CN110655448A - 一种环保级四氯乙烯的精制方法 - Google Patents

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丁凌鹏
丁春玉
李清洁
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Abstract

本发明公开了一种环保级四氯乙烯的精制方法，包括以下步骤：(1)前处理：工业级四氯乙烯中加入0.01％～0.2％wt的无机碱，浸泡20～28h,其中每隔6～9h振荡0.5h；(2)氮气保护：使用干燥的氮气置换四氯乙烯中的空气；(3)精馏：在氮气保护、避光下回流0.5～5h,回流体积比为0.5～3；(4)检测：将中间馏分按照规定标准进行检测；(5)保存：将检测合格的样品保存在棕色玻璃瓶中，并使用干燥氮气置换其中的空气，进行存放试验，测定放置时间1/2/3/4/5/6个月的红外光谱吸收数据。本发明的提纯方法操作流程简便，所得产品纯度高，稳定性良好，存放6个月，红外吸收值仍然满足标准规定值，适合工业化生产。

Description

一种环保级四氯乙烯的精制方法
技术领域
本发明属于工业有机烯烃的精制工艺，尤其是环保级四氯乙烯的精制方法。
背景技术
四氯乙烯是一种无色略带醚味的液体，不可燃，相对分子质量165.85。由于其独特的性能，可广泛用作有机溶剂、干洗剂、金属脱脂溶剂，也用作驱肠虫药。四氯乙烯可用作脂肪类萃取剂、灭火剂和烟幕剂等，还可用于合成三氯乙烯和含氟有机化合物等。
红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，其灵敏度高，检出限低，测定不受油品的影响，能较全面检测水中油含量，但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为禁用试剂，目前研究表明四氯乙烯可以作为四氯化碳的替代品使用，但是四氯乙烯存在两个严重的缺点，一是稳定性差，二是提纯困难。
发明内容
为解决现有技术存在四氯乙烯稳定性差的缺陷，本发明提供一种高稳定性的环保级四氯乙烯的精制方法。
一种环保级四氯乙烯的精制方法，包括以下步骤：
(1)前处理：工业级四氯乙烯中加入0.01％～0.2％wt的无机碱，浸泡20～28h,其中每隔6～9h振荡0.5h；
(2)氮气保护：使用干燥的氮气置换四氯乙烯中的空气；
(3)精馏：在氮气保护、避光下回流0.5～5h,回流体积比为0.3～3；
(4)检测：将中间馏分按照规定标准进行检测；
(5)保存：将检测合格的样品保存在棕色玻璃瓶中，并使用干燥氮气置换其中的空气，进行存放试验，测定放置时间1/2/3/4/5/6个月的红外光谱吸收数据。
优选的，所述步骤(1)中浸泡的时间为24h，每隔8h振荡0.5h。
有益效果：本发明的提纯方法操作流程简便，所得产品纯度高，稳定性良好，存放6个月，红外吸收值仍然满足标准规定值，适合工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
将工业级四氯乙烯原料转移到20L三口烧瓶中，加入几粒沸石和无水碳酸钠20g，每隔8个小时振荡30min，共振荡三次，24h后用氮气置换出蒸馏装置和接受装置中的空气，开启加热回流，回流比控制在1:2(回1出2)，加热回流2h，蒸馏时接前馏分约1L,检测馏分，使用北京华夏科创OIL480型红外分光测油仪，以空气为背景，使用4cm石英比色皿，在2800cm-1-3100cm-1处扫描，3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1处的吸光分别为：0.0060、0.1092、0.3894。均远远低于标准规定值。)然后对蒸馏后的样品进行稳定性试验，结果如表1所示，结果表明本发明获得的四氯乙烯可以稳定存放6个月，红外吸收值仍然满足标准规定值。
表1稳定性试验红外光谱吸收值
Figure BDA0001711647470000031
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种环保级四氯乙烯的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：工业级四氯乙烯中加入0.01％～0.2％wt的无机碱，浸泡20～28h,其中每隔6～9h振荡0.5h；
(2)氮气保护：使用干燥的氮气置换四氯乙烯中的空气；
(3)精馏：在氮气保护、避光下回流0.5～5h,回流体积比为0.3～3；
(4)检测：将中间馏分按照规定标准进行检测；
(5)保存：将检测合格的样品保存在棕色玻璃瓶中，并使用干燥氮气置换其中的空气，进行存放试验，测定放置时间1/2/3/4/5/6个月的红外光谱吸收数据。
2.如权利要求1所述的环保级四氯乙烯的精制方法，其特征在于，所述步骤(1)中浸泡的时间为24h，每隔8h振荡0.5h。
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