CN106234429A - 一种含有五倍子的复方植物杀菌剂及其制备和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含有五倍子的复方植物杀菌剂及其制备和应用，所述杀菌剂由原料药和常规辅料组成，原料药所占杀菌剂的重量百分含量为40～80％，常规辅料所占杀菌剂的重量百分含量为20％～60％；所述原料药组分及其所占原料药总量的重量百分含量为：五倍子提取物5～40％、鬼针草提取物5～40％、小蓟提取物2～30％、椴树提取物2～30％、合欢提取物2～30％、地锦提取物2～30％。本发明杀菌剂来源于天然植物提取物，在自然条件下易于分解，对环境和周围的生态系统安全，没有环境污染问题，是一种无公害植物源生物杀菌剂。

Description

一种含有五倍子的复方植物杀菌剂及其制备和应用

技术领域

本发明涉及一种农药技术领域的植物杀菌剂，具体的是涉及一种含有五倍子的复方植物杀菌剂及其制备和应用。

背景技术

农药对控制农业有害生物、保证农业增产增收发挥着重要作用。为了提高人类的生存环境质量和食品质量，世界各国都在进行减少化学农药用量的研究，农药的发展方向从高毒、高残留、长持久性的合成化学农药转向高安全性、低残留、无公害、高生物活性、高选择性的生物农药。其中，从植物中寻找具有抑菌活性的物质，成为当前新型杀菌剂创制的一条重要途径。此外，当今大量的农业废弃物的随意丢弃，不仅造成了大量资源的闲置与浪费，而且还给环境造成了一定的负担，因此，实现农业废弃资源的循环利用，充分将闲置的资源发挥其应有的社会与经济价值，实现可持续发展成为当今农业发展的方向。

公开号为CN104255827A(公开日2015-01-07)的中国发明专利申请，该专利公开了一种多功能植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于制备方法的步骤如下：一、按重量份数比称取0.5～2份瑞香狼毒、3～5份青蒿、0.7～2份黄花蒿、0.3～1份香樟、1～3份烟叶、0.8～1.6份甘草、1～3份盐麸子、3～5份五倍子、0.5～2份苦参后混合；二、将步骤一的混合物用乙醇浸提，其中浸提过程中的搅拌速度为210～230r/min，乙醇体积浓度为60％，浸提时间为28～42h，浸提温度为75～80℃；三、将步骤二得到的产物过滤；四、在110～115℃条件下将步骤三的滤液蒸馏；五、在130℃、0.01MPa条件下，将步骤四的馏分进行湿热灭菌21～30min；六、加入增效剂，搅拌均匀即得到植物源杀菌剂。然而此发明专利中使用了9种植物材料，成分相对复杂，另外，加工工艺中还需要高温蒸馏并且湿热灭菌，因此操作、加工相对复杂，对设备要求相对较高，成本较高，不利于进行大规模生产。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种高效、无残留、生产成本低、经济实用、环境友好、综合性能优良的、包含有农业废弃物在内的复方植物杀菌剂及其制备和应用。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种含有五倍子的复方植物杀菌剂，由原料药(40～80％)和常规辅料(20％～60％)组成，其原料药组分及其所占原料药总量的重量百分含量为：五倍子提取物5～40％、鬼针草提取物5～40％、小蓟提取物2～30％、椴树提取物2～30％、合欢提取物2～30％、地锦提取物2～30％。

所述的五倍子(Rhus chinensis Mill.)取自盐肤木及其同属其他植物的嫩叶或叶柄上的囊状聚生物虫瘿。所述五倍子提取物是将五倍子烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到。

所述的鬼针草(Bidens pilosa L.)取自杂草鬼针草的茎、叶或根；所述鬼针草提取物是将鬼针草烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到。

所述的小蓟(Cirsium setosum)取自小蓟的茎、叶或根；所述小蓟提取物是将小蓟烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到。

所述的椴树(Tilia tuan Szyszyl.)取自椴树修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物。所述椴树提取物是将椴树烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到。

所述的合欢(Albizia julibrissin Durazz.)取自合欢修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物。所述合欢提取物是将合欢烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到。

所述的地锦(Parthenocissus tricuspidata)取自杂草地锦根、茎、叶或其混合物。所述地锦提取物是将杂草地锦根、茎、叶或其混合物烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到。

所述的常规辅料，是指可促进提取物溶解或悬浮的增溶剂(吐温、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾等)、乳化剂(硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯醚等)和/或助悬剂、增效剂(茶皂素等)、渗透剂(苄基苯酚聚氧乙烯醚等)等。

本发明提供一种上述复方植物杀菌剂的制备方法，是通过分别将五倍子、鬼针草、地锦、小蓟的茎、叶、根或其混合物，以及合欢、椴树修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物烘干后磨成粉末，再以有机溶液作为浸提溶剂，浸提，过滤，滤液采用减压浓缩的方法分别得到浸膏，然后再加入常规辅料，按照常规工艺，制成本发明复方植物杀菌剂。

所述的烘干是指：在30-50℃下烘干；

所述的粉末是指：20-40目的颗粒状粉末；

所述的有机溶液是指10％-95％v/v的乙醇溶液或无水乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、水等等溶剂，其用量为粉末质量的5-40倍。

所述的浸提，其时间为1-7天。

所述的减压浓缩是指：将浸提后得到的粗提液抽真空减压到-0.1个大气压并置于30-80℃下水浴，使粗提液浓缩为浸膏。

本发明涉及上述复方植物杀菌剂的应用，是指：在常温搅拌下将水加入复方植物杀菌剂中，使其稀释至复方植物提取物即原料药占0.5-5wt％的浓度后喷洒施用。

本发明所述复方植物杀菌剂可以应用在防治水果、蔬菜、小麦、水稻等常见病方面，具体防治的病害包括：苹果、梨、桃的黑星病、炭疽病、褐斑病、轮纹病等；葡萄、西瓜、黄瓜、甜瓜的白粉病、霜霉病、炭疽病等；小麦白粉病；水稻稻瘟病、纹枯病等；蔬菜的白粉病、立枯、霜霉病、炭疽病等。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)组成本发明产品的主要原料之间联合作用一方面可增强杀菌效果，另一方面由于不同作用机理的有效成分的共同作用可延缓药剂的抗药性产生。

(2)原料易得、加工简单、对设备要求低、十分利于工业化生产，并且回收后的溶剂还可重复利用。四种植物原料在我国大部分地方具有种植，而且本发明所采用的香樟和番茄都属于农业废弃物，此外，小藜和龙葵也都是杂草，因此，本发明实现了资源的再利用，避免了二次污染，有利于农业的可持续发展。

(3)该杀菌剂来源于天然植物提取物，在自然条件下易于分解，对环境和周围的生态系统安全，没有环境污染问题，是一种无公害植物源生物杀菌剂。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

以下实施例中以杀菌剂防治黄瓜霜霉病为例，说明本发明防治植物病害的效果，常规辅料选用吐温；当然，在其他实施例中也可以是其他辅料以及用于本发明发明内容中所述的其他病菌。

实施例1

分别称取五倍子，鬼针草、地锦、小蓟的茎、叶、根或其混合物，以及合欢、椴树修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物烘干后磨成粉末(20目颗粒)各25g，用70％的乙醇溶液125ml在室温浸渍3d，过滤，取四种植物的滤液减压浓缩回收溶剂得到提取浸膏(其中五倍子提取物占20％、鬼针草提取物20％、地锦提取物30％、小蓟提取物10％、合欢提取物10％、椴树提取物10％)。然后加入20％的吐温，按照常规工艺搅拌，使其混合均匀，制成复方植物杀菌剂。然后再用水稀释，配制成原料药浓度为1.7％的复方植物杀菌剂。将该复方植物杀菌剂对黄瓜霜霉病进行室内盆栽法进行测定，方法根据国家南方农药创制中心生测SOP中的瓜类炭疽病盆栽测定法进行。

试验具体方法：采用茎叶喷雾的方法将药剂均匀喷雾在黄瓜苗上；同时设定不加药剂的空白对照；将试材在通风橱或温室中阴干24h。在药剂处理后24h左右喷雾接种瓜类霜霉病病菌孢子悬浮液，每处理4个重复。接种后的试材移至恒温室保湿箱中遮暗保湿(RH100％)诱发，48小时后再将瓜苗移出保湿箱，移至有灯光照射(2000勒克司光照强度)的架子上，五天后调查发病度，与空白对照比较，计算出防治效果。调查各处理，其防效为79％。

实施例2

分别称取五倍子，鬼针草、地锦、小蓟的茎、叶、根或其混合物，以及合欢、椴树修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物烘干后磨成粉末(20目颗粒)各80g，用15％的甲醇溶液2000ml在室温下浸渍7d，过滤，取其滤液减压浓缩回收溶剂得到提取浸膏(其中五倍子提取物占38％、鬼针草提取物7％、地锦提取物15％、小蓟提取物30％、合欢提取物8％、椴树提取物2％)，然后30％的吐温，按照常规工艺搅拌，使其混合均匀，制成复方植物杀菌剂。然后再用水稀释，配制成原料药浓度为4％的复方植物杀菌剂。对黄瓜霜霉病采用室内盆栽法进行生测，试验结果统计后得出，其防效为89.5％。

实施例3

分别称取五倍子，鬼针草、地锦、小蓟的茎、叶、根或其混合物，以及合欢、椴树修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物烘干后磨成粉末(20目颗粒)各45g，用30％的乙酸乙酯溶液1500ml在室温下浸渍1d，过滤，取其滤液减压浓缩回收溶剂得到提取浸膏(其中五倍子提取物占6％、鬼针草提取物39％、地锦提取物7％、小蓟提取物3％、合欢提取物29％、椴树提取物16％)，然后加入一定量常规辅料按照常规工艺，制成复方植物杀菌剂。然后再用水稀释，配制成原料药浓度为0.9％的复方植物杀菌剂。对黄瓜霜霉病采用室内盆栽法进行生测，试验结果统计后得出，其防效为60.3％。

实施例4

分别称取五倍子，鬼针草、地锦、小蓟的茎、叶、根或其混合物，以及合欢、椴树修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物烘干后磨成粉末(30目颗粒)各50g，用60％的丙酮溶液2000ml在室温下浸渍4d，过滤，取其滤液减压浓缩回收溶剂得到提取浸膏(其中五倍子提取物占23％、鬼针草提取物17％、地锦提取物2％、小蓟提取物16％、合欢提取物9％、椴树提取物30％)，然后加入一定量常规辅料按照常规工艺，制成复方植物杀菌剂。然后再用水稀释，配制成原料药浓度为2.8％的复方植物杀菌剂参照国家农药田间试验准则采田间小区实验对黄瓜霜霉病进行田间药效试验，7天后统计试验结果，防效达到71.4％。

实施例5

分别称取五倍子，鬼针草、地锦、小蓟的茎、叶、根或其混合物，以及合欢、椴树修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物烘干后磨成粉末(30目颗粒)各100g，用93％的甲醇溶液1000ml在室温下浸渍7d，过滤，取其滤液减压浓缩回收溶剂得到提取浸膏(其中五倍子提取物占13％、鬼针草提取物27％、地锦提取物21％、小蓟提取物29％、合欢提取物3％、椴树提取物7％)，然后加入一定量常规辅料按照常规工艺，制成复方植物杀菌剂。然后再用水稀释，配制成原料药浓度为4.6％的复方植物杀菌剂参照国家农药田间试验准则采田间小区实验对黄瓜霜霉病进行田间药效试验，7天后统计试验结果，防效达到82.6％。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种含有五倍子的复方植物杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂由原料药和常规辅料组成，原料药所占杀菌剂的重量百分含量为40～80％，常规辅料所占杀菌剂的重量百分含量为20％～60％；

所述原料药组分及其所占原料药总量的重量百分含量为：五倍子提取物5～40％、鬼针草提取物5～40％、小蓟提取物2～30％、椴树提取物2～30％、合欢提取物2～30％、地锦提取物2～30％。

2.根据权利要求1所述的含有五倍子的复方植物杀菌剂，其特征在于:

所述的五倍子(Rhus chinensis Mill.)取自盐肤木及其同属其他植物的嫩叶或叶柄上的囊状聚生物虫瘿；所述五倍子提取物是将五倍子烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到；

所述的鬼针草(Bidens pilosa L.)取自杂草鬼针草的茎、叶或根；所述鬼针草提取物是将鬼针草烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到；

所述的小蓟(Cirsium setosum)取自小蓟的茎、叶或根；所述小蓟提取物是将小蓟烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到；

所述的椴树(Tilia tuan Szyszyl.)取自椴树修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物；所述椴树提取物是将椴树烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到；

所述的合欢(Albizia julibrissin Durazz.)取自合欢修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物；所述合欢提取物是将合欢烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到；

所述的地锦(Parthenocissus tricuspidata)取自杂草地锦根、茎、叶或其混合物；所述地锦提取物是将杂草地锦根、茎、叶或其混合物烘干后磨成粉末，再经浸提，过滤，减压浓缩得到。

3.根据权利要求1所述的含有五倍子的复方植物杀菌剂，其特征在于，所述的常规辅料，是指可促进提取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂、助悬剂、增效剂、渗透剂中一种或几种。

4.一种权利要求1-3任一项所述的含有五倍子的复方植物杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述方法分别将五倍子、鬼针草、地锦、小蓟的茎、叶、根或其混合物，以及合欢、椴树修剪时或自然脱落的废弃的茎、叶、花、果实或其混合物烘干后磨成粉末，再以有机溶液作为浸提溶剂，浸提，过滤，滤液采用减压浓缩的方法分别得到浸膏，然后再加入常规辅料，按照常规工艺，制成所述复方植物杀菌剂。

5.根据权利要求4所述的含有五倍子的复方植物杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的烘干是指：在30-50℃下烘干。

6.根据权利要求4所述的含有五倍子的复方植物杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的粉末是指：20-40目的颗粒状粉末。

7.根据权利要求4所述的含有五倍子的复方植物杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的有机溶液是指10％-95％v/v的乙醇溶液或无水乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、水中任一种，其用量为粉末质量的5-40倍。

8.根据权利要求4所述的含有五倍子的复方植物杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的浸提，其时间为1-7天。

9.根据权利要求4所述的含有五倍子的复方植物杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的减压浓缩是指：将浸提后得到的粗提液抽真空减压到-0.1个大气压并置于30-80℃下水浴，使粗提液浓缩为浸膏。

10.一种权利要求1-3任一项含有五倍子的复方植物杀菌剂的应用，其特征在于，在常温搅拌下将水加入复方植物杀菌剂中，使其稀释至复方植物提取物即原料药占0.5-5wt％的浓度后喷洒施用。