CN108451789B - 一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂及制备方法和应用，所述羧甲基茯苓多糖乳剂包括，羧甲基茯苓多糖1.0‑4.0份，黄原胶0.1‑0.5份，瓜尔胶0.3‑0.9份，橄榄油2.0‑5.0份，吐温80 0.3‑0.9份，甘油1.0‑4.0份，柠檬酸0.0005‑0.002份，山梨酸钾0.1‑0.8份，水补足余量至100份。本发明所制羧甲基茯苓多糖乳剂可直接与其他载体复配制备成护肤品或化妆品，设备简单，操作方面，在不改变其原有特性的情况下，提高其保湿和美白等特性。
Description
技术领域
本发明涉及日用化妆品领域，尤其涉及一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂及制备方法和应用。
背景技术
近年来，在护肤品中添加能增强和激发表皮免疫系统的物质成为了研究热点。酵母细胞中的一种免疫刺激活性物质是一种多糖类物质，这一免疫活性物质是β-(1→3)-葡聚糖。酵母葡聚糖经过适度的羧甲基化修饰后可增加其水溶性，保留免疫活性，可用于护肤品中。如公开号为CN102552065A的专利《一种羧甲基酵母葡聚糖眼霜及其制备方法和应用》和公开号为CN102525859A的专利《一种羧甲基酵母葡聚糖乳液及其制备方法和应用》。
茯苓属于属多孔菌科真菌茯苓的干燥菌核，茯苓多糖占茯苓干重的84.2％以上，β-(1→3)-D-葡聚糖是茯苓多糖的主要成分。茯苓多糖水溶性较低，生物活性较弱，经过羧甲基化后所得羧甲基茯苓多糖(CMP)水溶性高，且生物活性较强。申请号为201710336048.3的专利《一种含羧甲基茯苓多糖的保湿抗衰老面膜》中，羧甲基茯苓多糖预制溶液存在长时间静置分层的问题，本发明所制羧甲基茯苓多糖乳剂具有良好的稳定性，可直接与其他载体复配制备成护肤品或化妆品，设备简单，操作方面，在不改变其原有特性的情况下，提高其保湿和美白等特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂，该乳剂具有良好的稳定性，可直接与其他载体复配制备成护肤品或化妆品，设备简单，操作方面，在不改变其原有特性的情况下，提高其保湿和美白等特性。
本发明的另一个目的在于提供了一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂的制备方法，方法简单。
本发明的另一个目的在于提供了一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂的应用。本发明通过以下技术方案实现上述目的：
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂，其组分按重量份配比，包括：
羧甲基茯苓多糖1.0-4.0份，黄原胶0.1-0.5份，瓜尔胶0.3-0.9份，橄榄油2.0-5.0份，吐温80 0.3-0.9份，甘油1.0-4.0份，柠檬酸0.0005-0.002份，山梨酸钾0.1-0.8份，水补足余量至100份；
以上所述的组分中分为水相和油相，其中水相包括：羧甲基茯苓多糖，黄原胶，瓜尔胶，甘油，柠檬酸，山梨酸钾和水；
油相包括：橄榄油和吐温80。
以上所述的乳剂，优选的：
羧甲基茯苓多糖2.0份，黄原胶0.3份，瓜尔胶0.5份，橄榄油3.0份，吐温80 0.4份，甘油2.0份，柠檬酸0.0015份，山梨酸钾0.3份，水补足余量至100份。
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂的制备方法，包括：
将上述的含羧甲基茯苓多糖的乳剂中的除了柠檬酸的水相加入到40-80℃水中溶解，降温至30-60℃，加入柠檬酸，调节pH至6.0-7.0；油相加热至30-60℃；将水相和油相在1500-3000r/min的速度下乳化7-20min；
以上所述的制备方法中，优选的：
将上述的含羧甲基茯苓多糖的乳剂中的除了柠檬酸的水相加入到60℃水中溶解，降温至45℃，加入柠檬酸，调节pH7.0；油相加热至45℃；将水相和油相在2500r/min的速度下乳化13min。
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂的应用，包括利用本领域的常规方法，将该乳剂与其他载体复配制备成护肤品或化妆品；
以上所述的应用中，优选的，可用于制备含羧甲基茯苓多糖的乳剂的面膜，其步骤包括：
水相加入到40-80℃水中溶解，降温至30-60℃，油相加热至30-60℃；将水相和油相在1500-3000r/min的速度下乳化7-20min，即得面膜基料，将羧甲基茯苓多糖乳剂与面膜基料按照1:1-9的重量份配比混合均匀即为羧甲基茯苓多糖乳剂面膜。
水相：黄原胶0.2-1.5份，甘油1-10份，山梨酸钾0.1-0.8份，水。
油相：荷荷巴油1-10份，吐温80 0.1-1.5份；
上述水相和油相中各组分重量份之和为100份。
以上所述的制作面膜的步骤中，优选的：
水相加入到70℃水中溶解，降温至65℃，油相加热至65℃；将水相和油相在2500r/min的速度下乳化13min，将羧甲基茯苓多糖乳剂与面膜基料按照3:17的重量份配比混合均匀即为羧甲基茯苓多糖乳剂面膜。
水相(重量份)：黄原胶0.3份，甘油3份，山梨酸钾0.3份，水；
油相(重量份)：荷荷巴油2份，吐温80 0.4份。
上述水相和油相中各组分重量份之和为100份。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的羧甲基茯苓多糖乳剂具有良好的稳定性，且方法简单易操作，制备条件温和，不会配坏成分的功效，制备的羧甲基茯苓多糖乳剂可直接与其他载体复配制备成护肤品或化妆品，不改变其原有特性，并提高其保湿和美白等特性。所述羧甲基茯苓多糖乳剂面膜具有良好的安全性，符合QB/T2872-2017中关于膏(乳)状面膜的相关规定，有较强的开发利用前景。
附图说明
图1为羧甲基茯苓多糖乳液面膜稳态应变扫描示意图。
图2为羧甲基茯苓多糖乳液面膜稳态频率扫描示意图。
图3为羧甲基茯苓多糖乳液面膜稳态流动测试示意图。
图4为T＝25℃RH＝80％条件下羧甲基茯苓乳剂面膜失水率示意图。
图5为T＝30℃RH＝40％条件下羧甲基茯苓乳剂面膜失水率示意图。
图6为不同时间测定面膜对皮肤色度的变化示意图。
具体实施方式
本发明所述技术方案，如未特别说明，均为本领域的常规方式，所述试剂或材料，如未特别说明，均来源于商业渠道。
实施例1：
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂，按重量份计，包括：
羧甲基茯苓多糖1.0份，黄原胶0.1份，瓜尔胶0.3份，橄榄油2.0份，吐温80 0.3份，甘油1.0份，柠檬酸0.0005份，山梨酸钾0.2份，水95.0995份。
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂的制备方法，包括：
将上述羧甲基茯苓多糖，黄原胶，瓜尔胶，甘油，山梨酸钾和水加入到70℃水中溶解，降温至50℃，加入柠檬酸，调节pH至7.0；橄榄油和吐温80加热至50℃；将水相和油相在2000r/min的速度下乳化15min，即得含羧甲基茯苓多糖的乳剂；
水相包括：羧甲基茯苓多糖，黄原胶，瓜尔胶，甘油，柠檬酸，山梨酸钾和水；
油相包括：橄榄油和吐温80。
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂的面膜，按重量份计，包括：10份的羧甲基茯苓多糖乳剂和90份的面膜基料，将二者混合即为羧甲基茯苓多糖乳剂面膜，以羧甲基茯苓多糖计，每100份羧甲基茯苓多糖乳剂面膜中羧甲基茯苓多糖0.1份。
所述的面膜基料，制备方法如下：
水相加入到80℃水中溶解，降温至60℃，油相加热至60℃；将水相和油相在3000r/min的速度下乳化10min；
水相(重量份)：黄原胶0.6份，甘油5份，山梨酸钾0.2份，水89.6份。
油相(重量份)：荷荷巴油4份，吐温80 0.6份。
该面膜基料也为实施例5-实施例8所用羧甲基茯苓多糖为0.0份的测试组。
实施例2：
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂，按重量份计，包括：
羧甲基茯苓多糖2.0份，黄原胶0.3份，瓜尔胶0.5份，橄榄油3.0份，吐温80 0.4份，甘油2.0份，柠檬酸0.0015份，山梨酸钾0.3份，水91.4985份。
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂的制备方法：
将上述羧甲基茯苓多糖，黄原胶，瓜尔胶，甘油，山梨酸钾和水加入到60℃水中溶解，降温至45℃，加入柠檬酸，调节pH至7.0；橄榄油和吐温80加热至45℃；将水相和油相在2500r/min的速度下乳化13min。
水相包括：羧甲基茯苓多糖，黄原胶，瓜尔胶，甘油，柠檬酸，山梨酸钾和水；
油相包括：橄榄油和吐温80。
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂面膜，按重量份计，包括15份的含羧甲基茯苓多糖的乳剂和85份的面膜基料，将二者混合即为羧甲基茯苓多糖乳剂面膜，以羧甲基茯苓多糖计，每100份羧甲基茯苓多糖乳剂面膜中羧甲基茯苓多糖0.3份。
所述的面膜基料，制备方法如下：
水相加入到70℃水中溶解，降温至65℃，油相加热至65℃；将水相和油相在2500r/min的速度下乳化13min。
水相(重量份)：黄原胶0.3份，甘油3份，山梨酸钾0.3份，水94份；
油相(重量份)：荷荷巴油2份，吐温80 0.4份。
实施例3：
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂，按重量份计，包括：
羧甲基茯苓多糖3.0份，黄原胶0.5份，瓜尔胶0.7份，橄榄油4.0份，吐温80 0.6份，甘油4.0份，柠檬酸0.002份，山梨酸钾0.5份，水补足余量至100份。
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂的制备方法：
将上述羧甲基茯苓多糖，黄原胶，瓜尔胶，甘油，山梨酸钾和水加入到70℃水中溶解，降温至65℃，加入柠檬酸，调节pH至7.0；油相加热至65℃；将水相和油相在3000r/min的速度下乳化10min。
水相包括：羧甲基茯苓多糖，黄原胶，瓜尔胶，甘油，柠檬酸，山梨酸钾和水；
油相包括：橄榄油和吐温80。
一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂面膜，按重量份计，包括17份的含羧甲基茯苓多糖的乳剂和83份的面膜基料，将二者混合即为羧甲基茯苓多糖乳剂面膜，以羧甲基茯苓多糖计，每100份羧甲基茯苓多糖乳剂面膜中羧甲基茯苓多糖0.5份。
所述的面膜基料，制备方法如下：
水相加入到60℃水中溶解，降温至50℃，油相加热至50℃；将水相和油相在2000r/min的速度下乳化15min。
水相：黄原胶0.9份，甘油7份，山梨酸钾0.5份，水84.8份。
油相：荷荷巴油6份，吐温80 0.8份。
实施例4:
实施例1、实施例2和实施例3所得的含羧甲基茯苓多糖的乳剂外观呈米白色粘稠液体，羧甲基茯苓多糖乳剂面膜外观呈乳白色粘稠液体，pH值均为5.5-7.0，在40±1℃保持24h后，放置至室温，无油水分离、变味现象；在-8±1℃保持24h后，放置至室温，无油水分离现象；将乳剂和乳剂面膜分装于试管中，2000r/min离心30min，无油水分离现象。对羧甲基茯苓多糖乳剂和羧甲基茯苓多糖乳剂面膜进行质量评价，符合QB/T2872-2017中关于膏(乳)状面膜的相关规定。
实施例5
测定羧甲基茯苓多糖乳剂对与面膜基料混合所得羧甲基茯苓多糖乳剂面膜粒径的影响。以羧甲基茯苓多糖计，实施例1、2、3中每100份羧甲基茯苓多糖乳剂面膜中羧甲基茯苓多糖所占重量份分别为0.1份、0.2份、0.3份，其中实施例1中面膜基料为羧甲基茯苓多糖为0.0份的测试组，测定结果如表1所示。
表1羧甲基茯苓多糖乳剂对面膜粒径的影响
注：sig>0.05，表示不存在显著性差异，同一列字母相同表示不存在显著性差异(P>0.05)。
由表1可知，羧甲基茯苓多糖乳剂与羧甲基茯苓多糖乳剂面膜粒径之间不存在显著性差异(p>0.05)。即羧甲基茯苓多糖乳剂不影响羧甲基茯苓多糖乳剂面膜的粒径大小。
实施例6
以羧甲基茯苓多糖计，实施例1、2、3中每100份羧甲基茯苓多糖乳剂面膜中羧甲基茯苓多糖所占重量份分别为0.1份、0.2份、0.3份，其中实施例1中面膜基料为羧甲基茯苓多糖为0.0份的测试组，测定羧甲基茯苓多糖乳剂对羧甲基茯苓多糖乳剂面膜流变学特性的影响；
测定条件如下：
稳态流动测试：
选用直径为60mm不锈钢平板夹具，设定板间距离为1000μm，实验温度37℃，平衡时间持续2min；剪切速率由0.001增大到2001/s，采用对数模式，样本时间为10s。
稳态应变扫描：
选用直径为60mm不锈钢平板夹具，设定板间距离为1000μm，实验温度37℃，平衡时间持续1.5min；应变变化百分比由0.01％增大到100％，采用对数模式，平衡时间为1min，频率为1Hz。
稳态频率扫描：
选用直径为60mm不锈钢平板夹具，设定板间距离为1000μm，实验温度37℃，平衡时间持续1.5min；频率由0.01增大到100，采用对数模式，平衡时间为lmin，频率为1Hz。
测定结果如图1、2、3。应变在由小到大的变化中，平台区化妆品本身没有产生流动动作，在由平台区向流动区时，有一个拐点，该点表示在对应变百分比下，化妆品本身发生了流动，即化妆品本身屈服值。稳态频率扫描中G’表示储能模量，G”表示损耗模量。表示样品在涂抹前的坚实度，是使用者对化妆品的初步印象，对化妆品的总体印象非常重要。稳态应变扫描测试可模拟使用者涂抹化妆品前的化妆品本身的表观状态。稳态流动测试表现为使用者在实际涂抹阶段时，因化妆品本身的剪切变稀作用由慢慢涂抹逐渐加速，在同样力的前提下，越易涂抹，剪切速率越大，即为感官评价中的铺展性，化妆品感官评价中铺展性的得分与其稳态流动特性成正比。由图1、2、3可知，羧甲基茯苓多糖乳剂对面膜基料的流变学特性影响较小。羧甲基茯苓多糖乳剂面膜具有良好铺展性，总体良好。
实施例7
以羧甲基茯苓多糖计，实施例1、2、3中每100份羧甲基茯苓多糖乳剂面膜中羧甲基茯苓多糖所占重量份分别为0.1份、0.2份、0.3份，其中实施例1中面膜基料为羧甲基茯苓多糖为0.0份的测试组，测定羧甲基茯苓多糖乳剂面膜保湿特性：
在T＝30℃RH＝40％和T＝25℃RH＝80％条件下测定羧甲基茯苓多糖乳剂面膜和面膜基料失水率，图4、5。
由图4、5可知，在T＝30℃RH＝40％和T＝25℃RH＝80％条件下，羧甲基茯苓多糖乳剂面膜的失水率随着防置时间的延长而升高。面膜基料的失水率在各个时间点均为最高，故羧甲基茯苓多糖乳剂的加入增加了面膜的保湿性，且随着羧甲基茯苓多糖添加量的增加，羧甲基茯苓多糖乳剂面膜的失水率呈现降低的趋势。
实施例8：
羧甲基茯苓多糖乳剂面膜美白特性测定：
选择10名不同年龄、性别的志愿者，使用实施例2中所制羧甲基茯苓多糖乳剂面膜，用皮肤测试仪测定其涂抹羧甲基茯苓多糖乳剂面膜、实施例1中面膜基料前和涂抹1h、2h、4h和8h后皮肤色度变化，结果如图6。
由图6可知，随着时间的增加，涂抹面膜基料的受试者皮肤色素与涂抹前，在1-4h内有降低的趋势，在4-8h内趋于稳定，表明面膜基料不具有美白功效。而涂抹羧甲基茯苓多糖乳剂面膜的受试者皮肤色度均高于涂抹前，且在0-8h内有上升的趋势，表明羧甲基茯苓多糖乳剂的添加使面膜具有一定的美白功效。
Claims (6)
1.一种含羧甲基茯苓多糖的乳剂的制备方法：
将乳剂中的除了柠檬酸的水相加入到40-80℃水中溶解，降温至30-60℃，加入柠檬酸，调节pH至6.0-7.0；油相加热至30-60℃；将水相和油相在1500-3000r/min的速度下乳化7-20min，即得；
所述的乳剂，其组分按重量份配比，包括：
羧甲基茯苓多糖1.0-4.0份，黄原胶0.1-0.5份，瓜尔胶0.3-0.9份，橄榄油2.0-5.0份，吐温80 0.3-0.9份，甘油1.0-4.0份，柠檬酸0.0005-0.002份，山梨酸钾0.1-0.8份，水补足余量至100份；
以上所述的组分中分为水相和油相，其中水相包括：羧甲基茯苓多糖，黄原胶，瓜尔胶，甘油，柠檬酸，山梨酸钾和水；
油相包括：橄榄油和吐温80。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述的乳剂按重量份配比，包括：羧甲基茯苓多糖2.0份，黄原胶0.3份，瓜尔胶0.5份，橄榄油3.0份，吐温80 0.4份，甘油2.0份，柠檬酸0.0015份，山梨酸钾0.3份，水补足余量至100份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
将权利要求2所述的含羧甲基茯苓多糖的乳剂中的除了柠檬酸的水相加入60℃水中溶解，降温至45℃，加入柠檬酸，调节pH7.0；油相加热至45℃；将水相和油相在2500r/min的速度下乳化13min。
4.权利要求1所述的制备方法获得的乳剂在制备化妆品中的应用。
5.权利要求1所述的制备方法获得的乳剂在制备面膜中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，所述的面膜基料的制备过程包括：
水相加入到40-80℃水中溶解，降温至30-60℃，油相加热至30-60℃；将水相和油相在1500-3000r/min的速度下乳化7-20min，即得；
水相：黄原胶0.2-1.5份，甘油1-10份，山梨酸钾0.1-0.8份，水；
油相：荷荷巴油1-10份，吐温80 0.1-1.5份；
上述水相和油相中各组分重量份之和为100份。
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