CN110655469A - 一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法。适用于间氨基三氟甲苯在后处理工序除去氟离子。优点为：（1）本发明采用石灰精为原料，是一种常见的建筑材料，来源广泛，成本低廉，对管道、设备腐的蚀较小，对环境及操作人员相对安全可靠；（2）本发明采用的石灰精不会与间氨基三氟甲苯发生反应，与氟离子结合后会生成氟化钙和水，氟化钙经过滤直接去除，水也可以通过产品的正常生产进行处理，流程简便；（3）本发明可高效除去间氨基三氟甲苯中的氟离子，处理一次，氟离子的含量一般在10 ppm以下，处理两次，氟离子的含量可以达到5 ppm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药化工产品的后处理方法，特别是一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法。本方法适用于间氨基三氟甲苯在后处理工序除去氟离子的场合。
背景技术
间氨基三氟甲苯为无色或淡黄色透明液体，相对密度1.290，熔点5-6 ℃，沸点187.5 ℃，微溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂，是近几年应用日益广泛的一种重要的含氟医药中间体，在医药、农药和染料等行业有着十分广泛的应用。工业生产间氨基三氟甲苯时，得到的产品中通常含有一定量的氟离子，一方面是对设备以及周围环境有潜在危害，另一方面以其为原料合成的后续产品，如农药等的应用会造成不良影响，当氟离子的浓度高于一定值，会造成水体、土壤、地下水的污染，并且氟污染物会在土壤中、陆生植物、水生生物中富集，对环境的长期危害很大。
目前，国内外去除氟离子技术主要有混凝沉淀法、化学沉淀法、吸附法、电渗透和纳滤法、离子交换法。其中沉淀法是最常用方法，用于高浓度废水预处理，调节废水大致呈中性，形成氟化钙沉淀或氟化钙被吸附于化学絮凝剂中共沉淀；吸附法使含氟工业废水流经接触床，通过与床中固体介质进行离子交换或化学反应来去除氟化物。只适用于低浓度的含氟废水或对含氟量已降至10-20 mg/L的废水进行后处理，应用范围十分有限，另一方面接触床需要进行再生，再生成本非常高；其他方法因处理成本高，效率低，至今仍停留在实验阶段，很难推广应用。此外，上述这些方法主要用于水处理、废水处理等领域。
发明内容
本发明所要解决的技术难题是，克服现有技术的不足，提供一种间氨基三氟甲苯在后处理工序阶段除去间氨基三氟甲苯中氟离子的方法。
本发明的技术解决方案如下：
首先，工业生产中以三氟甲苯为原料，经混酸硝化、在常压下催化加氢还原合成间氨基三氟甲苯粗产品，粗产品中含有氟离子，然后间氨基三氟甲苯粗产品与石灰精（主要成分氧化钙CaO）按比例混合搅拌，氟离子与氧化钙的钙离子会进行结合，生成氟化钙（CaF2），经过滤除去沉淀，得到的间氨基三氟甲苯，氟离子的含量一般在10 ppm以下，重复处理一次，氟离子的含量可以达到5 ppm以下；最后将去除氟离子的间氨基三氟甲苯干燥，即可得到精制的间氨基三氟甲苯。
所述一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，间氨基三氟甲苯粗产品与石灰精的质量比为：1000：1.0～6.0。
所述一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，间氨基三氟甲苯粗产品与石灰精的混合搅拌速率为：30～100转/min。
所述一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，间氨基三氟甲苯粗产品与石灰精的混合搅拌温度为：20～40 ℃。
所述一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，间氨基三氟甲苯粗产品与石灰精的混合搅拌时间为：3～6 小时。
所述一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，生成氟化钙（CaF2）沉淀，经常压、或者减压过滤除去。
所述一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，处理一次，氟离子的含量一般在10 ppm以下，处理两次，氟离子的含量可以达到5 ppm以下。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是经济效益和社会效益显著：
1、本发明采用石灰精为原料，是一种常见的建筑材料，来源广泛，成本低廉，对管道、设备腐的蚀较小，对环境及操作人员相对安全可靠；
2、本发明采用的石灰精不会与间氨基三氟甲苯发生反应，与氟离子结合后会生成氟化钙和水，氟化钙经过滤直接去除，水也可以通过产品的正常生产进行处理，流程简便。
3、本发明可高效除去间氨基三氟甲苯中的氟离子，处理一次，氟离子的含量一般在10 ppm以下，处理两次，氟离子的含量可以达到5 ppm以下。
具体实施方式
下面的实施例对本发明做进一步说明，其目的是能够更好理解本发明的内容。但是实施例不以任何方式限制本发明的范围。本专业领域的技术人员在本发明权利要求范围内做出的改进和调整也应属于本发明的权利和保护范围。
实施例1
第一步，以三氟甲苯为原料，经混酸硝化、在常压下催化加氢还原合成间氨基三氟甲苯粗产品，粗产品中含有10ppm以上的氟离子。
第二步，将1600 kg间氨基三氟甲苯粗产品与1.6kg石灰精（主要成分氧化钙CaO）按比例混合搅拌，搅拌速率为100转/min，在40 ℃条件下搅拌反应3小时，氟离子与氧化钙的钙离子会进行结合，生成氟化钙（CaF2），经过滤除去沉淀，得到的间氨基三氟甲苯，氟离子的含量≤10 ppm；同样的方法重复处理一次，氟离子的含量≤5 ppm；最后将去除氟离子的间氨基三氟甲苯干燥，即可得到精制的间氨基三氟甲苯，收率≥99.9%。
实施例2
首先按实施例1第一步方法合成间氨基三氟甲苯粗产品，然后将1600 kg间氨基三氟甲苯粗产品与9.6 kg石灰精（主要成分氧化钙CaO）按比例混合搅拌，搅拌速率为30转/min，在20 ℃条件下搅拌反应6小时，氟离子与氧化钙的钙离子会进行结合，生成氟化钙（CaF2），经过滤除去沉淀，得到的间氨基三氟甲苯，氟离子的含量≤5 ppm；同样的方法重复处理一次，氟离子的含量≤1 ppm；最后将去除氟离子的间氨基三氟甲苯干燥，即可得到精制的间氨基三氟甲苯，收率≥99.9%。
实施例3
首先按实施例1第一步方法合成间氨基三氟甲苯粗产品，然后将1600 kg间氨基三氟甲苯粗产品与2.5 kg石灰精（主要成分氧化钙CaO）按比例混合搅拌，搅拌速率为75转/min，在30 ℃条件下搅拌反应5.5小时，氟离子与氧化钙的钙离子会进行结合，生成氟化钙（CaF2），经过滤除去沉淀，得到的间氨基三氟甲苯，氟离子的含量≤8 ppm；同样的方法重复处理一次，氟离子的含量≤3 ppm；最后将去除氟离子的间氨基三氟甲苯干燥，即可得到精制的间氨基三氟甲苯，收率≥99.9%。
实施例4
首先按实施例1第一步方法合成间氨基三氟甲苯粗产品，然后将1600 kg间氨基三氟甲苯粗产品与3.0 kg石灰精（主要成分氧化钙CaO）按比例混合搅拌，搅拌速率为60转/min，在35 ℃条件下搅拌反应5小时，氟离子与氧化钙的钙离子会进行结合，生成氟化钙（CaF2），经过滤除去沉淀，得到的间氨基三氟甲苯，氟离子的含量≤8 ppm；同样的方法重复处理一次，氟离子的含量≤3 ppm；最后将去除氟离子的间氨基三氟甲苯干燥，即可得到精制的间氨基三氟甲苯，收率≥99.9%。
实施例5
首先按实施例1第一步方法合成间氨基三氟甲苯粗产品，然后将1600 kg间氨基三氟甲苯粗产品与4.5 kg石灰精（主要成分氧化钙CaO）按比例混合搅拌，搅拌速率为50转/min，在30 ℃条件下搅拌反应4.5小时，氟离子与氧化钙的钙离子会进行结合，生成氟化钙（CaF2），经过滤除去沉淀，得到的间氨基三氟甲苯，氟离子的含量≤8 ppm；同样的方法重复处理一次，氟离子的含量≤3 ppm；最后将去除氟离子的间氨基三氟甲苯干燥，即可得到精制的间氨基三氟甲苯，收率≥99.9%。
实施例6
首先按实施例1第一步方法合成间氨基三氟甲苯粗产品，然后将1600 kg间氨基三氟甲苯粗产品与5.5 kg石灰精（主要成分氧化钙CaO）按比例混合搅拌，搅拌速率为40转/min，在35 ℃条件下搅拌反应3.5小时，氟离子与氧化钙的钙离子会进行结合，生成氟化钙（CaF2），经过滤除去沉淀，得到的间氨基三氟甲苯，氟离子的含量≤8 ppm；同样的方法重复处理一次，氟离子的含量≤3 ppm；最后将去除氟离子的间氨基三氟甲苯干燥，即可得到精制的间氨基三氟甲苯，收率≥99.9%。
Claims (8)
1.一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：间氨基三氟甲苯粗产品中含有10ppm以上的氟离子；将间氨基三氟甲苯粗产品与主要成分为氧化钙CaO的石灰精按比例混合搅拌，氟离子与氧化钙的钙离子会进行结合，生成氟化钙，经过滤除去沉淀，得到的间氨基三氟甲苯，最后将去除氟离子的间氨基三氟甲苯干燥，即可得到精制的间氨基三氟甲苯。
2.一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：间氨基三氟甲苯粗产品与石灰精的质量比为：100：1.0～6.0。
3.一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：间氨基三氟甲苯粗产品与石灰精的混合搅拌速率为：30～100转/min。
4.一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：间氨基三氟甲苯粗产品与石灰精的混合搅拌温度为：20～40 ℃。
5.一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：间氨基三氟甲苯粗产品与石灰精的混合搅拌时间为：3～6 小时。
6.一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：生成氟化钙沉淀，经常压、或者减压过滤除去。
7.一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：处理一次，氟离子的含量一般在10 ppm以下，处理两次，氟离子的含量可以达到5 ppm以下。
8.一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：去除氟离子后产品中的水份可以通过产品的正常生产进行处理。
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