CN110655254B - 焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法 - Google Patents

焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法，属于高炉炼焦技术领域。它包括脱硫副产稀硫酸泵入第一中和反应罐内与氨水反应，控制反应液pH值为M1，反应液输送至第二中和反应罐内与氨水继续反应得混合液，控制混合液pH值为M2，混合液经离心分离单元处理得上离心液和底部污泥，上离心液在平流沉淀池内自然沉降，得上清液和泥浆，上清液蒸发结晶得可回收硫酸铵盐，泥浆回收至离心分离单元。该方法能有效去除废酸中杂质污染，在稀硫酸资源化回收的基础上，并不会产生酸性废水或二次污染。

Description

焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法
技术领域
本发明涉及焦炉烟气脱硫脱硝所得副产物的回收处理方法，属于高炉炼焦技术领域，具体地涉及一种焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法。
背景技术
近几年，随着国家环保政策频发、钢铁行业超低排放标准的下发及国家环保督查力度加大，焦炉烟气治理工程迫在眉睫。烟气脱硫脱硝工艺选择基于有色、烧结、电厂的工艺路线。在众多烟气脱硫工艺路线中，炭基催化脱硫由于脱硫效率高，不产生脱硫渣，直接将烟气中的SO2氧化为SO3，进而制备成稀硫酸，逐渐成为焦炉烟气脱硫的首选工艺。然而该工艺经过一段时间的工程运行后，逐渐暴露出脱硫副产稀硫酸难以处置的问题，主要原因是稀硫酸中不仅含有大量的亚铁离子(0.6～3.5g/L)、铝离子(0.4～3.2g/L)、钙离子(0.2～0.5g/L)、镁离子(0.3～0.6g/L)等金属离子，而且还含有砷(3～12mg/L)、铅(1～8mg/L)等重金属离子。稀硫酸的资源化处置问题成为制约焦炉烟气炭基催化脱硫工艺发展的瓶颈问题。
目前市场上针对稀硫酸的资源化方法包括膜法、树脂吸附法、焚烧法等，但这些方法存在产生酸性废水、产生二次污染和处理成本高的缺点。亟需形成一种低成本的焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸资源化处理方法，该方法不仅可以有效去除废酸中金属离子，而且不会产生酸性废水或二次污染，此外该方法的处理成本要求较低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法。该方法能有效去除废酸中杂质污染，在稀硫酸资源化回收的基础上，并不会产生酸性废水或二次污染。
为实现上述目的，本发明公开了一种焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法，它包括所述脱硫副产稀硫酸泵入第一中和反应罐内与氨水反应，控制反应液pH值为M1，所述反应液输送至第二中和反应罐内与氨水继续反应得混合液，控制混合液pH值为M2，所述混合液经离心分离单元处理得上离心液和底部污泥，所述上离心液在平流沉淀池内自然沉降，得上清液和泥浆，所述上清液蒸发结晶得可回收硫酸铵盐，所述泥浆回收至离心分离单元。
进一步地，所述氨水的质量浓度为20～25％，其置于氨水贮存罐内，所述氨水贮存罐与第一中和反应罐间设置的第一导液管，及所述氨水贮存罐与第二中和反应罐间的第二导液管保持并联，各导液管上设有控制氨水流通的电磁阀，各电磁阀受PLC总控制系统控制。
进一步地，所述第一中和反应罐、第二中和反应罐上分别设有第一pH在线监测装置及第二pH在线监测装置，各pH在线监测装置受PLC总控制系统控制；
其中，第一pH在线监测装置将检测到的pH值M1反馈至PLC总控制系统控制，所述PLC总控制系统控制将M1与系统设定的上限值A1、下限值A2进行比对，当M1＞A1，PLC总控制系统信号传递至第一导液管上的电磁阀并关闭该电磁阀；当M1＜A2，PLC总控制系统信号传递至第一导液管上的电磁阀继续输送并增大氨水流量；当A2≤M1≤A1，PLC总控制系统控制氨水流量及脱硫副产稀硫酸流量保持不变；
所述A1为4.0～4.5，所述A2为2.5～3.0。
进一步地，第二pH在线监测装置将检测到的pH值M2反馈至PLC总控制系统控制，所述PLC总控制系统控制将M2与系统设定的上限值B1、下限值B2进行比对，当M2＞B1，PLC总控制系统信号传递至第二导液管上的电磁阀并关闭该电磁阀；当M2＜B2，PLC总控制系统信号传递至第二导液管上的电磁阀继续输送并增大氨水流量；当B2≤M2≤B1，PLC总控制系统控制氨水流量及脱硫副产稀硫酸流量保持不变；
所述B1为8.0～9.0，所述B2为7.0～7.5。
进一步地，所述脱硫副产稀硫酸质量浓度为8～12％，所述脱硫副产稀硫酸泵入第一中和反应罐内流量大小受PLC总控制系统控制。
进一步地，所述第一中和反应罐、第二中和反应罐侧壁顶端均设有混合槽，各混合槽的出液口与各中和反应罐侧壁贴合。
进一步地，所述平流沉淀池底部设有刮泥机。
优选的，在离心分离单元底部还设有排污口，底部污泥经排污口排出后直接运送至炼煤场。
进一步地，所述底部污泥包括氢氧化铁、氢氧化铝及氢氧化镁。
本发明的有益效果主要体现在如下：
本发明公开了一种焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法，该方法解决了焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸无法资源化利用的问题，并且不会产生酸性废水或二次污染。
附图说明
图1为本发明设计处理方法的工艺流程图；
其中，图1中各部件编号如下：
氨水贮存灌1、第一中和反应罐2(第一混合槽2.1、第一溢流槽2.2、第一pH在线监测装置2.3)、第二中和反应罐3(第二混合槽3.1、第二溢流槽3.2、第二pH在线监测装置3.3)、离心分离单元4、平流沉淀池5(刮泥机5.1)、结晶池6、PLC总控制系统7；
第一导液管100、第二导液管101、第三导液管102、母管一103、母管二104、返流管105。
具体实施方式
如图1所示，本发明公开了一种焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法，它包括所述脱硫副产稀硫酸经第三导液管102泵入第一中和反应罐2内，由氨水贮存灌1沿第一导液管100泵入的氨水也进入第一中和反应罐2内，经搅拌反应得反应液，控制反应液pH值为M1，其中，本发明优先选择在氨水贮存灌1上设置泄爆阀和氨水液位计，所述氨水液位计与PLC总控制系统7控制相连，保证氨水贮存灌1内液位处于正常范围，当高于正常范围时，即控制停止向氨水贮存罐1内输氨，当低于正常范围时，即控制开启向氨水贮存罐1内输氨。并且，在氨水贮存灌1与第一中和反应罐2之间的第一导液管100上设有两台一用一备的氨水输送泵及电磁阀，所述电磁阀和对应的管路由PLC总控制系统7发出对应的开关指令，形成对应的管道通路。与此同时，本发明还优选在脱硫副产稀硫酸相应的泵入管路上设置两台一用一备的稀硫酸输送泵及用于监测稀硫酸液位的液位计，该稀硫酸液位计与PLC总控制系统7控制相连，保证稀硫酸液位处于正常范围，当高于正常范围时，即控制停止向稀硫酸贮存罐内输入，当低于正常范围时，即控制开启向稀硫酸贮存罐内输入。
具体的，在所述第一中和反应罐2上设有第一pH在线监测装置2.3，所述第一pH在线监测装置2.3受PLC总控制系统7控制，其中，第一pH在线监测装置2.3将检测到的pH值M1反馈至PLC总控制系统7中，所述PLC总控制系统7将M1与系统设定的上限值A1、下限值A2进行比对，当M1＞A1，PLC总控制系统7将信号传递至第一导液管100上的电磁阀并关闭该电磁阀；当M1＜A2，PLC总控制系统7将信号传递至第一导液管100上的电磁阀继续输送并增大氨水流量；当A2≤M1≤A1，PLC总控制系统7控制氨水流量及脱硫副产稀硫酸流量保持不变；优选的，所述A1为4.0～4.5，所述A2为2.5～3.0。在该pH值控制下，反应液中生成的悬浮物主要是氢氧化铝沉淀，如果大于A1就会形成氢氧化亚铁沉淀，低于A2就不会形成沉淀。该步pH值要求控制较为严格，主要原因是铝系沉淀沉淀物较细，反应过程中夹杂氢氧化亚铁沉淀，会形成明显的沉淀膨胀，造成后续的泥水分离较为困难。
进一步地，所述反应液沿母管一103输送至第二中和反应罐3内，由氨水贮存灌1沿第二导液管101泵入的氨水也进入第二中和反应罐3内，经搅拌反应得混合液，控制混合液pH值为M2，其中，所述第二导液管101上也设有两台一用一备的氨水输送泵及电磁阀，所述电磁阀和对应的管路由PLC总控制系统7发出对应的开关指令，形成对应的管道通路。
具体的，位于第二中和反应罐3上的第二pH在线监测装置3.3将检测到的pH值M2反馈至PLC总控制系统7控制，所述PLC总控制系统7将M2与系统设定的上限值B1、下限值B2进行比对，当M2＞B1，PLC总控制系统7将信号传递至第二导液管101上的电磁阀并关闭该电磁阀；当M2＜B2，PLC总控制系统7将信号传递至第二导液管101上的电磁阀继续输送并增大氨水流量；当B2≤M2≤B1，PLC总控制系统7控制氨水流量及脱硫副产稀硫酸流量保持不变；
所述B1为8.0～9.0，所述B2为7.0～7.5。在该pH值控制下，反应液中生成的悬浮物主要是氢氧化亚铁、氢氧化镁、氢氧化砷等，这些沉淀在第一步沉淀的基核条件下，沉淀絮体迅速形成，易于泥水分离。如果pH值大于B1不仅造成形成的氢氧化铝沉淀溶解，而且会浪费氨水使用，如果pH值低于B2，反应溶液中部分亚铁离子、砷离子、镁离子等不能完成沉淀，这些离子进入液相溶液影响后续硫酸铵品质。
结合图1可知，所述混合液继续沿母管二104流入离心分离单元4中，经离心分离处理上离心液和底部污泥，其中，上离心液中为硫酸铵溶液，夹杂少量的沉淀物，底部污泥中包含氢氧化铝、氢氧化亚铁、氢氧化镁、氢氧化砷等混合的碱性污泥。该底部污泥经离心分离单元底部设置的排污口排出后直接运送至炼煤场；所述上离心液流入平流沉淀池5内经自然沉降，得上清液和泥浆，其中，上清液中为纯净的硫酸铵溶液，泥浆中跟离心沉淀物相似，为氢氧化铝、氢氧化亚铁、氢氧化镁、氢氧化砷等混合的碱性污泥。所述上清液在结晶池6中经蒸发结晶得可回收硫酸铵盐，所述平流沉淀池5内的泥浆沿返流管105回收至离心分离单元4中，可再次回收利用。
本发明还优选在所述第一中和反应罐2、第二中和反应罐3侧壁顶端内部均设有第一混合槽2.1、第一混合槽3.1，在第一中和反应罐2、第二中和反应罐3侧壁顶端外部设有第一溢流槽2.2、第二溢流槽2.2，以实现液体的有效输送。
与此同时，本发明选择氨水的质量浓度为20～25％，所述脱硫副产稀硫酸质量浓度为8～12％。
本发明还选择在平流沉淀池5底部设有刮泥机5.1，在该刮泥机5.1的作用下，污泥能顺利送入离心分离单元4中经回收利用。
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例：某5L/h实验室小试
具体过程如下：
1)氨水贮存灌，氨水浓度为25％，处理浓度为10％的稀硫酸，其中稀硫酸的使用量为5L/h，氨水的使用量为0.5L/h；
2)氨水贮存灌与第一中和反应罐、第二中和反应罐相连的母路上设置并采用恒流泵，其流量为8.3mL/min，其中，向第一中和反应罐内输送氨水总输送量的70％，向第二中和反应罐内输送氨水总输送量的30％，PLC总控制系统7监测分析并控制各管路上的电磁阀；
3)稀硫酸输送管路上也采用恒流泵，泵流量为83mL/min；
4)稀硫酸与氨水在第一中和反应罐内混合，控制反应液的Ph并受第一pH在线监测装置控制，PLC总控制系统设定反应液pH的范围为3.0～4.0；
5)步骤4)的反应液与氨水在第二中和反应罐内混合得混合液，所述混合液的Ph并受第二pH在线监测装置控制，PLC总控制系统设定混合液pH的范围为7.5～9.0；
6)所述混合液流入离心分离单元经固液分离，控制离心机转速为900r/min，上离心液送至平流沉淀池完成二次沉淀，底部污泥经排污口排出送至炼煤场，所述上离心液经二次沉淀得上清液和泥浆，所述上清液在结晶池内结晶得硫酸铵晶体，该硫酸铵晶体以产品形式进行外运，所述泥浆重新送回离心分离单元经回收利用。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法，其特征在于，它包括所述脱硫副产稀硫酸泵入第一中和反应罐内与氨水反应，控制反应液pH值为M1，所述反应液输送至第二中和反应罐内与氨水继续反应得混合液，控制混合液pH值为M2，所述混合液经离心分离单元处理得上离心液和底部污泥，所述上离心液在平流沉淀池内自然沉降，得上清液和泥浆，所述上清液蒸发结晶得可回收硫酸铵盐，所述泥浆回收至离心分离单元；
所述第一中和反应罐、第二中和反应罐上分别设有第一pH在线监测装置及第二pH在线监测装置，各pH在线监测装置受PLC总控制系统控制；
其中，第一pH在线监测装置将检测到的pH值M1反馈至PLC总控制系统控制，所述PLC总控制系统控制将M1与系统设定的上限值A1、下限值A2进行比对，当M1＞A1，PLC总控制系统信号传递至第一导液管上的电磁阀并关闭该电磁阀；当M1＜A2，PLC总控制系统信号传递至第一导液管上的电磁阀继续输送并增大氨水流量；当A2≤M1≤A1，PLC总控制系统控制氨水流量及脱硫副产稀硫酸流量保持不变；
所述A1为4.0~4.5，所述A2为2.5~3.0；
第二pH在线监测装置将检测到的pH值M2反馈至PLC总控制系统控制，所述PLC总控制系统控制将M2与系统设定的上限值B1、下限值B2进行比对，当M2＞B1，PLC总控制系统信号传递至第二导液管上的电磁阀并关闭该电磁阀；当M2＜B2，PLC总控制系统信号传递至第二导液管上的电磁阀继续输送并增大氨水流量；当B2≤M2≤B1，PLC总控制系统控制氨水流量及脱硫副产稀硫酸流量保持不变；
所述B1为8.0~9.0，所述B2为7.0~7.5。
2.根据权利要求1所述焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法，其特征在于：所述氨水的质量浓度为20~25%，其置于氨水贮存罐内，所述氨水贮存罐与第一中和反应罐间设置的第一导液管，及所述氨水贮存罐与第二中和反应罐间的第二导液管保持并联，各导液管上设有控制氨水流通的电磁阀，各电磁阀受PLC总控制系统控制。
3.根据权利要求1~2中任意一项所述焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法，其特征在于：所述脱硫副产稀硫酸质量浓度为8~12%，所述脱硫副产稀硫酸泵入第一中和反应罐内流量大小受PLC总控制系统控制。
4.根据权利要求1~2中任意一项所述焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法，其特征在于：所述第一中和反应罐、第二中和反应罐侧壁顶端均设有混合槽，各混合槽的出液口与各中和反应罐侧壁贴合。
5.根据权利要求1~2中任意一项所述焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法，其特征在于：所述平流沉淀池底部设有刮泥机。
6.根据权利要求1~2中任意一项所述焦炉烟气炭基催化脱硫副产稀硫酸回收处理方法，其特征在于：所述底部污泥包括氢氧化铁、氢氧化铝及氢氧化镁。
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