CN110664937A - 一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂及制备方法，所述复方水产杀菌剂包括原料药和常规辅料，原料药所占复方水产杀菌剂的重量百分含量为60～80％，常规辅料所占杀菌剂的重量百分含量为20％～40％；所述原料药的组分占复方水产杀菌剂总量的重量百分含量为：五倍子回收物25～40％、混合提取物20～45％；所述混合提取物包括由以下质量份的物料：厚朴16份～79份，紫苏叶71份～79份，白芨41份～49份，艾叶31份～59份、强碱性溶液5～10份、蒲公英10～30份。本发明所制备的杀菌剂可杀灭水箱中真菌，对水产动物的疾病具有很好的防治效果，并且对水环境无污染，而且工艺相对简单，成本相对较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种药剂，尤其涉及一种水产杀菌剂及制备方法。
背景技术
在进行水产养殖或运输时，存在很大的风险。水产在短暂养殖和运输过程中，由于水质、营养及自身的问题导致水产生命力下降，甚至死亡。且在运输的过程中工作人员很难为饲养在水池中的水产进行换水，其水病害发病率越来越高，造成经济损失。目前，常采用化学杀菌剂来预防水产病害，但化学杀菌剂的分解产物具有致突变致癌效应，可对水生动物及人体健康产生严重危害，对水产品安全生产带来隐患。
因此，急需一种无毒、安全、易分解的水产杀菌剂。
五倍子适宜生长在温暖湿润的山区和丘陵，五倍子的主要成分为单宁酸，是提取没食子酸的主要原料。五倍子在生产过程一般会产生大量棕黄色废液，每生产1吨没食子酸约产生4.5吨废液，主要是结晶后形成的母液，含有1.2％左右的没食子酸，6％左右的氯化钠，6％左右的葡萄糖，还有含有0.3％左右的单宁酸、鞣花酸等，没食子酸对人体的毒性极小，但如果将这些废液直接外排，不仅污染环境，而且会损失没食子酸。因此，如何利用该母液开发出一种无毒、安全、易分解的水产杀菌剂，成了一种亟待解决的技术问题。
传统的水产鱼药都是以五倍子等生药材直接用药，加工剂型落后，药物起效慢，生物利用度低，药物溶度及产品质量难控制，防治效果不稳定。
急需一种质量稳定、起效快、防治效果良好的水产杀菌剂。
发明内容
本发明的目的是，提供一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，所制备的杀菌剂可杀灭水箱中真菌，对水产动物的疾病具有很好的防治效果，并且对水环境无污染，而且工艺相对简单，成本相对较低。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，所述复方水产杀菌剂包括原料药和常规辅料，原料药所占复方水产杀菌剂的重量百分含量为60～80％，常规辅料所占杀菌剂的重量百分含量为20％～40％；
所述原料药的组分占复方水产杀菌剂总量的重量百分含量为：五倍子回收物25～40％、混合提取物20～45％；
所述混合提取物包括由以下质量份的物料：厚朴16份～79份，紫苏叶71份～79份，白芨41份～49份，艾叶31份～59份、强碱性溶液5～10份、蒲公英10～30份。
进一步的，五倍子回收物制备方法包括以下步骤：
S1，取没食子酸母液加入NaOH或CaO搅拌，调至PH为8～9，离心沉降、过滤；
S2，将S1中的碱性母液打入静置一段时间后，得到分层母液；将分层的上层母液经滤布进行过滤后得到清液；
S3，加入盐酸，调节PH为5～6，加入过量过氧化氢溶液，搅拌均匀后，静置10～30天；
S4，取上层清液中加入氯化钠，滤液超滤、其截留液回用提取，浓缩。
进一步的，所述混合提取物的制备方法包括以下步骤：
第一步、按照上述重量份数称取各原料；
第二步、将厚朴，紫苏叶，白芨，艾叶、强碱性溶液、蒲公英加入提取罐，按照质量配比，浸泡，并同时采用超声波在50～60℃下振荡1～2h；过滤分离滤渣A和滤液A，取滤渣A，用30～40％的乙醇浸泡1～2h；再过滤得滤液B；
第三步、合并滤液A和滤液B，加入混合物总量4倍～8倍的60％～80％乙醇，回流提取3次，每次提取1小时～2小时；
第四步、合并乙醇提取液，回收乙醇，减压浓缩，得混合液。
进一步的，所述常规辅料，是指促进提取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂、助悬剂、增效剂、渗透剂中一种或几种。
一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂制备方法，所述复方水产杀菌剂制备方法包括将五倍子回收物、混合提取物均匀混合，加入活性炭除色，调节PH为中性，然后再加入常规辅料，按照常规工艺，制成所述复方水产杀菌剂。
进一步的，所述强碱性溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾或者氢氧化钙。
进一步的，第四步中减压浓缩是指，将粗提液抽真空减压到0～0.5Mpa,并置于30～60℃水浴下得到浓缩液。
本发明的有益效果：
1、本发明将五倍子回收物、混合提取物和常规辅料，制成所述复方水产杀菌剂，有效利用了五倍子加工的母液，有效利用了母液中残留的没食子酸，增加了母液的回收利用途径，实现了资源的再利用。
2、本发明制备的复方水产杀菌剂具有很好的防治效果，并且对水环境无污染，水产品基本无残留，产品质量稳定可控。
3、本发明制备的复方水产杀菌剂来源于天然植物提取物，在自然条件下易于分解，对环境和周围的生态系统安全，没有环境污染问题，对水产动物没有毒害作用，药效持久，避免了二次污染，是一种无公害植物杀菌剂；本发明的制备方法工艺简单，制作成本低，适合大批量推广。
4、本发明五倍子母液中的没食子酸、艾叶和蒲公英具有抗菌、抑菌作用，它们之间联合作用一方面可增强杀菌效果，另一方面其有效成分的共同作用可减轻或延缓水产动物抗药性的产生。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，所述复方水产杀菌剂包括原料药和常规辅料，原料药所占复方水产杀菌剂的重量百分含量为60～80％，常规辅料所占杀菌剂的重量百分含量为20％～40％；
所述原料药的组分占复方水产杀菌剂总量的重量百分含量为：五倍子回收物25～40％、混合提取物20～45％；
所述混合提取物包括由以下质量份的物料：厚朴16份～79份，紫苏叶71份～79份，白芨41份～49份，艾叶31份～59份、强碱性溶液5～10份、蒲公英10～30份。
优选的，五倍子回收物制备方法包括以下步骤：
S1，取没食子酸母液加入NaOH或CaO搅拌，调至PH为8～9，离心沉降、过滤；
S2，将S1中的碱性母液打入静置一段时间后，得到分层母液；将分层的上层母液经滤布进行过滤后得到清液；
S3，加入盐酸，调节PH为5～6，加入过量过氧化氢溶液，搅拌均匀后，静置10～30天；
S4，取上层清液中加入氯化钠，滤液超滤、其截留液回用提取，浓缩。
进一步的，所述混合提取物的制备方法包括以下步骤：
第一步、按照上述重量份数称取各原料；
第二步、将厚朴，紫苏叶，白芨，艾叶、强碱性溶液、蒲公英加入提取罐，按照质量配比，浸泡，并同时采用超声波在50～60℃下振荡1～2h；过滤分离滤渣A和滤液A，取滤渣A，用30～40％的乙醇浸泡1～2h；再过滤得滤液B；
第三步、合并滤液A和滤液B，加入混合物总量4倍～8倍的60％～80％乙醇，回流提取3次，每次提取1小时～2小时；
第四步、合并乙醇提取液，回收乙醇，减压浓缩，得混合液。
优选的，所述常规辅料，是指促进提取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂、助悬剂、增效剂、渗透剂中一种或几种。
一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂制备方法，所述复方水产杀菌剂制备方法包括将五倍子回收物、混合提取物均匀混合，加入活性炭除色，调节PH为中性，然后再加入常规辅料，按照常规工艺，制成所述复方水产杀菌剂。
优选的，所述强碱性溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾或者氢氧化钙。
优选的，第四步中减压浓缩是指，将粗提液抽真空减压到0～0.5Mpa,并置于30～60℃水浴下得到浓缩液。
实施例1
一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，所述复方水产杀菌剂包括原料药和常规辅料，原料药所占复方水产杀菌剂的重量百分含量为60％，常规辅料所占杀菌剂的重量百分含量为40％；
所述原料药的组分占复方水产杀菌剂总量的重量百分含量为：五倍子回收物25％、混合提取物35％；
所述混合提取物包括由以下质量份的物料：厚朴16份，紫苏叶71份，白芨41份，艾叶31份、强碱性溶液5份、蒲公英10份。
所述强碱性溶液为氢氧化钠。
五倍子回收物制备方法包括以下步骤：
S1，取没食子酸母液加入NaOH或CaO搅拌，调至PH为8，离心沉降、过滤；
S2，将S1中的碱性母液打入静置一段时间后，得到分层母液；将分层的上层母液经滤布进行过滤后得到清液；
S3，加入盐酸，调节PH为5，加入过量过氧化氢溶液，搅拌均匀后，静置10天；
S4，取上层清液中加入氯化钠，滤液超滤、其截留液回用提取，浓缩。
所述混合提取物的制备方法包括以下步骤：
第一步、按照上述重量份数称取各原料；
第二步、将厚朴，紫苏叶，白芨，艾叶、强碱性溶液、蒲公英加入提取罐，按照质量配比，浸泡，并同时采用超声波在50℃下振荡1h；过滤分离滤渣A和滤液A，取滤渣A，用30％的乙醇浸泡1h；再过滤得滤液B；
第三步、合并滤液A和滤液B，加入混合物总量4倍的60％乙醇，回流提取3次，每次提取1小时；
第四步、合并乙醇提取液，回收乙醇，减压浓缩，得混合液。
第四步中减压浓缩是指，将粗提液抽真空减压到0～0.5Mpa,并置于30～60℃水浴下得到浓缩液。
所述常规辅料，是指促进提取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂、助悬剂、增效剂、渗透剂。
一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂制备方法，所述复方水产杀菌剂制备方法包括将五倍子回收物、混合提取物均匀混合，加入活性炭除色，调节PH为中性，然后再加入常规辅料，按照常规工艺，制成所述复方水产杀菌剂。
实施例2
一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，所述复方水产杀菌剂包括原料药和常规辅料，原料药所占复方水产杀菌剂的重量百分含量为80％，常规辅料所占杀菌剂的重量百分含量为20％；
所述原料药的组分占复方水产杀菌剂总量的重量百分含量为：五倍子回收物40％、混合提取物40％；
所述混合提取物包括由以下质量份的物料：厚朴79份，紫苏叶79份，白芨49份，艾叶59份、强碱性溶液10份、蒲公英30份。
所述强碱性溶液为氢氧化钾。
五倍子回收物制备方法包括以下步骤：
S1，取没食子酸母液加入CaO搅拌，调至PH为9，离心沉降、过滤；
S2，将S1中的碱性母液打入静置一段时间后，得到分层母液；将分层的上层母液经滤布进行过滤后得到清液；
S3，加入盐酸，调节PH为6，加入过量过氧化氢溶液，搅拌均匀后，静置30天；
S4，取上层清液中加入氯化钠，滤液超滤、其截留液回用提取，浓缩。
所述混合提取物的制备方法包括以下步骤：
第一步、按照上述重量份数称取各原料；
第二步、将厚朴，紫苏叶，白芨，艾叶、强碱性溶液、蒲公英加入提取罐，按照质量配比，浸泡，并同时采用超声波在60℃下振荡2h；过滤分离滤渣A和滤液A，取滤渣A，用40％的乙醇浸泡2h；再过滤得滤液B；
第三步、合并滤液A和滤液B，加入混合物总量8倍的80％乙醇，回流提取3次，每次提取2小时；
第四步、合并乙醇提取液，回收乙醇，减压浓缩，得混合液。
第四步中减压浓缩是指，将粗提液抽真空减压到0～0.5Mpa,并置于30～60℃水浴下得到浓缩液。
所述常规辅料，是指促进提取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂、助悬剂。
一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂制备方法，所述复方水产杀菌剂制备方法包括将五倍子回收物、混合提取物均匀混合，加入活性炭除色，调节PH为中性，然后再加入常规辅料，按照常规工艺，制成所述复方水产杀菌剂。
实施例3
一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，所述复方水产杀菌剂包括原料药和常规辅料，原料药所占复方水产杀菌剂的重量百分含量为70％，常规辅料所占杀菌剂的重量百分含量为30％；
所述原料药的组分占复方水产杀菌剂总量的重量百分含量为：五倍子回收物35％、混合提取物35％；
所述混合提取物包括由以下质量份的物料：厚朴36份，紫苏叶75份，白芨44份，艾叶35份、强碱性溶液8份、蒲公英15份。
所述强碱性溶液为氢氧化钙。
五倍子回收物制备方法包括以下步骤：
S1，取没食子酸母液加入NaOH搅拌，调至PH为8.5，离心沉降、过滤；
S2，将S1中的碱性母液打入静置一段时间后，得到分层母液；将分层的上层母液经滤布进行过滤后得到清液；
S3，加入盐酸，调节PH为5.5，加入过量过氧化氢溶液，搅拌均匀后，静置20天；
S4，取上层清液中加入氯化钠，滤液超滤、其截留液回用提取，浓缩。
所述混合提取物的制备方法包括以下步骤：
第一步、按照上述重量份数称取各原料；
第二步、将厚朴，紫苏叶，白芨，艾叶、强碱性溶液、蒲公英加入提取罐，按照质量配比，浸泡，并同时采用超声波在50～60℃下振荡1～2h；过滤分离滤渣A和滤液A，取滤渣A，用30～40％的乙醇浸泡1～2h；再过滤得滤液B；
第三步、合并滤液A和滤液B，加入混合物总量4倍～8倍的60％～80％乙醇，回流提取3次，每次提取1小时～2小时；
第四步、合并乙醇提取液，回收乙醇，减压浓缩，得混合液。
第四步中减压浓缩是指，将粗提液抽真空减压到0～0.5Mpa,并置于30～60℃水浴下得到浓缩液。
所述常规辅料，是指促进提取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂、助悬剂、增效剂、渗透剂中一种或几种。
一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂的制备方法，所述复方水产杀菌剂制备方法包括将五倍子回收物、混合提取物均匀混合，加入活性炭除色，调节PH为中性，然后再加入常规辅料，按照常规工艺，制成所述复方水产杀菌剂。
对比例1
与实施例1的区别在于：没有添加实施例1中的艾叶，其他同实施例1。
对比例2
与实施例1的区别在于：没有添加实施例1中的五倍子回收物，其他同实施例1。
对比例3
与实施例1的区别在于：没有添加实施例1中的蒲公英，其他同实施例1。
杀菌剂对水生动物的毒性试验
取4组相同量的过滤消毒海水，向其中加入相同量的、实施例1～3所制杀菌剂，第4组没有添加杀菌剂为空白组。然后以海虾为试验对象，在每组海水中加入生长良好的对虾成体和幼体各50尾，分别在24h和48h后观察对虾的存活情况及致死率，结果如下表1。
表1复方水产杀菌剂对海虾成体和幼体的毒性试验结果。
由上表可知，海虾成体均未死亡，致死率为0，说明杀菌剂对海虾成体没有毒性；幼体出现死亡，致死率最高达到10％，其中空白对照组也出现死亡，可能是环境改变引起的幼体死亡，杀菌剂对海虾幼体毒性影响并不显著，说明复方水产杀菌剂对海虾幼体基本没有毒性。综上所述，本发明中所制杀菌剂对水生动物没有毒性。
复方水产杀菌剂的杀菌试验
采集养虾池20cm水深的表层水，平均分为8组，分别加入等量的实施例1、2、3及对比例1～3所制复方水产杀菌剂，同时设定未加杀菌剂的养殖水为空白组，市售某水产杀菌剂为对照组，于12h、24h和7天后进行细菌计数，测定细菌灭杀率，其结果如下表1。
表2复方水产杀菌剂的杀菌试验结果。
| 灭菌率(12h后) | 火菌率(24h后) | 火菌率(7天后) | 稀释倍数 | 敏感型菌株 | 中抗型菌株 | 高抗型菌株 | |
| 实施例1 | 85.4％ | 72.5％ | 56.2％ | 800 | 51.0％ | 60.3％ | 80.1％ |
| 实施例2 | 86.0％ | 75.2％ | 60.0％ | 800 | 50.0％ | 62.5％ | 79.3％ |
| 实施例3 | 86.7％ | 74.6％ | 58.8％ | 800 | 49.0％ | 64.0％ | 79.5％ |
| 对比例1 | 60.0％ | 45.0％ | 20.7％ | 800 | 53.6％ | 67.2％ | 80.5％ |
| 对比例2 | 50.6％ | 38.7％ | 25.1％ | 800 | 53.2％ | 66.0％ | 81.0％ |
| 对比例3 | 65.2％ | 32.3％ | 28.2％ | 800 | 52.0％ | 63.0％ | 80.0％ |
| 空白组 | 0.0％ | 0.0％ | 0.0％ | 0 | 50.0％ | 65.0％ | 80.0％ |
| 对照组 | 56.2％ | 15.7％ | 3.8％ | 800 | 70.0％ | 85.0％ | 90.0％ |
由上表可知，实施例1、2、3对细菌的灭杀一种效果最好，能达到85％以上，且24h和7天后的抑菌效果好。对比例1未添加艾叶和对比例2中未添加五倍子回收物，对比例3中没有添加蒲公英，其灭菌效果明显下降；而对比例2效果最差，说明添加五倍子回收物后，抑菌灭菌性能被大大提升了，而艾叶和蒲公英也协同五倍子回收显著提升了杀菌剂的抑菌灭菌性能和减轻水产动物抗药性的产生。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，其特征在于，所述复方水产杀菌剂包括原料药和常规辅料，原料药所占复方水产杀菌剂的重量百分含量为60～80％，常规辅料所占杀菌剂的重量百分含量为20％～40％；
所述原料药的组分占复方水产杀菌剂总量的重量百分含量为：五倍子回收物25～40％、混合提取物20～45％；
所述混合提取物包括由以下质量份的物料：厚朴16份～79份，紫苏叶71份～79份，白芨41份～49份，艾叶31份～59份、强碱性溶液5～10份、蒲公英10～30份。
2.根据权利要求1所述的一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，其特征在于，五倍子回收物制备方法包括以下步骤：
S1，取没食子酸母液加入NaOH或CaO搅拌，调至PH为8～9，离心沉降、过滤；
S2，将S1中的碱性母液打入静置一段时间后，得到分层母液；将分层的上层母液经滤布进行过滤后得到清液；
S3，加入盐酸，调节PH为5～6，加入过量过氧化氢溶液，搅拌均匀后，静置10～30天；
S4，取上层清液中加入氯化钠，滤液超滤、其截留液回用提取，浓缩。
3.根据权利要求1所述的一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，其特征在于，所述混合提取物的制备方法包括以下步骤：
第一步、按照上述重量份数称取各原料；
第二步、将厚朴，紫苏叶，白芨，艾叶、强碱性溶液、蒲公英加入提取罐，按照质量配比，浸泡，并同时采用超声波在50～60℃下振荡1～2h；过滤分离滤渣A和滤液A，取滤渣A，用30～40％的乙醇浸泡1～2h；再过滤得滤液B；
第三步、合并滤液A和滤液B，加入混合物总量4倍～8倍的60％～80％乙醇，回流提取3次，每次提取1小时～2小时；
第四步、合并乙醇提取液，回收乙醇，减压浓缩，得混合液。
4.根据权利要求1所述的一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，其特征在于，所述常规辅料，是指促进提取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂、助悬剂、增效剂、渗透剂中一种或几种。
5.一种权利要求1-4任一项所述的含有没食子酸的复方水产杀菌剂制备方法，其特征在于，所述复方水产杀菌剂制备方法包括将五倍子回收物、混合提取物均匀混合，加入活性炭除色，调节PH为中性，然后再加入常规辅料，按照常规工艺，制成所述复方水产杀菌剂。
6.根据权利要求1所述的一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，其特征在于，所述强碱性溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾或者氢氧化钙。
7.根据权利要求1所述的一种含有没食子酸的复方水产杀菌剂，其特征在于，第四步中减压浓缩是指，将粗提液抽真空减压到0～0.5Mpa,并置于30～60℃水浴下得到浓缩液。
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2019
- 2019-11-25 CN CN201911166139.2A patent/CN110664937A/zh active Pending
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