CN110605293A - 一种提钛尾渣初脱氯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提钛尾渣初脱氯工艺，其包含如下步骤：步骤1：将待脱氯提钛尾渣与Cl离子浓度为7.63wt％～9.96wt％的循环洗液混合搅拌后过滤，获得预脱氯尾渣、移出浓滤液和保留浓滤液，其中移出浓滤液被移出初脱氯系统；步骤2：使用新水分多次与预脱氯尾渣混合搅拌后过滤，获得滤液和洗后渣；步骤3：将保留浓滤液和滤液混合制成循环洗液以供循环使用；步骤4：将洗后渣放置于烘箱中烘干，获得Cl含量低于0.5wt％的初脱氯提钛尾渣。该提钛尾渣初脱氯工艺具有过程简单、能耗低以及流程短的优点。
Description
技术领域
本发明涉及冶金环保领域，特别涉及一种提钛尾渣初脱氯工艺。
背景技术
目前，高钛型高炉渣中的二氧化钛含量在20wt％-26wt％之间，其经过水淬后无活性，直接堆存将造成极大浪费。对此，通常采用“氯化工艺”进行提钛操作，产生的提钛尾渣。由于这种提钛尾渣具有一定的水化活性，可作为矿渣微粉等在建筑材料使用。然而，提钛尾渣中氯含量高达2wt％-4wt％，并不符合矿渣微粉中氯含量小于0.06％要求；同时由于氯含量较高，直接作为建筑产品原料使用时大大限制了掺加比例，导致掺加比例较小，从而限制了其在建材领域中规模化、资源化利用。如果将提钛尾渣中氯含量降低至0.5％以下，将大大提高其掺加比例，将有效提高尾渣利用量。
由此可见，如何高效、短流程地初步脱除提钛尾渣中氯成为冶金环保领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有的技术问题，本发明提出了一种过程简单、能耗低、流程短的提钛尾渣初脱氯工艺。
本发明的提钛尾渣初脱氯工艺通过以下技术方案实现：
根据本发明，提供一种提钛尾渣初脱氯工艺，其包含如下步骤：
步骤1：将待脱氯提钛尾渣与Cl离子浓度为7.63wt％～9.96wt％的循环洗液混合搅拌后过滤，获得预脱氯尾渣、移出浓滤液和保留浓滤液，其中移出浓滤液被移出初脱氯系统；
步骤2：使用新水分多次与预脱氯尾渣混合搅拌后过滤，获得滤液和洗后渣；
步骤3：将保留浓滤液和滤液混合制成循环洗液以供循环使用；
步骤4：将洗后渣放置于烘箱中烘干，获得Cl含量低于0.5wt％的初脱氯提钛尾渣。
根据本发明的一个实施例，步骤2包含：
步骤2a：将预脱氯尾渣与一级新水混合搅拌后过滤，获得一级脱氯尾渣和一级滤液；
步骤2b：将一级脱氯尾渣和二级新水混合搅拌后过滤，获得洗后渣和二级滤液。
根据本发明的一个实施例，通过调节新水的量对循环洗液中的Cl离子浓度进行控制。
根据本发明的一个实施例，在步骤1中，循环洗液与待脱氯提钛尾渣的液固质量比为2～3:1。
根据本发明的一个实施例，移出浓滤液与循环洗液的质量比为0.2～0.284:1。
根据本发明的一个实施例，一级新水和二级新水的总和与待脱氯提钛尾渣液固质量比为0.35～0.45:1。
根据本发明的一个实施例，一级新水与二级新水的质量比为0.8～1.2:1。
根据本发明的一个实施例，在步骤1至步骤2中，搅拌时间为10～20min。
根据本发明的一个实施例，在步骤1至步骤2中，过滤方式为抽滤，预脱氯尾渣、一级脱氯尾渣和洗后渣的含水率为15wt％～20wt％。
根据本发明的一个实施例，新水为工业水。
由于采用以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明的提钛尾渣初脱氯工艺初步脱除提钛尾渣中的氯，扩大了提钛尾渣的可用领域，有效提高了提钛尾渣的利用率。
2.本发明的提钛尾渣初脱氯工艺通过滤液的循环使用而减少了新水的用量，有效降低了总成本。
3.本发明的提钛尾渣初脱氯工艺过程简单、能耗低、流程短，对提钛尾渣活性影响小。
附图说明
图1示出了依据本发明的提钛尾渣初脱氯工艺的一个实施例的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，依据本发明的提钛尾渣初脱氯工艺主要包含以下步骤：
步骤1：将待脱氯提钛尾渣与Cl离子浓度为7.63wt％～9.96wt％的循环洗液混合搅拌10～20min后过滤，获得预脱氯尾渣、移出浓滤液和保留浓滤液，其中移出浓滤液被移出初脱氯系统。在本发明的实施例中，提钛尾渣选取攀钢含钛高炉渣经过“高温碳化-低温氯化”提取四氯化钛后的尾渣，其主要成分为：CaO 15-30wt％，MgO 20-32wt％，SiO2 20-30wt％，TiO2 3-10wt％，游离碳5-12wt％，Cl 2-6wt％。在本发明的实施例中，循环洗液中的Cl离子浓度优选为7.63wt％～9.96wt％，循环洗液与待脱氯提钛尾渣的液固质量比优选为2～3:1，移出浓滤液与循环洗液的质量比优选为0.2～0.284:1。
步骤2：使用例如工业水这样的新水分多次与预脱氯尾渣混合搅拌后过滤，获得滤液和洗后渣。在本发明的实施例中，可分两次添加新水。具体地，可先将预脱氯尾渣与一级新水混合搅拌10～20min后过滤，获得一级脱氯尾渣和一级滤液；再将一级脱氯尾渣和二级新水混合搅拌10～20min后过滤，获得洗后渣和二级滤液。在本发明的实施例中，一级新水和二级新水的总和与待脱氯提钛尾渣液固质量比优选为0.35～0.45:1，其中一级新水与二级新水的质量比为0.8～1.2:1。尽管本发明详细介绍了分两次添加新水以洗涤预脱氯尾渣的示例，但本领域技术人员应当领会的是，洗涤预脱氯尾渣的次数及不同次添加新水的质量比均可以依据实际需求进行适当的调整。
步骤3：将保留浓滤液和滤液——例如一级滤液和二级滤液——混合制成循环洗液以供循环使用。在本发明的实施例中，可以通过调节新水的量对循环洗液中的Cl离子浓度进行控制。例如，对构成循环滤液的各级滤液的Cl离子浓度分别进行监控，若第n批提钛尾渣脱氯后所得滤液Cl离子浓度较高，可在第n+1批提钛尾渣脱氯过程中适当增加新水的量；反之，若第n批提钛尾渣脱氯后所得滤液Cl离子浓度较低，可在第n+1批提钛尾渣脱氯过程中适当减少新水的量，以确保整个循环过程中Cl含量的平衡。
步骤4：将洗后渣放置于烘箱中烘干，获得Cl离子浓度质量分数低于0.5wt％的初脱氯提钛尾渣。
在本发明的实施例中，优选采用抽滤的方式进行过滤，以确保预脱氯尾渣、一级脱氯尾渣和洗后渣的含水率为15wt％～20wt％
上述步骤中的工艺参数可通过理论计算获得，本发明以水洗干渣收率为87.96wt％为例详述理论计算过程如下：
若水洗干渣收率为87.96wt％，则1吨提钛尾渣经水洗后可得到干渣879.6kg，进入水洗溶液的量为1000-879.6＝120.4kg。
若水洗后渣的Cl含量≦0.5wt％，则1吨提钛尾渣经水洗后残氯量为879.6×0.5％＝4.4kg，则需要通过取出水洗浓溶液而带出水洗系统的Cl离子量为1000×2.94％-4.4＝25kg。
设用循环洗液洗一吨渣所得到的浓滤液中Cl离子的重量百分浓度为X，需要取出的浓滤液——即移出浓滤液——的量为(25÷X)kg；
用循环洗液洗渣、经过抽真空过滤后所得预脱氯尾渣含水率为17.54wt％，即含水量为879.6×17.54％÷(1-17.54％)＝187kg，这些“水”中所含的Cl离子量近似为187X kg。
因为需要从水洗系统取出(25÷X)kg的移出浓滤液，水洗后湿渣还要带走187kg的水，原渣有120.4kg的可溶物要进入洗液，为了使水洗系统的溶液量不减少，则需要往水洗系统补充新水，其数量为(25÷X+187-120.4)kg，这部分补入水洗系统的新水可以用来洗涤滤饼，可平均分成两份，依次洗涤滤饼两遍，使洗涤后的滤饼残留水溶液中的Cl含量满足如下要求：
用一级新水洗涤第一遍后滤饼——即一级脱氯尾渣——中Cl含量(kg)为：
W1＝187X×187÷[187+(25÷X+187-120.4)÷2]……(1)
用二级新水洗涤第二遍后滤饼——即二级脱氯尾渣——中Cl含量(kg)为：
W2＝W1×187÷[187+(25÷X+187-120.4)÷2]……(2)
因为最终所得水洗渣的Cl含量要求≦0.5wt％，所以：
W2÷879.6＝0.5％……(3)
将(1)、(2)代入(3)可求得X＝8.8％。
从而亦可求出下列值：
需要从水洗系统取出Cl离子浓度为8.8％的浓洗液284.1kg；
需要往水洗系统补充的新水量为350.8kg；
循环洗液的Cl离子浓度为8.17wt％。
基于上述计算原理，可以总结出下面的物质平衡表(表1)、氯元素平衡表(表2)和溶液平衡表(表3)。
表1水洗一吨提钛尾渣的物质平衡表
表2水洗一吨提钛尾渣的氯元素平衡表
表3水洗一吨提钛尾渣的溶液平衡表
提钛尾渣经本发明的工艺进行处理后，Cl含量可脱除至0.5wt％以下，以作为环保型建筑材料使用。同时，整个水洗系统保持物质平衡、氯元素平衡和溶液平衡，不仅流程短还容易控制。下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围中：
实施例1
实施例1针对Cl含量为3.09wt％的提钛尾渣采用本发明的提钛尾渣初脱氯工艺进行初步脱氯，具体参数如下：
在所得初脱氯提钛尾渣随机抽取两处检测Cl含量分别为0.332wt％和0.332wt％，得出初脱氯提钛尾渣平均Cl含量为0.332wt％。
实施例2
实施例2针对Cl含量为2.85wt％的提钛尾渣采用本发明的提钛尾渣初脱氯工艺进行初步脱氯，具体参数如下：
在所得初脱氯提钛尾渣随机抽取两处检测Cl含量分别为0.332wt％和0.349wt％，得出初脱氯提钛尾渣平均Cl含量为0.340wt％。
实施例3
实施例3针对Cl含量为2.85wt％的提钛尾渣采用本发明的提钛尾渣初脱氯工艺进行初步脱氯，具体参数如下：
在所得初脱氯提钛尾渣随机抽取两处检测Cl含量分别为0.314wt％和0.367wt％，得出初脱氯提钛尾渣平均Cl含量为0.340wt％。
实施例4
实施例4针对Cl含量为2.92wt％的提钛尾渣采用本发明的提钛尾渣初脱氯工艺进行初步脱氯，具体参数如下：
在所得初脱氯提钛尾渣随机抽取两处检测Cl含量分别为0.291wt％和0.434wt％，得出初脱氯提钛尾渣平均Cl含量为0.362wt％。
对比例
对比例针对Cl含量为3.00wt％的提钛尾渣采用本发明的提钛尾渣初脱氯工艺进行初步脱氯，具体参数如下：
在所得初脱氯提钛尾渣随机抽取两处检测Cl含量分别为0.47wt％和0.39wt％，得出初脱氯提钛尾渣平均Cl含量为0.43wt％。
依据上述实施例可以看出，本发明的提钛尾渣初脱氯工艺洗涤一批提钛尾渣所需新水量与提钛尾渣质量比约为0.35～0.45:1，所得初脱氯提钛尾渣产率均在85％以上，Cl含量均平均值低于0.4wt％。与之相比，使用新水洗涤一批提钛尾渣所需新水量与提钛尾渣质量比为3:1所得初脱氯提钛尾渣产率低于85％以上，Cl含量平均值高于0.4wt％。另外，本发明的提钛尾渣初脱氯工艺仅允许Cl离子浓度较高的浓滤液排出系统以外，有效提高了新水在洗涤过程中的利用率。综上所述，本发明的提钛尾渣初脱氯工艺相比于现有技术中的洗涤过程而言，在确保初脱氯提钛尾渣产率的前提下有效减少了新水的用量，降低了生产成本。
以上实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种提钛尾渣初脱氯工艺，其特征在于，包含如下步骤：
步骤1：将待脱氯提钛尾渣与Cl离子浓度为7.63wt％～9.96wt％的循环洗液混合搅拌后过滤，获得预脱氯尾渣、移出浓滤液和保留浓滤液，其中所述移出浓滤液被移出初脱氯系统；
步骤2：使用新水分多次与所述预脱氯尾渣混合搅拌后过滤，获得滤液和洗后渣；
步骤3：将所述保留浓滤液和滤液混合制成所述循环洗液以供循环使用；
步骤4：将所述洗后渣放置于烘箱中烘干，获得Cl含量低于0.5wt％的初脱氯提钛尾渣。
2.根据权利要求1所述的提钛尾渣初脱氯工艺，其特征在于，所述步骤2包含：
步骤2a：将所述预脱氯尾渣与一级新水混合搅拌后过滤，获得一级脱氯尾渣和一级滤液；
步骤2b：将所述一级脱氯尾渣和二级新水混合搅拌后过滤，获得洗后渣和二级滤液。
3.根据权利要求2所述的提钛尾渣初脱氯工艺，其特征在于，通过调节所述新水的量对所述循环洗液中的Cl离子浓度进行控制。
4.根据权利要求2所述的提钛尾渣初脱氯工艺，其特征在于，在所述步骤1中，所述循环洗液与所述待脱氯提钛尾渣的液固质量比为2～3:1。
5.根据权利要求2所述的提钛尾渣初脱氯工艺，其特征在于，在所述步骤1中，所述移出浓滤液与所述循环洗液的质量比为0.2～0.284:1。
6.根据权利要求2所述的提钛尾渣初脱氯工艺，其特征在于，所述一级新水和所述二级新水的总和与所述待脱氯提钛尾渣液固质量比为0.35～0.45:1。
7.根据权利要求6所述的提钛尾渣初脱氯工艺，其特征在于，所述一级新水与所述二级新水的质量比为0.8～1.2:1。
8.根据权利要求2所述的提钛尾渣初脱氯工艺，其特征在于，在所述步骤1至所述步骤2中，所述搅拌时间为10～20min。
9.根据权利要求2所述的提钛尾渣初脱氯工艺，其特征在于，在所述步骤1至所述步骤2中，所述过滤方式为抽滤，所述预脱氯尾渣、所述一级脱氯尾渣和所述洗后渣的含水率为15wt％～20wt％。
10.根据权利要求2所述的提钛尾渣初脱氯工艺，其特征在于，所述新水为工业水。
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