CN106490006A - 一种植物源杀虫剂及其制备方法 - Google Patents

一种植物源杀虫剂及其制备方法 Download PDF

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丁艺涵
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马成耀
郭便荣
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Abstract

本发明公开了一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤40‑50份、紫薇花40‑50份、八角茴香20‑30份、马齿苋20‑30份、乳化剂1‑5份、溶剂6‑10份、水80‑100份。该植物源杀虫剂中各种原料协同作用、优势互补，对棉铃虫、蚜虫、菜青虫、小菜蛾以及烟青虫等害虫效果显著，没有耐药性，无残留，无污染，制备方法简单，成本低廉，使用方便。

Description

一种植物源杀虫剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其是涉及一种植物源杀虫剂及其制备方法。
背景技术
植物源农药，是指利用具有生物活性植物或其特定部位，经粗加工或提取其有效成分做成制剂，用于防治有害生物的农药。植物源农药作为生物农药的重要组成部分，因其具有高效、低毒或无毒、低残留、选择性高、有害物质一般难以对其产生抗性、又易和其他农药相混配、研发成本低、不污染环境、具有独立降解途径、对人、畜安全等优点，受全世界农药研究及应用部门的广泛重视，是当今农药研发的一个重要方面。
中国专利申请号201610131455.6公开了一种植物杀虫剂，该植物杀虫剂由以下重量百分比原料制成：中药提取物42％-52％，木焦油18％-28％、渗透剂6％-10％、稳定剂10％-16％和表面活性剂12％-18％；所述中药提取物是由狼毒、蛇床子、青蒿、牵牛子、泽泻、肉桂、仙鹤草和顶羽菊组成的中药组合物的乙醇提取物，所述中药组合物中各原料药的重量份为：狼毒38-48份、蛇床子35-45份、青蒿30-40份、牵牛子25-35份、泽泻20-28份、肉桂15-22 份、仙鹤草12-18份和顶羽菊10-18份。该植物杀虫剂中采用的中药组合物中各原料药相互之间没有协同增效作用。
中国专利申请号201310510742.4公开了一种植物源蔬菜杀虫剂及其生产方法，其原料和重量份数包括：除虫菊20～30份，苦参20～30份，辣蓼20～30份，蛇床子10～15份，无患子果5-10份，生产方法是将除虫菊、苦参，辣蓼，蛇床子，无患子果打碎，加5～10倍水，煮沸30-50分钟，过滤，滤渣再加3-5倍水煮沸20分钟，合并两次滤液，得到产品，取产品稀释300-500倍喷洒，可有效防治蚜虫、粘虫、小菜蛾、菜青虫和稻飞虱等害虫。但是本发明没有根据各原料的活性成分采用合适的提取工艺，有效成分的提取率低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种植物源杀虫剂，该植物源杀虫剂中各种原料协同作用、优势互补，对棉铃虫、蚜虫、菜青虫、小菜蛾以及烟青虫等害虫杀虫效果显著，没有耐药性，无残留，无污染，制备方法简单，成本低廉，使用方便。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤40-50份、紫薇花40-50份、八角茴香20-30份、马齿苋20-30份、乳化剂1-5份、溶剂6-10份、水80-100份。
进一步的，包括以下重量份数的原料：雷公藤45份、紫薇花45份、八角茴香25份、马齿苋25份、乳化剂4份、溶剂9份、水95份。
进一步的，所述溶剂为乙酸乙酯、异丙醇、乙二醇和乙醇中的一种或几种。
进一步的，所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1-3：10复配而成。
一种植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋和紫薇花，粉碎至80-100目后加入5-8倍重量体积分数为75-85%乙醇溶液浸泡1-2h后，超声波提取1-2次，过滤后合并滤液，减压浓缩至含药量为1.0-1.8g/mL，得提取液Ⅰ；
（2）称取八角茴香，粉碎至80-100目后加入8-10倍重量体积分数为90-95%乙醇溶液，在索氏提取器中回流提取2-4h，过滤除去滤渣，减压浓缩至含药量为1.0-1.8g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
进一步的，所述步骤（1）中超声波提取的功率为500-700W，提取时间为30-50min。
进一步的，所述步骤（2）中索氏提取的温度为65-80℃。
本发明的有益效果是：
1、雷公藤中的雷公藤定碱、雷公藤次碱、雷公藤春碱和雷公藤吉碱都具有很强的杀虫作用，可以作用于昆虫的神经系统，引起昆虫麻醉，同时破坏中肠肠壁细胞，影响取食和代谢；对昆虫的作用机理为触杀和胃毒作用；紫薇花的乙醇提取物对棉铃虫以及蚜虫等昆虫具有显著的生长抑制作用和拒食活性，而触杀活性也比较显著；八角茴香的主要活性成分为挥发油，而作用机理主要为熏蒸和驱避作用；马齿苋中的多糖和黄酮具有很强的抑菌作用，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及酵母菌均具有很强的抑制作用，能够增强雷公藤和紫薇花的杀虫效果。本发明中采用的植物源原料对昆虫的作用机理不同，有触杀、胃毒、抑制生长发育、熏蒸以及抑菌作用，协同作用，优势互补，杀虫效果显著。
2、本发明根据不同原料活性物质的不同，选择不同的提取方法，活性成分的提取率高。其中雷公藤、马齿苋和紫薇花的主要活性成分为生物碱、黄酮以及多糖等，采用乙醇超声提取的方法；八角茴香的主要活性成分为挥发油，采用索氏回流提取方法，提取温度低，以减少挥发油的损失。
3、制备植物源杀虫剂所使用的乳化剂为农乳600与吐温-80复配，乳化效果好，制备的产品搅拌后呈乳状液，分散性好。
4、本发明的植物源杀虫剂对棉铃虫、蚜虫、菜青虫、小菜蛾以及烟青虫等害虫效果显著，室内毒力测试表明，植物源杀虫剂对菜青虫的校正死亡率为88.3%-96.7%，对棉铃虫的校正死亡率为90-98.3%，而且没有耐药性，无残留，无污染，制备方法简单，成本低廉，使用方便。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤40份、紫薇花50份、八角茴香20份、马齿苋30份、乳化剂1份、溶剂6份、水80份。
其中溶剂为乙酸乙酯。
其中乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1：10复配而成。
植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋和紫薇花，粉碎至80目后加入5倍重量体积分数为75%乙醇溶液浸泡1h后，超声波提取1次，其中超声波提取的功率为500W，提取时间为50min，然后过滤合并滤液，减压浓缩至含药量为1.0g/mL，得提取液Ⅰ；
（2）称取八角茴香，粉碎至100目后加入8倍重量体积分数为90%乙醇溶液，在索氏提取器中回流提取2h，其中索氏提取的温度为65℃，然后过滤除去滤渣，减压浓缩至含药量为1.2g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
实施例2
一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤42份、紫薇花48份、八角茴香22份、马齿苋28份、乳化2份、溶剂7份、水85份。
其中溶剂为异丙醇。
其中乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1：5复配而成。
植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋和紫薇花，粉碎至90目后加入6倍重量体积分数为80%乙醇溶液浸泡1.5h后，超声波提取2次，其中超声波提取的功率为550W，提取时间为45min，然后过滤合并滤液，减压浓缩至含药量为1.2g/mL，得提取液Ⅰ；
（2）称取八角茴香，粉碎至90目后加入9倍重量体积分数为91%乙醇溶液，在索氏提取器中回流提取2.5h，其中索氏提取的温度为70℃，然后过滤除去滤渣，减压浓缩至含药量为1.4g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
实施例3
一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤43份、紫薇花46份、八角茴香23份、马齿苋26份、乳化剂3份、溶剂8份、水90份。
其中溶剂为乙二醇。
其中乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为3：10复配而成。
植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋和紫薇花，粉碎至100目后加入7倍重量体积分数为85%乙醇溶液浸泡2h后，超声波提取2次，其中超声波提取的功率为600W，提取时间为40min，然后过滤合并滤液，减压浓缩至含药量为1.3g/mL，得提取液Ⅰ；
（2）称取八角茴香，粉碎至80目后加入10倍重量体积分数为92%乙醇溶液，在索氏提取器中回流提取3h，其中索氏提取的温度为75℃，然后过滤除去滤渣，减压浓缩至含药量为1.6g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
实施例4
一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤45份、紫薇花45份、八角茴香25份、马齿苋25份、乳化剂4份、溶剂9份、水95份。
其中溶剂为乙醇。
其中乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1.5：10复配而成。
植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋和紫薇花，粉碎至90目后加入8倍重量体积分数为80%乙醇溶液浸泡1.5h后，超声波提取2次，其中超声波提取的功率为650W，提取时间为45min，然后过滤合并滤液，减压浓缩至含药量为1.5g/mL，得提取液Ⅰ；
（2）称取八角茴香，粉碎至90目后加入9倍重量体积分数为93%乙醇溶液，在索氏提取器中回流提取3.5h，其中索氏提取的温度为80℃，然后过滤除去滤渣，减压浓缩至含药量为1.5g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
实施例5
一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤45份、紫薇花45份、蓖麻45份、八角茴香25份、马齿苋25份、乳化剂4份、溶剂9份、水95份。
其中溶剂为乙醇。
其中乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1.5：10复配而成。
植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋、蓖麻和紫薇花，粉碎至90目后加入8倍重量体积分数为80%乙醇溶液浸泡1.5h后，超声波提取2次，其中超声波提取的功率为650W，提取时间为45min，然后过滤合并滤液，减压浓缩至含药量为1.5g/mL，得提取液Ⅰ；
（2）称取八角茴香，粉碎至90目后加入9倍重量体积分数为93%乙醇溶液，在索氏提取器中回流提取3.5h，其中索氏提取的温度为80℃，然后过滤除去滤渣，减压浓缩至含药量为1.5g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
实施例6
一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤48份、紫薇花43份、八角茴香28份、马齿苋21份、乳化剂2份、溶剂6份、水95份。
其中溶剂为异丙醇。
其中乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为3：10复配而成。
植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋和紫薇花，粉碎至100目后加入6倍重量体积分数为85%乙醇溶液浸泡1h后，超声波提取2次，其中超声波提取的功率为650W，提取时间为45min，然后过滤合并滤液，减压浓缩至含药量为1.6g/mL，得提取液Ⅰ；
（2）称取八角茴香，粉碎至100目后加入10倍重量体积分数为95%乙醇溶液，在索氏提取器中回流提取3h，其中索氏提取的温度为80℃，然后过滤除去滤渣，减压浓缩至含药量为1.8g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
实施例7
一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤49份、紫薇花42份、八角茴香29份、马齿苋23份、乳化剂3份、溶剂7份、水90份。
其中溶剂为乙二醇。
其中乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1：10复配而成。
植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋和紫薇花，粉碎至90目后加入7倍重量体积分数为75%乙醇溶液浸泡1.5h后，超声波提取2次，其中超声波提取的功率为600W，提取时间为35min，然后过滤合并滤液，减压浓缩至含药量为1.8g/mL，得提取液Ⅰ；
（2）称取八角茴香，粉碎至90目后加入8倍重量体积分数为94%乙醇溶液，在索氏提取器中回流提取3.5h，其中索氏提取的温度为75℃，然后过滤除去滤渣，减压浓缩至含药量为1.7g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
实施例8
一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤50份、紫薇花40份、八角茴香30份、马齿苋20份、乳化剂5份、溶剂10份、水100份。
其中溶剂为乙醇。
其中乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为3：10复配而成。
植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋和紫薇花，粉碎至80目后加入8倍重量体积分数为80%乙醇溶液浸泡2h后，超声波提取2次，其中超声波提取的功率为700W，提取时间为30min，然后过滤合并滤液，减压浓缩至含药量为1.7g/mL，得提取液Ⅰ；
（2）称取八角茴香，粉碎至80目后加入10倍重量体积分数为95%乙醇溶液，在索氏提取器中回流提取4h，其中索氏提取的温度为80℃，然后过滤除去滤渣，减压浓缩至含药量为1.0g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
对比例1
对比例1与实施例4基本相同，不同之处在于：植物源杀虫剂的配方有所调整，即在原料配方去掉紫薇花，相应的增加雷公藤的量。即一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤90份、八角茴香25份、马齿苋25份、乳化剂4份、溶剂9份、水95份。
制备方法与实施例4相同。
对比例2
对比例2与实施例4基本相同，不同之处在于：植物源杀虫剂的配方有所调整，即去掉雷公藤，相应的增加紫薇花的量，即一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：紫薇花90份、八角茴香25份、马齿苋25份、乳化剂4份、溶剂9份、水95份。
制备方法与实施例4相同。
对比例3
对比例3与实施例4基本相同，不同之处在于：植物源杀虫剂的配方有所调整，即去掉八角茴香和马齿苋，相应的增加雷公藤和紫薇花的量，即一种植物源杀虫剂，包括以下重量份数的原料：雷公藤70份、紫薇花70份、乳化剂4份、溶剂9份、水95份。
制备方法与实施例4相同。
对比例4
对比例4与实施例4中的植物源杀虫剂的配方相同，不同之处在于调整植物源杀虫剂的制备方法如下：
植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋、紫薇花和八角茴香，粉碎至90目后加入8倍重量体积分数为80%乙醇溶液浸泡1.5h后，超声波提取2次，其中超声波提取的功率为650W，提取时间为45min，然后过滤合并滤液，减压浓缩至含药量为1.5g/mL，得提取液；
（3）将提取液、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
植物源杀虫剂室内毒力测试
将本发明实施例1-8以及对比例1-4中制备的产品分别用水稀释1000倍，作为供试药液，分别以菜青虫和棉铃虫作为供试害虫。
具体试验方法为：将新鲜植物叶片在供试药液中浸渍5s，自然晾干，再将供试害虫在供试药液中浸渍5s，以吸水纸吸收残留在供试害虫表面的药液，然后将供试害虫和叶片一同放置在培养皿中，每个培养皿中放置10头供试害虫，其中菜青虫、棉铃虫和小菜蛾分别测试60头，然后培养皿扎上纱布，放置在温度26±1℃人工气候培养箱中培养，于48h后检查死亡虫数，其中用毛笔拨动虫体，虫体不动即判定为死亡，每组试验重复3次，本发明中的对照试验使用的供试药液为水，其中菜青虫测试使用的新鲜植物叶片为白菜叶，棉铃虫为棉花叶。
死亡率（%）=死亡虫数/总虫数×100%
校正死亡率（%）=（处理死亡率-对照死亡率）/（1-对照死亡率）×100%
表1 植物源杀虫剂毒力测试结果
由表1可以看出，实施例1-8中制备的植物源杀虫剂对菜青虫的校正死亡率为88.3%-96.7%，对棉铃虫的校正死亡率为90-98.3%，杀虫效果显著。
实施例5是在实施例4基础上增加了一种原料蓖麻，蓖麻中杀虫的主要活性成分为蓖麻碱，主要作用机理为胃毒作用，因此实施例5与实施例4相比，杀虫效果有所提高，但是杀虫剂的毒性也比较强。
而对比例1-3与对比例4基本相同，不同之处在于：对比例1在原料配方去掉紫薇花，相应的增加雷公藤的量，对比例2去掉雷公藤，相应的增加紫薇花的量，对比例3去掉八角茴香和马齿苋，相应的增加雷公藤和紫薇花的量，而对比例1-3对菜青虫和棉铃虫的校正死亡率比实施例4低，说明本发明制备植物源杀虫剂的各种原料具有协调增效的作用。
而对比例4与实施例4相比，在制备方法上没有做分类提取，对菜青虫和棉铃虫的校正死亡率也比实施例4低，说明对原料进行分别提取，能够增强活性成分的提取率。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种植物源杀虫剂，其特征在于：包括以下重量份数的原料：雷公藤40-50份、紫薇花40-50份、八角茴香20-30份、马齿苋20-30份、乳化剂1-5份、溶剂6-10份、水80-100份。
2.根据权利要求1所述的一种植物源杀虫剂，其特征在于：包括以下重量份数的原料：雷公藤45份、紫薇花45份、八角茴香25份、马齿苋25份、乳化剂4份、溶剂9份、水95份。
3.根据权利要求1所述的一种植物源杀虫剂，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、异丙醇、乙二醇和乙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种植物源杀虫剂，其特征在于：所述乳化剂为农乳600与吐温-80按重量比为1-3：10复配而成。
5.一种如权利要求1所述的植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取雷公藤、马齿苋和紫薇花，粉碎至80-100目后加入5-8倍重量体积分数为75-85%乙醇溶液浸泡1-2h后，超声波提取1-2次，过滤后合并滤液，减压浓缩至含药量为1.0-1.8g/mL，得提取液Ⅰ；
（2）称取八角茴香，粉碎至80-100目后加入8-10倍重量体积分数为90-95%乙醇溶液，在索氏提取器中回流提取2-4h，过滤除去滤渣，减压浓缩至含药量为1.0-1.8g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）将提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化剂、溶剂和水搅拌均匀，即制备得到产品。
6.根据权利要求5所述的植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声波提取的功率为500-700W，提取时间为30-50min。
7.根据权利要求5所述的植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中索氏提取的温度为65-80℃。
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