CN110627973B - 一种改性有机硅防水剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种改性有机硅防水剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性有机硅防水剂及其制备方法与应用,所述改性有机硅防水剂包含以下重量份数的物质:引发剂0.2~0.6份、单体6~30份、乳化剂2~3份、有机硅防水剂30~300份、碳酸氢钠0.4~0.8份。所述制备方法包含以下步骤:配制乳化剂,将乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液;制引发剂溶液;将碳酸氢钠和剩余的乳化剂搅拌溶解升温;在30分钟内滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在70~80℃反应4~6h;再加入有机硅防水剂,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌,保温2~4h,冷却至室温。改性有机硅防水剂应用于脱硫石膏中。本发明将改性有机硅防水剂加入到脱硫石膏基材中,使其具备防水性能的同时抗压强度、软化系数都得到提高。

Description

一种改性有机硅防水剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及防水剂及其制法,具体为一种改性有机硅防水剂及其制备方法与应用。
背景技术
脱硫石膏防水性能差是目前比较难解决的问题,吸水率高是脱硫石膏的固有本性,采用疏水性材料虽然能降低其吸水率,但同时可能会严重损失石膏制品的机械强度。
目前,透型防水剂的施工方式大致分为三种:(1)直接将乳液涂在石膏基材表面,在空气中任其干燥,待到石膏制品表面形成一层防水薄膜,进而起到阻断效果,这种方法经济实惠,所以运用较多。但这种方法有其弊端,石膏制品表面一旦遭到损坏,就会影响石膏的防水效果,涂覆过程可能由于人为原因不能涂抹完整,因而这种方式不管在人力还是在物力都会消耗过多资源。(2)配置成防水溶液后直接加入石膏,石膏和溶液充分接触,防水剂进入到石膏量大,所以防水持久性强。然而对于太大的物体操作难度大,并且投入使用时间耗时长。从而导致人工与材料费用昂贵,因此具有不小的局限性。(3)在前期石膏成型过程中加入防水剂,使防水剂充分溶入到石膏基材中,在石膏形成防水薄膜提高防水性能,这种方法只需在模具上进行操作,无需太多的外部条件和人工成本,但此法依赖于防水剂的质量。这种有机硅防水剂的碱性强,从而导致石膏的抗压强度、吸水率等性能大幅降低。
专利号为CN201811583157的中国专利公开了一种复合石膏防水剂及其应用方法,将两种有机防水剂与无机耐水材料复合,能够使石膏制品的吸水率降低,软化系数提高,但更多用于普通石膏制品,其产品制备流程更复杂,成本高。并且,对脱硫石膏制品的耐水性能有待进一步的验证,存在防水周期短、防水性能不佳等问题。
发明内容
发明目的:本发明的目的是提供一种防水性能、抗压强度、软化系数均都较高的改性有机硅防水剂,本发明的另一目的是提供一种重复性好、方便的改性有机硅防水剂的制备方法,本发明的再一目的是提供一种改性有机硅防水剂应用于脱硫石膏中。
技术方案:本发明所述的一种改性有机硅防水剂,包含以下重量份数的物质:引发剂0.2~0.6份、单体6~30份、乳化剂2~3份、有机硅防水剂30~300份、碳酸氢钠0.4~0.8份。
其中,引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵的一种或多种。单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的混合物。苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的质量比为1∶0.25~1.35,优选为1∶1~1.35。乳化剂为十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚的混合物。有机硅防水剂为甲基硅酸钠、硅酸钠或含氢硅油的一种或多种。有机硅防水剂与单体的质量比为1∶0.1~0.5。引发剂的含量占单体含量的0.9~1.9%,优选为1.1%。
上述改性有机硅防水剂应用于脱硫石膏中,所述改性有机硅防水剂与脱硫石膏的质量比为1~5∶100。
上述改性有机硅防水剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)用十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚配制成2~3份乳化剂,将1~2份乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入15~30份苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液,控制搅拌速度950~1000r/min,制成预乳化液;
(2)将0.1~0.6份引发剂溶于水中,配成引发剂溶液;
(3)在装备好的仪器与设备中,将0.4~0.8份碳酸氢钠和剩余的0~2份乳化剂搅拌溶解升温;
(4)在30分钟内向步骤(3)所得物滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在70~80℃反应4~6h,至液体变蓝;
(5)再加入30~300份有机硅防水剂到步骤(4)所得物中,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌速度为240~280r/min,保温2~4h,冷却至室温,即制得防水剂乳液。
有益效果:本发明和现有技术相比,具有如下显著性特点:通过接枝共聚反应,控制不同的合成因素,合成增强型石膏专用乳液防水剂;将改性有机硅防水剂加入到脱硫石膏基材中,使其具备防水性能的同时抗压强度、软化系数都得到提高,从而使产品的性能更加优良,避免了防水周期短、防水性能不佳等问题。
附图说明
图1是本发明实施例9的固含量与单体配比关系图;
图2是本发明实施例9的涂膜吸水率与单体配比关系图;
图3是本发明实施例10的固含量与单体配比关系图;
图4是本发明实施例10的涂膜吸水率与单体配比关系图;
图5是本发明实施例11的固含量与单体配比关系图;
图6是本发明实施例11的涂膜吸水率与单体配比关系图。
具体实施方式
以下各实施例中所用的原料来源详见表1。
表1实验原料
实验原料 纯度 生产厂家
苯乙烯 AR 上海润捷化学试剂有限公司
十二烷基磺酸钠 AR 上海润捷化学试剂有限公司
过硫酸钾 AR 天津市大茂化学试剂厂
辛基酚聚氧乙烯醚 AR 江苏强盛化学有限公司
碳酸氢钠 AR 国药基团化学试剂有限公司
甲基丙烯酸甲酯 AR 上海润捷化学试剂公司
蒸馏水 市售 盐城名俊环保有限公司
实施例1
一种改性有机硅防水剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)用十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚配制成2份乳化剂,将1份乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入6份单体,即苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液,控制搅拌速度950r/min,制成预乳化液;
(2)将0.2份过硫酸钾引发剂溶于水中,配成引发剂溶液;
(3)在装备好的仪器与设备中,将0.4份碳酸氢钠和剩余的1份乳化剂搅拌溶解升温;
(4)在30分钟内向步骤(3)所得物滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在70℃反应4h,至液体变蓝;
(5)再加入30份甲基硅酸钠有机硅防水剂到步骤(4)所得物中,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌速度为240r/min,保温2h,冷却至室温。
实施例2
一种改性有机硅防水剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)用十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚配制成2.1份乳化剂,将2份乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入30份单体,即苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液,控制搅拌速度1000r/min,制成预乳化液;
(2)将0.6份过硫酸铵引发剂溶于水中,配成引发剂溶液;
(3)在装备好的仪器与设备中,将0.8份碳酸氢钠和剩余的0.1份乳化剂搅拌溶解升温;
(4)在30分钟内向步骤(3)所得物滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在80℃反应6h,至液体变蓝;
(5)再加入300份硅酸钠有机硅防水剂混入到步骤(4)所得物中,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌速度为280r/min,保温4h,冷却至室温。
实施例3
一种改性有机硅防水剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)用十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚配制成3份乳化剂,将2份乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入18份单体,即苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液,控制搅拌速度975r/min,制成预乳化液;
(2)将0.4份过硫酸钾、过硫酸铵混合的引发剂溶于水中,配成引发剂溶液;
(3)在装备好的仪器与设备中,将0.6份碳酸氢钠和剩余的1份乳化剂搅拌溶解升温;
(4)在30分钟内向步骤(3)所得物滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在75℃反应5h,至液体变蓝;
(5)再加入165份含氢硅油有机硅防水剂到步骤(4)所得物中,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌速度为260r/min,保温3h,冷却至室温。
实施例4
一种改性有机硅防水剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)用十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚配制成2.4份乳化剂,将1.2份乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入10份单体,即苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液,控制搅拌速度960r/min,制成预乳化液;
(2)将0.3份过硫酸钾引发剂溶于水中,配成引发剂溶液;
(3)在装备好的仪器与设备中,将0.5份碳酸氢钠和剩余的1.2份乳化剂搅拌溶解升温;
(4)在30分钟内向步骤(3)所得物滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在72℃反应4.5h,至液体变蓝;
(5)再加入60份甲基硅酸钠、硅酸钠有机硅防水剂到步骤(4)所得物中,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌速度为250r/min,保温2.5h,冷却至室温。
实施例5
一种改性有机硅防水剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)用十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚配制成2.8份乳化剂,将1.9份乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入26份单体,即苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液,控制搅拌速度990r/min,制成预乳化液;
(2)将0.5份过硫酸铵引发剂溶于水中,配成引发剂溶液;
(3)在装备好的仪器与设备中,将0.7份碳酸氢钠和剩余的0.9份乳化剂搅拌溶解升温;
(4)在30分钟内向步骤(3)所得物滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在78℃反应5.5h,至液体变蓝;
(5)再加入280份含氢硅油有机硅防水剂到步骤(4)所得物中,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌速度为275r/min,保温3.5h,冷却至室温。
实施例6
一种改性有机硅防水剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)用十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚配制成2份乳化剂,将1.5份乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入20份苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液,控制搅拌速度950r/min,制成预乳化液;
(2)将0.4份引发剂过硫酸钾溶于水中,配成引发剂溶液;
(3)将0.6份碳酸氢钠和剩余的0.5份乳化剂搅拌溶解升温;
(4)在30分钟内向步骤(3)所得物滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在70反应4h;
(5)再加入30份有机硅防水剂到步骤(4)所得物中,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌速度为280r/min,保温2h,冷却至室温。
实施例7
一种改性有机硅防水剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)用十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚配制成2份乳化剂,将1.5份乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入30份苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液,控制搅拌速度1000r/min,制成预乳化液;
(2)将0.6份引发剂过硫酸钾溶于水中,配成引发剂溶液;
(3)将0.8份碳酸氢钠和剩余的0.5份乳化剂搅拌溶解升温;
(4)在30分钟内向步骤(3)所得物滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在70℃反应4h;
(5)再加入150份有机硅防水剂到步骤(4)所得物中,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌速度为280r/min,保温3h,冷却至室温。
实施例8
一种改性有机硅防水剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)用十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚配制成3份乳化剂,将2份乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入15份苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液,控制搅拌速度950r/min,制成预乳化液;
(2)将0.6份引发剂过硫酸钾溶于水中,配成引发剂溶液;
(3)将0.8份碳酸氢钠和剩余的1份乳化剂搅拌溶解升温;
(4)在30分钟内向步骤(3)所得物滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在75℃反应6h;
(5)再加入150份有机硅防水剂到步骤(4)所得物中,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌速度为240r/min,保温4h,冷却至室温。
实施例9
按照实施例1的方法,其余均相同,仅改变甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯的摩尔比,对所得试样进行固含量和涂膜吸水率测试,其结果如图1~2,可以看出随着甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯的摩尔比的增加,固含量随之增加,当苯乙烯与单体摩尔比接近1∶1时,固含量达到最大;随着苯乙烯含量增大,涂膜吸水率下降。
实施例10
按照实施例1的方法,其余均相同,仅改变有机硅防水剂甲基硅酸钠与单体的配比,即有机硅防水剂甲基硅酸钠60份,单体依次为6份、12份、18份、24份、30份,对所得试样进行固含量和涂膜吸水率测试,其结果如图3~4,可以看出随着单体含量的增加,乳液固含量大体趋势随之降低,涂膜吸水率大体趋势随之升高,可见单体的含量对乳液的性能有提升作用。由于单体形成的防水薄膜的作用,才会有如此效果。而当有机硅防水剂甲基硅酸钠与单体配比为1∶0.1时,乳液性能效果最好。
实施例11
按照实施例1的方法,其余均相同,仅改变引发剂用量,即单体30份,引发剂依次为0.27份、0.33份、0.39份、0.45份、0.51份、0.57份,其结果如图5~6,可以看出当引发剂占单体质量比1.1%,随着质量比增加,石膏样品吸水率逐渐降低。且薄膜浸泡时间长短也会影响吸水率在引发剂用量增大降低的趋势。引发剂用量的增加有利于涂膜吸水率的降低。
石膏性能测试:
表2乳液掺加量对抗压强度的影响
Figure GDA0002261701970000071
表3乳液掺加量对吸水率的影响
Figure GDA0002261701970000072
表4乳液掺加量对软化系数的影响
Figure GDA0002261701970000073
在石膏粉中加入实施例9~11制得防水剂乳液,并改变乳液掺加量分析石膏强度的影响。实验中控制水灰比为0.7,将乳液按石膏质量的1%、2%、3%、4%、5%加入到石膏粉制作石膏样品。每组模具按6个一组,分6组。先制成空白组作为对照,然后将其他组通过取平均数依次得出抗压强度、吸水率、软化系数。由表2~4可以看出,抗压强度随着掺加量的提高而提高,但当掺加量达到4%时,抗压强度都得到最大值。空白样的吸水率为34.4%,随着掺加量的提高,吸水率逐渐减小,达到4%时吸水率达到最低,之后吸水率又随之提升,4%的掺加量为最佳含量。空白样的软化系数为0.32,随着掺加量的提高,软化系数随之提高,达到4%时,软化系数达到最高值。综上所述,乳液的最佳掺加量为4%。与空白试样相比,它的综合性能都得到了很大的提升。

Claims (1)

1.一种改性有机硅防水剂的在脱硫石膏中的应用,其特征在于:所述改性有机硅防水剂的制备方法包含以下步骤:
(1)用十二烷基硅酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚配制成2份乳化剂,将1份乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解,再加入6份单体,即苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯混合溶液,控制搅拌速度950r/min, 制成预乳化液;以上份数均为重量份数;
(2)将0.2份过硫酸钾引发剂溶于水中,配成引发剂溶液;
(3)在装备好的仪器与设备中,将0.4份碳酸氢钠和剩余的1份乳化剂搅拌溶解升温;
(4)在30分钟内向步骤(3)所得物滴加三分之一的预乳化液,并加入引发剂溶液,在70℃反应4 h,至液体变蓝;
(5)再加入30份甲基硅酸钠有机硅防水剂到步骤(4)所得物中,将剩余乳化液滴入烧瓶中,搅拌速度为240r/min,保温2h,冷却至室温;
将改性有机硅防水剂按脱硫石膏质量的4%加入到脱硫石膏粉制作石膏样品,抗压强度、吸水率、软化系数均达到最佳值。
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