CN110656400A - 一种皮芯型聚乳酸烟用丝束、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,包括皮层和芯层,皮层与芯层的重量比为5~30%:70~95%;皮层原料包括:D‑型丙交酯、辛酸亚锡、硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂;芯层原料包括:L‑型丙交酯、辛酸亚锡、TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基‑β‑环糊精、羟甲基纤维素份、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂。本发明还提供一种皮芯型聚乳酸烟用丝束的制备方法及应用。本发明的有益效果为:丝束热收缩性能好,耐热性、耐老化性好,物理性能好;过滤嘴对烟气有害物质过滤效果好,风率适中。

Description

一种皮芯型聚乳酸烟用丝束、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及聚乳酸领域,尤其是涉及一种皮芯型聚乳酸烟用丝束、制备方法及其应用。
背景技术
现有卷烟减害降焦中,包括采用过滤嘴对卷烟烟气进行过滤,从而减少人体吸入的有害物质。目前,采用的过滤嘴材料有醋酸纤维、聚丙烯、聚乳酸。其中,聚乳酸是一种新型的环保产品,具有良好的循环再生性和生物降解性。它以可再生的植物资源(玉米、小麦、甜菜、大米、土豆、山芋等)以及有机废弃物(玉米芯或其他农作物的根、茎、叶、皮等)为原料,摆脱了对木材和石油资源的依赖,符合绿色环保可持续的发展要求。并且,聚乳酸丝束的生产能耗低于聚丙烯及醋酸纤维素,生产成本低,成型加工性好;生物相容性好,对人体无毒副作用;降解迅速,100天内能够达到80%的降解率;阻燃性好,无火灾隐患。
目前,聚乳酸丝束已逐渐成为卷烟过滤嘴的生产材料。现有聚乳酸烟用丝束聚乳酸的制备可采用溶液干法纺丝和熔融法纺丝。但溶液法纺丝的工艺较为复杂,溶剂一般有毒且回收困难。相比之下熔融法纺丝简单易操作,因此更具优势。聚乳酸烟用丝束包括有:中空型、Y型、皮芯型、并列型、橘瓣型、条纹型等,其中,皮芯型为双组份结构,其皮层和芯层分别为不同类型的聚乳酸,皮层一般采用的D-型聚乳酸具有自粘合作用,在制备滤嘴过程中,无需粘合剂,具有无毒、安全、高效的优点。
申请人发现,现有皮芯型聚乳酸丝束卷烟过滤嘴在加工、抽吸过程中还存在有种种不足,具体为:皮芯型聚乳酸丝束卷烟过滤嘴在加工、抽吸过程中受高温热风、烟气等的影响,过滤嘴易发生硬质化现象,造成吸阻升高、硬度升高、过滤效果下降,致使烟气有害物质增加、烟气刺激性强、抽吸费劲、口感差的问题;同时,现有皮芯型聚乳酸丝束的皮层与芯层热收缩率不一致,受热后易出现两者分层、脱离的现象,造成过滤嘴过滤失效,致使未经吸附的烟气直接进入人体,毒害作用大;并且,现有皮芯型聚乳酸丝束卷烟过滤嘴的皮层与芯层还存在质地不均一,造成过滤效果差、通风率不佳的问题,可能导致过滤嘴温度异常升高。
CN103074716A公开了一种皮芯型聚乳酸烟用丝束和滤棒及其制备方法,其采用不同熔点的皮、芯层结构,特定的原料组合,以及制备方法,使滤棒能够更好的加工成型。该方案的不足之处:滤棒在抽吸过程中受高温烟气的影响,过滤嘴易发生硬质化现象,造成吸阻升高、硬度升高、过滤效果下降;且皮层与芯层质地不均一,过滤效果及通风率不佳。
CN108642601A 公开了一种聚乳酸自卷曲自粘合复合烟用丝束,其采用添加增塑剂及规定的纤维结构、原料配比、制备方法,不添加粘合剂,简化了生产工艺,提高了成品率、出棒率。该方案的不足之处:滤棒在抽吸过程中受高温烟气的影响,过滤嘴易发生硬质化现象,造成吸阻升高、硬度升高、过滤效果下降;皮芯型丝束的皮层与芯层热收缩率不一致,受热后两者易出现分层、脱离现象,从而造成过滤嘴过滤失效。
CN105133082A公开了一种低熔点皮芯型聚乳酸复合纤维,其通过不同的皮、芯配比,不同熔点的皮芯组成,特定的制备方法,制得一种低熔点皮芯型聚乳酸纤维。该方案的不足之处:皮芯型聚乳酸丝束的皮层与芯层热收缩率不一致,受热后易造成两者分层、脱离,使用寿命低。
综上所述,现有技术中存在以下技术问题:
(1)皮芯型聚乳酸烟用丝束的皮层与芯层热收缩率不一致,受热后易出现两者分层、脱离的现象,耐用性差,使用寿命低;会造成其卷烟过滤嘴过滤失效,致使未经吸附的烟气直接进入人体,毒害作用大;
(2)皮芯型聚乳酸丝束卷烟过滤嘴在加工、抽吸过程中受高温热风、烟气等的影响,过滤嘴易发生硬质化现象,造成吸阻升高、硬度升高、过滤效果下降,致使烟气有害物质增加、烟气刺激性强、抽吸费劲、口感差的问题;
(3)现有皮芯型聚乳酸丝束卷烟过滤嘴的皮层与芯层还存在质地不均一,造成过滤效果差、通风率不佳的问题,可能导致过滤嘴温度异常升高。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种皮芯型聚乳酸烟用丝束、制备方法及其应用,以实现以下发明目的:
(1)提供一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,其皮、芯层热收缩率一致,解决其受热分层现象,提高耐用性;
(2)提供一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,其耐热性好、耐老化性好,解决卷烟过滤嘴受高温影响,发生的硬质化现象,以及过滤嘴吸阻升高、硬度升高、过滤效果下降的问题;
(3)提供一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,其皮、芯两层质地均一,保证过滤嘴过滤、通风效果。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,包括皮层和芯层,皮层完全包裹芯层。其中皮层为D-型聚乳酸及其组合物,芯层为L-型聚乳酸及其组合物,皮层和芯层的重量比为(5-30%):(70%-95%),皮层和芯层结晶度分别为15~30%和30~45%(DSC法测定),皮层和芯层熔点分别为130~145℃和160~175℃。
按重量份,皮层由以下原料制成:D-型丙交酯90~120份、辛酸亚锡2~4份、硅胶母粒5~8份、聚乙二醇0.5~2份、柠檬酸异内酯0.2~1份、二氧化钛增白剂0.5~1份。
芯层由以下原料制成:L-型丙交酯100~130份、辛酸亚锡3~5份、TPO母粒8~12份、中性氧化铝0.2~1份、低聚乳酸基-β-环糊精0.5~2份、羟甲基纤维素0.05~1份、亚硫酸氢钠1~2份、二氧化钛增白剂0.5~1份。
一种皮芯型聚乳酸烟用丝束的制备方法,包括:润洗、干燥、直熔、熔融、挤压、聚合、脱挥、混料熔融、过滤、喷丝、冷却、成膜、涂油、卷绕、牵伸、卷曲、干燥。
所述润洗,将预定份数的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别完全浸入0.2mol/L的碳酸钠溶液中,搅拌转速20~30RPM,润洗时间40~60min。
所述干燥,分别将润洗后的D-型丙交酯和L-型丙交酯置于50~60℃环境下,低温烘干时间2~3小时,将两者烘干至水分小于200ppm。
将硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂混合,置于70~80℃环境下,烘干时间1~2小时,烘干至水分小于200ppm。
将TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂混合,置于70~80℃环境下,烘干时间1~2小时,烘干至水分小于200ppm。
所述直熔,将烘干后的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别置于真空环境下,在20min内加热至110~160℃,保温30min,搅拌转速20RPM,分别直熔成D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液。
所述熔融挤压,D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液分别经螺杆熔融挤压后,分别置入步进式反应器。
所述聚合,将预定份数的辛酸亚锡分别投入D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液所在的步进式反应器,反应温度150~180℃,反应时间15~25min,反应终止,丙交酯开环聚合制得D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液。
所述脱挥,D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液分别经螺杆熔融挤压脱挥。
所述混料熔融,将D-型聚乳酸熔融液置于160~190℃环境下,投入预定份数的硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂,保温20min,制得D-型聚乳酸混合熔融液。
将L-型聚乳酸熔融液置于160~190℃环境下,投入预定份数的TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂,保温20min,制得L-型聚乳酸混合熔融液。
所述过滤,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液分别经计量泵计量后,对D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液分别进行过滤。
所述喷丝,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液通过复合纺丝组件,在喷丝板混合挤出成型,喷丝板孔数为18000~35000,优选的,喷丝板孔数为30000。
所述冷却,采用空气冷却法对新纺出的丝束进行冷却,冷却风温为8~18℃。
所述成膜,向冷却后的丝束均匀喷洒质量分数为0.2%的聚丙烯酰胺溶液,聚丙烯酰胺溶液温度10~15℃,喷洒量为0.8~1LPM,丝束经喷洒后静置0.5~1小时。
所述涂油,将防静电油剂涂覆于成膜丝束表面。
所述卷绕,对涂油后的丝束卷绕后暂存,卷绕速率400~900m/min。
所述牵伸,在水浴环境下对丝束进行牵伸,其中,牵伸强度为2.1-2.8CN/dtex,牵伸程度为18%~25%,水浴温度为50~80℃。
所述卷曲,对牵伸后的丝束进行卷曲,卷曲数为17~30个/25mm,卷曲温度为65~75℃。
所述干燥,对卷曲后的丝束干燥定型制得本发明的聚乳酸烟用丝束,干燥温度60~80℃,烘干时间10~20min。
一种利用上述聚乳酸烟用丝束制备卷烟过滤嘴的方法,包括:开松、成型、切割、烘干、平衡。具体为,将上述聚乳酸烟用丝束置入滤棒成型机成型,丝束经开松后,采用成形纸卷制,包裹丝束成型,切割成规定长度的卷烟过滤嘴,对卷烟过滤嘴进行烘干,烘干后将卷烟过滤嘴置于一定温湿度环境下静置,得到卷烟过滤嘴成品。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的皮芯型聚乳酸丝束过滤嘴热收缩性能好,在120℃热风试验环境下,皮层与芯层热收缩率一致,热收缩率≤0.13%。
(2)本发明的皮芯型聚乳酸丝束过滤嘴耐热性、耐老化性好,在80~130℃热风试验环境30min,未出现热老化现象和硬质化现象,过滤嘴吸阻无异常升高,为1300~1800Pa,过滤效果较常温环境无明显变化。
(3)本发明的皮芯型聚乳酸丝束过滤嘴皮层、芯层质地均一,对卷烟烟气有害物质过滤效果好,对烟气吸附后,氰化氢含量为162.3~165.2μg/支,苯并(a)芘含量为8.3~8.6ng/支,苯酚含量为11.3~12.1μg/支,巴豆醛含量为19.7~21.1μg/支,焦油含量为11.5~12.4mg/支。
(4)本发明的皮芯型聚乳酸丝束过滤嘴皮层、芯层质地均一,通风率适中,约11.1~12.4%。
(5)本发明的聚乳酸丝束物理性能好,密度1.25~1.27g/cm3, 单纤线密度2.1dtex~5.8dtex,总纤线密度2.8ktex~6.2ktex,断裂强度1. 1cn.dtex~2.4cn. dtex,卷曲数17-30个/25mm,卷曲回复率20~31%,卷曲弹性52~60%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1 一种皮芯型聚乳酸烟用丝束
一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,包括皮层和芯层,皮层完全包裹芯层。其中皮层为D-型聚乳酸及其组合物,芯层为L-型聚乳酸及其组合物,皮层和芯层的重量比为5%:95%,皮层和芯层结晶度分别为15%和30%(DSC法测定),皮层和芯层熔点分别为130℃和160℃。
按重量份,皮层由以下原料制成:D-型丙交酯90份、辛酸亚锡2份、硅胶母粒5份、聚乙二醇0.5份、柠檬酸异内酯0.2份、二氧化钛增白剂0.5份。
芯层由以下原料制成:L-型丙交酯100份、辛酸亚锡3份、TPO母粒8份、中性氧化铝0.2份、低聚乳酸基-β-环糊精0.5份、羟甲基纤维素0.05份、亚硫酸氢钠1份、二氧化钛增白剂0.5份。
一种皮芯型聚乳酸烟用丝束的制备方法,包括:润洗、干燥、直熔、熔融、挤压、聚合、脱挥、混料熔融、过滤、喷丝、冷却、成膜、涂油、卷绕、牵伸、卷曲、干燥。
所述润洗,将预定份数的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别完全浸入0.2mol/L的碳酸钠溶液中,搅拌转速20RPM,润洗时间40min。
所述干燥,分别将润洗后的D-型丙交酯和L-型丙交酯置于50℃环境下,低温烘干时间2小时,将两者烘干至水分小于200ppm。
将硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂混合,置于70℃环境下,烘干时间1小时,烘干至水分小于200ppm。
将TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂混合,置于70℃环境下,烘干时间1小时,烘干至水分小于200ppm。
所述直熔,将烘干后的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别置于真空环境下,在20min内加热至110℃,保温30min,搅拌转速20RPM,分别直熔成D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液。
所述熔融挤压,D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液分别经螺杆熔融挤压后,分别置入步进式反应器。
所述聚合,将预定份数的辛酸亚锡分别投入D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液所在的步进式反应器,反应温度150℃,反应时间15min,反应终止,丙交酯开环聚合制得D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液。
所述脱挥,D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液分别经螺杆熔融挤压脱挥。
所述混料熔融,将D-型聚乳酸熔融液置于160℃环境下,投入预定份数的硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂,保温20min,制得D-型聚乳酸混合熔融液。
将L-型聚乳酸熔融液置于160℃环境下,投入预定份数的TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂,保温20min,制得L-型聚乳酸混合熔融液。
所述过滤,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液分别经计量泵计量后,对D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液分别进行过滤。
所述喷丝,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液通过复合纺丝组件,在喷丝板混合挤出成型,喷丝板孔数为18000。
所述冷却,采用空气冷却法对新纺出的丝束进行冷却,冷却风温为8℃。
所述成膜,向冷却后的丝束均匀喷洒质量分数为0.2%的聚丙烯酰胺溶液,聚丙烯酰胺溶液温度10℃,喷洒量为0.8LPM,丝束经喷洒后静置0.5小时。
所述涂油,将防静电油剂涂覆于成膜丝束表面。
所述卷绕,对涂油后的丝束卷绕后暂存,卷绕速率400m/min。
所述牵伸,在水浴环境下对丝束进行牵伸,其中,牵伸强度为2.1CN/dtex,牵伸程度为18%,水浴温度为50℃。
所述卷曲,对牵伸后的丝束进行卷曲,卷曲数为17个/25mm,卷曲温度为65℃。
所述干燥,对卷曲后的丝束干燥定型制得本发明的聚乳酸烟用丝束,干燥温度60℃,烘干时间10min。
经测定,本发明实施例1的聚乳酸烟用丝束,密度为1.25g/cm3,单纤线密度2.1dtex,总纤线密度2.8ktex,断裂强度1.1cn.dtex,卷曲回复率20%,卷曲弹性52%,卷曲数17个/25mm。
实施例2 一种皮芯型聚乳酸烟用丝束
一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,包括皮层和芯层,皮层完全包裹芯层。其中皮层为D-型聚乳酸及其组合物,芯层为L-型聚乳酸及其组合物,皮层和芯层的重量比为30%:70%,皮层和芯层结晶度分别为30%和45%(DSC法测定),皮层和芯层熔点分别为145℃和175℃。
按重量份,皮层由以下原料制成:D-型丙交酯120份、辛酸亚锡4份、硅胶母粒8份、聚乙二醇2份、柠檬酸异内酯1份、二氧化钛增白剂1份。
芯层由以下原料制成:L-型丙交酯130份、辛酸亚锡5份、TPO母粒12份、中性氧化铝1份、低聚乳酸基-β-环糊精2份、羟甲基纤维素1份、亚硫酸氢钠2份、二氧化钛增白剂1份。
一种皮芯型聚乳酸烟用丝束的制备方法,包括:润洗、干燥、直熔、熔融、挤压、聚合、脱挥、混料熔融、过滤、喷丝、冷却、成膜、涂油、卷绕、牵伸、卷曲、干燥。
所述润洗,将预定份数的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别完全浸入0.2mol/L的碳酸钠溶液中,搅拌转速30RPM,润洗时间60min。
所述干燥,分别将润洗后的D-型丙交酯和L-型丙交酯置于60℃环境下,低温烘干时间3小时,将两者烘干至水分小于200ppm。
将硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂混合,置于80℃环境下,烘干时间2小时,烘干至水分小于200ppm。
将TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂混合,置于80℃环境下,烘干时间2小时,烘干至水分小于200ppm。
所述直熔,将烘干后的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别置于真空环境下,在20min内加热至160℃,保温30min,搅拌转速20RPM,分别直熔成D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液。
所述熔融挤压,D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液分别经螺杆熔融挤压后,分别置入步进式反应器。
所述聚合,将预定份数的辛酸亚锡分别投入D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液所在的步进式反应器,反应温度180℃,反应时间25min,反应终止,丙交酯开环聚合制得D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液。
所述脱挥,D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液分别经螺杆熔融挤压脱挥。
所述混料熔融,将D-型聚乳酸熔融液置于190℃环境下,投入预定份数的硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂,保温20min,制得D-型聚乳酸混合熔融液。
将L-型聚乳酸熔融液置于190℃环境下,投入预定份数的TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂,保温20min,制得L-型聚乳酸混合熔融液。
所述过滤,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液分别经计量泵计量后,对D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液分别进行过滤。
所述喷丝,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液通过复合纺丝组件,在喷丝板混合挤出成型,喷丝板孔数为35000。
所述冷却,采用空气冷却法对新纺出的丝束进行冷却,冷却风温为18℃。
所述成膜,向冷却后的丝束均匀喷洒质量分数为0.2%的聚丙烯酰胺溶液,聚丙烯酰胺溶液温度15℃,喷洒量为1LPM,丝束经喷洒后静置1小时。
所述涂油,将防静电油剂涂覆于成膜丝束表面。
所述卷绕,对涂油后的丝束卷绕后暂存,卷绕速率900m/min。
所述牵伸,在水浴环境下对丝束进行牵伸,其中,牵伸强度为2.8CN/dtex,牵伸程度为25%,水浴温度为80℃。
所述卷曲,对牵伸后的丝束进行卷曲,卷曲数为30个/25mm,卷曲温度为75℃。
所述干燥,对卷曲后的丝束干燥定型制得本发明的聚乳酸烟用丝束,干燥温度80℃,烘干时间20min。
经测定,本发明实施例2的聚乳酸烟用丝束,密度为1.27g/cm3,单纤线密度4.3dtex,总纤线密度4.8ktex,断裂强度1.9cn.dtex,卷曲回复率23%,卷曲弹性54%,卷曲数20个/25mm。
实施例3 一种皮芯型聚乳酸烟用丝束
一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,包括皮层和芯层,皮层完全包裹芯层。其中皮层为D-型聚乳酸及其组合物,芯层为L-型聚乳酸及其组合物,皮层和芯层的重量比为25%:75%,皮层和芯层结晶度分别为20%和40%(DSC法测定),皮层和芯层熔点分别为140℃和165℃。
按重量份,皮层由以下原料制成:D-型丙交酯105份、辛酸亚锡3份、硅胶母粒7份、聚乙二醇1.5份、柠檬酸异内酯0.6份、二氧化钛增白剂0.5份。
芯层由以下原料制成:L-型丙交酯125份、辛酸亚锡4份、TPO母粒11份、中性氧化铝0.8份、低聚乳酸基-β-环糊精1.5份、羟甲基纤维素0.6份、亚硫酸氢钠2份、二氧化钛增白剂0.5份。
一种皮芯型聚乳酸烟用丝束的制备方法,包括:润洗、干燥、直熔、熔融、挤压、聚合、脱挥、混料熔融、过滤、喷丝、冷却、成膜、涂油、卷绕、牵伸、卷曲、干燥。
所述润洗,将预定份数的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别完全浸入0.2mol/L的碳酸钠溶液中,搅拌转速30RPM,润洗时间60min。
所述干燥,分别将润洗后的D-型丙交酯和L-型丙交酯置于60℃环境下,低温烘干时间3小时,将两者烘干至水分小于200ppm。
将硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂混合,置于75℃环境下,烘干时间2小时,烘干至水分小于200ppm。
将TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂混合,置于75℃环境下,烘干时间2小时,烘干至水分小于200ppm。
所述直熔,将烘干后的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别置于真空环境下,在20min内加热至150℃,保温30min,搅拌转速20RPM,分别直熔成D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液。
所述熔融挤压,D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液分别经螺杆熔融挤压后,分别置入步进式反应器。
所述聚合,将预定份数的辛酸亚锡分别投入D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液所在的步进式反应器,反应温度160℃,反应时间20min,反应终止,丙交酯开环聚合制得D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液。
所述脱挥,D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液分别经螺杆熔融挤压脱挥。
所述混料熔融,将D-型聚乳酸熔融液置于180℃环境下,投入预定份数的硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂,保温20min,制得D-型聚乳酸混合熔融液。
将L-型聚乳酸熔融液置于180℃环境下,投入预定份数的TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂,保温20min,制得L-型聚乳酸混合熔融液。
所述过滤,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液分别经计量泵计量后,对D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液分别进行过滤。
所述喷丝,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液通过复合纺丝组件,在喷丝板混合挤出成型,喷丝板孔数为30000。
所述冷却,采用空气冷却法对新纺出的丝束进行冷却,冷却风温为10℃。
所述成膜,向冷却后的丝束均匀喷洒质量分数为0.2%的聚丙烯酰胺溶液,聚丙烯酰胺溶液温度10℃,喷洒量为0.85LPM,丝束经喷洒后静置1小时。
所述涂油,将防静电油剂涂覆于成膜丝束表面。
所述卷绕,对涂油后的丝束卷绕后暂存,卷绕速率700m/min。
所述牵伸,在水浴环境下对丝束进行牵伸,其中,牵伸强度为2.7CN/dtex,牵伸程度为22%,水浴温度为65℃。
所述卷曲,对牵伸后的丝束进行卷曲,卷曲数为25个/25mm,卷曲温度为70℃。
所述干燥,对卷曲后的丝束干燥定型制得本发明的聚乳酸烟用丝束,干燥温度80℃,烘干时间20min。
经测定,本发明实施例3的聚乳酸烟用丝束,密度为1.25g/cm3,单纤线密度5.8dtex,总纤线密度6.2ktex,断裂强度2.4cn.dtex,卷曲回复率31%,卷曲弹性60%,卷曲数30个/25mm。
实施例4 一种皮芯型聚乳酸烟用丝束
一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,包括皮层和芯层,皮层完全包裹芯层。其中皮层为D-型聚乳酸及其组合物,芯层为L-型聚乳酸及其组合物,皮层和芯层的重量比为15%:85%,皮层和芯层结晶度分别为20%和35%(DSC法测定),皮层和芯层熔点分别为135℃和165℃。
按重量份,皮层由以下原料制成:D-型丙交酯115份、辛酸亚锡2份、硅胶母粒5份、聚乙二醇2份、柠檬酸异内酯1份、二氧化钛增白剂1份。
芯层由以下原料制成:L-型丙交酯110份、辛酸亚锡3份、TPO母粒10份、中性氧化铝1份、低聚乳酸基-β-环糊精1份、羟甲基纤维素1份、亚硫酸氢钠2份、二氧化钛增白剂0.5份。
一种皮芯型聚乳酸烟用丝束的制备方法,包括:润洗、干燥、直熔、熔融、挤压、聚合、脱挥、混料熔融、过滤、喷丝、冷却、成膜、涂油、卷绕、牵伸、卷曲、干燥。
所述润洗,将预定份数的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别完全浸入0.2mol/L的碳酸钠溶液中,搅拌转速20RPM,润洗时间60min。
所述干燥,分别将润洗后的D-型丙交酯和L-型丙交酯置于50℃环境下,低温烘干时间3小时,将两者烘干至水分小于200ppm。
将硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂混合,置于70℃环境下,烘干时间2小时,烘干至水分小于200ppm。
将TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂混合,置于70℃环境下,烘干时间2小时,烘干至水分小于200ppm。
所述直熔,将烘干后的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别置于真空环境下,在20min内加热至155℃,保温30min,搅拌转速20RPM,分别直熔成D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液。
所述熔融挤压,D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液分别经螺杆熔融挤压后,分别置入步进式反应器。
所述聚合,将预定份数的辛酸亚锡分别投入D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液所在的步进式反应器,反应温度155℃,反应时间20min,反应终止,丙交酯开环聚合制得D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液。
所述脱挥,D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液分别经螺杆熔融挤压脱挥。
所述混料熔融,将D-型聚乳酸熔融液置于170℃环境下,投入预定份数的硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂,保温20min,制得D-型聚乳酸混合熔融液。
将L-型聚乳酸熔融液置于180℃环境下,投入预定份数的TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂,保温20min,制得L-型聚乳酸混合熔融液。
所述过滤,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液分别经计量泵计量后,对D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液分别进行过滤。
所述喷丝,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液通过复合纺丝组件,在喷丝板混合挤出成型,喷丝板孔数为25000。
所述冷却,采用空气冷却法对新纺出的丝束进行冷却,冷却风温为15℃。
所述成膜,向冷却后的丝束均匀喷洒质量分数为0.2%的聚丙烯酰胺溶液,聚丙烯酰胺溶液温度10℃,喷洒量为0.8LPM,丝束经喷洒后静置0.5小时。
所述涂油,将防静电油剂涂覆于成膜丝束表面。
所述卷绕,对涂油后的丝束卷绕后暂存,卷绕速率550m/min。
所述牵伸,在水浴环境下对丝束进行牵伸,其中,牵伸强度为2.2CN/dtex,牵伸程度为19%,水浴温度为60℃。
所述卷曲,对牵伸后的丝束进行卷曲,卷曲数为20个/25mm,卷曲温度为70℃。
所述干燥,对卷曲后的丝束干燥定型制得本发明的聚乳酸烟用丝束,干燥温度60℃,烘干时间10min。
经测定,本发明实施例4的聚乳酸烟用丝束,密度为1.27g/cm3,单纤线密度5.2dtex,总纤线密度5.1ktex,断裂强度1.9cn.dtex,卷曲回复率26%,卷曲弹性55%,卷曲数27个/25mm。
实施例5 一种利用实施例1-4所述的聚乳酸烟用丝束制备卷烟过滤嘴的方法
一种利用上述聚乳酸烟用丝束制备卷烟过滤嘴的方法,包括:开松、成型、切割、烘干、平衡。具体为,将上述聚乳酸烟用丝束置入滤棒成型机成型,丝束经开松后,采用成形纸卷制,包裹丝束成型,切割成规定长度的卷烟过滤嘴,对卷烟过滤嘴进行烘干,烘干后将卷烟过滤嘴置于常温环境下静置,得到卷烟过滤嘴成品。
实施例6 聚乳酸烟用丝束卷烟过滤嘴测试结果
根据GB/T22838-2009、GB/T19609-2004、GB/T21130-2007中规定的卷烟过滤嘴测试方法,测定结果如下:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,包括皮层和芯层,皮层完全包裹芯层,其特征在于,所述皮层为D-型聚乳酸及其组合物,所述芯层为L-型聚乳酸及其组合物,所述皮层与所述芯层的重量比为5~30%:70~95%。
2.根据权利要求1所述的一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,其特征在于,所述皮层结晶度为15~30%,熔点为130~145℃;所述芯层结晶度为30~45%,熔点为160~175℃。
3.根据权利要求1所述的一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,其特征在于,所述皮层由以下重量份原料制成:D-型丙交酯90~120份、辛酸亚锡2~4份、硅胶母粒5~8份、聚乙二醇0.5~2份、柠檬酸异内酯0.2~1份、二氧化钛增白剂0.5~1份;
芯层由以下重量份原料制成:L-型丙交酯100~130份、辛酸亚锡3~5份、TPO母粒8~12份、中性氧化铝0.2~1份、低聚乳酸基-β-环糊精0.5~2份、羟甲基纤维素0.05~1份、亚硫酸氢钠1~2份、二氧化钛增白剂0.5~1份。
4.一种皮芯型聚乳酸烟用丝束的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:润洗、干燥、直熔、熔融、挤压、聚合、脱挥、混料熔融、过滤、喷丝、冷却、成膜、涂油、卷绕、牵伸、卷曲、干燥。
5.根据权利要求4所述的一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,其特征在于,所述润洗,将预定份数的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别完全浸入0.2mol/L的碳酸钠溶液中,搅拌转速20~30RPM,润洗时间40~60min。
6.根据权利要求4所述的一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,其特征在于,所述干燥,将所述润洗后的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别置于50~60℃环境下,低温烘干至水分小于200ppm;
将硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂混合,置于70~80℃环境下,烘干至水分小于200ppm;
将TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂混合,置于70~80℃环境下,烘干至水分小于200ppm。
7.根据权利要求4所述的一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,其特征在于,所述直熔,将所述干燥后的D-型丙交酯和L-型丙交酯分别置于真空环境下,在20min内加热至110~160℃,保温30min,搅拌转速20RPM,分别直熔成D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液;
所述聚合,将预定份数的辛酸亚锡分别投入所述D-型丙交酯熔融液和L-型丙交酯熔融液中,反应温度150~180℃,反应时间15~25min,制得D-型聚乳酸熔融液和L-型聚乳酸熔融液。
8.根据权利要求4所述的一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,其特征在于,所述混料熔融,将D-型聚乳酸熔融液置于160~190℃环境下,投入预定份数的硅胶母粒、聚乙二醇、柠檬酸异内酯、二氧化钛增白剂,保温20min,制得D-型聚乳酸混合熔融液;
将L-型聚乳酸熔融液置于160~190℃环境下,投入预定份数的TPO母粒、中性氧化铝、低聚乳酸基-β-环糊精、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、二氧化钛增白剂,保温20min,制得L-型聚乳酸混合熔融液。
9.根据权利要求4所述的一种皮芯型聚乳酸烟用丝束,其特征在于,所述喷丝,将D-型聚乳酸混合熔融液和L-型聚乳酸混合熔融液通过复合纺丝组件,在喷丝板混合挤出成型,喷丝板孔数为18000~35000;
所述成膜,向所述冷却后的丝束均匀喷洒质量分数为0.2%的聚丙烯酰胺溶液,所述聚丙烯酰胺溶液温度为10~15℃,喷洒量为0.8~1LPM,所述丝束经喷洒后静置0.5~1小时。
10.一种使用权利要求2所述的聚乳酸烟用丝束制备卷烟过滤嘴的方法,其特征在于,所述方法包括:将所述聚乳酸烟用丝束置入滤棒成型机成型,所述丝束经开松后,采用成形纸卷制,包裹丝束成型,切割成规定长度的卷烟过滤嘴,对所述卷烟过滤嘴进行烘干,烘干后将所述卷烟过滤嘴置于常温环境下静置,制得卷烟过滤嘴成品。
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