CN110658151A - 一种有机碳分析仪用固体自动进样装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固体样品有机碳含量测定技术领域，公开了一种有机碳分析仪用固体自动进样装置及方法，自动进样盘顶端的两侧填充有密封圈，密封圈的内侧为瓷舟室，自动进样盘的低端为升降装置；瓷舟室的低端安装有推拉杆；外壁上固定安装有外壁轨道，内壁上固定安装有内壁轨道；自动进样盘的两端由外壁轨道和内壁轨道支撑。本发明利用进样盘内部瓷舟架的旋转、自动升降装置，实现固体样品进样和更换，无需打开样品池，避免了检测过程中空气的带入，消除空气峰和基线波动，实现检测的连贯性，大大提高分析测试的效率；本发明避免了碰倒和误加或者漏液对样品池的腐蚀，保护了样品池。
Description
技术领域
本发明属于固体样品二氧化碳含量测定技术领域，尤其涉及一种有机碳分析仪用固体自动进样装置及方法。
背景技术
目前，最接近的现有技术：
现有仪器(岛津TOC-L+SSM5000)在分析固体样品时，主要基于非色散红外检测器(NDIR)对二氧化碳进行含量检测。具体操作如下：首先将称量好的样品放在陶瓷舟内，推入加热室进行总碳含量的测定，然后将另一份称量好的样品放在陶瓷舟内，加酸后，推入另一个加热室进无机碳含量的测定，利用差减法计算得到样品中有机碳的含量。
在实际操作过程中，当打开样品室，进行样品添加或者更换时，在整个系统中引入了空气，灵敏的NDIR检测器能检测到空气中微量的二氧化碳，造成基线的波动，每次更换样品后需要等待2min左右，等待空气中的二氧化碳峰出完，基线平稳后才能开始实际样品测试，如果不等待空气中的二氧化碳检测完毕，基线平稳后就开始检测实际样品，易造成实际样品检测的提前结束，由于系统默认基线归零检测过程结束，样品检测失败。
一个样品的检测需要打开样品池两次，并且密封样品池的装置为多圈螺丝旋钮设计，打开和关闭费时费力，影响了检测的工作效率。
无机碳在测定过程中添加酸溶液为定量分液器手动加酸。由于设计缺陷，酸瓶无固定装置，容易碰倒；为了防止误加或者漏液腐蚀样品池，通常需要在样品检测完毕后放入一空瓷舟，盛接酸液。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)现有技术在分析固体样品进行样品添加或者更换时容易造成实际样品检测的提前结束，样品检测失败。
(2)样品池的装置为多圈螺丝旋钮设计，打开和关闭费时费力，影响了检测的工作效率。
(3)现有技术在分析固体样品无机碳在测定过程中添加酸溶液为定量分液器手动加酸，酸瓶无固定装置，容易碰倒。
解决上述技术问题的难度：
(1)进样过程中的密封问题。
(2)不同样品间的进样连续性问题。
(3)酸瓶的固定位置和电磁阀设置位置。
解决上述技术问题的意义：
(1)实现了样品更换的过程中，检测室的密封，保证了检测器基线的稳定；
(2)实现了连续性进样检测，大大提高了检测效率。
(3)保护了酸瓶的安全，且实现了自动化、定量加液。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种有机碳分析仪用固体自动进样系统及方法。
本发明是这样实现的，一种有机碳分析仪用固体自动进样装置，所述有机碳分析仪用固体自动进样装置设置有：
自动进样盘。
自动进样盘顶端的两侧填充有密封圈，密封圈的内侧为瓷舟室，自动进样盘的低端为升降装置。
瓷舟室的低端安装有推拉杆。
进一步，外壁上固定安装有外壁轨道，内壁上固定安装有内壁轨道。
自动进样盘的两端由外壁轨道和内壁轨道支撑。
进一步，自动进样盘盖有自动进样盘盖。
进一步，自动进样盘上开有进样口。
本发明的另一目的在于提供一种执行所述有机碳分析仪用固体自动进样装置的有机碳分析仪用固体自动进样方法，所述有机碳分析仪用固体自动进样方法包括以下步骤：
第一步，将现有的样品池翻转，开口向下。
第二部，将称好的样品依次放入自动进样盘的瓷舟架上。
第三步，通过螺丝将自动进样盘固定到样品池上面，使第一号瓷舟对准样品池。
第四步，等待仪器基线平稳，开始样品检测。
第五步，开动自动升降装置，将进样盘内部瓷舟架整体抬升，使瓷舟进入样品池中推拉杆中央。
第六步，利用改进的推拉杆将瓷舟推进高温室，将测完毕后拉回瓷舟架上，下降瓷舟架，选装自动进样盘，使第二位瓷舟架正对样品池。
本发明的另一目的在于提供一种有机碳分析仪用无机碳测定装置，设置有：
自动进样盘。
自动进样盘顶端的两侧填充有密封圈，密封圈的内侧为瓷舟室，自动进样盘的低端为升降装置。
瓷舟室的低端安装有推拉杆。
外壁上固定安装有外壁轨道，内壁上固定安装有内壁轨道。
自动进样盘的两端由外壁轨道和内壁轨道支撑。
自动进样盘盖有自动进样盘盖。
自动进样盘上开有进样口。
进样口通过管道连通样品池；样品池通过电磁阀连通酸瓶，酸瓶固定在仪器箱体上的酸瓶架上。
自动进样盘为10-20个。
本发明的另一目的在于提供一种执行所述有机碳分析仪用无机碳测定装置的有机碳分析仪用无机碳测定方法，所述有机碳分析仪用无机碳测定方法包括：
步骤一，在仪器箱体上设计酸瓶架，将酸瓶固定到架子上，采用电子流量计控制加酸。
步骤二，将称好的样品依次放入自动进样盘的瓷舟架上。
步骤三，通过螺丝将自动进样盘固定到样品池上面，使第一号瓷舟对准样品池。
步骤四，等待仪器基线平稳，开始样品检测。
步骤五，开动自动升降装置，将进样盘内部瓷舟架整体抬升，使瓷舟进入样品池中推拉杆中央，瓷舟架的密封圈保证了样品池的气密性。
步骤六，利用改进的推拉杆将瓷舟推进高温室，将测完毕后拉回瓷舟架上，下降瓷舟架，选装自动进样盘，使第二位瓷舟架正对样品池。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明的自动进样盘装置(可设计10-20位)，去除现有的样品池密封装置，让仪器更加美观和简洁；利用进样盘内部瓷舟架的旋转、自动升降装置的升降(螺旋式升降结构)，实现固体样品进样和更换无需打开样品池，避免了检测过程中空气的带入，消除空气峰和基线波动，实现检测的连贯性，大大提高分析测试的效率。本发明的实际效果见表1。
本发明采用电磁阀精确控制无机碳检测过程中酸的流量，安装位置在酸瓶与样品池之间的管路之间(图4)，将酸瓶固定在仪器上，并且将酸液的出液口固定到样品池的上方中央，避免了碰倒和误加或者漏液对样品池的腐蚀，保护了样品池。本发明的实际效果见表1。
表1
| 序号 | 项目 | 改进之前 | 本发明 |
| 1 | 样品检测时间(min/件) | 25 | 20 |
| 2 | 打开样品室时间(1min/件) | 1 | 0 |
| 3 | 打开样品室时间(次/件) | 2 | 0 |
| 4 | 检测失败可能性 | 可能 | 0 |
| 5 | 加酸方式 | 手动 | 自动 |
| 6 | 酸瓶稳定性 | 易倒 | 稳定 |
附图说明
图1是本发明实施例提供的有机碳分析仪用固体自动进样装置的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的自动进样盘的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的推拉杆的结构示意图；
图中：1、外壁；2、外壁轨道；3、样品室上盖；4、密封圈；5、升降装置；6、瓷舟室；7、内壁；8、内壁轨道；9、进样口；10、推拉杆；11、自动进样盘。
图4是本发明实施例提供的无机碳测定装置中酸瓶架和电磁阀位置示意图。
图中：12、酸瓶架；13、电磁阀。
图5是本发明实施例提供的有机碳分析仪用固体自动进样方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术在分析固体样品进行样品添加或者更换时容易造成实际样品检测的提前结束，样品检测失败；样品池的装置为多圈螺丝旋钮设计，打开和关闭费时费力，影响了检测的工作效率；现有技术在分析固体样品无机碳在测定过程中添加酸溶液为定量分液器手动加酸，酸瓶无固定装置，容易碰倒的问题。
为解决上述问题，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1-图3所示，本发明实施例提供的有机碳分析仪用固体自动进样装置包括：外壁1、外壁轨道2、样品室上盖3、密封圈4、升降装置5、瓷舟室6、内壁7、内壁轨道8、进样口9、推拉杆10、自动进样盘11、酸瓶架12、电磁阀13。
外壁1上固定安装有外壁轨道2，内壁7上固定安装有内壁轨道8，自动进样盘11的两端由外壁轨道2和内壁轨道8支撑，自动进样盘11顶端的两侧填充有密封圈4，密封圈4的内侧为瓷舟室6，自动进样盘11的底端为升降装置5，自动进样盘11盖有样品室上盖3。自动进样盘11上开有进样口9。瓷舟室6的底端安装有推拉杆10。
如图4所示，本发明实施例提供的有机碳分析仪用无机碳测定装置采用电磁阀13精确控制无机碳检测过程中酸的流量，安装位置在酸瓶与样品池之间的管路之间(图4)，将酸瓶固定在仪器上，并且将酸液的出液口固定到样品池的上方中央。具体设置有：
自动进样盘。
自动进样盘顶端的两侧填充有密封圈，密封圈的内侧为瓷舟室，自动进样盘的低端为升降装置。
瓷舟室的低端安装有推拉杆。
外壁上固定安装有外壁轨道，内壁上固定安装有内壁轨道。
自动进样盘的两端由外壁轨道和内壁轨道支撑。
自动进样盘盖有自动进样盘盖。
自动进样盘上开有进样口。
进样口通过管道连通样品池；样品池通过电磁阀连通酸瓶，酸瓶固定在仪器箱体上的酸瓶架上。
自动进样盘为10-20个。
如图5所示，本发明实施例提供的有机碳分析仪用固体自动进样方法包括以下步骤：
S501：将现有的样品池翻转，开口向下。
S502：将称好的样品依次放入自动进样盘的瓷舟架上。
S503：通过螺丝将自动进样盘固定到样品池上面，使第一号瓷舟对准样品池。
S504：等待仪器基线平稳，开始样品检测。
S505：开动自动升降装置，将进样盘内部瓷舟架整体抬升，使瓷舟进入样品池中推拉杆中央，瓷舟架的密封圈保证了样品池的气密性。
S506：利用改进的推拉杆将瓷舟推进高温室，将测完毕后拉回瓷舟架上，下降瓷舟架，选装自动进样盘，使第二位瓷舟架正对样品池。
本发明实施例提供的有机碳分析仪的无机碳的测定方法包括：
步骤一，在仪器箱体上设计酸瓶架，将酸瓶固定到架子上，采用电子流量计控制加酸。
步骤二，将称好的样品依次放入自动进样盘的瓷舟架上。
步骤三，通过螺丝将自动进样盘固定到样品池上面，使第一号瓷舟对准样品池。
步骤四，等待仪器基线平稳，开始样品检测。
步骤五，开动自动升降装置，将进样盘内部瓷舟架整体抬升，使瓷舟进入样品池中推拉杆中央，瓷舟架的密封圈保证了样品池的气密性。
步骤六，利用改进的推拉杆将瓷舟推进高温室，将测完毕后拉回瓷舟架上，下降瓷舟架，选装自动进样盘，使第二位瓷舟架正对样品池。
本发明实施例提供的有机碳分析仪用固体自动进样装置实现进样盘内部瓷舟架的旋转将待测样品瓷舟带入样品室检测完毕后，将瓷舟复位至自动进样盘，通过旋转将测过的样品瓷舟带出样品池，依次重复，实现固体样品进样和更换无需打开样品池；瓷舟架，在瓷舟进入和离开样品池的过程中的密封性；自动升降装置实现瓷舟平稳的进入样品池以及离开池。
下面结合效果对本发明作进一步描述。
本发明的自动进样盘装置(可设计10-20位)，去除现有的样品池密封装置，让仪器更加美观和简洁；利用进样盘内部瓷舟架的旋转、自动升降装置(螺旋式升降)；实现固体样品进样和更换无需打开样品池，避免了检测过程中空气的带入，消除空气峰和基线波动，实现检测的连贯性，大大提高分析测试的效率。本发明的实际效果见表1。
本发明采用电磁阀精确控制无机碳检测过程中酸的流量，安装位置在酸瓶与样品池之间的管路之间(图4)，将酸瓶固定在仪器上，并且将酸液的出液口固定到样品池的上方中央，避免了碰倒和误加或者漏液对样品池的腐蚀，保护了样品池。本发明的实际效果见表1。
本发明改进现有瓷舟推拉杆，实现瓷舟能被平稳地北推进高温加热室，检测完毕后，被拉回样品池。采用电磁阀精确控制无机碳检测过程中酸的流量，将酸瓶固定在仪器上，避免了碰倒和误加或者漏液对样品池的腐蚀，保护了样品池。
表1本发明使用后对比以前改进的效果情况
| 序号 | 项目 | 改进之前 | 本发明 |
| 1 | 样品检测时间(min/件) | 25 | 20 |
| 2 | 打开样品室时间(1min/件) | 1 | 0 |
| 3 | 打开样品室时间(次/件) | 2 | 0 |
| 4 | 检测失败可能性 | 可能 | 0 |
| 5 | 加酸方式 | 手动 | 自动 |
| 6 | 酸瓶稳定性 | 易倒 | 稳定 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种有机碳分析仪用固体自动进样装置，其特征在于，所述有机碳分析仪用固体自动进样装置设置有：
自动进样盘；
自动进样盘顶端的两侧填充有密封圈，密封圈的内侧为瓷舟室，自动进样盘的低端为升降装置；
瓷舟室的低端安装有推拉杆；
外壁上固定安装有外壁轨道，内壁上固定安装有内壁轨道；
自动进样盘的两端由外壁轨道和内壁轨道支撑。
2.如权利要求1所述的有机碳分析仪用固体自动进样装置，其特征在于，自动进样盘盖有自动进样盘盖。
3.如权利要求1所述的有机碳分析仪用固体自动进样装置，其特征在于，自动进样盘上开有进样口。
4.如权利要求1所述的有机碳分析仪用固体自动进样装置，其特征在于，
自动进样盘为10-20个。
5.一种如权利要求1所述有机碳分析仪用固体自动进样装置的有机碳分析仪用固体自动进样方法，其特征在于，所述有机碳分析仪用固体自动进样方法包括以下步骤：
第一步，将现有的样品池翻转，开口向下；
第二步，将称好的样品依次放入自动进样盘的瓷舟架上；
第三步，通过螺丝将自动进样盘固定到样品池上面，使第一号瓷舟对准样品池；
第四步，仪器基线平稳后进行样品检测；
第五步，开动自动升降装置，将进样盘内部瓷舟架整体抬升，使瓷舟进入样品池中推拉杆中央；
第六步，利用改进的推拉杆将瓷舟推进高温室，将测完毕后拉回瓷舟架上，下降瓷舟架，选装自动进样盘，使第二位瓷舟架正对样品池。
6.一种搭载权利要求1所述有机碳分析仪用固体自动进样装置的有机碳分析仪用无机碳测定装置，其特征在于，所述有机碳分析仪用无机碳测定装置设置有：
自动进样盘；
自动进样盘顶端的两侧填充有密封圈，密封圈的内侧为瓷舟室，自动进样盘的低端为升降装置；
瓷舟室的低端安装有推拉杆；
外壁上固定安装有外壁轨道，内壁上固定安装有内壁轨道；
自动进样盘的两端由外壁轨道和内壁轨道支撑；
自动进样盘盖有自动进样盘盖；
自动进样盘上开有进样口；
进样口通过管道连通样品池；样品池通过电磁阀连通酸瓶，酸瓶固定在仪器箱体上的酸瓶架上。
7.如权利要求6所述的有机碳分析仪用无机碳测定装置，其特征在于，自动进样盘为10-20个。
8.一种如权利要求6所述有机碳分析仪用无机碳测定装置的有机碳分析仪用无机碳测定方法，其特征在于，所述有机碳分析仪用无机碳测定方法包括：
步骤一，在仪器箱体上设计酸瓶架，将酸瓶固定到架子上，采用电子流量计控制加酸；
步骤二，将称好的样品依次放入自动进样盘的瓷舟架上；
步骤三，通过螺丝将自动进样盘固定到样品池上面，使第一号瓷舟对准样品池；
步骤四，仪器基线平稳后进行样品检测；
步骤五，开动自动升降装置，将进样盘内部瓷舟架整体抬升，使瓷舟进入样品池中推拉杆中央，瓷舟架的密封圈用于样品池的气密性；
步骤六，利用改进的推拉杆将瓷舟推进高温室，将测完毕后拉回瓷舟架上，下降瓷舟架。
9.如权利要求8所述的有机碳分析仪用无机碳测定方法，其特征在于步骤六中，步骤六，下降瓷舟架后，还需进行：选装自动进样盘，使第二位瓷舟架正对样品池。
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