CN110655658A - 一种SiO2接枝物及其制备方法、以及聚烯烃复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种SiO2接枝物及其制备方法、以及聚烯烃复合材料，涉及高分子材料技术领域。所述SiO2接枝物的制备方法包括以下步骤：将纳米SiO2、乙氧基化烷基硫酸钠、乳化剂A105、去离子水、偶氮二异庚腈混合后超声分散，再于60～80℃下反应10～12h，得到溶液A；取所述溶液A与二甲基二氯硅烷、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯混合后，再于80～100℃下反应14～16h，得到溶液B；将所述溶液B进行抽滤、洗涤、干燥，得到SiO2接枝物。本发明制得的SiO2接枝物应用于聚烯烃复合材料中，改善了聚烯烃复合材料的物理性能。

Description

一种SiO2接枝物及其制备方法、以及聚烯烃复合材料
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种SiO2接枝物及其制备方法、以及聚烯烃复合材料。
背景技术
聚烯烃是一类由烯烃以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到高分子化合物。由于其加工简单、生产耗能低、原料来源丰富等特点，发展十分迅速，在合成树脂和塑料中所占的比例逐年增加。按体积计，聚烯烃树脂已超过钢铁，成为人类不可或缺的一类材料。但其在性能方面也存在不足，比如抗撕裂强度小、硬度小、尺寸稳定性差，难以制得高精度制品。因此，解决现有聚烯烃材料存在的问题，研究和开发性能更好的聚烯烃新技术是21世纪石油化工的重要目标。
纳米复合材料这一概念是1984年由Roy首次提出来的。它是指复合物的分散相至少有一相的一维尺寸达到纳米级(1～100nm)的材料。近年来，纳米复合材料的发展迅速，受到了科技界的普遍关注，从而形成了纳米复合材料的热潮。纳米复合材料的研究在金属和陶瓷领域开展的比较广泛和深入，而聚合物纳米复合材料的研究起步较晚，但近年来也引起了高分子科学领域的广泛关注。
目前在聚合物纳米复合材料中广受关注的有聚烯烃/纳米SiO2复合材料。纳米SiO2是无定型白色粉末，其分子呈三维链状、网状结构或硅石结构等。一般而言，将纳米SiO2引入聚合物制备纳米复合材料，有利于提高聚合物的模量、强度和热稳定性。但纳米SiO2表面富含亲水性的硅羟基，因而与有机物相容性差，难以在其中分散均匀，从而影响了进一步提高聚烯烃/纳米SiO2复合材料的模量、强度等物理性能。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种SiO2接枝物及其制备方法、以及聚烯烃复合材料，旨在解决现有聚烯烃/纳米SiO2复合材料中纳米SiO2与聚烯烃相容性不好的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种SiO2接枝物的制备方法，所述SiO2接枝物的制备方法包括以下步骤：
将纳米SiO2、乙氧基化烷基硫酸钠、乳化剂A105、去离子水、偶氮二异庚腈混合后超声分散，再于60～80℃下反应10～12h，得到溶液A；
取所述溶液A与二甲基二氯硅烷、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯混合后，再于80～100℃下反应14～16h，得到溶液B；
将所述溶液B进行抽滤、洗涤、干燥，得到SiO2接枝物。
可选地，所述纳米SiO2、乙氧基化烷基硫酸钠、乳化剂A105、去离子水、偶氮二异庚腈的质量比为(40～60)：(0.2～0.4)：(0.3～0.5)：(260～300)：(0.8～1)。
可选地，所述溶液A、二甲基二氯硅烷、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为(280～320)：(10～16)：(14～18)。
可选地，将所述溶液B进行抽滤、洗涤、干燥，得到SiO2接枝物的步骤中：
所述干燥的干燥温度为30℃～60℃，干燥时间为4～8h。
此外，本发明还提出一种SiO2接枝物，所述SiO2接枝物由如上所述的 SiO2接枝物的制备方法制得。
此外，本发明还提出一种聚烯烃复合材料，所述聚烯烃复合材料包括聚烯烃和SiO2接枝物，所述SiO2接枝物为如上所述的SiO2接枝物。
可选地，所述聚烯烃包括聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯和聚酰胺6中的任意一种。
本发明提供的SiO2接枝物的制备方法中，二甲基二氯硅烷先水解生成二甲基硅氧烷，二甲基硅氧烷再进行缩合聚合，得到聚二甲基硅氧烷，即通过在纳米SiO2表面接枝聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯 (EGDMA)，最后制得一种SiO2接枝物，即SiO2-g-P(DMS-EGDMA)。其中， P(DMS-EGDMA)以化学键连接着纳米SiO2，表面接枝率更高，有利于把应力传送到粒子上。因此，表面接枝物能改善纳米SiO2与聚烯烃之间的相容性，从而改善制得的聚烯烃复合材料的模量、强度等物理性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的SiO2接枝物的制备方法的一实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现有聚烯烃/纳米SiO2复合材料中，纳米SiO2表面富含亲水性的硅羟基，因而与有机物相容性差，难以在其中分散均匀，从而影响了进一步提高聚烯烃/纳米SiO2复合材料的模量、强度等物理性能。
鉴于此，本发明提出一种SiO2接枝物的制备方法，制备出的SiO2接枝物与聚烯烃混合制成的聚烯烃复合材料，其拉伸强度、弯曲模量和悬臂梁冲击强度得到有效提高。结合图1提供的SiO2接枝物的制备方法的一实施例的流程示意图，所述SiO2接枝物的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将纳米SiO2、乙氧基化烷基硫酸钠、乳化剂A105、去离子水、偶氮二异庚腈混合后超声分散，再于60～80℃下反应10～12h，得到溶液A。
其中，所述纳米SiO2、乙氧基化烷基硫酸钠、乳化剂A105、去离子水、偶氮二异庚腈的质量比为(40～60)：(0.2～0.4)：(0.3～0.5)：(260～300)：(0.8～1)。需要说明的是，所述超声分散的时间为4～6h，超声波频率为20～25KHz。
步骤S20、取所述溶液A与二甲基二氯硅烷、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯混合后，再于80～100℃下反应14～16h，得到溶液B。
其中，所述溶液A、二甲基二氯硅烷、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为(280～320)：(10～16)：(14～18)。所述二甲基二氯硅烷先水解生成二甲基硅氧烷，二甲基硅氧烷再进行缩合聚合，得到聚二甲基硅氧烷，即在所述纳米SiO2表面接枝聚二甲基硅氧烷和聚二甲基丙烯酸乙二醇酯。
步骤S30、将所述溶液B进行抽滤、洗涤、干燥，得到SiO2接枝物。
需要说明的是，所述干燥的干燥温度为30℃～60℃，干燥时间为4～8h。
本发明提供的SiO2接枝物的制备方法中，二甲基二氯硅烷先水解生成二甲基硅氧烷，二甲基硅氧烷再进行缩合聚合，得到聚二甲基硅氧烷，即通过在纳米SiO2表面接枝聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯 (EGDMA)，最后制得一种SiO2接枝物，即SiO2-g-P(DMS-EGDMA)。其中，P(DMS-EGDMA)以化学键连接着纳米SiO2，表面接枝率更高，有利于把应力传送到粒子上。因此，表面接枝物能改善纳米SiO2与聚烯烃之间的相容性，从而改善制得的聚烯烃复合材料的模量、强度等物理性能。
此外，本发明还提出一种SiO2接枝物，所述SiO2接枝物由如上所述的 SiO2接枝物的制备方法制得。
进一步地，本发明还提出一种聚烯烃复合材料，所述聚烯烃复合材料包括聚烯烃和SiO2接枝物，所述SiO2接枝物为如上所述的SiO2接枝物，其应用于聚烯烃复合材料中时，能有效改善纳米SiO2与聚烯烃之间的相容性，从而提高复合材料的物理性能。
其中，添加所述SiO2接枝物后能够改善自身物理性能的聚烯烃有多种，例如聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等等，在本发明提供的聚烯烃复合材料的一实施例中，所述聚烯烃包括聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯乙烯(PS)和聚酰胺6(PA6)中的任意一种，将本发明提供的SiO2接枝物应用于上述五种聚烯烃材料中时，对制得的聚烯烃复合材料的性能改善效果更为显著。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述各实施例中，所用的原料来源信息如下：PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号T30S),大庆石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，中国台湾国乔；纳米SiO2，北京德科岛金科技有限公司；乙氧基化烷基硫酸钠(AES)，广州灿祥化工有限公司；乳化剂A105，深圳华源宏化工有限公司；偶氮二异庚腈(ABVN)，郑州阿尔法化工有限公司；二甲基二氯硅烷，上海石洋化工有限公司；聚二甲基丙烯酸乙二醇酯，上海仰世实业有限公司；去离子水，厦门澳泉环保科技有限公司；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，巴斯夫公司。
下述各实施例所用测试仪器的型号如下：ZSK30型双螺杆挤出机，德国 W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产； HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
(1)称取400g纳米SiO2、2g乙氧基化烷基硫酸钠、3g乳化剂A105、 2.6kg去离子水、8g偶氮二异庚腈，放入反应器皿中混合，超声分散4h，再置于60℃水浴中反应10h，得到溶液A。
(2)称取2.8kg溶液A、100g二甲基二氯硅烷、140g聚二甲基丙烯酸乙二醇酯，放入反应器皿中混合，在80℃水浴中反应14h，得到溶液B。
(3)将溶液B进行抽滤、洗涤、干燥(干燥温度50℃，干燥时间6h)，得到SiO2接枝物P1。
实施例2
(1)称取600g纳米SiO2、4g乙氧基化烷基硫酸钠、5g乳化剂A105、 3.0kg去离子水、10g偶氮二异庚腈，放入反应器皿中混合，超声分散6h，再置于80℃水浴中反应12h，得到溶液A。
(2)称取3.2kg溶液A、160g二甲基二氯硅烷、180g聚二甲基丙烯酸乙二醇酯，放入反应器皿中混合，在100℃水浴中反应16h，得到溶液B。
(3)将溶液B进行抽滤、洗涤、干燥(干燥温度40℃，干燥时间7h)，得到SiO2接枝物P2。
实施例3
(1)称取500g纳米SiO2、3g乙氧基化烷基硫酸钠、4g乳化剂A105、 2.8kg去离子水、9g偶氮二异庚腈，放入反应器皿中混合，超声分散5h，再置于70℃水浴中反应11h，得到溶液A。
(2)称取3.0kg溶液A、130g二甲基二氯硅烷、160g聚二甲基丙烯酸乙二醇酯，放入反应器皿中混合，在90℃水浴中反应15h，得到溶液B。
(3)将溶液B进行抽滤、洗涤、干燥(干燥温度30℃，干燥时间8h)，得到SiO2接枝物P3。
实施例4
(1)称取460g纳米SiO2、4g乙氧基化烷基硫酸钠、4g乳化剂A105、 2.9kg去离子水、10g偶氮二异庚腈，放入反应器皿中混合，超声分散4h，再置于80℃水浴中反应11h，得到溶液A。
(2)称取3.1kg溶液A、120g二甲基二氯硅烷、170g聚二甲基丙烯酸乙二醇酯，放入反应器皿中混合，在95℃水浴中反应14h，得到溶液B。
(3)将溶液B进行抽滤、洗涤、干燥(干燥温度50℃，干燥时间6h)，得到SiO2接枝物P4。
实施例5
(1)称取480g纳米SiO2、4g乙氧基化烷基硫酸钠、3g乳化剂A105、 3.0kg去离子水、9g偶氮二异庚腈，放入反应器皿中混合，超声分散6h，再置于80℃水浴中反应10h，得到溶液A。
(2)称取2.9kg溶液A、110g二甲基二氯硅烷、150g聚二甲基丙烯酸乙二醇酯，放入反应器皿中混合，在95℃水浴中反应14h，得到溶液B。
(3)将溶液B进行抽滤、洗涤、干燥(干燥温度60℃，干燥时间4h)，得到SiO2接枝物P5。
应用实施例1
取20份实施例1制得的SiO2接枝物P1加入到80份PP中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为170℃，二区温度为230℃，三区温度为230℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为230℃，机头温度为230℃，螺杆转速为 220r/min)中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
应用实施例2
取20份实施例2制得的SiO2接枝物P2加入到80份PBT中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200℃，二区温度260℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度260℃，机头温度260℃，螺杆转速300r/min)中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
应用实施例3
取20份实施例3制得的SiO2接枝物P3加入到80份PE中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度120℃，二区温度180℃，三区温度180℃，四区温度180℃，五区温度180℃，六区温度180℃，机头温度180℃，螺杆转速300r/min)中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
应用实施例4
取20份实施例4制得的SiO2接枝物P4加入到80份PA6中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度130℃，二区温度260℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度260℃，机头温度250℃，螺杆转速320r/min)中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
应用实施例5
取20份实施例1制得的SiO2接枝物P5加入到80份PS中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度180℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度230℃，机头温度230℃，螺杆转速280r/min)中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
对比例1
步骤与应用实施例1相同，不同之处在于：将20份的SiO2接枝物P1换成20份的市售纳米SiO2加入到80份PP中，制得PP复合材料D1。
对比例2
步骤与应用实施例2相同，不同之处在于：将20份的SiO2接枝物P2换成20份纳米SiO2加入到80份PBT中，制得PBT复合材料D2。
对比例3
步骤与应用实施例3相同，不同之处在于：将20份的SiO2接枝物P3换成20份的市售纳米SiO2加入到80份PE中，制得PP复合材料D3。
对比例4
步骤与应用实施例4相同，不同之处在于：将20份的SiO2接枝物P4换成20份的市售纳米SiO2加入到80份PA6中，制得PP复合材料D4。
对比例5
步骤与应用实施例5相同，不同之处在于：将20份的SiO2接枝物P5换成20份的市售纳米SiO2加入到80份PA6中，制得PP复合材料D5。
取应用实施例1至5以及对比例1至5制备的聚烯烃复合材料用注塑机制成样条，对样条进行拉伸强度、弯曲模量、悬梁臂冲击强度的物理性能测量，其中，拉伸强度的测量标准为ASTM D638，弯曲模量的测量标准为ASTM D790，悬臂梁冲击强度的测试标准为ASTMD256。其产品物理性能检测数据如表1所示:
表1物理性能检测结果
拉伸强度/MPa 弯曲模量/MPa 悬臂梁冲击强度/kJ/m2
X1 15 1570 5.9
D1 12 1230 3.1
X2 70 3070 5.7
D2 65 2650 3.1
X3 13 1250 4.1
D3 11 1020 1.9
X4 72 3130 6.3
D4 68 2780 4.2
X5 50 3610 5.2
D5 46 3270 3.1
由表1可以看出，X1比D1的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁冲击强度效果较好，X2比D2的好，X3比D3好，X4比D4的好，X5比D5的好，即应用实施例都比对比例的效果好。其中，X4的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁冲击强度效果最好，也就是SiO2接枝物与PA6制备的PA6复合材料的性能检测效果最好。
综上所述，本发明实施例制备的SiO2接枝物与普通纳米SiO2相比，与聚烯烃混合制备的聚烯烃复合材料的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁冲击强度效果有明显提高，也即，本发明提供的SiO2接枝物应用于聚烯烃复合材料中时，聚烯烃复合材料的物理性能得到综合改善。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种SiO2接枝物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纳米SiO2、乙氧基化烷基硫酸钠、乳化剂A105、去离子水、偶氮二异庚腈混合后超声分散，再于60～80℃下反应10～12h，得到溶液A；
取所述溶液A与二甲基二氯硅烷、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯混合后，再于80～100℃下反应14～16h，得到溶液B；
将所述溶液B进行抽滤、洗涤、干燥，得到SiO2接枝物。
2.如权利要求1所述的SiO2接枝物的制备方法，其特征在于，所述纳米SiO2、乙氧基化烷基硫酸钠、乳化剂A105、去离子水、偶氮二异庚腈的质量比为(40～60)：(0.2～0.4)：(0.3～0.5)：(260～300)：(0.8～1)。
3.如权利要求1所述的SiO2接枝物的制备方法，其特征在于，所述溶液A、二甲基二氯硅烷、聚二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为(280～320)：(10～16)：(14～18)。
4.如权利要求1所述的SiO2接枝物的制备方法，其特征在于，将所述溶液B进行抽滤、洗涤、干燥，得到SiO2接枝物的步骤中：
所述干燥的干燥温度为30℃～60℃，干燥时间为4～8h。
5.如权利要求1所述的SiO2接枝物的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为4～6h。
6.一种SiO2接枝物，其特征在于，所述SiO2接枝物由如权利要求1至5任意一项所述的SiO2接枝物的制备方法制得。
7.一种聚烯烃复合材料，其特征在于，所述聚烯烃复合材料包括聚烯烃和SiO2接枝物，所述SiO2接枝物为如权利要求6所述的SiO2接枝物。
8.如权利要求7所述的聚烯烃复合材料，其特征在于，所述聚烯烃包括聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯和聚酰胺6中的任意一种。
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