CN110615431A - 一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法 - Google Patents
一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110615431A CN110615431A CN201911020600.3A CN201911020600A CN110615431A CN 110615431 A CN110615431 A CN 110615431A CN 201911020600 A CN201911020600 A CN 201911020600A CN 110615431 A CN110615431 A CN 110615431A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- solution
- preparing
- graphene
- nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 64
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 47
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 22
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims description 11
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 9
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 3
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- -1 p-aminobenzene sulfonic acid diazonium salt Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 claims description 2
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 239000012954 diazonium Substances 0.000 claims description 2
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 2
- 229950000244 sulfanilic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 3
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 abstract description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 7
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 2
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000011553 magnetic fluid Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- UEUIKXVPXLWUDU-UHFFFAOYSA-N 4-diazoniobenzenesulfonate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)C1=CC=C([N+]#N)C=C1 UEUIKXVPXLWUDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N Lysine Natural products NCCCCC(N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004472 Lysine Substances 0.000 description 1
- 108010039918 Polylysine Proteins 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006481 deamination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002595 magnetic resonance imaging Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000001935 peptisation Methods 0.000 description 1
- 229920000656 polylysine Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/194—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/198—Graphene oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于磁力搅拌技术领域，涉及一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法，首先采用Hummers法将石墨制备成水溶性氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯制备成负载羧基的水溶性石墨烯载体溶液或制备负载磺酸根的水溶性石墨烯载体溶液，最后通过静电吸附‑原位还原生长的方式将Fe3O4纳米粒子固载于可在水中稳定分散的水溶性石墨烯载体表面，使制备的二维纳米磁子在水中具有稳定分散性，能够在微纳尺度下和限域微空间内实现磁力搅拌，并通过控制Fe3O4纳米粒子在水溶性石墨烯载体表面的尺寸和分布密度，控制二维纳米磁子的磁性。
Description
技术领域：
本发明属于磁力搅拌技术领域，涉及一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法，制备能够在微纳尺度下和限域微空间内实现磁力搅拌的二维纳米磁子。
背景技术：
磁力搅拌是利用磁场的同性相斥、异性相吸的原理，使用磁场推动放置在容器中带磁性的磁子进行运动，从而达到搅拌的目的。磁力搅拌可实现驱动装置与搅拌装置非机械接触式动力传输，在密闭性体系(如高压容器)中具有重要应用价值。此外，磁力搅拌的非机械式接触动力传输可实现多磁子协同搅拌功能，特别当磁子达到纳米尺度并可在溶液中稳定分散时，能够通过磁场作用实现纳米磁子在微纳尺度下和限域微空间内的搅拌功能。制备可在水溶液中稳定分散的纳米磁子是在微纳尺度下和限域微空间内磁力搅拌的关键，但是，相关研究目前鲜见报道，而在物理吸附、医用载体、磁共振造影等领域，研究人员对磁性纳米粒子的制备进行了较多研究报道：中国专利201610476814.1公开的一种纳米磁性聚赖氨酸/(氧化石墨烯-碳纳米管)生物吸附材料的制备方法及应用，使用化学共沉淀法将Fe3O4磁性粒子沉积到石墨烯与碳纳米管复配物表面，并通过表面接枝技术将赖氨酸修饰到磁性杂化体上制备，磁性生物吸附材料；中国专利200510041150.8公开的一种纳米磁性液体的制备方法，使用共沉淀法制备Fe3O4颗粒，然后通过对Fe3O4颗粒在酸性条件下进行胶溶化处理得到Fe3O4透明胶体溶液；中国专利200910197295.5公开的氨基功能化的水溶性四氧化三铁纳米磁性粒子的制备方法，通过铁基配位反应-高温热解-脱氨基保护反应制备水溶性的氨基功能化Fe3O4纳米颗粒；中国专利200810227202.4公开的一种纳米磁性聚合物复合微球的制备方法和中国专利201019114005.6公开的一种纳米磁性聚合物复合微球的制备方法，均是在乳液聚合过程中添加疏水性处理的Fe3O4粒子制备纳米聚合物磁性微球；中国专利201310576592.7公开的一种聚苯胺衍生物包裹纳米磁性颗粒磁性液体的制备方法，通过分布穿插反应制备聚苯胺衍生物包覆磁性纳米Fe3O4颗粒的磁性液体；中国专利201410152393.8公开的一种水溶性四氧化三铁纳米磁流体的制备方法，将三价铁盐、尿素、酒石酸多元醇-水溶液在100-200℃条件下进行密封回流制备直径3-5纳米的Fe3O4纳米流体；中国专利201811050455.9公开的一种用于污水处理的纳米磁性粒子的制备方法，将Fe3O4纳米磁子用碱溶液处理后用四甲基硅氧烷处理并与PEG聚合进行偶联，制备兼有PEG的磁性纳米粒子；中国专利201910025790.1公开的一种高稳定性水基纳米磁性流体的制备方法，在大分子表面活性剂分散作用下通过共沉淀法制备水溶性较好的Fe3O4磁性纳米粒子；尽管上述报道都提供了制备磁性纳米粒子的方法，但却是通过对Fe3O4磁性粒子进行修饰改性而获得的，经过磁场条件下的富集纯化，使得其在磁场作用的分散稳定性较低、难以满足微纳尺度下和限域空间内的磁力搅拌。因此，研发一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法，具有很高的社会意义及实用价值。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，研发设计一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法，能够制备实现纳微尺度下和限域微空间内磁力搅拌的二维纳米磁子。
为了实现上述目的，本发明涉及的具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法是在水溶性石墨烯载体表面通过静电吸附-原位还原生成磁性Fe3O4纳米粒子，具体工艺过程包括制备氧化石墨烯、制备水溶性石墨烯载体溶液和制备纳米磁子共三个步骤：
(1)制备氧化石墨烯：在转速为300-500rpm的磁力搅拌条件下将设定质量的膨胀石墨和NaNO2加入温度为0-4℃，质量百分比为98％的浓硫酸中，完全溶解后，分批次加入设定量的KMnO4并在温度为10-15℃的条件下搅拌2-3h，再在温度为35℃的条件下搅拌30min，再加入设定量的去离子水并在温度为80-100℃的条件下搅拌30min，然后加入设定量的H2O2，过滤，收集过滤物并用HCl进行清洗，得到氧化石墨烯；
(2)制备水溶性石墨烯载体溶液为制备负载羧基的水溶性石墨烯载体溶液或制备负载磺酸根的水溶性石墨烯载体溶液：
制备负载羧基的水溶性石墨烯载体溶液的过程为：取步骤(1)制备的氧化石墨烯溶于水中，加入设定量的NaOH和氯乙酸并超声3-5h，使氧化石墨烯的羟基和环氧基团转化成羧基，得到负载羧基的水溶性石墨烯载体溶液；
制备负载磺酸根的水溶性石墨烯载体溶液的过程为：取步骤(1)制备的氧化石墨烯溶于水中，加入设定量的NaBH4水溶液进行预还原，使用Na2CO3将pH值调节至9-10，加入设定质量的对氨基苯磺酸重氮盐，在冰水浴的条件下搅拌2-4h，离心、收集沉淀并清洗，得到磺化石墨烯粉末，溶于水，得到负载磺酸根的水溶性石墨烯载体溶液；
(3)制备纳米磁子：将步骤(2)制备的水溶性石墨烯载体溶液的质量百分比稀释至0.1-1％，在转速为100-500rpm的搅拌条件下，以1-5滴/10s的速率滴加FeCl3水溶液，其中，Fe3+与石墨烯载体溶液的质量比为1:2-1:10，滴加完成后恒速搅拌1-2h，使Fe3+在与磺酸根或羧酸根之间的静电吸附作用下被吸附到石墨烯表面，再以1-5滴/10s的速率滴加硼氢化钠水溶液，硼氢化钠水溶液与Fe3+水溶液的摩尔浓度比为2:1-6:1，滴加后恒速搅拌1-2h，使Fe3+在硼氢化钠还原下析出为Fe3O4纳米粒子并固载于石墨烯表面，得到表面固载有Fe3O4粒子的二维纳米磁子。
本发明与现有技术相比，首先采用Hummers法将石墨制备成水溶性氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯制备成负载羧基的水溶性石墨烯载体溶液或制备负载磺酸根的水溶性石墨烯载体溶液，最后通过静电吸附-原位还原生长的方式将Fe3O4纳米粒子固载于可在水中稳定分散的水溶性石墨烯载体表面，使制备的二维纳米磁子在水中具有稳定分散性，并通过控制Fe3O4纳米粒子在水溶性石墨烯载体表面的尺寸和分布密度，控制二维纳米磁子的磁性。
附图说明：
图1为本发明实施例1涉及的二维纳米磁子制备方法的工艺流程框图。
图2为本发明实施例1涉及的二维纳米磁子的透射电镜照片。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法的具体工艺过程包括制备氧化石墨烯、制备水溶性石墨烯载体溶液和制备纳米磁子共三个步骤：
(1)制备氧化石墨烯：在转速为300rpm的磁力搅拌条件下将质量为10g的膨胀石墨和质量为5g的NaNO2加入温度为0-4℃，体积为230mL，质量百分比为98％的浓硫酸中，完全溶解后，分6次加入质量为30g的KMnO4并在温度为10-15℃的条件下搅拌2h，再在温度为35℃的条件下搅拌30min，再加入质量为200g的去离子水并在温度为80-100℃的条件下搅拌30min，然后加入质量为20g的H2O2，过滤，收集过滤物并用HCl进行清洗，得到氧化石墨烯；
(2)制备水溶性石墨烯载体溶液：将步骤(1)制备的氧化石墨烯溶于水中，形成1g/L的氧化石墨烯水溶液，取75mL氧化石墨烯水溶液，在其中加入15微升40g/L的NaBH4水溶液进行预还原，使用Na2CO3将pH值调节至9-10，加入100毫升1g/L的对氨基苯磺酸重氮盐，在冰水浴的条件下搅拌2-4h，离心、收集沉淀并清洗，得到磺化石墨烯粉末，溶于水，得到负载磺酸根的水溶性石墨烯载体溶液；
(3)制备纳米磁子：将步骤(2)制备的水溶性石墨烯载体溶液的质量百分比稀释至0.1％，在转速为300rpm的搅拌条件下，以3滴/10s的速率滴加FeCl3水溶液，其中，Fe3+与石墨烯载体溶液的质量比为1:5，滴加完成后以300rpm的转速搅拌2h，使Fe3+在与磺酸根之间的静电吸附作用下被吸附到石墨烯表面，再以3滴/10s的速率滴加硼氢化钠水溶液，硼氢化钠水溶液与Fe3+水溶液的摩尔浓度比为2:1，滴加后以300rpm的转速搅拌2h，使Fe3+在硼氢化钠还原下析出为Fe3O4纳米粒子并固载于石墨烯表面，得到表面固载有Fe3O4粒子的二维纳米磁子。
Claims (3)
1.一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法，其特征在于是在水溶性石墨烯载体表面通过静电吸附-原位还原生成磁性Fe3O4纳米粒子，具体工艺过程包括制备氧化石墨烯、制备水溶性石墨烯载体溶液和制备纳米磁子共三个步骤：
(1)制备氧化石墨烯：在转速为300-500rpm的磁力搅拌条件下将设定质量的膨胀石墨和NaNO2加入温度为0-4℃，质量百分比为98％的浓硫酸中，完全溶解后，分批次加入设定量的KMnO4并在温度为10-15℃的条件下搅拌2-3h，再在温度为35℃的条件下搅拌30min，再加入设定量的去离子水并在温度为80-100℃的条件下搅拌30min，然后加入设定量的H2O2，过滤，收集过滤物并用HCl进行清洗，得到氧化石墨烯；
(2)制备水溶性石墨烯载体溶液为制备负载羧基的水溶性石墨烯载体溶液或制备负载磺酸根的水溶性石墨烯载体溶液；
(3)制备纳米磁子：将步骤(2)制备的水溶性石墨烯载体溶液的质量百分比稀释至0.1-1％，在转速为100-500rpm的搅拌条件下，以1-5滴/10s的速率滴加FeCl3水溶液，其中，Fe3+与石墨烯载体溶液的质量比为1:2-1:10，滴加完成后恒速搅拌1-2h，使Fe3+在与磺酸根或羧酸根之间的静电吸附作用下被吸附到石墨烯表面，再以1-5滴/10s的速率滴加硼氢化钠水溶液，硼氢化钠水溶液与Fe3+水溶液的摩尔浓度比为2:1-6:1，滴加后恒速搅拌1-2h，使Fe3+在硼氢化钠还原下析出为Fe3O4纳米粒子并固载于石墨烯表面，得到表面固载有Fe3O4粒子的二维纳米磁子。
2.根据权利要求1所述的一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法，其特征在于制备负载羧基的水溶性石墨烯载体溶液的过程为：取步骤(1)制备的氧化石墨烯溶于水中，加入设定量的NaOH和氯乙酸并超声3-5h，使氧化石墨烯的羟基和环氧基团转化成羧基，得到负载羧基的水溶性石墨烯载体溶液。
3.根据权利要求1所述的一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法，其特征在于制备负载磺酸根的水溶性石墨烯载体溶液的过程为：取步骤(1)制备的氧化石墨烯溶于水中，加入设定量的NaBH4水溶液进行预还原，使用Na2CO3将pH值调节至9-10，加入设定质量的对氨基苯磺酸重氮盐，在冰水浴的条件下搅拌2-4h，离心、收集沉淀并清洗，得到磺化石墨烯粉末，溶于水，得到负载磺酸根的水溶性石墨烯载体溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911020600.3A CN110615431B (zh) | 2019-10-25 | 2019-10-25 | 一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911020600.3A CN110615431B (zh) | 2019-10-25 | 2019-10-25 | 一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110615431A true CN110615431A (zh) | 2019-12-27 |
| CN110615431B CN110615431B (zh) | 2021-08-10 |
Family
ID=68926332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911020600.3A Active CN110615431B (zh) | 2019-10-25 | 2019-10-25 | 一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110615431B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102963888A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-03-13 | 安徽工业大学 | 一种制备石墨烯负载磁性纳米四氧化三铁的方法 |
| CN102977247A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-03-20 | 天津工业大学 | 磁性功能化氧化石墨烯基分子印迹杂化材料的制备方法 |
| CN103496693A (zh) * | 2013-09-23 | 2014-01-08 | 郑州大学 | 溶胶静电自组装方法制备Fe3O4纳米颗粒/石墨烯复合材料的方法及应用 |
| WO2014183013A2 (en) * | 2013-05-10 | 2014-11-13 | Luminescent MD, LLC | Guanine chemiluminescence compound and applications |
| CN105478078A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-13 | 蚌埠学院 | 一种高分散磁性石墨烯纳米吸附剂的制备方法及其应用 |
-
2019
- 2019-10-25 CN CN201911020600.3A patent/CN110615431B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102963888A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-03-13 | 安徽工业大学 | 一种制备石墨烯负载磁性纳米四氧化三铁的方法 |
| CN102977247A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-03-20 | 天津工业大学 | 磁性功能化氧化石墨烯基分子印迹杂化材料的制备方法 |
| WO2014183013A2 (en) * | 2013-05-10 | 2014-11-13 | Luminescent MD, LLC | Guanine chemiluminescence compound and applications |
| CN103496693A (zh) * | 2013-09-23 | 2014-01-08 | 郑州大学 | 溶胶静电自组装方法制备Fe3O4纳米颗粒/石墨烯复合材料的方法及应用 |
| CN105478078A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-13 | 蚌埠学院 | 一种高分散磁性石墨烯纳米吸附剂的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BABAK JALEH ET AL.: "Synthesis, characterization, magnetic and catalytic properties of graphene oxide/Fe3O4", 《JOURNAL OF MATERIAL SCIENCE》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110615431B (zh) | 2021-08-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cao et al. | Surfactant-free preparation and drug release property of magnetic hollow core/shell hierarchical nanostructures | |
| Deng et al. | Investigation of formation of silica-coated magnetite nanoparticles via sol–gel approach | |
| JP5700590B2 (ja) | 球状フェライトナノ粒子及びその製造方法 | |
| Wang et al. | Shape-control and characterization of magnetite prepared via a one-step solvothermal route | |
| CN101417822B (zh) | 超顺磁介孔四氧化三铁纳米粒子的制备方法 | |
| CN104078229B (zh) | 一种二氧化硅包覆磁性氧化铁纳米粒子的方法 | |
| CN101599335A (zh) | 一种耐氧化二甲基硅油基磁性液体及其制备方法 | |
| Phul et al. | One pot synthesis and surface modification of mesoporous iron oxide nanoparticles | |
| CN111517372A (zh) | 一种富勒烯包覆Fe3O4复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN107802845B (zh) | 一种使用丝素蛋白分子对疏水性纳米粒子相转换的方法 | |
| CN103933904A (zh) | Fe3O4核SiO2壳纳米结构磁性颗粒负载量及壳厚调控方法 | |
| CN110615431B (zh) | 一种具有稳定溶液分散性的二维纳米磁子制备方法 | |
| CN102992408B (zh) | 一种四氧化三铁磁性纳米晶的制备方法 | |
| CN108971509A (zh) | 一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法 | |
| CN104445435A (zh) | 一种单分散超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法 | |
| CN110559935A (zh) | 一种具有稳定溶液分散性的一维纳米磁子制备方法 | |
| CN108109805B (zh) | 一种由peg调控制得的羧酸型磁性纳米粒子及其应用 | |
| CN110739110B (zh) | 一种具有稳定溶液分散性的球形纳米磁子及其制备方法 | |
| CN113680291B (zh) | 一种顺磁性金属氧化物/尖晶石/碳复合微球的制备方法 | |
| CN115010188A (zh) | 制备温控条件下可实现磁性转变的纳米Co3O4磁性材料方法 | |
| Yau et al. | Facile one pot synthesis of highly stable L-ascorbic acid coated magnetite nanoparticles dispersion | |
| CN115448374B (zh) | 一种磁性纳米颗粒的制备方法 | |
| CN101710519B (zh) | 一种Fe-B-P超细粒子的制备方法 | |
| CN112978803A (zh) | 一种表面带正电的水溶性超顺磁性四氧化三铁微球的制备方法 | |
| CN100491261C (zh) | 悬浮稳定分散纳米Fe3O4的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |