CN110620030A - 硅晶片钝化方法和硅晶片的少子寿命的获取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅晶片的钝化方法和硅晶片的少子寿命的测量方法。该钝化方法包括：对待处理的硅晶片进行热氧化处理，以在所述硅晶片表面形成预定厚度的二氧化硅钝化层；利用冷却气体对热氧化处理后的所述硅晶片进行冷却，所述冷却气体包括氧气。可提高硅晶片钝化的质量。

Description

硅晶片钝化方法和硅晶片的少子寿命的获取方法
技术领域
本发明涉及半导体加工和半导体测试技术领域，更具体地，涉及一种硅晶片的钝化方法和一种硅晶片的少子寿命的获取方法。
背景技术
少子寿命是硅等半导体材料的重要指标。在集成电路制造或者硅太阳能电池制造领域，常用少子寿命表征工艺过程中的洁净度以及用于研究造成器件性能下降的原因。例如，对于硅太阳能电池而言，少子寿命越短，硅太阳能电池的效率越低。因此需要准确地测量硅晶片的少子寿命。
少子寿命的测量值τmeas受以下公式影响：
其中，τbulk是根据半导体材料的体复合得到的体少子寿命；τdiff是少子从半导体内部扩散到表面所需时间；τsurf是少子因表面复合而决定的表面寿命。对比评价半导体材料而言有用的少子寿命是体少子寿命。为了提高少子寿命的测量值τmeas的准确度，能够人为控制的因素即是尽量减小因表面复合而引起的表面寿命τsurf。
现有的解决方案是对硅晶片进行热氧化，在硅晶片表面形成氧化物薄膜。从而依靠硅晶片表面的氧化物薄膜减少硅晶片表面态密度，减少表面复合。
完成硅晶片的热氧化之后需要通入大量的氮气进行冷却，从而提高硅晶片表面氧化物薄膜的质量。但这种方式一方面需要制备大量的氮气，这样工艺成本较高；另一方面硅晶片表面的氧化物薄膜的质量仍待提高。
发明内容
本发明提供一种硅晶片的钝化方法，以提高硅晶片钝化的质量。
根据本发明的第一方面，提供一种硅晶片的钝化方法，包括：对待处理的硅晶片进行热氧化处理，以在所述硅晶片表面形成预定厚度的二氧化硅钝化层；利用冷却气体对热氧化处理后的所述硅晶片进行冷却，所述冷却气体包括氧气。
可选地，所述冷却气体还包括氮气。
可选地，所述冷却气体为空气。
可选地，所述对待处理的硅晶片进行热氧化处理的步骤中，所述热氧化处理的工艺气体包括氧气，所述热氧化处理的温度范围为700℃至1000℃。
可选地，，所述热氧化处理的步骤持续时间范围为20min至30min。
可选地，所述热氧化处理的步骤持续20min至30min。
可选地，所述对待处理的硅晶片进行热氧化处理包括：
在热氧化的工艺气体的环境中对所述硅晶片进行初始加热，加热温度范围为700℃到1000℃；
通入保护气体，以将热氧化的工艺气体从工艺腔中排出，并在所述保护气体环境下对经过初始加热的所述硅晶片进行保温处理，所述保温处理持续第一预定时间；
将保温处理后的所述硅晶片冷却至第一预定温度。
可选地，所述利用冷却气体对热氧化处理后的硅晶片进行冷却的步骤包括：在第二预定时间内将所述硅晶片从所述第一预定温度冷却至第二预定温度，所述第二预定温度的范围为90至110℃。
可选地，所述第一预定温度范围为600℃至700℃。
可选地，所述第二预定时间范围为30min至40min。
根据本发明的第二方面，提供一种硅晶片少子寿命的获取方法，所述测量方法包括：利用本发明第一方面所提供的钝化方法对硅晶片进行钝化处理；测量钝化处理后的所述硅晶片的少子寿命。
通过含有氧气的冷却气体对热氧化处理后的硅晶片进行冷却，一方面可以修复氧化物中的缺陷，填补氧化物中的空隙，提高氧化物的均匀性和致密性，提高氧化物对硅晶片界面处悬挂键的束缚，降低硅晶片的表面状态密度，提高氧化物的钝化效果；另一方面几乎不会增加该氧化物的厚度，对后续少子寿命测量实验或其他半导体工艺不会造成影响。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的硅晶片钝化的微环境的结构示意图；
图2是本发明的硅晶片的钝化方法的流程图；
图3是对对比例1获得具有钝化膜的硅晶片进行少子寿命测量得到的少子寿命与硅晶片表面位置之间的关系曲面；
图4是对本发明的实施例获得的具有钝化膜的硅晶片进行少子寿命测量得到的少子寿命与硅晶片表面位置之间的关系曲面。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
根据本发明的第一个方面，提供一种硅晶片的钝化方法，如图2所示，包括以下步骤：
在步骤S1中，对待处理的硅晶片进行热氧化处理，以在所述硅晶片表面形成预定厚度的二氧化硅钝化层。
对硅晶片进行热氧化处理的目的在于在硅晶片的表面形成一层氧化物薄膜。工艺温度一般为700℃至1000℃。工艺时间由氧化物的厚度决定，需要的氧化物厚度越大则需要的工艺时间越长。应用于硅晶片少子寿命测量的情况下，所述热氧化处理的步骤持续20min至30min。
通入的工艺气体一般为氧气或者包括氢气、氧气和氮气的混合气体。
例如，将所述硅晶片加热至700℃至1000℃后，向所述硅晶片所在工艺腔通入氧气。
具体地，步骤S1包括以下三个子步骤：
在步骤S111中，在热氧化的工艺气体的环境中对硅晶片进行初始加热，加热温度范围为700℃到1000℃。初始加热的目的在于形成硅的氧化物薄膜。
在步骤S112中，通入保护气体，以将热氧化的工艺气体从工艺腔中排出，并在所述保护气体环境下对经过初始加热的硅晶片进行保温处理，所述保温处理持续第一预定时间。所述保护气体例如是惰性气体。该步骤也称为退火，退火过程使氧化物薄膜原子结构达到稳定。
在步骤S113中，将保温处理后的硅晶片冷却至第一预定温度。将硅晶片降低至第一预定温度是为了作为后续进行二次氧化的温度变化的起点。
在步骤S2中，利用冷却气体对热氧化处理后的所述硅晶片进行冷却，所述冷却气体包括氧气。
在冷却气体中加入氧气的目的在于在硅晶片的快速冷却阶段对硅晶片进行二次氧化。在这个阶段，由于反应温度较低且在硅晶片的表面已经形成了一定厚度的氧化物，此时的氧化反应的机理分如下三个步骤：
首先，氧气分子吸附在硅晶片表面。
接下来，氧气分子扩散进入已生长的氧化物层。
最后，在氧化物与硅的界面处发生化学反应，形成新的氧至硅键。
在整个反应阶段，由于温度较低，反应速率较慢，几乎不会增加氧化物的厚度；此外，二次氧化过程中会减小界面处的固定正离子(由于此前氧化反应不充分产生的过剩硅离子)的密度，并且修复氧化物中的缺陷，填补氧化物中的空隙，提高氧化物的均匀性和致密性，提高氧化物对硅晶片界面处悬挂键的束缚，降低硅晶片的表面状态密度，提高氧化物的钝化效果。如应用于硅少子寿命测量，则可以提高硅少子寿命测量的准确度。
可选地，所述冷却气体还包括氮气、惰性气体、二氧化碳等不与硅晶片发生化学反应的气体。如此，可进一步稀释氧气的浓度。
可选地，氧气的分子摩尔数占冷却气体的分子摩尔数的比例在20％到40％之间。这是因为氧气浓度过低，则二次氧化的效果不佳。氧气浓度过高，则硅的氧化物层的厚度会进一步增加，影响工艺结果。经本发明的发明人反复实验确定，上述范围下，硅表面氧化物的钝化效果较佳。
可选地，所述冷却气体为空气。
该空气为自然状态下的空气经过除尘后得到的气体。
使用空气对硅晶片进行冷却，还具备降低成本的优势。
可选地，所述利用冷却气体对热氧化处理后的所述硅晶片进行冷却的步骤包括：在第二预定时间内将所述硅晶片从第一预定温度冷却至第二预定温度，所述第二预定温度的范围为90至110℃。
可选地，所述第一预定温度范围为600℃至700℃。对应于多数加热炉，这个第一预定温度也就是加热炉的出炉温度。
也即是首先将所述硅晶片降温至出炉温度，然后再按照本发明所提供的方法进行冷却。
可选地，所述第二预定时间为30min至40min。
这个第二预定时间不能过短，过短则硅晶片表面的氧化物薄膜(钝化膜)二次氧化不充分，但该第二预定时间更长一些则对二次氧化的影响不大，在平衡生产效率和二次氧化质量的情况下，第二预定时间可以设定为30min至40min之间。
根据本发明的第二个方面，提供一种硅晶片的少子寿命的获取方法，所述获取方法包括：利用本发明第一方面所提供的钝化方法对硅晶片进行钝化处理；测量钝化处理后的所述硅晶片的少子寿命。
在对硅晶片进行表面钝化之后，可依据现有的各类测量手段测量硅晶片的少子寿命。现有的测量手段例如准稳态光电导衰减法等。
由于形成的钝化膜中的缺陷因二次氧化而减少，导致硅晶片表面悬挂键比较少，硅少子的表面寿命增大，测量结果更接近硅晶片的体少子寿命，测量的精确得到提高，从而可以准确地评价硅晶片的质量。
实施例1
以图1所示的微环境(Loading Area，LA)为例，介绍本发明的一个具体的实验例的工艺流程。
在这个例子中，该微环境中的过滤器101和热交换器100之间的空间设置有立式加热炉(图1中没有示出)，硅晶片的表面氧化反应发生在这个立式加热炉中。这个例子中的硅晶片均为P型硅，少子为电子。这个例子的完整工艺流程如下。
在步骤S11中，在微环境中，利用传输机构中的机械手将硅晶片放置在石英舟上。
在步骤S12中，传输机构将石英舟放入立式加热炉中。这个立式加热炉中设有下方可开合的石英管。石英舟从石英管的下方升入石英管的内部。
在步骤S13中，对石英管中的硅晶片进行加热，使硅晶片升温至工艺温度，并使硅晶片的温度保持在这个工艺温度。同时，向石英管内通入小流量的氧气。
在步骤S14中，向石英管内通入工艺气体，对硅晶片的表面进行热氧化处理。具体地，向石英管内通入氧气，热氧化处理的温度为800℃，处理时间26min。在本实施例中的工艺气体为氧气和二氯乙烯的混合气体。
在步骤S15中，在热氧化反应完成后进行退火。具体地，向石英管内仅通入惰性气体，保持硅晶片的温度不变，石英管内的气体压力不变，气体流量不变。
在步骤S16中，对硅晶片冷却至降舟(Unload)温度(出炉温度)，向微环境中通入空气。降舟温度一般在600℃到700℃之间。在本实施例中的降舟温度为650℃。
在步骤S17中，传输机构控制石英舟移出石英管，并停留在微环境中。
在步骤S18中，在微环境中对硅晶片进行冷却，硅晶片从650℃降温至设定100℃附近。具体地，降温过程耗时40min。
微环境中的风机102用于吹动其中的空气流动，气体流动方向如图1中的箭头所指。流动的空气用于对硅晶片进行降温和二次氧化。过滤器101用于除尘，热交换器100用于将流经热交换器100的空气的热量传导出去。
在步骤S19，传输机构中的机械手将硅晶片从石英舟上取出。之后测量硅晶片的少子寿命。具体测量的方法可以是现有的各种方法，本发明对此不做限定。
对比例1
利用实施例1中的钝化方法对硅晶片进行钝化处理，不同之处在于，对比例1中的空气替换为氮气。
测试例1
对实施例1中得到的硅晶片和对比例1中得到的硅晶片的少子寿命进行测量。采用同一台测量设备进行测量，该设备型号为：Quantox XP200。
对对比例1中的硅晶片测量的结果见图3，测量到的少子寿命为284μs。
对实施例1中的硅晶片测量的结果件图4，测量到的少子寿命为1640μs。
图3和图4中的X轴和Y轴均代表硅晶片表面的实际空间位置，Z轴代表在不同表面位置处的少子寿命，单位为μs。
根据公式：
其中τbulk是根据半导体材料的体复合得到的体少子寿命，τdiff是少子从半导体内部扩散到表面所需时间，由于两组硅晶片采用相同的材料，这两个参数均一致。
实施例1中硅晶片测量得到的少子寿命更大，那么也就说明实施例1中的硅晶片的少子的表面寿命τsurf越大，进而表明实施例1中的硅晶片的表面态越少。从而证明实施例1中的硅晶片测量得到的少子寿命受到表面复合的影响更小，更接近体少子寿命，实施例1中的硅晶片的表面钝化质量更高。
由此可知，本发明提供的方法确实提高了硅晶片表面氧化物的钝化效果，进而有利于提高硅晶片少子寿命的测量精度。
需要说明的是，本发明所提供的硅晶片的钝化方法不仅可用于硅少子寿命的测量中，在其他需要硅晶片的热氧化工艺的工作中同样适用。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硅晶片的钝化方法，其特征在于，所述钝化方法包括：
对待处理的硅晶片进行热氧化处理，以在所述硅晶片表面形成预定厚度的二氧化硅钝化层；
利用冷却气体对热氧化处理后的所述硅晶片进行冷却，所述冷却气体包括氧气。
2.根据权利要求1所述的钝化方法，其特征在于，所述冷却气体还包括氮气。
3.根据权利要求2所述的钝化方法，其特征在于，所述冷却气体为空气。
4.根据权利要求1所述的钝化方法，其特征在于，所述对待处理的硅晶片进行热氧化处理的步骤中，
所述热氧化处理的工艺气体包括氧气，所述热氧化处理的温度范围为700℃至1000℃。
5.根据权利要求4所述的钝化方法，其特征在于，所述热氧化处理的步骤持续时间范围为20min至30min。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的钝化方法，其特征在于，所述对待处理的硅晶片进行热氧化处理，包括：
在热氧化的工艺气体的环境中对所述硅晶片进行初始加热，加热温度范围为700℃到1000℃；
通入保护气体，以将热氧化的工艺气体从工艺腔中排出，并在所述保护气体环境下对经过初始加热的所述硅晶片进行保温处理，所述保温处理持续第一预定时间；
将保温处理后的所述硅晶片冷却至第一预定温度。
7.根据权利要求6所述的钝化方法，其特征在于，所述利用冷却气体对热氧化处理后的所述硅晶片进行冷却的步骤包括：
在第二预定时间内将所述硅晶片从所述第一预定温度冷却至第二预定温度，所述第二预定温度的范围为90℃至110℃。
8.根据权利要求7所述的钝化方法，其特征在于，所述第一预定温度范围为600℃至700℃。
9.根据权利要求7所述的钝化方法，其特征在于，所述第二预定时间范围为30min至40min。
10.一种硅晶片的少子寿命的获取方法，其特征在于，包括：
利用权利要求1至9中任意一项所述的钝化方法对硅晶片进行钝化处理；
测量钝化处理后的所述硅晶片的少子寿命。
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