CN110623872A - 一种保湿面膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化妆品领域，尤其涉及一种保湿凝胶在保湿面膜中的应用。本发明提供一种保湿凝胶，包含女贞子胶0.5‑4％、改性壳聚糖0.5‑4％、聚乳酸0.5‑4％、去离子水，三种凝胶组分的皮肤保湿功效研究表明，女贞子胶、改性壳聚糖、聚乳酸联用能够协同增效，获得具有更好保湿效果的保湿凝胶。为了进一步提高本发明保湿组合物在化妆品中的使用效果，本发明还提供了一种包含上述保湿组分的保湿面膜，并提供了一种专门用于涂敷该保湿面膜的涂敷装置。

Description

一种保湿面膜及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体属于一种保湿凝胶及其在凝胶面膜中的应用。
背景技术
随着年龄增长或气候变化，皮肤的角质层就会因缺水而显得干燥、晦暗，定期为肌肤补充大量水分与适量营养物质，能使肌肤恢复弹性与光泽，从而达到美容与延缓衰老的效果。目前常用的无纺织物类型的面膜大多是将无纺布、织物、纸等基材浸泡在面膜液中，取出后直接使用，这种面膜由于水分挥发快，营养物质无法与皮肤充分结合，在使用过程中营养液易从基材上滴落，造成浪费与使用不便。
凝胶面膜一般为透明或半透明的固态制品，具有良好的触变性，易于涂抹分散，呈透明或半透明诱人的外观。以三维网络空间形式保水，具有对活性成分吸附量大、保水性好的特点，凝胶结构具有很好的弹性和一定的粘附性，易与皮肤贴合，皮肤亲和性与舒适性俱佳。大多数凝胶类化妆品是以水溶性聚合物为基质的体系，聚合物为基质的凝胶是用合成聚合物(如丙烯酸类、乙烯类、烯类/烯类氧化物)，或天然聚合物(如来自植物或细菌发酵的多糖或化学改性的多糖)作为凝胶剂，使体系增稠。目前，凝胶面膜常用的成胶剂有羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚氧乙烯和聚氧丙烯嵌段共聚物、海藻酸和/或海藻酸钠、黄原胶、瓜尔豆胶、果胶等，天然及合成的成胶基质种类有限且功效单一，凝胶组分在面膜液中仅起到了成胶剂的作用，对于其皮肤保湿、护肤功效的研究尚不明确。
女贞子性凉，味甘、苦，归肝经、肾经，具有滋补肝肾、明目乌发的功效；女贞子益阴养血，有增强细胞免疫和体液免疫的能力，提高免疫功能，其水提液有较强的抗脂质过氧化作用和抗过敏作用。女贞子富含不饱和脂肪酸、女贞子多糖、齐墩果酸和黄酮化合物，有待进一步开发利用。利用女贞子制备女贞子胶，有较高的开发利用前景，目前尚无女贞子胶的相关研究。
壳聚糖作为低等动物组织中的纤维成分，从大分子结构上来看，它们既相似于植物组织中的纤维素结构，又与高等动物组织中的胶原质结构相类似，因此壳聚糖纤维具有良好的生物相容性，还具有抗菌、促进伤口愈合的功效。壳聚糖是甲壳素脱乙酰基的产物，不溶于一般有机溶剂和水，这在一定程度上限制了它的应用范围，由于壳聚糖分子有-NH2和-OH活性基团，可对其进行化学改性，提高其水溶性能和保湿性能。对壳聚糖进行结构改造，以提高其保湿效果和成胶性能是申请人要解决的技术问题之一。
聚乳酸是一种新型环保型合成材料，该材料以玉米、木薯等农作物为基本原料，制品可以完全生物降解，具有良好的生物相容性。该纤维的废弃物在土壤或水中经微生物作用可分解为二氧化碳和水，燃烧时不产生有毒气体，对自然环境无污染，是一种可持续发展的生态原料。聚乳酸具有高结晶性、高取向性，在医用领域开发应用前景广阔。
将具有保湿功效的女贞子胶、改性壳聚糖、聚乳酸进行复配，在保持凝胶稳定性的同时，获得更好的保湿特性，是本发明研究的重点。
此外，本申请的凝胶面膜需要保证正常的溶剂含量以实现其优良的保湿作用，需要密闭储存，通常的面膜液采用单独密封封装，然而本发明的保湿面膜属于凝胶面膜，具有剪切变稀的特性，不适用于存放在无定型的密封袋中，而常规的密封盒又存在取用不方便的问题。而且凝胶面膜有一定粘度，在使用普通涂敷装置涂敷时，凝胶容易凝结在涂敷头开口处阻碍再次使用时凝胶的流出，且在涂敷装置加装帽体以隔绝空气储备的情况下，涂敷头开口处残存的凝胶与帽体直接接触容易粘结，使帽体打开困难。需要一种包含本发明所述凝胶面膜的可伸缩涂敷装置，专门涂敷本发明的凝胶面膜，能够有效克服凝胶面膜储存及使用不方便的问题。
发明内容
本发明首次制备了女贞子胶和改性壳聚糖，经测试本发明的女贞子胶和改性壳聚糖具有良好的保湿功效。进一步利用女贞子胶与改性壳聚糖复配，加工制得了具有良好保湿功效的凝胶组合物。该保湿凝胶中女贞子胶与改性壳聚糖协同作用，提高了保湿凝胶的保湿功效。为进一步优化凝胶的保湿功效，将女贞子胶与改性壳聚糖复配的保湿凝胶进一步与生物高分子聚乳酸复配，获得了具有更好的保湿效果的保湿凝胶。为了进一步提高本发明保湿组合物在化妆品中的使用效果，本发明还提供了一种包含上述保湿组分的保湿面膜，并提供了一种专门用于涂敷该保湿面膜的涂敷装置。
本发明提供了一种女贞子胶，其制备方法如下：按照重量比女贞子:水为1:15-1:25的比例，将女贞子与去离子水均匀混合后，控制水浴温度范围为75-95℃浸提15-40min，所得的浸提液经过滤，除去溶剂，即得女贞子胶。
在一个实施例中，对女贞子胶的主要成分进行了表征，并在另一个实施例中对比了不同方法制备的女贞子胶的保湿性能，申请人发现，采用本申请的方法制备的女贞子胶，具有更好的皮肤保湿性能，为女贞子胶在化妆品中的应用打下了基础。
本申请还提供了一种具有良好保湿功效的改性壳聚糖，其制备方法如下：
(1)将分子量为100kDa、脱乙酰度≥95％的壳聚糖溶于体积百分数为1％的乙酸水溶液中，滴加衣康酸水溶液，壳聚糖初始浓度为20mg/mL，衣康酸的初始浓度为0.1mol/L，衣康酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.2:1，70oC下搅拌反应18h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量4-10kDa的透析膜在去离子水中透析5天，经干燥得到物质Ⅰ；
(2)以质量份数计，称取物质Ⅰ3份、甲基丙烯酸甲酯5份、丙烯酸11份，丙烯酰胺1份，厚朴酚1份，三羟甲基丙烷1.5份，混合均匀制备单体混合物；
(3)取10wt％的单体混合物用1.5份十二烷基硫酸钠乳化制备得到种子预乳化液；
(4)以质量份数计，将2份十二烷基硫酸钠、0.1份碳酸氢钠和25份去离子水加入反应釜中，开搅拌并升高反应体系的温度，当温度达到80℃后加入0.03份的过硫酸铵，稳定15min后，在30分钟内滴加完种子预乳化液，稳定30min，将剩余单体混合物和0.15份过硫酸铵溶液在4h内滴完，升温至85℃反应2h，降温至35℃，用氨水溶液中和，保温30分钟后降温出料得改性壳聚糖；所述步骤(4)中，以重量百分比计，过硫酸铵溶液的浓度为2.0％；所述氨水溶液的浓度为7.0％。
在一个实施例中，对比了不同方法制备的改性壳聚糖的保湿性能，申请人发现，采用本申请的方法制备的改性壳聚糖，具有更强的皮肤保湿性能，为壳聚糖的改性及其在化妆品中的应用打下了基础。
在一个实施例中，本发明研究了不同组分的保湿凝胶的皮肤保湿性能，分别测试了不同浓度的女贞子胶、改性壳聚糖以及二者组合制备的保湿凝胶的皮肤的保湿性能，研究发现女贞子胶、改性壳聚糖均具有较好的保湿效果，本发明的保湿凝胶将二者进行组合，能够有效提高皮肤水分含量，女贞子胶和改性壳聚糖发挥了协同增效作用，使得保湿功效得到强化。
聚乳酸是一种新型环保型合成材料，可以完全生物降解，具有良好的生物相容性和一定的保湿性，在医用领域开发应用前景广阔。本申请所用乳酸，以含淀粉的小麦、谷物、玉米、甜菜等农作物为原料，采用发酵法制备。所用聚乳酸采用一步法，在真空和高温条件下，利用溶剂去除乳酸中的水份，直接聚合方式制备，得到平均分子量<5kDa的聚乳酸。生产工艺流程短，成本低，生产过程对环境友好。
在一个实施例中，在女贞子胶和改性壳聚糖复配的凝胶中加入聚乳酸，进一步优化了保湿凝胶的保湿性能，分别测试了由女贞子胶、改性壳聚糖组成的保湿凝胶以及在保湿凝胶中加入聚乳酸后的皮肤的保湿性能，结果表明聚乳酸与本发明的凝胶复配能够发挥协同作用，使得保湿功效得到进一步的强化。
以本发明的保湿凝胶为主要原料，提供一种保湿凝胶面膜：以重量百分比计，组成如下：女贞子胶0.5-2.5％、改性壳聚糖0.5-4％、聚乳酸0.5-4％、丙二醇1.0-3.0％、甘油2.0-4.0％、尼泊金酯0.1-0.5％、向日葵籽油0.1-0.5％、卵磷脂0.1-1.0％、半胱氨酸0.5％、泛醇1.0-2.0％、去离子水余量。
一种保湿面膜，其制备方法如下：(1)按重量百分比取向日葵籽油0.1-0.5％、卵磷脂0.1-1.0％、丙二醇1.0-3.0％、甘油2.0-4.0％，加热到70-80℃，搅拌均匀；
(2)按重量百分比取女贞子胶0.5-2.5％、改性壳聚糖0.5-4％、聚乳酸0.5-4％，加水搅拌溶解，加热到70-80℃，加入步骤(1)的油相组合物，搅拌均匀；冷却至45-50℃，加入半胱氨酸0.5％、泛醇1.0-2.0％、尼泊金酯0.1-0.5％，搅拌均匀；
(3)冷却至室温，得到保湿面膜，密封保存。
实验结果表明上述保湿面膜能为皮肤补充大量水分，生物相容性好，稳定性好，对皮肤无刺激，粘性适中。
本发明的保湿凝胶需要保证正常的溶剂含量以实现其优良的保湿作用，需要密闭储存，通常需要将凝胶材料单独密封封装，然而本发明的保湿面膜属于凝胶面膜，具有剪切变稀的特性，不适用于存放在无定型的密封袋中，而常规的密封盒又存在取用不方便的问题。。而且凝胶材料有一定粘度，在使用普通涂敷设备涂敷时，凝胶容易凝结在涂敷头开口处阻碍再次使用时凝胶的流出，且在涂敷设备加装帽体以隔绝空气储备的情况下，涂敷头开口处残存的凝胶与帽体直接接触容易粘结，使帽体打开困难。基于常规涂敷装置在使用本凝胶时存在的上述问题，本发明还提供了一种包含本发明所述凝胶面膜的可伸缩涂敷装置，该涂敷装置专门涂覆本发明凝胶产品，能够有效克服凝胶面膜储存及使用不方便的问题。
本申请凝胶面膜所用的可伸缩涂敷头由可伸缩涂覆头壳体、可伸缩涂敷内管、弹簧、固定件、转环、销、帽体和密封圈组成，所述可伸缩涂敷头壳体分为三段式，第一段为大直径圆柱壳，其内部设有内螺纹，从而方便与盛装材料的瓶体螺纹连接，大直径圆柱壳段上部缩小过度到中间圆柱壳段，中间圆柱壳段设有两条对称的条形竖槽，其靠近大直径圆柱壳段的一端还设有环形卡台，环形卡台上方内侧设有环形槽，环形槽内设置有密封圈，用以实现可伸缩涂覆头壳体和可伸缩涂覆内管之间的密封，中间圆柱壳段上端进一步缩小到直径较小的圆柱管体，中间圆柱壳段与直径较小的圆柱管体之间内部形成台阶，直径较小的圆柱管体可以通过螺纹配合的方式与帽体连接在一起实现密封；所述可伸缩涂敷内管分为薄壁段和厚壁段，薄壁段是一段开口端部截面加工成V型的圆柱壳，厚壁段内径与薄壁段相同，壁厚大于薄壁段的壁厚，以使可伸缩涂敷内管中部形成有凸台，后壁段靠近凸台部位两侧各开有一个卡口，用于与所述销配合；所述弹簧设置在可伸缩涂敷头壳体的中间圆柱壳段与直径较小的圆柱管体之间内部形成台阶与可伸缩涂敷内管中部的凸台之间，台阶和凸台配合对弹簧进行卡位；所述转环套设在可伸缩涂覆头壳体的中间圆柱壳段上，转环内部设有内螺纹槽，所述销一端固定在可伸缩涂敷内管的卡口内，另一端穿过可伸缩涂敷头壳体的条形竖槽与转环内部的内螺纹槽配合；所述固定件通过螺纹旋拧在可伸缩涂敷头壳体的直径较小的圆柱管体上，从而对转环限位。
使用时，转动转环，销沿着转环内的内螺纹槽滑动上移，从而带动可伸缩涂敷头内管沿着可伸缩涂覆头壳体的条形竖槽向上移动，将内管伸出壳体，涂敷的液体经可伸缩涂敷内管内部通道流至开口端，可伸缩涂敷内管的开口端加工成截面呈V型的形状，尖端部分方便液体的涂敷；涂敷完成后，反向转动转环，销沿着转环内的内螺纹槽滑动下移，从而带动可伸缩涂敷头内管沿着可伸缩涂敷头壳体的条形竖槽向下移动，将内管缩回壳体。可伸缩涂敷头内管向上移动时会压缩弹簧，在其缩回时，弹簧的弹性蓄能作用会帮助可伸缩涂敷头内管缩回。涂敷凝胶始终保持在可伸缩涂敷内管的内部通道内，不会溢出也不会污染涂敷头壳体，使用方便。
可伸缩涂敷装置的使用，稳定了保湿面膜的含水量，使得保湿面膜具有更加稳定的皮肤保湿效果，解决了凝胶与帽体直接接触容易粘结的问题，同时伸缩头能够多次重复使用，节约了包装材料。本发明所述涂敷装置还适用于需要密封保存的容易粘结的凝胶类或粘性液体类产品的保存和使用。
本发明的有益效果为：女贞子胶、改性壳聚糖与聚乳酸复配，加工制得了具有良好保湿功效的保湿凝胶；为了进一步提高本发明保湿凝胶的使用效果，提供了一种包含本发明所述保湿凝胶的凝胶面膜，以及一种适用于本发明所述保湿面膜的可伸缩涂敷装置，凝胶面膜具有良好的保湿功效和稳定性，涂敷装置便于保湿面膜的储存和使用，并保障了保湿面膜的使用效果。
附图说明
图1本申请可伸缩涂敷装置整体结构示意图；
图2本申请可伸缩涂敷装置剖面视图；
图3本申请可伸缩涂敷装置伸出状态结构示意图；
图4本申请可伸缩涂敷装置关闭状态结构示意图；
图5本申请可伸缩涂敷装置的涂敷头壳体结构示意图；
图6本申请可伸缩涂敷装置转环结构示意图；
图中：1、可伸缩涂敷装置壳体，2、可伸缩涂敷内管，3、弹簧，4、固定件，5、转环，6、销，7、帽体，8、密封圈。
具体实施方式
本发明提供一种保湿凝胶，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明采用的试剂、材料无特殊说明，均为普通市售产品。
实施例一、女贞子胶的化学成分分析及其保湿效果对比研究
女贞子具有滋补肝肾、明目乌发的功能。主要用于眩晕耳鸣、腰膝酸软、须发早白、目暗不明等。现代医学研究认为，女贞子可以抑制幽门螺杆菌从而用于胃病的治疗，还具有抑制嘌呤异常代谢的作用，用于痛风和高尿酸血症的治疗。现代药理研究还发现其具有降血脂、降血糖的作用。目前尚无关于女贞子胶的报道。本发明首次提取了女贞子胶，并表征了其主要化学成分。
女贞子胶制备方法如下：按照重量比女贞子：水为1:20的比例，将女贞子与去离子水均匀混合后，控制水浴温度范围为85oC浸提30min，所得的浸提液经过滤后，上清液即为女贞子胶提取液。女贞子胶主要由多糖和蛋白质组成，还含有少量的氨基酸、单糖等成分。其主要组分多糖、蛋白质表征如下：
1、水分含量的测定：减压干燥法(GB5009.3-85)
2、灰分含量的测定：灼烧法(GB5009.4-85)
3、蛋白质含量的测定：
(1)总蛋白含量：Lowry法
(2)结合蛋白含量：
配制0.5重量％女贞子胶溶液，加入15％的三氯乙酸溶液，边搅拌边滴加至pH4.5，蛋白质被完全沉淀下来，离心除去沉淀，上清液对水透析48h，冷冻干燥，用Lowry法测定蛋白质含量。
(3)游离蛋白含量：
游离蛋白＝总蛋白含量-结合蛋白含量
4、总多糖含量的测定：
重量法：精确称取女贞子胶1.000g，溶于200mL水。在完全溶解的女贞子胶溶液中加入无水乙醇至最终乙醇浓度为70重量％，进行沉淀，重复三次，然后在0.1MPa、60oC的条件下干燥1h，再在105oC烘干至恒重，冷却，称重，计算样品中总多糖的含量。
5、分析结果：
女贞子胶主要成分如表1
表1女贞子胶主要成分
由此可见，女贞子胶的主要成分为多糖，具有一定的保湿补水功效，还含有少量的蛋白质，能够提供额外的护肤效果。基于上述成分分析，申请人希望研究其在护肤组合物中的应用。
为了研究不同提取方法制备的女贞子胶的保湿性能，设计对比例如下：
女贞子胶A：按照重量比女贞子：水为1:20的比例，将女贞子与去离子水均匀混合后，控制水浴温度范围为85oC浸提30min，所得的浸提液经过滤，除去溶剂，即得女贞子胶A。
女贞子胶B：按照重量比女贞子：水为1:2的比例，将女贞子与去离子水均匀混合后，控制水浴温度范围为85oC浸提30min，所得的浸提液经过滤，除去溶剂，即得女贞子胶B。
女贞子胶C：按照重量比女贞子：水为1:20的比例，将女贞子与去离子水均匀混合后，控制水浴温度范围为105oC浸提30min，所得的浸提液经过滤，除去溶剂，即得女贞子胶C。
女贞子胶D：按照重量比女贞子：水为1:20的比例，将女贞子与去离子水均匀混合后，控制水浴温度范围为85oC浸提10min，所得的浸提液经过滤，除去溶剂，即得女贞子胶D。
实施例二、壳聚糖的改性及其保湿效果对比例研究
壳聚糖是甲壳素脱乙酰基的产物，不溶于一般有机溶剂和水，这在一定程度上限制了它的应用范围，由于壳聚糖分子有-NH2和-OH活性基团，可对其进行化学改性，提高其水溶性能和保湿性能。一种改性壳聚糖及其制备方法，步骤如下：
(1)将分子量为100kDa、脱乙酰度为≥95％的壳聚糖溶于体积百分数为1％的乙酸水溶液中，滴加衣康酸水溶液，壳聚糖初始浓度为20mg/mL，衣康酸的初始浓度为0.1mol/L，衣康酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.2:1，70oC下搅拌反应18h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量4-10kDa的透析膜在去离子水中透析5天，经干燥得到物质Ⅰ。
(2)以质量份数计，称取物质Ⅰ3份、甲基丙烯酸乙酯5份、丙烯酸12份，丙烯酰胺1份，厚朴酚1份，三羟甲基丙烷1.5份，混合均匀制备单体混合物；
(3)取10重量％的单体混合物用1.5份十二烷基硫酸钠乳化制备得到种子预乳化液；
(4)以质量份数计，将2份十二烷基硫酸钠、0.1份碳酸氢钠和25份去离子水加入反应釜中，开搅拌并升高反应体系的温度，当温度达到80℃后加入0.03份的过硫酸铵，稳定15min后，在30分钟内滴加完种子预乳化液，稳定30min，将剩余单体混合物和0.15份过硫酸铵溶液在4h内滴完，升温至85℃反应2h，降温至35℃，用氨水溶液中和，保温30分钟后降温出料得改性壳聚糖；所述步骤(4)中，以重量百分比计，过硫酸铵溶液的浓度为2.0％；所述氨水溶液的浓度为7.0％。
为了研究采用不同方法制备的改性壳聚糖的保湿性能，设计对比例如下：
改性壳聚糖A：与前述相同方法制备。
改性壳聚糖B：步骤(1)变更为将分子量为100kDa、脱乙酰度为≥95％的壳聚糖溶于体积百分数为1％的乙酸水溶液中，滴加肉桂酸水溶液，壳聚糖初始浓度为20mg/mL，肉桂酸的初始浓度为0.1mol/L，肉桂酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.2:1，50oC下搅拌反应24h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量4-10kDa的透析膜在去离子水中透析5天，经干燥得到物质Ⅱ。步骤(2)变更为以质量份数计，称取物质Ⅱ3份、甲基丙烯酸乙酯5份、丙烯酸12份，丙烯酰胺1份，厚朴酚1份，三羟甲基丙烷1.5份，混合均匀制备单体混合物；其余步骤与前述相同。
改性壳聚糖C：步骤(1)变更为将分子量为100kDa、脱乙酰度为≥95％的壳聚糖溶于体积百分数为1％的乙酸水溶液中，滴加肉桂酸水溶液，壳聚糖初始浓度为20mg/mL，肉桂酸的初始浓度为0.1mol/L，肉桂酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.2:1，50oC下搅拌反应24h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量4-10kDa的透析膜在去离子水中透析5天，经干燥得到物质Ⅱ；步骤(2)变更为以质量份数计，称取物质Ⅱ3份、甲基丙烯酸乙酯35份、丙烯酸1.8份，丙烯酰胺1份，三羟甲基丙烷1.2份，混合均匀制备单体混合物；其余步骤与前述相同。
实施例三、保湿凝胶及其制备方法
一种保湿凝胶及其制备方法：以重量百分比计，分别称取女贞子胶0.5-4％、改性壳聚糖0.5-4％或聚乳酸0.5-4％，加入去离子水，加热至85℃搅拌溶解，冷却放置4h，即得到保湿凝胶。
一种保湿凝胶及其制备方法：以重量百分比计，分别称取女贞子胶0.5-4％和改性壳聚糖0.5-4％，加入去离子水，加热至85℃搅拌溶解，冷却放置4h，即得到保湿凝胶。具体的，以重量百分比计，称取女贞子胶A 1％和改性壳聚糖A 1％，加入去离子水，加热至85℃搅拌溶解，冷却放置4h，即得到保湿凝胶G；称取女贞子胶A 2％和改性壳聚糖A 2％，加入去离子水，加热至85℃搅拌溶解，冷却放置4h，即得到保湿凝胶H。
一种保湿凝胶及其制备方法：以重量百分比计，分别称取女贞子胶0.5-4％、改性壳聚糖0.5-4％和聚乳酸0.5-4％，加入去离子水，加热至85℃搅拌溶解，冷却放置4h，即得保湿凝胶。具体的，以重量百分比计，称取女贞子胶A 0.5％、改性壳聚糖A 0.5％和聚乳酸1％，加入去离子水，加热至85℃搅拌溶解，冷却放置4h，即得到保湿凝胶I；称取女贞子胶A1％、改性壳聚糖A 1％、和聚乳酸2％，加入去离子水，加热至85℃搅拌溶解，冷却放置4h，即得到保湿凝胶J；称取女贞子胶A 2％、改性壳聚糖A 2％、和聚乳酸4％，加入去离子水，加热至85℃搅拌溶解，冷却放置4h，即得到保湿凝胶K。
实施例四、保湿凝胶的皮肤保湿效果测试
为了研究本发明保湿凝胶的保湿性能，明确各保湿原料组分的保湿功效，对保湿凝胶进行了皮肤保湿效果测试。
1、测试原料：
测试试样的组方及制备方法如下：
女贞子胶凝胶A-D，所述凝胶以重量百分比计，包含按照实施例一的方法制备的女贞子胶A-D 2％；
改性壳聚糖凝胶A-C，述凝胶以重量百分比计，包含按照实施例二的方法制备的改性壳聚糖A-C 2％；
保湿凝胶A，所述凝胶以重量百分比计，包含女贞子胶A 2％；
保湿凝胶B，所述凝胶以重量百分比计，包含女贞子胶A 4％；
保湿凝胶C，所述凝胶以重量百分比计，包含壳聚糖A 4％；
保湿凝胶D，所述凝胶以重量百分比计，包含壳聚糖A 4％；
保湿凝胶E，所述凝胶以重量百分比计，包含聚乳酸2％；
保湿凝胶F，所述凝胶以重量百分比计，包含聚乳酸4％；
上述保湿凝胶按照实施例三的方法制备。
保湿凝胶G-K，按实施例三保湿凝胶G-J的方法制备。
2、保湿凝胶的皮肤保湿性能测试：
(1)测试仪器：德国CK公司多功能皮肤测试仪，型号CUTOMETER DUAL MPA 580，本发明选用皮肤水分含量测试探头。
(2)测试原理：采用电容法测试人体皮肤角质层的水分含量，它的原理是基于水和其他物质的介电常数差异显著，按照皮肤含水量不同，测得皮肤的电容值不同，其观测参数可代表皮肤水分值。
(3)测试环境条件：测试环境温度为22±1℃，湿度为50±5％，并且进行实时动态检测；志愿者要求：有效志愿者至少每组10人，按照测试样本数量确定组数，志愿者年龄在16-65岁之间；前臂测试区域电容法皮肤水分测定意义的基础值在15-100之间；无严重系统疾病，无免疫缺陷或自身免疫性疾病；无活动性过敏疾病；既往对护肤类化妆品无严重过敏史；近一个月内未曾使用激素类药物及免疫抑制剂：未参加其他临床试验；按规定使用受试药物且资料齐全；测试前所有自愿者应填写知情同意书。
(4)测试前准备：受试部位前2-3天不能使用任何产品(化妆品或外用药品)。实验前，受试者需要同意清洁双手前臂内测，用干的面巾纸擦拭干净。清洁后受试者双手前臂内测做好测量区域标记。正式测试前应在符合标准房间内静坐至少30min，不能喝水，前臂暴露，呈测试状态放置，保持放松。
(5)测试步骤：实验中左右手臂内侧标记3×3cm2试验区域，同一手臂可以标记多个区域，区域间隔1cm。测试产品和空白对照均随机分布在左右手臂上。使用电容法皮肤测定仪进行受试区域和对照区域的测量。每个区域依照平行测定15次。先测量各测试区域的空白值，然后按2.0±0.1mg样品/cm2的用量，使用乳胶指套将试样均匀涂布于试验区内。分别测量10、20、40、60、120min，受试区域和空白对照区域的皮肤含水量，同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成。
(6)数据处理：按实验的设计分贝测得各时间段的MMV值。
计算公式为：W％＝(W1-W0)/W0×100％
注：W％＝皮肤水分含量增长百分比(MMV)；W0＝皮肤使用样品前水分含量；W1＝皮肤使用样品后水分含量
(7)测试结果如表2
表2各时间段保湿组合物的MMV值
通过表2的实验结果可以看出，本发明的女贞子胶和改性壳聚糖均具有一定的补水功效，有较好的增加皮肤水分含量的效果。女贞子胶的提取方法对于女贞子胶凝胶的保湿性能有一定影响，本申请的提取方法制备的女贞子胶A具有最好的保湿功效，改变提取时间和提取温度等参数，所制得的女贞子胶保湿性能减弱。改性壳聚糖的制备方法同样影响改性壳聚糖的保湿效果，本申请的改性壳聚糖作为一种生物大分子，具有优良的吸水性和保水性，添加到化妆品中可以给皮肤提供营养成分。改变改性壳聚糖的制备方法，无法获得本发明改性壳聚糖A的皮肤保湿功效。女贞子胶与改性壳聚糖的组合物，与单独使用女贞子胶或改性壳聚糖相比，保湿效果有极大的提高，说明女贞子胶与改性壳聚糖协同作用，极大的提高了组合物的保湿效果。申请人进一步发现，在女贞子胶与改性壳聚糖的组合物中添加聚乳酸，所得的保湿凝胶组合物的保湿效果明显优于女贞子胶与改性壳聚糖的组合物或者聚乳酸，说明在聚乳酸的加入能够进一步增强本发明所述女贞子胶与改性壳聚糖的组合物的保湿功效，女贞子胶、改性壳聚糖与聚乳酸协同作用，能够进一步提高了组合物的保湿效果。
实施例五、保湿面膜及其制备方法
提供了一种包含本发明所述保湿凝胶组合物的保湿面膜，实现了保湿凝胶在化妆品中的有效利用。
1、保湿面膜的配方及制备方法如下：
以重量百分比计，保湿面膜的组成如下：女贞子胶0.5-2.5％、改性壳聚糖0.5-4％、聚乳酸0.5-6％、丙二醇1.0-3.0％、甘油2.0-4.0％、尼泊金酯0.1-0.5％、向日葵籽油0.1-0.5％、卵磷脂0.1-1.0％、半胱氨酸0.5％、泛醇1.0-2.0％、去离子水余量。
其制备方法如下：(1)按重量百分比取向日葵籽油0.1-0.5％、卵磷脂0.1-1.0％、丙二醇1.0-3.0％、甘油2.0-4.0％，加热到70-80℃，搅拌均匀；
(2)按重量百分比取女贞子胶0.5-2.5％、改性壳聚糖0.5-4％、聚乳酸0.5-4％，加水搅拌溶解，加热到70-80℃，加入步骤(1)的油相组合物，搅拌均匀；冷却至45-50℃，加入半胱氨酸0.5％、泛醇1.0-2.0％、尼泊金酯0.1-0.5％，搅拌均匀；
(3)冷却至室温，得到保湿面膜，密封保存。
具体的，保湿面膜A：女贞子胶A 0.5％、改性壳聚糖A 0.5％、聚乳酸1％、丙二醇1％、甘油3.0％、尼泊金酯0.2％、向日葵籽油0.2％、卵磷脂0.8％、半胱氨酸0.5％、泛醇1.0％、去离子水余量。
保湿面膜A的制备方法如下：
(1)按比例取向日葵籽油0.4％、卵磷脂0.8％、丙二醇1％、甘油3.0％，加热到75℃，搅拌均匀；
(2)按比例取女贞子胶A 0.4％、改性壳聚糖A 0.5％、聚乳酸1％，加水搅拌溶解，加热到80℃，
加入步骤(1)的油相组合物，搅拌均匀；冷却至45℃，加入半胱氨酸0.5％、泛醇1.0％、尼泊金酯0.2％，搅拌均匀；
(3)冷却至室温，得到保湿面膜，密封保存。
保湿面膜B：女贞子胶A 1％、改性壳聚糖A 1％、聚乳酸2％、丙二醇1％、甘油3.0％、尼泊金酯0.2％、向日葵籽油0.4％、卵磷脂0.8％、半胱氨酸0.5％、泛醇1.0％、去离子水余量。
保湿面膜B的制备方法如下：
(1)按比例取向日葵籽油0.4％、卵磷脂0.8％、丙二醇1％、甘油3.0％，加热到75℃，搅拌均匀；
(2)按比例取女贞子胶A 1％、改性壳聚糖A1％、聚乳酸2％，加水搅拌溶解，加热到80℃，加入步骤(1)的油相组合物，搅拌均匀；冷却至45℃，加入半胱氨酸0.5％、泛醇1.0％、尼泊金酯0.2％，搅拌均匀；
(3)冷却至室温，得到保湿面膜，密封保存。
2、按照实施四所述相同方法，测试了保湿面膜的皮肤保湿性能
测试结果如表3
表3各时间段保湿面膜的MMV值
通过表2的实验结果可以看出，将本发明的保湿凝胶与基础组分复配，制成保湿面膜，本发明的保湿凝胶组合物与面膜中的甘油、丙二醇等成分协同作用，能够获得更好的保湿功效，得到性能更佳的保湿产品。
实施例六、用于保湿面膜的涂敷装置
1、涂敷装置结构
如图1、图2、图5和图6所示，本申请中可伸缩涂敷头由可伸缩涂敷头壳体1、可伸缩涂敷内管2、弹簧3、固定件4、转环5、销6、帽体7和密封圈8组成，所述可伸缩涂敷头壳体1分为三段式，第一段为大直径圆柱壳，其内部设有内螺纹，从而方便与盛装材料的瓶体螺纹连接，大直径圆柱壳段上部缩小过度到中间圆柱壳段，中间圆柱壳段设有两条对称的条形竖槽，其靠近大直径圆柱壳段的一端还设有环形卡台，环形卡台上方内侧设有环形槽，环形槽内设置有密封圈8，用以实现可伸缩涂敷头壳体1和可伸缩涂敷内管2之间的密封，中间圆柱壳段上端进一步缩小到直径较小的圆柱管体，中间圆柱壳段与直径较小的圆柱管体之间内部形成台阶，直径较小的圆柱管体可以通过螺纹配合的方式与帽体7连接在一起实现密封；所述可伸缩涂敷内管2分为薄壁段和厚壁段，薄壁段是一段开口端部截面加工成V型的圆柱壳，厚壁段内径与薄壁段相同，壁厚大于薄壁段的壁厚，以使可伸缩涂敷内管2中部形成有凸台，后壁段靠近凸台部位两侧各开有一个卡口，用于与所述销6配合；所述弹簧4设置在可伸缩涂敷头壳体1的中间圆柱壳段与直径较小的圆柱管体之间内部形成台阶与可伸缩涂敷内管2中部的凸台之间，台阶和凸台配合对弹簧4进行卡位；所述转环5套设在可伸缩涂敷头壳体1的中间圆柱壳段上，转环5内部设有内螺纹槽，所述销6一端固定在可伸缩涂敷内管2的卡口内，另一端穿过可伸缩涂敷头壳体1的条形竖槽与转环5内部的内螺纹槽配合；所述固定件4通过螺纹旋拧在可伸缩涂敷头壳体1的直径较小的圆柱管体上，从而对转环5限位。
如图3所示，使用时，转动转环5，销6沿着转环5内的内螺纹槽滑动上移，从而带动可伸缩涂敷头内管2沿着可伸缩涂敷头壳体1的条形竖槽向上移动，将内管2伸出壳体1，涂敷的液体经可伸缩涂敷内管2内部通道流至开口端，可伸缩涂敷内管2的开口端加工成截面呈V型的形状，尖端部分方便液体的涂敷；如图4所示，涂敷完成后，反向转动转环5，销6沿着转环5内的内螺纹槽滑动下移，从而带动可伸缩涂敷头内管2沿着可伸缩涂敷头壳体1的条形竖槽向下移动，将内管2缩回壳体1。可伸缩涂敷头内管2向上移动时会压缩弹簧3，在其缩回时，弹簧3的弹性蓄能作用会帮助可伸缩涂敷头内管2缩回。涂敷凝胶始终保持在可伸缩涂敷内管2的内部通道内，不会溢出也不会污染涂敷头壳体1，使用方便。
可伸缩涂敷装置的使用，稳定了保湿面膜的含水量，使得保湿面膜具有更加稳定的皮肤保湿效果，解决了凝胶与帽体直接接触容易粘结的问题，同时伸缩头能够多次重复使用，节约了包装材料。本发明所述涂敷装置还适用于需要密封保存的容易粘结的凝胶类或粘性液体类产品的保存和使用。
2、涂敷装置的使用效果
为了测试本发明的凝胶面膜配合涂敷装置的使用效果，邀请志愿者对贮存有本发明保湿面膜的涂敷装置进行了评测。
测试试样A-C组成如下：涂敷装置A：本申请实施例六的涂敷装置；涂敷装置B：CN201231913Y公开的涂敷装置；涂敷装置C：CN107336905A公开的涂敷装置；将实施例五的保湿面膜A加入涂敷装置A-C中，组成试样A-C。试样D为将保湿面膜A放置在普通密封盒中。试样E为将保湿面膜A放置在普通密封袋中。
邀请至少50名志愿者，对试样进行评测。志愿者年龄在16-65岁之间，无严重系统疾病，无免疫缺陷或自身免疫性疾病者，既往对护肤类化妆品无严重过敏史，近一个月内未曾使用激素类药物及免疫抑制剂，未参加其他临床试验。志愿者每天早晚使用测试试样A-E各一次，按照涂敷装置说明使用上述试样，敷脸20分钟后洗去，连续使用三个月。志愿者对保湿面膜的凝胶流变性、面膜保湿效果、使用便利程度进行评价，分数范围1-5，得分越高表明效果越好。结果见表4。
表4测试人群评价情况表
凝胶流变性 面膜保湿效果 使用便利程度 消费者满意度
试样A 5 5 5 5
试样B 4 3 3 3
试样C 3 4 2 3
试样D 4 4 1 1
试样E 2 4 2 1
表中的测试结果表明，本发明的涂敷装置与现有技术相比，能够更加有效提的稳定凝胶面膜的流变特性，防止储存和使用过程导致的剪切变稀，同时还能保障凝胶面膜的保湿效果，使用方便，消费者满意度高。80％以上的受试者表示对本发明的试样A非常满意，会在三个月后继续使用。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种保湿凝胶，以重量百分比计，包含女贞子胶0.5-4％、改性壳聚糖0.5-4％、聚乳酸0.5-4％、去离子水；
所述女贞子胶按照如下方法制备：按照重量比女贞子：水为1:20的比例，将女贞子与去离子水均匀混合后，控制水浴温度范围为85℃浸提30min，所得的浸提液经过滤后，上清液即为女贞子胶提取液；
所述改性壳聚糖按照如下方法制备：(1)将分子量为100kDa、脱乙酰度≥95％的壳聚糖溶于体积百分数为1％的乙酸水溶液中，滴加衣康酸水溶液，壳聚糖初始浓度为20mg/mL，衣康酸的初始浓度为0.1mol/L，衣康酸与壳聚糖分子中氨基的摩尔比为1.2:1，70℃下搅拌反应18h，反应结束后使用过量NaHCO3调节反应液的pH至8，然后使用乙醇进行沉淀，过滤收集固体组分，重新用去离子水溶解后使用截留分子量8-15kDa的透析膜在去离子水中透析5天，经干燥得到物质Ⅰ；
(2)以质量份数计，称取物质Ⅰ3份、甲基丙烯酸乙酯5份、丙烯酸12份，丙烯酰胺1份，厚朴酚1份，三羟甲基丙烷1.5份，混合均匀制备单体混合物；
(3)取10重量％的单体混合物用1.5份十二烷基硫酸钠乳化制备得到种子预乳化液；
(4)以质量份数计，将2份十二烷基硫酸钠、0.1份碳酸氢钠和25份去离子水加入反应釜中，开搅拌并升高反应体系的温度，当温度达到80℃后加入0.03份的过硫酸铵，稳定15min后，在30分钟内滴加完种子预乳化液，稳定30min，将剩余单体混合物和0.15份过硫酸铵溶液在4h内滴完，升温至85℃反应2h，降温至35℃，用氨水溶液中和，保温30分钟后降温出料得改性壳聚糖；所述步骤(4)中，以重量百分比计，过硫酸铵溶液的浓度为2.0％；所述氨水溶液的浓度为7.0％；
所述保湿凝胶的制备方法为：以重量百分比计，称取女贞子胶0.5-4％、改性壳聚糖0.5-4％和聚乳酸0.5-4％，加入去离子水，加热至85℃搅拌溶解，冷却放置4h，即得保湿凝胶。
2.一种包含权利要求1的保湿凝胶的保湿面膜，以重量百分比计，组成如下：女贞子胶0.5-2.5％、改性壳聚糖0.5-4％、聚乳酸0.5-4％、丙二醇1.0-3.0％、甘油2.0-4.0％、尼泊金酯0.1-0.5％、向日葵籽油0.1-0.5％、卵磷脂0.1-1.0％、半胱氨酸0.5％、泛醇1.0-2.0％、去离子水余量；
所述面膜的制备方法如下：(1)按重量百分比取向日葵籽油0.1-0.5％、卵磷脂0.1-1.0％、丙二醇1.0-3.0％、甘油2.0-4.0％，加热到70-80℃，搅拌均匀；
(2)按重量百分比取女贞子胶0.5-2.5％、改性壳聚糖0.5-4％、聚乳酸0.5-4％，加水搅拌溶解，加热到70-80℃，加入步骤(1)的油相组合物，搅拌均匀；冷却至45-50℃，加入半胱氨酸0.5％、泛醇1.0-2.0％、尼泊金酯0.1-0.5％，搅拌均匀；
(3)冷却至室温，得到保湿面膜，密封保存。
3.如权利要求2所述的保湿面膜，以重量百分比计，组成如下：女贞子胶A 0.5％、改性壳聚糖A 0.5％、聚乳酸1％、丙二醇1％、甘油3.0％、尼泊金酯0.2％、向日葵籽油0.2％、卵磷脂0.8％、半胱氨酸0.5％、泛醇1.0％、去离子水余量。
4.如权利要求2所述的保湿面膜，以重量百分比计，组成如下：女贞子胶A 1％、改性壳聚糖A 1％、聚乳酸2％、丙二醇2％、甘油3.0％、尼泊金酯0.2％、向日葵籽油0.2％、卵磷脂0.8％、半胱氨酸0.5％、泛醇1.0％、去离子水余量。
5.一种用于涂敷如权利要求1-4任一项所述的保湿凝胶的可伸缩涂敷头，其特征在于，由可伸缩涂敷头壳体(1)、可伸缩涂敷内管(2)、弹簧(3)、固定件(4)、转环(5)、销(6)、帽体(7)和密封圈(8)组成，所述可伸缩涂敷头壳体(1)分为三段式，第一段为大直径圆柱壳，其内部设有内螺纹，从而方便与盛装材料的瓶体螺纹连接，大直径圆柱壳段上部缩小过度到中间圆柱壳段，中间圆柱壳段设有两条对称的条形竖槽，其靠近大直径圆柱壳段的一端还设有环形卡台，环形卡台上方内侧设有环形槽，环形槽内设有密封圈(8)，中间圆柱壳段上端进一步缩小到直径较小的圆柱管体，中间圆柱壳段与直径较小的圆柱管体之间内部形成台阶；可伸缩涂敷头壳体(1)上方与帽体(7)螺纹连接；所述可伸缩涂敷内管(2)分为薄壁段和厚壁段，薄壁段是一段开口端部截面加工成V型的圆柱壳，厚壁段内径与薄壁段相同，壁厚大于薄壁段的壁厚，以使可伸缩涂敷内管(2)中部形成有凸台，后壁段靠近凸台部位两侧各开有一个卡口，用于与所述销(6)配合；所述弹簧(4)设置在可伸缩涂敷头壳体(1)的中间圆柱壳段与直径较小的圆柱管体之间内部形成台阶与可伸缩涂敷内管(2)中部的凸台之间，台阶和凸台配合对弹簧(4)进行卡位；所述转环(5)套设在可伸缩涂敷头壳体(1)的中间圆柱壳段上，转环(5)内部设有内螺纹槽，所述销(6)一端固定在可伸缩涂覆内管(2)的卡口内，另一端穿过可伸缩涂覆头壳体(1)的条形竖槽与转环(5)内部的内螺纹槽配合；所述固定件(4)通过螺纹旋拧在可伸缩涂覆头壳体(1)的直径较小的圆柱管体上，从而对转环(5)限位。
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