CN110628090B - 一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶及其制备方法，所述的方法包括如下步骤，步骤1，在乙酸溶液中加入壳聚糖、阳离子瓜尔胶和高碘酸钠，壳聚糖、阳离子瓜尔胶和高碘酸钠的质量比为(0.1‑1)：(0.1‑1)：(0.01‑1)，得到混合溶液A；步骤2，在避光条件下，将混合溶液A在室温下反应0.5‑24h，之后将所得反应液室温放置后得到阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶；壳聚糖中引入的羰基与阳离子瓜尔胶分子上的羟基发生缩合反应形成环状缩醛，而阳离子瓜尔胶中引入的羰基与壳聚糖分子上的氨基则形成了Schiff碱，实现分子间交联，在废水处理和生物医学工程等众多领域具有潜在应用。

Description

一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是亲水性聚合物通过物理交联或化学交联形成的具有三维网络结构的软材料。由于具备多孔网状结构和高含水量的特性，水凝胶具有良好的吸附性和生物相容性，使得近年来水凝胶的研究成为热点。
现有水凝胶的制备方法往往较为复杂，需要使用化学交联剂，在使用过程中交联剂存在解离渗出的危险，会影响其应用。此外，现有水凝胶的功能往往比较单一，对其实际应用具有一定限制。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶及其制备方法，高效、简单、安全、环保，利用全生物质的原料实现了水凝胶的多功能性。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，在乙酸溶液中加入壳聚糖、阳离子瓜尔胶和高碘酸钠，壳聚糖、阳离子瓜尔胶和高碘酸钠的质量比为(0.1-1)：(0.1-1)：(0.01-1)，得到混合溶液A；
步骤2，在避光条件下，将混合溶液A在室温下反应0.5-24h，之后将所得反应液室温放置后得到阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶。
优选的，步骤1中，所述的乙酸溶液中乙酸的体积占乙酸溶液体积的0.1％-10％。
优选的，步骤1中，先在乙酸溶液中加入壳聚糖后搅拌，至壳聚糖完全溶解后，再加入阳离子瓜尔胶后搅拌，至阳离子瓜尔胶完全溶解后，最后加入高碘酸钠。
进一步，壳聚糖和阳离子瓜尔胶的搅拌时间均为6-24h。
优选的，步骤1在加入高碘酸钠时，先将0.01-1g的高碘酸钠溶于3ml的去离子水中，之后用滴管将所得溶液滴加到乙酸溶液中。
优选的，步骤2中，所述的混合溶液A在搅拌下反应。
优选的，步骤2中，所述的反应液放置0.5-24h后得到阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶。
一种上述任意一项所述的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的制备方法得到的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的制备方法，无需使用化学交联剂，基于阳离子瓜尔胶/壳聚糖体系，通过化学交联作用，即分子间缩合反应进行制备，在此过程中使用高碘酸钠作为氧化剂来选择性氧化阳离子瓜尔胶和壳聚糖分子，在阳离子瓜尔胶和壳聚糖中原位引入羰基，壳聚糖中引入的羰基与阳离子瓜尔胶分子上的羟基发生缩合反应形成环状缩醛，而阳离子瓜尔胶中引入的羰基与壳聚糖分子上的氨基则能够形成Schiff碱，实现分子间交联，从而得到自交联复合水凝胶；整个水凝胶制备过程在室温下进行，凝胶化过程依靠原位生产的官能团自发进行，无需添加化学交联剂；得益于该绿色凝胶化工艺，这种多功能性全生物质水凝胶可以在废水处理和生物医学工程等众多领域具有潜在应用。
本发明的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶是一种多功能性全生物质的自交联水凝胶，具有溶胶-凝胶相变相关的温度响应性、良好的粘附性、可注射性、pH敏感性、吸附性和机械性能，在废水处理和生物医学工程等众多领域具有潜在应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的可注射性示意图。
图2为本发明实施例1制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的可粘附性示意图。
图3a为本发明实施例1制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的状态图。
图3b为本发明实施例1制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶在pH＝13下放置72h的状态图。
图3c为本发明实施例1制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶在pH＝2下放置72h的状态图。
图4为本发明实施例1制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的机械性能数据图。
图5为本发明实施例1制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶对水体系中磷污染物的吸附能力数据图。
图6a为本发明实施例1制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的状态图。
图6b为本发明实施例1制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶在加热至80℃下的状态图。
图6c为本发明实施例1制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶恢复至室温下的状态图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种多功能性全生物质的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的制备方法，其中生物质材料来源于自然界，具有来源广泛，具有可再生和可降解等特点，是未来材料领域的重要原料，如瓜尔胶和壳聚糖等，具有大量羟基和氨基等亲水性基团，是制备水凝胶的理想原料；阳离子瓜尔胶，即瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵，简写为CGG，是瓜尔胶的一种常见衍生物，基于阳离子瓜尔胶的水凝胶在药物输送、生物传感器和污水处理等方面具有巨大的应用潜力；壳聚糖，即聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-β-D葡萄糖，简写为CS，又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的甲壳素经脱乙酰处理获得；具体包括如下步骤，
步骤1，配置100ml体积分数为0.1％-10％的乙酸水溶液，即乙酸的体积占乙酸水溶液体积的0.1％-10％；
步骤2，将0.1-1g壳聚糖(CS)粉末加入到上述乙酸水溶液中，在室温下机械搅拌6-24h使其完全溶解；
步骤3，待壳聚糖完全溶解后，将0.1-1g的阳离子瓜尔胶(CGG)粉末加入到步骤2得到的混合溶液中，在室温下继续搅拌6-24h使其完全溶解，并形成均一的溶液；
步骤4，将0.01-1g氧化剂高碘酸钠(NaIO4)溶于3ml的去离子水中，用滴管滴加到步骤3得到的混合溶液中，避光条件下搅拌反应0.5-24h；
步骤5，反应0.5-24h后，停止搅拌，将其放在室温下，自然成胶，0.5-24h后，形成CGG/CS自交联复合水凝胶。
本发明所形成的复合水凝胶具有良好的粘附性、可注射性、pH敏感性，温度响应性、吸附性和良好的机械性能。
实施例1
步骤1，将0.1g的壳聚糖(CS)粉末加入到100ml的0.1％(v/v)的乙酸水溶液中，在室温下机械搅拌6h使其完全溶解；
步骤2，将0.1g的阳离子瓜尔胶(CGG)粉末溶于壳聚糖溶液中，在室温下搅拌6h，制备出阳离子瓜尔胶/壳聚糖混合溶液；
步骤3，将0.01g的氧化剂，高碘酸钠溶于3ml的水中，用滴管滴加到阳离子瓜尔胶/壳聚糖的混合溶液中，避光条件下搅拌反应0.5h后，停止搅拌，将其放在室温下，0.5h后自然成胶，形成CGG/CS自交联复合水凝胶。
实施例2
步骤1，将0.5g的壳聚糖(CS)粉末加入到100ml的10％(v/v)的乙酸水溶液中，在室温下机械搅拌24h使其完全溶解；
步骤2，将0.5g的阳离子瓜尔胶(CGG)粉末溶于壳聚糖溶液中，在室温下搅拌24h，制备出阳离子瓜尔胶/壳聚糖混合溶液；
步骤3，将0.1g的氧化剂，高碘酸钠溶于3ml的水中，用滴管滴加到阳离子瓜尔胶/壳聚糖的混合溶液中，避光条件下搅拌反应24h后，停止搅拌，将其放在室温下，24h后自然成胶，形成CGG/CS自交联复合水凝胶。
实施例3
步骤1，将1g的壳聚糖(CS)粉末加入到100ml的1％(v/v)的乙酸水溶液中，在室温下机械搅拌12h使其完全溶解；
步骤2，将1g的阳离子瓜尔胶(CGG)粉末溶于壳聚糖溶液中，在室温下搅拌12h，制备出阳离子瓜尔胶/壳聚糖混合溶液；
步骤3，将1g的氧化剂，高碘酸钠溶于3ml的水中，用滴管滴加到阳离子瓜尔胶/壳聚糖的混合溶液中，避光条件下搅拌反应12h后，停止搅拌，将其放在室温下，12h后自然成胶，形成CGG/CS自交联复合水凝胶。
实施例4
步骤1，将0.1g的壳聚糖(CS)粉末加入到100ml的0.5％(v/v)的乙酸水溶液中，在室温下机械搅拌8h使其完全溶解；
步骤2，将1g的阳离子瓜尔胶(CGG)粉末溶于壳聚糖溶液中，在室温下搅拌8h，制备出阳离子瓜尔胶/壳聚糖混合溶液；
步骤3，将0.2g的氧化剂，高碘酸钠溶于3ml的水中，用滴管滴加到阳离子瓜尔胶/壳聚糖的混合溶液中，避光条件下搅拌反应2h后，停止搅拌，将其放在室温下，2h后自然成胶，形成CGG/CS自交联复合水凝胶。
实施例5
步骤1，将0.3g的壳聚糖(CS)粉末加入到100ml的3％(v/v)的乙酸水溶液中，在室温下机械搅拌16h使其完全溶解；
步骤2，将0.8g的阳离子瓜尔胶(CGG)粉末溶于壳聚糖溶液中，在室温下搅拌16h，制备出阳离子瓜尔胶/壳聚糖混合溶液；
步骤3，将0.01g的氧化剂，高碘酸钠溶于3ml的水中，用滴管滴加到阳离子瓜尔胶/壳聚糖的混合溶液中，避光条件下搅拌反应6h后，停止搅拌，将其放在室温下，6h后自然成胶，形成CGG/CS自交联复合水凝胶。
实施例6
步骤1，将1g的壳聚糖(CS)粉末加入到100ml的6％(v/v)的乙酸水溶液中，在室温下机械搅拌18h使其完全溶解；
步骤2，将0.3g的阳离子瓜尔胶(CGG)粉末溶于壳聚糖溶液中，在室温下搅拌18h，制备出阳离子瓜尔胶/壳聚糖混合溶液；
步骤3，将1g的氧化剂，高碘酸钠溶于3ml的水中，用滴管滴加到阳离子瓜尔胶/壳聚糖的混合溶液中，避光条件下搅拌反应16h后，停止搅拌，将其放在室温下，16h后自然成胶，形成CGG/CS自交联复合水凝胶。
实施例7
步骤1，将0.7g的壳聚糖(CS)粉末加入到100ml的8％(v/v)的乙酸水溶液中，在室温下机械搅拌22h使其完全溶解；
步骤2，将0.2g的阳离子瓜尔胶(CGG)粉末溶于壳聚糖溶液中，在室温下搅拌22h，制备出阳离子瓜尔胶/壳聚糖混合溶液；
步骤3，将0.6g的氧化剂，高碘酸钠溶于3ml的水中，用滴管滴加到阳离子瓜尔胶/壳聚糖的混合溶液中，避光条件下搅拌反应20h后，停止搅拌，将其放在室温下，20h后自然成胶，形成CGG/CS自交联复合水凝胶。
实施例1-7所形成的复合水凝胶均具有良好的粘附性、可注射性、pH敏感性，温度响应性、吸附性及良好的机械性能，其中pH敏感性体现在pH＝2的酸性条件下，72h后水凝胶被完全破坏，而在pH＝13的碱性条件下，水凝胶则可以长时间保持结构完好；温度响应性体现为水凝胶可以在温度刺激下实现溶胶-凝胶转变；吸附性则体现为其对水体系中磷污染物的吸附能力较高。
作为一个实例，实施例1展示了制备的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的可注射性，如图1所示将水凝胶置于注射器中，通过施压，水凝胶可以经针头挤出，得到SUST图形，显示出水凝胶的可注射性。
该阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的粘附性如图2所示，从图中可以看到所制备的水凝胶呈淡黄色，可以很好地粘附于人的手掌心中。
该阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的pH敏感性如图3a、图3b和图3c所示，3a中为原始的水凝胶；3b中水凝胶在pH＝13的碱性条件下72h后，仍然保持原始的结构形貌，并没有被破坏掉；3c中水凝胶在pH＝2的酸性条件下72h后，已经完全被破坏掉。
该阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的机械性能如图4所示，具体展示了该阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的应变扫描结果，其中G'对照中的符号为空心圆形与倒三角形，而G〃对照中的符号为实心圆形与倒三角形，圆形代表25℃下的模量，倒三角形代表37℃下的模量。以空心符号代表的储能模量G'和以实心符号代表的损耗模量G"对应变幅度Frequency作图，可以看出随着应变幅度的增大，储能模量G'增大，而损耗模量G"基本保持不变，这说明了水凝胶的形成，此外，模量数据的具体值反映了所制备水凝胶的强度性质，因而具备良好的机械性能。
该阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶对水体系中磷污染物的吸附能力如图5所示，水凝胶分别在磷酸盐浓度在方形代表的25mg/L、圆形代表的50mg/L和三角形代表的100mg/L的溶液中进行吸附动力学的研究，在时间达到330min时，达到吸附平衡，并计算出qt(即每克绝干水凝胶中所吸附的磷元素的量)的数值并用伪一级非线性模型(即Pseudo-first-order-虚线)和伪二级非线性模型(即Pseudo-second-order-实线)进行拟合，从图中可以看到该阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶在一定磷酸盐浓度下吸附磷元素的量不断增大，最后达到平衡，随着磷酸盐浓度的上升，吸附最终磷元素的量也在不断升高。
该阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的温度响应性如图6a、图6b和图6c所示，图6a为原始的呈淡黄色的水凝胶；图6b为该水凝胶加热至80℃下的图，可以看到水凝胶已经全部变为溶胶；图6c为该水凝胶冷却至25℃下的图，此时水凝胶已经恢复至凝胶状。

Claims (5)

1.一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，在乙酸溶液中加入壳聚糖、阳离子瓜尔胶和高碘酸钠，壳聚糖、阳离子瓜尔胶和高碘酸钠的质量比为（0.1-1）：（0.1-1）：（0.01-1），乙酸溶液中乙酸的体积占乙酸溶液体积的0.1%-10%，加入高碘酸钠时，先将0.01-1g的高碘酸钠溶于3ml的去离子水中，之后用滴管将所得溶液滴加到乙酸溶液中，得到混合溶液A；
步骤2，在避光条件下，将混合溶液A在室温下反应0.5-24h，之后将所得反应液室温放置0.5-24h后得到阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，先在乙酸溶液中加入壳聚糖后搅拌，至壳聚糖完全溶解后，再加入阳离子瓜尔胶后搅拌，至阳离子瓜尔胶完全溶解后，最后加入高碘酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的制备方法，其特征在于，壳聚糖和阳离子瓜尔胶的搅拌时间均为6-24h。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的混合溶液A在搅拌下反应。
5.一种根据权利要求1-4中任意一项所述的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶的制备方法得到的阳离子瓜尔胶/壳聚糖复合水凝胶。
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