物/海泡石复合材料。
实施例3
一种淀粉碳化物/海泡石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3g六水合硫酸亚铁铵加入水中，搅拌至溶解，得到催化液。
(2)将5g淀粉分散在水中，得到淀粉溶液，然后往催化液中加入淀粉溶液和1g海泡石，搅拌分散均匀，先在500rpm的条件下搅拌1h，然后在50kHz的条件下超声震荡1h，得到混合悬浊液。
(3)将混合悬浊液置于不锈钢反应釜中进行水热碳化，反应温度为150℃，反应时间为20h，得到棕色固体物质。
(4)将棕色固体物质用水及无水乙醇交替洗涤至滤液为无色，然后真空冷冻烘干，得到淀粉碳化物/海泡石复合材料。
实施例4
一种淀粉碳化物/海泡石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.8g六水合硫酸亚铁铵加入水中，搅拌至溶解，得到催化液。
(2)将12g淀粉分散在水中，得到淀粉溶液，然后往催化液中加入淀粉溶液和12.5g海泡石，搅拌分散均匀，先在300rpm的条件下搅拌3h，然后在40kHz的条件下超声震荡3h，得到混合悬浊液。
(3)将混合悬浊液置于不锈钢反应釜中进行水热碳化，反应温度为210℃，反应时间为8h，得到棕色固体物质。
(4)将棕色固体物质用水及无水乙醇交替洗涤至滤液为无色，然后真空冷冻烘干，得到淀粉碳化物/海泡石复合材料。
淀粉碳化物/海泡石复合材料的材料表征：
对实施例1制备的淀粉碳化物/海泡石复合材料进行材料表征，以未改性的海泡石进行对照。
1.扫描电镜图
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)是一种表征纳米材料形貌特征的重要方法。本研究使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对海泡石、淀粉碳化微球和淀粉碳化物/海泡石复合材料进行微观形貌分析，结果如图1-3所示。
图1为海泡石的扫描电镜图，图2为淀粉碳化微球的扫描电镜图，图3为淀粉碳化物/海泡石复合材料的扫描电镜图。
从图1可以看出，海泡石为疏松的纤维束状形貌。从图2可以看出，淀粉碳化微球的直径约为2μm，并且存在着粘连现象。从图3可以看出，淀粉碳化物/海泡石复合材料的碳化微球存在于海泡石纤维的表面，在海泡石表面形成较为细密的碳化微球层，碳化微球呈现非均匀分布，这可能是海泡石独特的空间结构和作用力导致。
2.比表面积
全自动比表面和孔隙分析仪(Brunner-Emmet-Teller，BET)是表征纳米材料的一种主要方法，用来分析材料的比表面积、孔隙体积和孔径分布等。本发明将淀粉碳化物/海泡石复合材料与海泡石的各项数据进行对比，从而可以明确推测出复合材料的吸附能力。测试前需对样品进行预处理：样品在真空条件下100℃预先脱气不少于6h。结果如图4-5所示。
图4为海泡石与淀粉碳化物/海泡石复合材料的N2吸附-脱附等温线；图5为海泡石与淀粉碳化物/海泡石复合材料的孔径分布情况。
从图4可以看出海泡石与淀粉碳化物/海泡石复合材料的N2吸附-脱附等温线，皆属于含有滞后环的Ⅳ型吸脱附等温线，所以孔径分布是按脱附曲线来算的，用BJH法求孔径，用BET法计算比表面积。最终得到海泡石的比表面积为181.5825m2/g，淀粉碳化物/海泡石复合材料的比表面积为71.5390m2/g，这表明随着负载量的增加复合材料比表面积呈现逐渐变小的趋势。
从图5可以看出海泡石与淀粉碳化物/海泡石复合材料的孔径大部分发布在10-40nm之间，用BJH法求得淀粉碳化物/海泡石复合材料在脱附过程中的平均孔径为20.9868nm。
3.傅立叶红外光谱
傅立叶红外光谱(FTIR)是获得样品材料表面官能团的重要手段，本发明采用美国Nicolet Nexus 470型红外光谱仪对海泡石、淀粉碳化微球和淀粉碳化物/海泡石复合材料上官能团的变化进行分析，结果如图6所示。
从图6可以看出，淀粉碳化物/海泡石复合材料保留了许多海泡石的红外吸收特征：在3681cm-1处的吸收是海泡石内部与八面体上镁离子相连的O-H的伸缩振动；在3511～3006cm-1之间宽的吸收带是由于表面Si-O以弱氢键结合水分子的H-O-H以及吸附水分子的H-O-H伸缩震动所导致；在1021cm-1处是O-H的弯曲振动；在1076～979cm-1处很强的吸收带是Si-O-Si伸缩振动的表现。而淀粉碳化物/海泡石复合材料与海泡石原料的IR谱图的区别则表现为：在2966～2839cm-1处和1481～1337cm-1处分别有饱和羟基的C-H吸收弯曲振动和伸缩振动吸收所在，这与淀粉碳化微球的红外吸收特征一致；在1703cm-1和1615cm-1处比海泡石明显多了两处吸收，分别是C＝O和C＝C的吸收峰，这也与淀粉碳化微球的红外吸收特征一致；这些说明，淀粉碳化物/海泡石复合材料的表面上有淀粉碳化后形成的有机官能团。
4.吸附性能实验
称取0.1020g亚甲基蓝(纯度98％以上)加蒸馏水定容，即可配制成试验用的浓度为100μg/mL的亚甲基蓝溶液，逐级稀释、定容，分别移取0mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、3.75mL的亚甲基蓝溶液(100mg/L)，即可得到浓度分别为：0μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、7.5μg/mL、10μg/mL、12.5μg/mL的梯度浓度亚甲基蓝溶液，以蒸馏水作为参比溶液，于662nm处测定亚甲基蓝系列溶液的吸光度，绘成标准曲线为：Y＝0.205X+0.005，R2＝0.9999。
分别移取50ml浓度为100μg/mL的亚甲基蓝溶液于150mL具塞锥形瓶中，分别加入0.110g海泡石与淀粉碳化物/海泡石复合材料，于室温下振荡4h后，溶液样品经离心机于10000r/min条件下离心分离，吸取上层清液测定吸光度，并计算染料的浓度去除率和材料对染料的吸附量。
经检测，海泡石对亚甲基蓝的吸附量为35.13mg/g，淀粉碳化物/海泡石复合材料对亚甲基蓝的吸附量达到39.36mg/g。可见淀粉碳化物/海泡石复合材料对亚甲基蓝的吸附能力高于海泡石。
对实施例2-4制备的淀粉碳化物/海泡石复合材料进行相同材料表征，所得表征结果高度吻合。由此可得，本发明的淀粉碳化物/海泡石复合材料的比表面积为68-75m2/g，孔径为18-25nm。
本发明的淀粉碳化物/海泡石复合材料对亚甲基蓝的吸附量达到39.36mg/g以上，比海泡石原料的吸附效果提升12.04％以上。

Claims (8)

1.一种淀粉碳化物/海泡石复合材料，其特征在于，所述淀粉碳化物/海泡石复合材料的组成，以重量份数计为：淀粉5-12份，海泡石1-12.5份，催化剂0.3-0.8份；所述催化剂为亚铁化合物。
2.根据权利要求1所述的淀粉碳化物/海泡石复合材料，其特征在于，所述淀粉碳化物/海泡石复合材料的比表面积为68-75m2/g，孔径为18-25nm。
3.根据权利要求1或2所述的淀粉碳化物/海泡石复合材料，其特征在于，所述海泡石的纤维长度不大于80μm，纤维直径不大于1μm。
4.根据权利要求1或2所述的淀粉碳化物/海泡石复合材料，其特征在于，所述催化剂为六水合硫酸亚铁铵。
5.一种如权利要求1-4任一所述的淀粉碳化物/海泡石复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将催化剂加入水中，搅拌至溶解，得到催化液；
(2)往催化液中加入淀粉和海泡石，搅拌分散均匀，得到混合悬浊液；
(3)将混合悬浊液置于不锈钢反应釜中进行水热碳化，得到棕色固体物质；
(4)将棕色固体物质用水及无水乙醇洗涤至滤液为无色，然后干燥，得到淀粉碳化物/海泡石复合材料。
6.根据权利要求5所述的淀粉碳化物/海泡石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌分散均匀具体为：先在500-800rpm的条件下搅拌1-3h，然后在40-50kHz的条件下超声震荡1-3h。
7.根据权利要求5所述的淀粉碳化物/海泡石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水热碳化的反应温度为150-210℃，反应时间为8-20h。
8.根据权利要求5所述的淀粉碳化物/海泡石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥为真空冷冻烘干。
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