CN110616066A - 一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，涉及石油开采技术领域，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N‑二甲基丙烯酰胺1～3份、N‑羟甲基丙烯酰胺3～5份、促溶剂0.1～0.5份、交联剂0.5～2.0份、引发剂0.1～0.3份和水90～98份。本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，添加了促溶剂，加快了产品各组分之间的溶解速度，极大的减少了产品配置过程的配置时间，提高了现场工作的工作效率，同时也能有效降低现场工作的差错率；注入井下呈胶后胶体封堵效果好；同时能够利用温度控制呈胶时间，产品针对性强。

Description

一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂
技术领域：
本发明涉及石油开采技术领域，具体涉及一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂。
背景技术：
随着三次采油的不断开展，增强了对深油层和厚油层的了解，其中注水油藏中常出现一定厚度的大孔道，主要有两种，一种是油层中原生的大孔道，如裂缝、特高渗透层或条带；另一种就是长期驱替形成的此生大孔道。因此，在油藏注水开发的中后期，油藏深部的大孔道的封堵已成为中药的提高采收率的措施之一。由于大孔道油藏的孔喉直径超过50μm，封堵这种特大孔道非常困难。目前，以聚丙烯酰胺为主的各种地下成胶体系应用最为广泛。但它自身的不足限制了它的广泛应用，主要是前期处理时间较长、溶胶时间不可控、呈胶后封堵效果不佳。
发明内容：
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂。
本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺1～3份、N-羟甲基丙烯酰胺3～5份、促溶剂0.1～0.5份、交联剂0.5～2.0份、引发剂0.1～0.3份和水90～98份。
作为本发明的进一步改进，所述的促溶剂为丙酮、二氧六环或THF中的一种或者一种以上的任意比例组合。
作为本发明的进一步改进，所述的交联剂为二亚乙基三胺、三亚乙基四胺或氨水中的一种或者一种以上的任意比例组合。
作为本发明的进一步改进，所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质中，120℃～150℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:75～90；将壁材分散体系中加入芯材和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为50～70:2：0.1～0.2；将芯壁体系与水混合均质后，120℃～150℃恒温2～4小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂。
作为本发明的进一步改进，所述的介质为N,N-二甲基丙烯酰胺1～3份或N-羟甲基丙烯酰胺3～5份。
作为本发明的进一步改进，所述的芯材为高碘酸钾。
作为本发明的进一步改进，所述的助剂由助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1～3:1其中助剂Ⅰ为二乙烯苯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯或二乙二醇二丙烯酸酯，助剂Ⅱ为丙酮、二氧六环或THF。
本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，添加了促溶剂，加快了产品各组分之间的溶解速度，极大的减少了产品配置过程的配置时间，提高了现场工作的工作效率，同时也能有效降低现场工作的差错率；注入井下呈胶后胶体封堵效果好；同时能够利用温度控制呈胶时间，产品针对性强。
具体实施方式：
实施例1
本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺1份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、促溶剂(丙酮)0.1～0.5份、交联剂(二亚乙基三胺)0.5份、引发剂0.1份和水90份。
所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N,N-二甲基丙烯酰胺1)中，120℃～150℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:75；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为50:2：0.1；将芯壁体系与水混合均质后，120℃恒温2小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；
所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1:1其中助剂Ⅰ为二乙烯苯、，助剂Ⅱ为丙酮；
以上均为质量份数。
实施例2
本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺3份、N-羟甲基丙烯酰胺5份、促溶剂(二氧六环)0.5份、交联剂(三亚乙基四胺)2.0份、引发剂0.3份和水98份。
所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N,N-二甲基丙烯酰胺3份)中，150℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:90；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为70:2：0.2；将芯壁体系与水混合均质后，150℃恒温4小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；
所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为3:1其中助剂Ⅰ为二乙二醇二甲基丙烯酸酯，助剂Ⅱ为二氧六环；
以上均为质量份数。
实施例3
本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺2份、N-羟甲基丙烯酰胺4份、促溶剂(THF)0.3份、交联剂(氨水)1.5份、引发剂0.2份和水96份。
所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N-羟甲基丙烯酰胺3份)中，135℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:85；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为60:2：0.15；将芯壁体系与水混合均质后，1350℃恒温3小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；
所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为2:1其中助剂Ⅰ为二乙二醇二丙烯酸酯，助剂Ⅱ为THF；
以上均为质量份数。
实施例4
本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺1份、N-羟甲基丙烯酰胺5份、促溶剂(二氧六环)0.2份、交联剂(二亚乙基三胺：三亚乙基四胺：氨水的1:2:3质量比)10份、引发剂0.15份和水903份。
所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N-羟甲基丙烯酰胺5份)中，130℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:80；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为55:2：0.18；将芯壁体系与水混合均质后，130℃恒温3小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；
所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1.5:1其中助剂Ⅰ为二乙烯苯，助剂Ⅱ为二氧六环；
以上均为质量份数。
实施例5
本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺3份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、促溶剂(THF)0.1～0.5份、交联剂(二亚乙基三胺：三亚乙基四胺的2:5质量比)0.5份、引发剂0.1份和水98份。
所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N,N-二甲基丙烯酰胺2份中，125℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:93；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为55:2：0.1；将芯壁体系与水混合均质后，120℃恒温2小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；
所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1:1其中助剂Ⅰ为二乙二醇二丙烯酸酯，助剂Ⅱ为THF；
以上均为质量份数。
实施例6
本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺3份、N-羟甲基丙烯酰胺5份、促溶剂(丙酮)0.5份、交联剂(三亚乙基四胺与氨水的4:5质量比)2.0份、引发剂0.3份和水90份。
所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N-羟甲基丙烯酰胺4份)中，150℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:90；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为70:2：0.2；将芯壁体系与水混合均质后，150℃恒温4小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；
所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为3:1其中助剂Ⅰ为酯，助剂Ⅱ为丙酮；
以上均为质量份数。
实施例7
本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺2份、N-羟甲基丙烯酰胺4份、促溶剂(丙酮)0.3份、交联剂(二亚乙基三胺)1.0份、引发剂0.2份和水95份。
所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N,N-二甲基丙烯酰胺1)中，120℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:75；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为50:2：0.1；将芯壁体系与水混合均质后，120℃恒温2小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；
所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1:1其中助剂Ⅰ为二乙二醇二甲基丙烯酸酯，助剂Ⅱ为丙酮；
以上均为质量份数。
对比例1
使用时，现配现用，只需将N,N-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、促溶剂、交联剂、引发剂和水按比例混合均匀即可。利用上述实施例1～实施例7的方法制备的调堵剂的溶解时间对比如表1所示，其中空白为实施例1中不添加促溶剂。由表1可知，利用实施例1-7的比例制得的调堵剂，其溶解时间在30min左右，而不添加促溶剂的空白对比，则需要多一倍的时间，因此添加促溶剂能够提升溶解时间。
表1利用各实施例的比例制备的调堵剂的溶解时间对比
对比例2
用不同目数的石英砂填充填砂管(内径2.5cm，长度25cm)，在注水速率均为1.0ml/min时，测定初始渗透率Kb，筛选出五根渗透率为8μm2的填砂管，然后注入凝胶颗粒溶液(2000mg/L)，封闭其进出口并置于烘箱中加热至120℃，之后以1.0ml/min的注水速度进行后续水驱，测定堵后渗透率Ka。
实验考察了凝胶颗粒在初始渗透率为8μm2左右时，注入0.3PV-0.7PV下的封堵情况，结果见表1。结果表明，随着凝胶注入量的增加，其封堵率增加效果明显，开始封堵率增加较快，后来增加较慢。从实验结果可以知道，只要注入0.5PV的凝胶，就可以有效地改变填砂管的渗透率，封堵效果较好。
表2注入不同PV数的填砂管封堵情况
编号 K<sub>b</sub>(μm<sup>2</sup>) 注入PV数 K<sub>a</sub>(μm<sup>2</sup>) 封堵率(％) 突破压力梯度(MPa/m)
1 8.23 0.3 1.99 76.88 0.258
2 8.06 0.4 0.99 88.66 0.0500
3 8.05 0.5 0.66 94.03 0.848
4 8.15 0.6 0.40 96.00 0.1384
5 8.44 0.7 0.32 96.88 0.1864
对比例3
利用对比例2中的标号3的石英砂填充填砂管，同时利用对比例2中与其相应的试验条件，在不同温度下，比较呈胶时间，呈胶时间的对比如表3所示。由表3可以看出，随着温度的升高，呈胶时间逐渐减少，这主要是由于随着时间的升高，壁材溶解快，使引发剂能够迅速与改性丙烯酰胺及交联剂相结合，进而能够达到温控封堵时间的目的。
表3不同温度下呈胶时间对比
50℃ 80℃ 100℃ 120℃ 150℃ 180℃ 200℃
呈胶时间min 60 40 30 28 25 24 24

Claims (7)

1.一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，其特征在于是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺1～3份、N-羟甲基丙烯酰胺3～5份、促溶剂0.1～0.5份、交联剂0.5～2.0份、引发剂0.1～0.3份和水90～98份。
2.根据权利要求1所述的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，其特征在于所述的促溶剂为丙酮、二氧六环或THF。
3.根据权利要求1所述的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，其特征在于所述的交联剂为二亚乙基三胺、三亚乙基四胺或氨水中的一种或者一种以上的任意比例组合。
4.根据权利要求1所述的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，其特征在于所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质中，120℃～150℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:75～90；将壁材分散体系中加入芯材和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为50～70:2：0.1～0.2；将芯壁体系与水混合均质后，120℃～150℃恒温2～4小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂。
5.根据权利要求4所述的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，其特征在于所述的介质为N,N-二甲基丙烯酰胺1～3份或N-羟甲基丙烯酰胺3～5份，所述份数为质量份数。
6.根据权利要求4所述的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，其特征在于所述的芯材为高碘酸钾。
7.根据权利要求4所述的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，其特征在于所述的助剂由助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1～3:1其中助剂Ⅰ为二乙烯苯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯或二乙二醇二丙烯酸酯，助剂Ⅱ为丙酮、二氧六环或THF，所述份数为质量份数。
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