CN110658288B - 基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法 - Google Patents

基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法，包括：烟碱异构体利用碱性二氯甲烷提取；(1S)‑(‑)‑莰烷酰氯衍生化净化去除降烟碱、新烟草碱与假木贼碱的干扰；盐酸溶液反萃取富集；将富集得到的烟碱异构体利用商业化的常规全多孔多糖衍生物AMP色谱柱与反相液相色谱‑紫外检测器体系进行定性与定量的分析检测。本发明与其它手性分析方法相比，具有简单快速、重复性好(RSD＜2％)、分离度(Rs≥1.60)与灵敏度高(R‑烟碱占比最低检测限0.01％)的优点，能高效的分析鲜烟叶中的烟碱异构体组成。

Description

基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体 的方法
技术领域
本发明涉及一种基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法，属于烟碱异构体的分离与检测技术领域。
背景技术
烟草生物碱已经被广泛认为与烟草的品质密切相关，且也是特有亚硝胺的前体物质。烟草中含有大量相似结构的生物碱，最重要且含量相对较高的生物碱有烟碱，降烟碱，假木贼碱和新烟草碱。烤烟中一般烟碱占95％左右、降烟碱与新烟草碱占2-3％左右，甲木贼碱占0.3％左右。烟碱是烟草和烟气中含量最丰富的生物碱，能提供卷烟抽吸时的烟味、劲头和生理满足感，裂解产生吡啶类化合物，是吡啶类杂环化合物的前体，产生油树脂样的香气；烟碱及其衍生物还可以应用于低焦油卷烟的加香等。
烟碱分子含有一个手性中心，是四氢吡咯环上的1位碳原子，因此烟碱有两个对映体-S-(-)-烟碱(以下简称S-烟碱)与R-(+)-烟碱(以下简称R-烟碱)。对映异构体的物理化学性质都非常相似，但在代谢机制与生理活性上常常具有显著差异。例如，体外细胞和动物实验结果显示，S-烟碱的生理活性比R-烟碱更强，但R-烟碱有更强的致畸性。烟草中主要为S-烟碱，R-烟碱含量非常低，一般低于烟碱总含量的0.1％甚至更低。因此，烟碱异构体组成分析对研究烟草生物碱的代谢、积累等方面具有重要意义。
文献调研表明：分离检测烟碱异构体组成的主要方法为液相色谱法，同时也有利用核磁共振与二维气相色谱法。液相色谱法的反相色谱普遍存在色谱柱类型不常见(C1微柱、α-酸糖蛋白柱)，流动相添加剂复杂(甲醇：水流动相梯度洗脱，添加剂为磷酸氢二钾与正癸酸)，重复性不好及分离度不够(基本基线分离1≤Rs≤1.5)等缺陷，正相色谱的使用又需要将液相色谱在正相与常用的反相系统之间进行转换(正相液相色谱Chiralcel OD-H手性柱)，使得分析较为复杂。核磁共振与二维气相色谱(二维气相色谱-火焰离子化检测器或氮磷检测器)都需要特殊的仪器，难以进行实验室的常规分析。
专利文献调研表明：对烟碱异构体组成检测主要采用正相液相色谱-紫外检测器或串联质谱检测器，串联手性柱-超高效合相色谱-紫外检测器或串联质谱检测器与气相色谱-串联质谱检测器。正相色谱也需要将液相色谱在正相与常用的反相系统之间进行转换，紫外检测器对R-烟碱的检测限仅为0.08％，尽管串联质谱能提高方法的检测灵敏度，对R-烟碱的检测限达到0.01％水平，但串联质谱仪器对于常规实验室难以实现，且需要氘代同位素作为内标对基质效应进行校正。此外，串联手性柱与超高效合相色谱运行与维护成本较高，难以适应实验室内对样品的大批量检测与分析。
在烟碱异构体的提取与净化方面，文献与专利常采用碱性溶液释放烟碱，有机溶剂振荡或超声提取后直接进样分析，也有采用基质分散固相萃取初步净化后进样，但常存在提取液色素含量较高，易导致手性色谱柱污染等问题，且净化过程中未对烟碱异构体进行富集，导致方法灵敏度不高。综上所述，有必要开发一套简单快速、重复性好、分离度与灵敏度高的新颖前处理技术与色谱检测方法对鲜烟叶中的烟碱异构体组成进行定性与定量分析。
发明内容
针对背景技术中的不足，本发明的目的是提供一种基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法，该方法采用商业化的常规全多孔多糖衍生物AMP色谱柱，流动相与添加剂组成简单，利用液相色谱与紫外检测器进行分离检测，优化后分离度达到1.60，结合(1S)-(-)-莰烷酰氯衍生化净化与反萃取富集技术，能有效提高方法的重复性(RSD＜2％)与检测限(R-烟碱占比检测限0.01％)。
本发明的技术方案是：一种基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法，包括以下步骤：
S1烟叶样品的预处理：先将采集的鲜烟叶样品进行速冻处理，然后采用冷冻干燥法干燥，干燥后将其研磨成粉末，得烟叶样品粉末备用；
S2、鲜烟叶样品中烟碱异构体的提取：将内标溶液和质量分数5％氢氧化钠溶液加入到烟叶样品粉末中，涡旋混匀，再加入二氯甲烷涡旋提取，离心分层，取下层清液过滤得提取液备用；
S3烟碱异构体色谱干扰峰的衍生化净化：向提取液中加入衍生化试剂和碱性催化剂，涡旋反应，离心，取下层清液，得净化液备用；
S4、烟碱异构体反萃取富集：向净化液中加入反萃取溶剂，涡旋混匀，离心，取上层清液，得烟碱异构体溶液备用；
S5、液相色谱进样分离：在烟碱异构体溶液中加入氨水，采用液相色谱法进样分析检测，得S-烟碱异构体和R-烟碱异构体；
S6、鲜烟叶样品中烟碱异构体组成的定性及定量分析：用S-烟碱异构体、R-烟碱异构体与外消旋体R/S-烟碱相应的保留时间进行定性，内标法进行定量，采用紫外检测器分析检测。
优选的，步骤S2中内标溶液为由乙腈配制的4,4'-联吡啶。
优选的，步骤S3中衍生化试剂为(1S)-(-)-莰烷酰氯。
优选的，步骤S3中碱性催化剂为含质量分数20％氢氧化钠的水溶液。
优选的，步骤S4中反萃取溶剂为0.5M HCl。
优选的，步骤S5中液相色谱法采用的是全多孔材料液相色谱柱，色谱条件为：流动相A为有机相，流动相B为水相，体积比20％的A与80％的B等梯度洗脱，柱温为30℃；检测波长262nm；流速0.25mL min-1；进样量2μL；压力为3083psi。
优选的，所述流动相A为体积比正丙醇：甲醇＝80:20，流动相B为10mM碳酸氢铵溶液，以体积比2.5％的浓缩氨水调节pH值。
本发明的有益效果是：建立了一种基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体组成的方法，烟碱异构体利用碱性二氯甲烷提取，(1S)-(-)-莰烷酰氯衍生化净化去除降烟碱、新烟草碱与假木贼碱的干扰，盐酸溶液反萃取富集，将富集得到的烟碱异构体利用商业化的常规全多孔多糖衍生物AMP色谱柱与反相液相体系进行定性与定量的分析检测。
与现有技术相比，本发明的优点是：1)衍生化净化技术能有效去除降烟碱、新烟草碱与假木贼碱对烟碱异构体的干扰；2)反萃取富集技术能有效提高烟碱异构体的灵敏度，达到R-烟碱占比0.01％的检测限；3)色谱分析仪器只需要简单的超高效液相色谱-紫外检测器，且利用商业化的常规全多孔多糖衍生物AMP色谱柱与反相液相体系进行分离，分离度达到1.60；4)流动相相对简单，有机相为正丙醇：甲醇＝80:20；水相为10mM的碳酸氢铵，以2.5％的浓缩氨水调节pH值，没有添加非挥发性有机盐，适合连接质谱进行分析检测。
附图说明
图1为根据本发明实施例基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法流程图；
图2为烟碱异构体(外消旋体)与内标分离标样色谱图；
图3为鲜烟叶中烟碱异构体组成与内标分离样品色谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1：鲜烟叶中烟碱异构体的分析方法
请参阅图1，根据本发明实施例一种基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法，包括以下步骤：
A、烟叶样品的预处理：先将采集的鲜烟叶样品进行放入液氮中进行速冻处理，然后采用冷冻干燥法干燥，干燥后将其研磨成粉末，得烟叶样品粉末备用。
具体冷冻干燥法处理步骤为：
a、烟叶样品预冻：将液氮冷冻后的烟叶样品在真空冷冻干燥仪中-20℃保持5h；
b、第一阶段升华：在0℃下干燥15h；
c、第二阶段升华：在20℃下干燥直至样品恒重。
B、鲜烟叶样品中烟碱异构体的提取：称取200mg冷冻烟叶样品粉末于50mL离心管中，加入100μL内标溶液(乙腈配制的8.0mg mL-1的4,4'-联吡啶)，加入1mL的质量分数5％氢氧化钠溶液，涡旋30s混匀，再加入3mL二氯甲烷，涡旋提取30min，4000rpm离心5min分层，取下层清液过有机滤膜，得提取液备用。
C、烟碱异构体色谱干扰峰(降烟碱、新烟草碱与假木贼碱)的衍生化净化：取0.4mL提取液，加入0.2mL 80-100mg mL-1的(1S)-(-)-莰烷酰氯衍生化试剂与0.1mL 20％质量分数的氢氧化钠水溶液碱性催化剂，涡旋反应30min，离心3min，取下层清液，得净化液备用。
D、烟碱异构体反萃取富集：取净化液0.4mL，加入60μL的0.5M HCl反萃取溶剂，涡旋混匀1min后离心3min，用1000μL的移液枪头取上层清液，得烟碱异构体溶液备用。
E、液相色谱进样分离：在烟碱异构体溶液中加入10μL的氨水后，采用液相色谱法进样分离，具体采用全多孔材料
Figure BDA0002239654600000051
3μm AMP 150 x 3.0手性色谱柱进行分离，色谱条件为：流动相A为有机相，体积比正丙醇：甲醇＝80:20，流动相B为水相，10mM的碳酸氢铵溶液，以体积比2.5％的浓缩氨水调节pH值，体积比20％的A与80％的B等梯度洗脱，柱温为30℃；检测波长262nm；流速0.25mL min-1；进样量2μL；压力为3083psi，分体得S-烟碱异构体和R-烟碱异构体；
F、鲜烟叶样品中烟碱异构体组成的定性及定量分析：采用S-烟碱异构体、R-烟碱异构体与外消旋体R/S-烟碱相应的保留时间进行定性，内标法进行定量，采用紫外检测器分析检测。通过色谱图重叠，相同保留时间即为该异构体，定性结果如图2所示。以4,4'-联吡啶为内标，得到样品中该异构体与内标的峰面积比值，将比值代入线性回归方程计算该异构体的含量，定量结果如图3所示。
实施例2：本发明方法的线性、回收率、精密度与灵敏度验证
用二氯甲烷配制相应浓度的母液(外消旋体R/S-烟碱5.0mgmL-1)，分别将母液稀释配制为0.05、0.1、0.25、0.5与1mg mL-1的工作标准溶液，取不同浓度工作标准溶液0.4mL，分别加入10μL 8.0mg mL-1的4,4'-联吡啶内标溶液，按照实施例1中C、D、E、F步骤进行衍生化净化与反萃取富集，以及超高效液相色谱-紫外检测器分析检测。
经检测，R/S的分离度达到1.60。标准曲线以目标化合物峰面积与内标物峰面积的比为纵坐标(Y)，目标化合物量与内标量(80μg)的比值为横坐标(X)进行回归分析，得到内标法回归方程及相关回归系数，在进行定量时，由于样品中内标加入量是标准曲线中内标加入量的10倍，需要将标准曲线得到的最终结果乘以10后为最终的样品含量。将最低浓度的标准溶液按照信噪比(S/N＝3)为3计算方法的最低检测限(LOD)，进一步用R-烟碱占烟碱的百分比含量来评价检测限，以R-烟碱信噪比(S/N＝10)的峰面积除以S-烟碱未平顶的最大峰面积与R-烟碱的峰面积之和，可以得到本发明对R-烟碱的检测限占比为0.01％。同时向鲜烟叶中添加两个浓度梯度的R-烟碱与S-烟碱后进行提取，按照公式回收率＝{[(添加样品的浓度-未添加的样品浓度)/添加的浓度]×100}，重复5次，计算平均回收率与相对标准偏差，从而对方法的准确度与精密度(RSD)进行评价，结果见表1。
表1鲜烟叶中的R/S烟碱的回收率，精密度，线性及检测限
Figure BDA0002239654600000061
表1结果表明，相关回归系数R2均在0.9999以上，本发明对R/S-烟碱的最低检测限为0.10μg mL-1，本申请表现出非常好的灵敏度(R-烟碱占比检测限为0.01％)。此外，本申请的回收率与精密度分别在97.47-102.38％和0.33-1.48％之间，以上结果达到了严格的定量要求。
实施例3：测量不同部位鲜烟叶的烟碱异构体
按照实施例1中的方法对不同部位的鲜烟叶(上部、中部与下部)进行烟碱异构体组成分析，测定结果见表2。
表2不同部位鲜烟叶烟碱总含量、对映体含量及对映体过量百分率
Figure BDA0002239654600000062
注：e.e.值＝([R]-[S]/[R]+[S])*100％
将不同部位的鲜烟叶进行烟碱异构体组成分析检测，测定结果如表2所示，结果表明，不同部位烟碱含量差异较大，上部叶最高，中部叶次之，下部叶最低，但不同部位烟碱的异构体组成差异较小，中、上与下部叶烟碱的异构体组成(对映异构体过量百分率)分别为-99.766％、-99.772％和-99.760％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1烟叶样品的预处理：先将采集的鲜烟叶样品进行速冻处理，然后采用冷冻干燥法干燥，干燥后将其研磨成粉末，得烟叶样品粉末备用；
S2、鲜烟叶样品中烟碱异构体的提取：将内标溶液和质量分数5％氢氧化钠溶液加入到样品粉末中，涡旋混匀，再加入二氯甲烷涡旋提取，离心分层，取下层清液过滤得提取液备用，其中，所述内标溶液为由乙腈配制的4,4'-联吡啶；
S3烟碱异构体色谱干扰峰的衍生化净化：向提取液中加入衍生化试剂和碱性催化剂，涡旋反应，离心，取下层清液，得净化液备用，其中，所述衍生化试剂为(1S)-(-)-莰烷酰氯，所述碱性催化剂为含质量分数20％氢氧化钠的水溶液；
S4、烟碱异构体反萃取富集：向净化液中加入反萃取溶剂，涡旋混匀，离心，取上层清液，得烟碱异构体溶液备用，其中，所述反萃取溶剂为0.5M HCl；
S5、液相色谱进样分离：在烟碱异构体溶液中加入氨水，采用液相色谱法进样分析检测，分离S-烟碱异构体和R-烟碱异构体，其中，液相色谱法采用的是全多孔材料
Figure FDA0003952665270000011
3μmAMP 150x 3.0手性色谱柱，流动相A为正丙醇：甲醇＝80:20体积比，流动相B为10mM碳酸氢铵溶液，以体积比2.5％的浓缩氨水调节pH值，20％的A与80％的B等梯度洗脱；
S6、鲜烟叶样品中烟碱异构体组成的定性及定量分析：用S-烟碱异构体、R-烟碱异构体与外消旋体R/S-烟碱相应的保留时间进行定性，内标法进行定量，采用紫外检测器分析检测。
2.根据权利要求1所述的基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法，其特征在于：柱温为30℃；检测波长262nm；流速0.25mLmin-1；进样量2μL；压力为3083psi。
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