CN110655448A - 一种环保级四氯乙烯的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保级四氯乙烯的精制方法,包括以下步骤:(1)前处理:工业级四氯乙烯中加入0.01%~0.2%wt的无机碱,浸泡20~28h,其中每隔6~9h振荡0.5h;(2)氮气保护:使用干燥的氮气置换四氯乙烯中的空气;(3)精馏:在氮气保护、避光下回流0.5~5h,回流体积比为0.5~3;(4)检测:将中间馏分按照规定标准进行检测;(5)保存:将检测合格的样品保存在棕色玻璃瓶中,并使用干燥氮气置换其中的空气,进行存放试验,测定放置时间1/2/3/4/5/6个月的红外光谱吸收数据。本发明的提纯方法操作流程简便,所得产品纯度高,稳定性良好,存放6个月,红外吸收值仍然满足标准规定值,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于工业有机烯烃的精制工艺,尤其是环保级四氯乙烯的精制方法。
背景技术
四氯乙烯是一种无色略带醚味的液体,不可燃,相对分子质量165.85。由于其独特的性能,可广泛用作有机溶剂、干洗剂、金属脱脂溶剂,也用作驱肠虫药。四氯乙烯可用作脂肪类萃取剂、灭火剂和烟幕剂等,还可用于合成三氯乙烯和含氟有机化合物等。
红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法,其灵敏度高,检出限低,测定不受油品的影响,能较全面检测水中油含量,但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为禁用试剂,目前研究表明四氯乙烯可以作为四氯化碳的替代品使用,但是四氯乙烯存在两个严重的缺点,一是稳定性差,二是提纯困难。
发明内容
为解决现有技术存在四氯乙烯稳定性差的缺陷,本发明提供一种高稳定性的环保级四氯乙烯的精制方法。
一种环保级四氯乙烯的精制方法,包括以下步骤:
(1)前处理:工业级四氯乙烯中加入0.01%~0.2%wt的无机碱,浸泡20~28h,其中每隔6~9h振荡0.5h;
(2)氮气保护:使用干燥的氮气置换四氯乙烯中的空气;
(3)精馏:在氮气保护、避光下回流0.5~5h,回流体积比为0.3~3;
(4)检测:将中间馏分按照规定标准进行检测;
(5)保存:将检测合格的样品保存在棕色玻璃瓶中,并使用干燥氮气置换其中的空气,进行存放试验,测定放置时间1/2/3/4/5/6个月的红外光谱吸收数据。
优选的,所述步骤(1)中浸泡的时间为24h,每隔8h振荡0.5h。
有益效果:本发明的提纯方法操作流程简便,所得产品纯度高,稳定性良好,存放6个月,红外吸收值仍然满足标准规定值,适合工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例
将工业级四氯乙烯原料转移到20L三口烧瓶中,加入几粒沸石和无水碳酸钠20g,每隔8个小时振荡30min,共振荡三次,24h后用氮气置换出蒸馏装置和接受装置中的空气,开启加热回流,回流比控制在1:2(回1出2),加热回流2h,蒸馏时接前馏分约1L,检测馏分,使用北京华夏科创OIL480型红外分光测油仪,以空气为背景,使用4cm石英比色皿,在2800cm-1-3100cm-1处扫描,3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1处的吸光分别为:0.0060、0.1092、0.3894。均远远低于标准规定值。)然后对蒸馏后的样品进行稳定性试验,结果如表1所示,结果表明本发明获得的四氯乙烯可以稳定存放6个月,红外吸收值仍然满足标准规定值。
表1稳定性试验红外光谱吸收值
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种环保级四氯乙烯的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)前处理:工业级四氯乙烯中加入0.01%~0.2%wt的无机碱,浸泡20~28h,其中每隔6~9h振荡0.5h;
(2)氮气保护:使用干燥的氮气置换四氯乙烯中的空气;
(3)精馏:在氮气保护、避光下回流0.5~5h,回流体积比为0.3~3;
(4)检测:将中间馏分按照规定标准进行检测;
(5)保存:将检测合格的样品保存在棕色玻璃瓶中,并使用干燥氮气置换其中的空气,进行存放试验,测定放置时间1/2/3/4/5/6个月的红外光谱吸收数据。
2.如权利要求1所述的环保级四氯乙烯的精制方法,其特征在于,所述步骤(1)中浸泡的时间为24h,每隔8h振荡0.5h。
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CN115433057A (zh) * | 2022-09-08 | 2022-12-06 | 嘉兴学院 | 毛皮干洗废弃物中四氯乙烯的资源化处理方法 |
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