CN110607193A - 一种费托渣蜡的资源化回收利用方法 - Google Patents

一种费托渣蜡的资源化回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种费托渣蜡的资源化回收利用方法，属于费托渣蜡的处理技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种费托渣蜡的资源化回收利用方法。该方法将费托渣蜡与1#萃取剂混合，于50～300℃进行萃取，然后固液分离，得到混合溶液和固体渣；混合溶液进行蒸发分离得到萃取剂和石蜡；固体渣采用2#萃取剂进行浸洗后，得到表面钝化的催化剂，其可燃点温度可以上升到300℃以上，可送去填埋场安全填埋。本发明方法，选择两种萃取剂分别对费托渣蜡的组分进行处理，不仅回收了石蜡，回收效率高，而且还钝化处理了催化剂固渣，降低了发生二次环境污染的风险。采用萃取分离，操作过程能耗低，工艺过程安全可靠，操作过程可实现连续化生产，整体运行成本低。

Description

一种费托渣蜡的资源化回收利用方法
技术领域
本发明涉及一种费托渣蜡的资源化回收利用方法，属于费托渣蜡的处理技术领域。
背景技术
煤制油是引入关注的产业，煤制油除了可以获得清洁的汽柴油外，费托石蜡也是其中一个重要的产品。“渣蜡”产生于费托石蜡与费托催化剂的分离过程。从费托反应器合成出来的石蜡是一种具有各种熔点规格的混合蜡。熔点较低的轻蜡容易与催化剂分离，而熔点较高的重质蜡则容易包裹在催化剂表面并跟随催化剂形成滤饼并最终形成所谓的“渣蜡”。渣蜡中由于含有具有反应活性的催化剂，暴露在空气中容易自燃、冒烟起火，如果不加以处理，会将渣蜡中的蜡点燃造成安全事故，给企业带来严重困扰。渣蜡属于危险废物，须交给具有危险废物处理资质的公司进行处理，会产生高昂的处置费用，给企业带来经济负担。
常规技术对这种含油(蜡)类固体废渣采用高温裂解工艺，比如，专利CN105542854A公开的费脱蜡渣回收石蜡的方法，该方法将费托蜡渣输送至热解炉中，通过氮气，在氮气保护的条件下进行热解，得到石蜡高温蒸汽和残渣；石蜡高温蒸汽经过沉降器除去气流中夹带的细小催化剂粉尘后冷凝，通过气液分离，将不凝气排至热解炉内燃烧使用，石蜡液排至带加热盘管的蜡液储罐中自然冷却，而催化剂残渣，经推进螺旋推至残渣出口，经隔绝空气逐步降温并排出。通过对石蜡和催化剂残渣进行分离，达到回收石蜡的目的，其中蜡渣有效成分收率达到82％以上。
专利CN103173238A公开了一种费托合成反应蜡渣的热裂解方法，它包括如下步骤：(1)将费托合成反应蜡渣输送至卧式回转窑中进行热裂解，得到裂解油气和残渣；(2)所述裂解油气依次经除尘和冷却后进入气液分离器进行气液分离，得到不凝气和液体油品；(3)所述不凝气输入至加热炉内进行燃烧；(4)所述残渣返回至所述卧式回转窑的进料口端，然后分别进入所述卧式回转窑和通过所述卧式回转窑的溢流口排出所述卧式回转窑。通过返混工艺高温残渣与蜡渣原料直接进行热传导，使蜡渣在较短时间内达到裂解温度，蜡渣有效成分回收率高达85％。
可见，现有的回收方法均是将渣蜡中的蜡制组分通过高温裂解，催化剂固渣在高温处理后可作为一般废物进行填埋处理。这种技术存在一定的安全风险和资源浪费，因为将蜡变成低级气态烃在经济上不划算。因此，渣蜡的资源化回收利用才是一条合理的途径，既满足企业环保要求，同时也产生一定的经济效益，造福企业。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种费托渣蜡的资源化回收利用方法。
本发明费托渣蜡的资源化回收利用方法，包括如下步骤：
a、将费托渣蜡与1#萃取剂混合，于50～300℃进行萃取，然后固液分离，得到混合溶液和固体渣；
b、将混合溶液加热，使得1#萃取剂蒸发与石蜡分离，得到1#萃取剂和石蜡；
c、采用2#萃取剂对固体渣进行浸洗，然后固液分离，得到表面钝化的催化剂；
其中，1#萃取剂为烃类萃取剂，所述烃类萃取剂为分子结构为CnH2n、CnH2n+2或CnH2n-6的烃，n≥6；2#萃取剂为1#萃取剂或者1#萃取剂与钝化剂的混合物。
优选的，1#萃取剂由烃类萃取剂、减粘剂和孔道渗透剂组成。
优选的烃类萃取剂、减粘剂和渗透剂的重量比为1:0.01～0.03:0.01～0.03。
进一步优选的，2#萃取剂为1#萃取剂与钝化剂的混合物，且1#萃取剂与钝化剂的重量比为1:1～3。
优选的，所述烃类萃取剂为庚烷、石脑油、石油醚、溶剂油、环己烯、芳烃中的至少一种。
优选的，所述减粘剂为有机硅类减粘剂。
优选的，所述孔道渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选的，钝化剂为水、含氢氧根的物质、醇类物质中的至少一种。
进一步优选的，a步骤中，费托渣蜡与1#萃取剂的重量比为1:0.1～15。
作为优选方案，a步骤中，萃取时搅拌。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明方法，根据功能不同，选择两种萃取剂分别对费托渣蜡的组分进行处理，不仅回收了石蜡，而且还钝化处理了催化剂固渣，降低了发生二次环境污染的风险。
2)本发明方法，采用萃取分离，操作过程能耗低，工艺过程安全可靠，操作过程可实现连续化生产，整体运行成本低。
3)采用本发明方法对费托渣蜡分离回收，石蜡的回收效率高，可达95％以上，同时经过表面钝化处理后的催化剂，其可燃点温度可上升到300℃以上，可送去填埋场安全填埋。
具体实施方式
本发明费托渣蜡的资源化回收利用方法，包括如下步骤：
a、将费托渣蜡与1#萃取剂混合，于50～300℃进行萃取，然后固液分离，得到混合溶液和固体渣；
b、将混合溶液加热，使得1#萃取剂蒸发与石蜡分离，得到1#萃取剂和石蜡；1#萃取剂可返回a步骤继续使用；
c、采用2#萃取剂对固体渣进行浸洗，然后固液分离，得到表面钝化的催化剂；
其中，1#萃取剂为烃类萃取剂，所述烃类萃取剂为分子结构为CnH2n、CnH2n+2或CnH2n-6的烃，n≥6；2#萃取剂为1#萃取剂或者1#萃取剂与钝化剂的混合物。
本发明方法，采用特定的萃取剂，在萃取温度50～300℃下对费托渣蜡进行萃取分离，不仅回收了石蜡，而且还钝化处理了催化剂固渣。整个过程无需进行高温裂解，能耗低，工艺工程安全可靠，且石蜡的回收效率高。
本发明方法中，所用的萃取剂包含两种，一种用于费托渣蜡萃取分离用，称为1#萃取剂；另一种是用于对催化剂固体渣进行钝化处理用，称为2#萃取剂。两种萃取剂主体成分一致，优选的，2#萃取剂还加入了钝化剂。
仅采用烃类萃取剂作为1#萃取剂，石蜡的回收可以达到85％，为了进一步的改善萃取效果，提高石蜡回收率，优选的，1#萃取剂由烃类萃取剂、减粘剂和孔道渗透剂组成。
当石蜡从费托渣蜡中被萃取出来后，整个液相体系的粘度将迅速变高，进而影响萃取效率。为了缓解粘度变高对萃取效率的影响，1#萃取剂中加入了减粘剂。本领域常用的减粘剂均适用于本发明，优选的，所述减粘剂是指有机硅类减粘剂，这种减粘剂已广泛应用在对稠油或焦油的减粘。
费托催化剂是一种多孔性物质，除了表面会被石蜡包覆外，孔道中也含有大量的石蜡，如果不将孔道中的石蜡有效分离出来，渣蜡的回收率较低。经实验测试表明，在配方型萃取剂中如果不添加孔道渗透剂，在优化条件下，萃取剂对费托渣蜡的石蜡回收率不超过85％，加入孔道渗透剂后，该萃取剂对石蜡回收率可提高到95％以上。所述配方型萃取剂中的孔道渗透剂是指具有表面张力小，能快速渗透的表面活性剂。优选的，所述孔道渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚的一种或它们的混合物。
优选的，烃类萃取剂、减粘剂和渗透剂的重量比为1:0.01～0.03:0.01～0.03。
2#型萃取剂主要用于对催化剂固体渣进行表面钝化处理，目的是提高其着火点，使之可以安全填埋。为了提高钝化后的催化剂的可燃点温度，优选2#萃取剂还加入了钝化剂，即2#萃取剂为1#萃取剂与钝化剂的混合物，且1#萃取剂与钝化剂的重量比为1:1～3。
2#型萃取剂中的钝化剂是一种含OH的化合物，它能与催化剂固渣缓慢反应使其失去反应活性，进而达到钝化效果，使其可燃点温度上升到300℃以上。所述钝化剂为含氧化合物，可以是水、含氢氧根的物质、醇类物质的一种或它们的混合物。
更优选的，所述烃类萃取剂为庚烷、石脑油、石油醚、溶剂油、环己烯、芳烃中的至少一种。
a步骤主要是在50～300℃下将费托渣蜡中的蜡萃取出来的步骤，优选的，a步骤中，费托渣蜡与1#萃取剂的重量比为1:0.1～15。
a步骤中，可以搅拌也可以不搅拌，为了加强传质，优选萃取时搅拌。
b步骤中主要是将1#萃取剂和石蜡分离的步骤，主要是利用石蜡的沸点高而1#萃取剂的沸点较低的特性，通过蒸发回收1#萃取剂。优选的，可以采用如下方法：将混合溶液送入萃取剂回收装置，蒸发分离出1#萃取剂和石蜡。其中，萃取剂回收装置可以采用本领域常用的装置。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
(1)将费托渣蜡与1#萃取剂按重量比为1:0.1的比例置于萃取器中，然后升温至150℃进行萃取，然后将其送入液固分离设备进行分离，获得混合溶液和固体渣。1#萃取剂为石油醚。
(2)对上述步骤(1)分离后得到的混合溶液送入萃取剂回收装置，分离出1#萃取剂与石蜡，1#萃取剂可重复使用，石蜡送入储槽或后续的加工装置。
(3)经上述步骤(1)分离获得的催化剂固体渣，由2#萃取剂进行二次浸洗，分离，获得表面钝化处理后的催化剂。2#萃取剂由石油醚和钝化剂水按重量比1:1组成。
采用重量法测定石蜡的回收效率，为85.6％。
测定表面钝化处理后的催化剂的可燃点温度为430℃，可以直接送去填埋场安全填埋。
实施例2
(1)将费托渣蜡与1#萃取剂按重量比为1:0.1的比例置于萃取器中，然后升温至50℃进行萃取，然后将其送入液固分离设备进行分离，获得混合溶液和固体渣。1#萃取剂由庚烷、有机硅类减粘剂和孔道渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比1:0.01:0.01组成。
(2)对上述步骤(1)分离后得到的混合溶液送入萃取剂回收装置，分离出1#萃取剂与石蜡，1#萃取剂可重复使用，石蜡送入储槽或后续的加工装置。
(3)经上述步骤(1)分离获得的催化剂固体渣，由2#萃取剂进行二次浸洗，分离，获得表面钝化处理后的催化剂。2#萃取剂组成同1#萃取剂。
采用重量法测定石蜡的回收效率，为95.6％。
测定催化剂的可燃点温度为180℃,安全处理后送去填埋场。
实施例3
(1)将费托渣蜡与1#萃取剂按重量比为1:15的比例置于萃取器中，然后升温至300℃进行萃取，然后将其送入液固分离设备进行分离，获得混合溶液和固体渣。1#萃取剂由石脑油、有机硅类减粘剂和孔道渗透剂月桂醇聚氧乙烯醚按重量比1:0.03:0.03组成。
(2)对上述步骤(1)分离后得到的混合溶液送入萃取剂回收装置，分离出1#萃取剂与石蜡，1#萃取剂可重复使用，石蜡送入储槽或后续的加工装置。
(3)经上述步骤(1)分离获得的催化剂固体渣，由2#萃取剂进行二次浸洗，分离，获得表面钝化处理后的催化剂。2#萃取剂由石脑油、有机硅类减粘剂、孔道渗透剂月桂醇聚氧乙烯醚和钝化剂乙醇按重量比1:0.03:0.03:3组成。
采用重量法测定石蜡的回收效率，为96.7％。
测定表面钝化处理后的催化剂的可燃点温度为340℃，可以直接送去填埋场安全填埋。
实施例4
(1)将费托渣蜡与1#萃取剂按重量比为1:3的比例置于萃取器中，然后升温至100℃进行萃取，然后将其送入液固分离设备进行分离，获得混合溶液和固体渣。1#萃取剂由环己烯、有机硅类减粘剂和孔道渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比1:0.02:0.02组成。
(2)对上述步骤(1)分离后得到的混合溶液送入萃取剂回收装置，分离出1#萃取剂与石蜡，1#萃取剂可重复使用，石蜡送入储槽或后续的加工装置。
(3)经上述步骤(1)分离获得的催化剂固体渣，由2#萃取剂进行二次浸洗，分离，获得表面钝化处理后的催化剂。2#萃取剂由环己烯、有机硅类减粘剂、孔道渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚和钝化剂水按重量比1:0.02:0.02:2组成。
采用重量法测定石蜡的回收效率，为95.9％。
测定表面钝化处理后的催化剂的可燃点温度为460℃，可以直接送去填埋场安全填埋。
实施例5
(1)将费托渣蜡与1#萃取剂按重量比为1:8的比例置于萃取器中，然后升温至100℃进行萃取，然后将其送入液固分离设备进行分离，获得混合溶液和固体渣。1#萃取剂由联苯、有机硅类减粘剂和孔道渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比1:0.01:0.03组成。
(2)对上述步骤(1)分离后得到的混合溶液送入萃取剂回收装置，分离出1#萃取剂与石蜡，1#萃取剂可重复使用，石蜡送入储槽或后续的加工装置。
(3)经上述步骤(1)分离获得的催化剂固体渣，由2#萃取剂进行二次浸洗，分离，获得表面钝化处理后的催化剂。2#萃取剂由联苯、有机硅类减粘剂、孔道渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚和钝化剂双氧水按重量比1:0.01:0.03:3组成。
采用重量法测定石蜡的回收效率，为96.6％。
测定表面钝化处理后的催化剂的可燃点温度为420℃，可以直接送去填埋场安全填埋。

Claims (10)

1.一种费托渣蜡的资源化回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将费托渣蜡与1#萃取剂混合，于50～300℃进行萃取，然后固液分离，得到混合溶液和固体渣；
b、将混合溶液加热，使得1#萃取剂蒸发与石蜡分离，得到1#萃取剂和石蜡；
c、采用2#萃取剂对固体渣进行浸洗，然后固液分离，得到表面钝化的催化剂；
其中，1#萃取剂为烃类萃取剂，所述烃类萃取剂为分子结构为CnH2n、CnH2n+2或CnH2n-6的烃，n≥6；2#萃取剂为1#萃取剂或者1#萃取剂与钝化剂的混合物。
2.根据权利要求1所述的费托渣蜡的资源化回收利用方法，其特征在于：1#萃取剂由烃类萃取剂、减粘剂和孔道渗透剂组成。
3.根据权利要求2所述的费托渣蜡的资源化回收利用方法，其特征在于：烃类萃取剂、减粘剂和渗透剂的重量比为1:0.01～0.03:0.01～0.03。
4.根据权利要求1～3任一项所述的费托渣蜡的资源化回收利用方法，其特征在于：2#萃取剂为1#萃取剂与钝化剂的混合物，且1#萃取剂与钝化剂的重量比为1:1～3。
5.根据权利要求1～4任一项所述的费托渣蜡的资源化回收利用方法，其特征在于：所述烃类萃取剂为庚烷、石脑油、石油醚、溶剂油、环己烯、芳烃中的至少一种。
6.根据权利要求2～4任一项所述的费托渣蜡的资源化回收利用方法，其特征在于：所述减粘剂为有机硅类减粘剂。
7.根据权利要求2～6任一项所述的费托渣蜡的资源化回收利用方法，其特征在于：所述孔道渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的费托渣蜡的资源化回收利用方法，其特征在于：钝化剂为水、含氢氧根的物质、醇类物质中的至少一种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的费托渣蜡的资源化回收利用方法，其特征在于：a步骤中，费托渣蜡与1#萃取剂的重量比为1:0.1～15。
10.根据权利要求1～9任一项所述的费托渣蜡的资源化回收利用方法，其特征在于：a步骤中，萃取时搅拌。
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