CN110646418A - 以纳米金为显色探针的钪离子快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于纳米金为显色探针的钪离子快速测定方法，其利用钪离子对磷酸吡哆醛介导的巯基乙胺‑纳米金聚集过程的强烈抑制作用，从而表现出溶液颜色和紫外吸收光谱特征的变化，从而用于钪离子含量的检测。当目视观察颜色特征时，随着钪离子浓度的逐渐增大（0~5μmol/L），反应体系的颜色由蓝色→紫色→粉红色→酒红色进行变化；当测定吸光度比值A700/A525时，随着钪离子浓度的增大，反应体系吸光度比值A700/A525逐渐减小，在0.1~3μmoL/L范围内A700/A525与钪离子浓度呈线性关系，检测限为0.02μmoL/L。
Description
技术领域
本发明涉及以纳米金为显色探针的钪离子含量快速测定方法，属于分析化学和纳米技术领域。
背景技术
金纳米粒子由于其易于制备和生物功能化、优良的生物稳定性和独特的光谱特性已受到广泛的关注。金纳米粒子的表面等离子吸收带位于电磁波谱的可见光区，并受纳米聚集体的形貌的影响。典型的胶体纳米金粒子为酒红色，而它们的聚集体则呈现紫色或蓝色，这是由于纳米金的表面等离子吸收带向长波长移动所致。基于这一原理的方法可用于细胞、蛋白质、DNA、金属离子等各种分析物的检测。
钪与钇以及镧系15个元素同属元素周期表中ⅢB族，其主要化学性能与钪与镧系元素的相似，如有共同的氧化态等。广义上，钪是一种稀土元素，不过在它的电子结构中没有4f电子，许多性能又不像钇那样相似于镧系元素。由于钪的离子半径小，与其他稀上元素的性能有较大差异。在一般稀土生产工艺中都见不到钪。钪不像其他稀土元素那样彼此关系密切，仿佛是稀土家庭中的另类。由于其独特的电、磁、光特性，钪在核技术、超导体、超磁学、冶金工业、激光晶体、催化、固体燃料电池等领域有着广泛而重要的应用。由于其大规模使用，工业废物和排放物大量释放到环境中，这对生态系统和人类健康构成潜在威胁。因此，水中痕量具有重要意义。因此，发展快速、灵敏的钪离子（Sc3+）的测定方法，具有十分重要的意义。目前，X射线荧光法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、电感耦合等离子体-质谱法、中子活化分析法和离子选择电极等技术已被成功应用于钪离子的检测。然而，这些方法由于需要复杂的样品预处理过程，相对费时；此外，这些分析技术需要昂贵和先进的检测仪器，并由受过专业训练的人员操作，因此难以广泛应用
本发明以巯基乙胺-纳米金作为显色探针，提供了一种快速、简便、灵敏的钪离子检测新方法。当不含钪离子时，磷酸吡哆醛可诱导巯基乙胺-纳米金发生聚集；而当存在钪离子时，其可与磷酸吡哆醛发生强烈的螯合作用，从而显著抑制磷酸吡哆醛介导的巯基乙胺-纳米金聚集过程。
发明内容
本发明的目的是以巯基乙胺-纳米金为显色探针，利用钪离子对磷酸吡哆醛介导的巯基乙胺-纳米金聚集过程的强烈抑制作用，提供了一种快速、简便、灵敏的钪离子测定方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米金为显色探针的钪离子快速测定方法，其特征是利用钪离子对磷酸吡哆醛介导的巯基乙胺-纳米金聚集过程的强烈抑制作用，从而表现出溶液颜色和紫外吸收光谱特征的变化，能直接用于钪离子含量的检测；利用纳米金溶液颜色的变化以判断钪离子的浓度；所使用纳米金由以下步骤制备得到：首先，取400 μL浓度为213 mmol/L的巯基乙胺盐酸盐和2.23 mL浓度为10 mg/mL的HAuCl4加入到含37.5 mL水的烧杯中，室温搅拌反应20min；结束后，向上述反应液中加入10 μL浓度为10 mmol/L的NaBH4，而后继续室温搅拌反应30 min，即得巯基乙胺-纳米金粗品；将所制得的巯基乙胺-纳米金粗品用截留分子量为7000的透析袋进行纯化处理，得到巯基乙胺-纳米金纯品；将所得巯基乙胺-纳米金纯品密封避光，置于4 ℃冰箱保存、备用。
一种纳米金为显色探针的钪离子快速测定方法，其特征是利用钪离子对磷酸吡哆醛介导的巯基乙胺-纳米金聚集过程的强烈抑制作用，从而表现出溶液颜色和紫外吸收光谱特征的变化，能直接用于钪离子含量的检测；利用纳米金在700 nm与525 nm波长处的吸光度比值（A700/A525）变化以测定钪离子的浓度；所使用纳米金由以下步骤制备得到：首先，取400 μL浓度为213 mmol/L的巯基乙胺盐酸盐和2.23 mL浓度为10 mg/mL的HAuCl4加入到含37.5 mL水的烧杯中，室温搅拌反应20 min；结束后，向上述反应液中加入10 μL浓度为10mmol/L的NaBH4，而后继续室温搅拌反应30 min，即得巯基乙胺-纳米金粗品；将所制得的巯基乙胺-纳米金粗品用截留分子量为7000的透析袋进行纯化处理，得到巯基乙胺-纳米金纯品；将所得巯基乙胺-纳米金纯品密封避光，置于4 ℃冰箱保存、备用。
所述的纳米金为显色探针的钪离子快速测定方法，其特征是将不同浓度的钪离子和磷酸吡哆醛溶液依次加入到醋酸盐缓冲溶液中，混合均匀后加入所制得的巯基乙胺-纳米金，摇匀，反应结束后目视观察颜色特征或测定吸光度比值A700/A525；当目视观察颜色特征时，随着钪离子浓度在0~5 μmol/L的区间中逐渐增大，反应体系的颜色由蓝色→紫色→粉红色→酒红色进行变化；当测定吸光度比值A700/A525时，随着钪离子浓度的增大，反应体系吸光度比值A700/A525逐渐减小，在0.1~3 μmoL/L 范围内A700/A525与钪离子浓度呈线性关系，检测限为0.02 μmoL/L。
所使用的钪离子、磷酸吡哆醛、醋酸盐缓冲溶液和巯基乙胺-纳米金的体积比为1:1:6:2，反应总体积为1 mL。
所使用的醋酸盐缓冲溶液的pH和离子强度分别为6.0和10 mmol/L，反应温度为室温，反应时间为1分钟。
具体地说，本发明采用如下技术方案：
（一）巯基乙胺保护的纳米金的制备：
以下过程中使用的所有玻璃器皿均经过王水浸泡，并用双蒸水彻底清洗，晾干。巯基乙胺-纳米金的制备：首先，取400 μL浓度为213 mmol/L的巯基乙胺盐酸盐和2.23 mL浓度为10 mg/mL的HAuCl4加入到含37.5 mL水的烧杯中，室温搅拌反应20 min。结束后，向上述反应液中加入10 μL浓度为10 mmol/L的NaBH4，而后继续室温搅拌反应30 min，即得巯基乙胺-纳米金粗品。将所制得的巯基乙胺-纳米金粗品用截留分子量为7000的透析袋进行纯化处理，可得巯基乙胺-纳米金纯品。将所得巯基乙胺-纳米金纯品密封避光，置于4 ℃冰箱保存、备用。
（二）钪离子的测定
将0.1 mL样品溶液和0.1 mL浓度为5 μmol/L的磷酸吡哆醛溶液依次加入到0.6 mL醋酸盐缓冲溶液（pH = 6.0，10 mmol/L）中，混合均匀后加入0.2 mL步骤（一）制备的巯基乙胺-纳米金，摇匀，室温反应1分钟。结束后，目视观察颜色的变化或测定700 nm与525 nm波长处的吸光度比值（A700/A525）。根据溶液颜色与比色标准系列比较或通过吸光度比值进行定量。
本发明的优点：
（1）本发明利用钪离子对磷酸吡哆醛介导的巯基乙胺-纳米金聚集过程的强烈抑制作用，从而表现出溶液颜色和紫外吸收光谱特征的变化，可以直接用于钪离子含量的检测。
（2）本方法所使用的巯基乙胺-纳米金可通过一步还原法直接制备得到，无需进行进一步的修饰，制备过程简单快速。
（3）本发明的检测速度快，可以在1分钟内完成样品的检测。
（4）本发明的选择性良好，其他稀土离子均不会对测定产生干扰。
（5）本发明的检测灵敏度高，分光光度法测定的检测限为0.02 μmoL/L。
附图说明
图1为加入钪离子前后，磷酸吡哆醛/巯基乙胺-纳米金混合液的外观图。
图2为加入钪离子前后，磷酸吡哆醛/巯基乙胺-纳米金混合液的紫外-可见吸收光谱图。
图3为稀土离子干扰实验。
图4为加入不同浓度钪离子后，磷酸吡哆醛/巯基乙胺-纳米金混合液的颜色变化图。
图5为加入不同浓度钪离子后，磷酸吡哆醛/巯基乙胺-纳米金混合液的紫外-可见吸收光谱图。
图6钪离子测定标准曲线图。
具体实施方式
实施例1：
巯基乙胺-纳米金的制备：首先，取400 μL浓度为213 mmol/L的巯基乙胺盐酸盐和2.23mL浓度为10 mg/mL的HAuCl4加入到含37.5 mL水的烧杯中，室温搅拌反应20 min。结束后，向上述反应液中加入10 μL浓度为10 mmol/L的NaBH4，而后继续室温搅拌反应30 min，即得巯基乙胺-金纳米粒子粗品。将所制得的巯基乙胺-纳米金粗品用截留分子量为7000的透析袋进行纯化处理，可得巯基乙胺-纳米金纯品。将所得巯基乙胺-纳米金纯品密封避光，置于4 ℃冰箱保存、备用。以上过程中使用的所有玻璃器皿均经过王水浸泡，并用双蒸水彻底清洗，晾干。
实施例2：
将0.1 mL终浓度为5 μmol/L的钪离子和0.1 mL浓度为5 μmol/L的磷酸吡哆醛溶液依次加入到0.6 mL醋酸盐缓冲溶液（pH = 6.0，10 mmol/L）中，混合均匀后加入0.2 mL实施例1制备的巯基乙胺-纳米金，摇匀，室温反应1分钟。如图1所示，当溶液中不含钪离子时，磷酸吡哆醛可诱导巯基乙胺-纳米金发生明显聚集，溶液颜色为蓝色（图中A）；而当存在钪离子时，钪离子可与磷酸吡哆醛发生强烈的螯合作用，从而抑制磷酸吡哆醛对巯基乙胺-纳米金诱导聚集作用，此时溶液为酒红色（图中B）。
实施例3：
将0.1 mL终浓度为5 μmol/L的钪离子和0.1 mL浓度为5 μmol/L的磷酸吡哆醛溶液依次加入到0.6 mL醋酸盐缓冲溶液（pH = 6.0，10 mmol/L）中，混合均匀后加入0.2 mL实施例1制备的巯基乙胺-纳米金，摇匀，室温反应1分钟。如图2所示，当溶液中不含钪离子时，磷酸吡哆醛可诱导巯基乙胺-纳米金发生明显聚集，反应体系在525 nm和700 nm波长处均产生明显吸收（图中A）；而当存在钪离子时，钪离子可与磷酸吡哆醛发生强烈的螯合作用，从而抑制磷酸吡哆醛对巯基乙胺-纳米金诱导聚集作用，反应体系在700 nm波长处的吸收峰明显受到抑制（图中B）。
实施例4：
将0.1 mL终浓度为5 μmol/L的稀土离子和0.1 mL浓度为5 μmol/L的磷酸吡哆醛溶液依次加入到0.6 mL醋酸盐缓冲溶液（pH = 6.0，10 mmol/L）中，混合均匀后加入0.2 mL实施例1制备的巯基乙胺-纳米金，摇匀，室温反应1分钟。反应结束后测定其吸光度比值A700/A525，并设置空白对照组（不含稀土离子）。由图3可知，所有稀土离子均不会产生明显信号变化，表明本方法抗干扰能力强。
实施例5：
将0.1 mL不同浓度的钪离子和0.1 mL浓度为5 μmol/L的磷酸吡哆醛溶液依次加入到0.6 mL醋酸盐缓冲溶液（pH = 6.0，10 mmol/L）中，混合均匀后加入0.2 mL实施例1制备的巯基乙胺-纳米金，摇匀，室温反应1分钟。反应结束后，目视观察颜色的变化，结果如图4所示。随着钪离子浓度的逐渐增大（0~5 μmol/L），反应体系的颜色由蓝色→紫色→粉红色→酒红色进行变化。
实施例6：
将0.1 mL不同浓度的钪离子和0.1 mL浓度为5 μmol/L的磷酸吡哆醛溶液依次加入到0.6 mL醋酸盐缓冲溶液（pH = 6.0，10 mmol/L）中，混合均匀后加入0.2 mL实施例1制备的巯基乙胺-纳米金，摇匀，室温反应1分钟。反应结束后，测定其吸光度比值A700/A525，结果如图5所示。随着钪离子浓度的逐渐增大（钪离子浓度由a到h依次为0、0.1、0.5、1、2、3、4、5 μmol/L），反应体系在700 nm波长处的吸收逐渐受到抑制。
实施例7：
将0.1 mL不同浓度的钪离子和0.1 mL浓度为5 μmol/L的磷酸吡哆醛溶液依次加入到0.6 mL醋酸盐缓冲溶液（pH = 6.0，10 mmol/L）中，混合均匀后加入0.2 mL实施例1制备的巯基乙胺-纳米金，摇匀，室温反应1分钟。反应结束后，测定其吸光度比值A700/A525，结果如图6所示。随着钪离子浓度的增大，反应体系吸光度比值A700/A525逐渐减小，在0.1~3 μmoL/L范围内A700/A525与钪离子浓度呈线性关系，检测限为0.02 μmoL/L。
实施例7：
将0.1 mL终浓度为1 μmol/L的钪离子和0.1 mL浓度为5 μmol/L的磷酸吡哆醛溶液依次加入到0.6 mL醋酸盐缓冲溶液（pH = 6.0，10 mmol/L）中，混合均匀后加入0.2 mL实施例1制备的巯基乙胺-纳米金，摇匀，室温反应1分钟。反应结束后，测定其吸光度比值A700/A525。重复上述实验9次，得相对标准偏差（RSD）为3.1%，表明本方法重现性良好。
实施例8：
取0.1 mL经0.22 μm滤膜过滤的水样和0.1 mL浓度为5 μmol/L的磷酸吡哆醛溶液依次加入到0.6 mL醋酸盐缓冲溶液（pH = 6.0，10 mmol/L）中，混合均匀后加入0.2 mL实施例1制备的巯基乙胺-纳米金，摇匀，室温反应1分钟。反应结束后，测定其吸光度比值A700/A525。结合实施例6计算水样中钪离子的含量，样品的测定回收率为98.7%~101.8%，相对标准偏差为0.6~3.6%。
Claims (5)
1.一种纳米金为显色探针的钪离子快速测定方法，其特征是利用钪离子对磷酸吡哆醛介导的巯基乙胺-纳米金聚集过程的强烈抑制作用，从而表现出溶液颜色和紫外吸收光谱特征的变化，能直接用于钪离子含量的检测；利用纳米金溶液颜色的变化以判断钪离子的浓度；所使用纳米金由以下步骤制备得到：首先，取400 μL浓度为213 mmol/L的巯基乙胺盐酸盐和2.23 mL浓度为10 mg/mL的HAuCl4加入到含37.5 mL水的烧杯中，室温搅拌反应20min；结束后，向上述反应液中加入10 μL浓度为10 mmol/L的NaBH4，而后继续室温搅拌反应30 min，即得巯基乙胺-纳米金粗品；将所制得的巯基乙胺-纳米金粗品用截留分子量为7000的透析袋进行纯化处理，得到巯基乙胺-纳米金纯品；将所得巯基乙胺-纳米金纯品密封避光，置于4 ℃冰箱保存、备用。
2.一种纳米金为显色探针的钪离子快速测定方法，其特征是利用钪离子对磷酸吡哆醛介导的巯基乙胺-纳米金聚集过程的强烈抑制作用，从而表现出溶液颜色和紫外吸收光谱特征的变化，能直接用于钪离子含量的检测；利用纳米金在700 nm与525 nm波长处的吸光度比值（A700/A525）变化以测定钪离子的浓度；所使用纳米金由以下步骤制备得到：首先，取400 μL浓度为213 mmol/L的巯基乙胺盐酸盐和2.23 mL浓度为10 mg/mL的HAuCl4加入到含37.5 mL水的烧杯中，室温搅拌反应20 min；结束后，向上述反应液中加入10 μL浓度为10mmol/L的NaBH4，而后继续室温搅拌反应30 min，即得巯基乙胺-纳米金粗品；将所制得的巯基乙胺-纳米金粗品用截留分子量为7000的透析袋进行纯化处理，得到巯基乙胺-纳米金纯品；将所得巯基乙胺-纳米金纯品密封避光，置于4 ℃冰箱保存、备用。
3.根据权利要求1或2所述的纳米金为显色探针的钪离子快速测定方法，其特征是将不同浓度的钪离子和磷酸吡哆醛溶液依次加入到醋酸盐缓冲溶液中，混合均匀后加入所制得的巯基乙胺-纳米金，摇匀，反应结束后目视观察颜色特征或测定吸光度比值A700/A525；当目视观察颜色特征时，随着钪离子浓度在0~5 μmol/L的区间中逐渐增大，反应体系的颜色由蓝色→紫色→粉红色→酒红色进行变化；当测定吸光度比值A700/A525时，随着钪离子浓度的增大，反应体系吸光度比值A700/A525逐渐减小，在0.1~3 μmoL/L 范围内A700/A525与钪离子浓度呈线性关系，检测限为0.02 μmoL/L。
4.根据权利要求3所述的纳米金为显色探针的钪离子快速测定方法，其特征是所使用的钪离子、磷酸吡哆醛、醋酸盐缓冲溶液和巯基乙胺-纳米金的体积比为1:1:6:2，反应总体积为1 mL。
5.根据权利要求3所述的纳米金为显色探针的钪离子快速测定方法，其特征是所使用的醋酸盐缓冲溶液的pH和离子强度分别为6.0和10 mmol/L，反应温度为室温，反应时间为1分钟。
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