CN110604967A - 一种环丁砜再生装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环丁砜再生装置及方法，属于石油化工技术领域，其步骤如下：(1)老化变质的环丁砜进入缓冲罐进行缓冲；(2)经过缓冲的环丁砜经过精制泵升压后，进入换热装置进行加热；(3)加热后的环丁砜送入预精制装置中，进行机械杂质的脱除，预精制装置中设有高效多级机械杂质脱除元件，脱除原件设有高效极性过滤组件，对环丁砜有很好的通过性，对于环丁砜以外的介质则无法通过；(4)环丁砜经过预精制处理后，进入环丁砜精制装置进行精制处理，得到再生的环丁砜。本发明的环丁砜再生装置及其方法，同时具备脱除腐蚀离子功能、具有氯离子含量低、机械杂质少、pH值大幅度提升、装置能长周期运转的环丁砜再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种环丁砜再生装置及方法，属于石油化工技术领域。
背景技术
环丁砜作为溶剂，在芳烃抽提工艺中应用广泛，是溶解能力强、选择性好的多效极性溶剂。然而，在工业运行中，环丁砜会因为高温分解、氧化降解等劣化形成一些酸性物质，导致颜色变深和PH值下降，再加上来自原料中的氯离子在溶剂中的聚积效应，给设备造成严重腐蚀，溶剂损耗增加，溶剂选择性和溶解度下降，使得装置不能安全、高效、长期的运转。
长期以来，防止环丁砜的劣质化始终未得到较好地解决，国内外广泛采用的对策是注入有机链烷醇胺，如单乙醇胺，来抑制环丁砜在使用过程中因pH值下降而造成的设备腐蚀，但效果不佳。1989年4月11日授权的美国专利4,820,849公开了一种减少环丁砜中腐蚀性杂质的方法，该方法是将多元酸或多元酸酐加入到环丁砜溶剂中，与酸性杂质形成固体，将该固体与液相溶剂分离，即可达到减少环丁砜溶剂中腐蚀性杂质的目的，该方法使用的多元酸应不含卤素，最好是含磷的多元酸，也可用二氧化碳。该方法虽然可减轻环丁砜的腐蚀问题，但其产生的固体物质将难于分离，不易实现工业化应用。
另外，1991年10月1日授权的美国专利5,053,137公开了一种将污染或用过的环丁砜进行净化或再生的方法。该方法将环丁砜依次通过串联的阳离子交换树脂柱和阴离子树脂交换柱，使得环丁砜的性质得到改进。处理时环丁砜与离子交换树脂的接触温度为20～80℃，但环丁砜通过树脂的速度极慢，使其单位时间内处理环丁砜的量受到限制，尤其是该方法中使用串联地阳离子交换柱和阴离子交换柱对劣质环丁砜进行净化或再生处理，给操作和树脂的再生均带来不便。
因此，提供一种同时具备脱除腐蚀离子功能、具有氯离子含量低、机械杂质少、pH值大幅度提升、装置能长周期运转的环丁砜再生装置及方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种同时具备脱除腐蚀离子功能、具有氯离子含量低、机械杂质少、pH值大幅度提升、装置能长周期运转的环丁砜再生装置。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种环丁砜再生装置，其特征在于：包括缓冲罐、泵、换热装置、预精制装置和环丁砜精制装置；缓冲罐的底部通过管线分别与泵和换热装置相连接，换热装置通过管线与预精制装置相连接，预精制装置的顶部通过管线与环丁砜精制装置的底部相连接，预精制装置的底部设有出口。
优选地，所述缓冲罐为精制缓冲罐。
优选地，所述精制缓冲罐内置溶剂杂质分离原件，所述溶剂杂质分离原件分两层，分别为精度为30-200目极性过滤原件，该过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过。
优选地，所述泵为精制泵。
优选地，所述预精制装置中设有高效多级机械杂质脱除元件。
优选地，所述高效多级机械杂质脱除元件设有高效极性过滤组件。
优选地，所述高效极性过滤组件分别为精度为30-200目的极性过滤原件，该过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过。
优选地，所述环丁砜精制装置内设有高效吸附剂。
优选地，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，高效离子交换树脂的装填比例为10％～90％。
本发明的另一目的是提供一种同时具备脱除腐蚀离子功能、具有氯离子含量低、机械杂质少、pH值大幅度提升、装置能长周期运转的环丁砜再生方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种环丁砜再生方法，其步骤如下：
(1)老化变质的环丁砜进入缓冲罐进行缓冲；
(2)经过缓冲的环丁砜经过精制泵升压后，进入换热装置进行加热；
(3)加热后的环丁砜送入预精制装置中，进行机械杂质的脱除，预精制装置中设有高效多级机械杂质脱除元件，所述高效多级机械杂质脱除原件设有高效极性过滤组件，对所述环丁砜有很好的通过性，对于所述环丁砜以外的介质则无法通过；
(4)环丁砜经过预精制处理后，进入环丁砜精制装置进行精制处理，得到再生的环丁砜。
优选地，步骤(1)中，老化变质的环丁砜以165-175℃条件进入所述缓冲罐。
优选地，步骤(1)中，所述缓冲罐为精制缓冲罐。
优选地，步骤(1)中，所述缓冲罐的操作压力为0.05MPa-0.15MPa(优选0.1MPa)。
优选地，步骤(2)中，经过加热，达到40-60℃。
优选地，步骤(3)中预精制装置的操作温度为40-60℃，操作压力为0.4MPa-0.6MPa。
优选地，步骤(4)中所述环丁砜精制装置的操作温度为40-60℃，操作压力为0.3-0.5MPa，所述环丁砜精制装置中高效吸附剂的空速为0.5-10h-1(优选1-6h-1)。
优选地，步骤(1)中所述缓冲罐内置溶剂杂质分离原件，所述溶剂杂质分离原件分两层，分别为精度为30-200目极性过滤原件，该过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过。
优选地，步骤(3)中所述预精制装置中设有高效多级机械杂质脱除元件。
优选地，所述高效多级机械杂质脱除元件设有高效极性过滤组件。
优选地，所述高效极性过滤组件分别为精度为30-200目的极性过滤原件，该过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过。
优选地，所述环丁砜精制装置内设有高效吸附剂。
优选地，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，高效离子交换树脂的装填比例为10％～90％。
优选地，所述高效吸附剂为瓷球、分子筛以及高效树脂M。
除非特别说明，本发明中所用的部件为常规的部件。
有益效果：
本发明的环丁砜再生装置及方法，同时具备脱除腐蚀离子功能，具有氯离子含量低、机械杂质少、pH值大幅度提升、装置能长周期运转的特性。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为本发明实施例1环丁砜再生装置的结构示意图。
主要零部件名称：
1精制缓冲罐 2精制泵
3换热装置 4预精制装置
5环丁砜精制装置
具体实施方式
如图1所示，为本发明实施例1环丁砜再生装置的结构示意图；其中，1为精制缓冲罐，2为精制泵，3为换热装置，4为预精制装置，5为环丁砜精制装置；本发明的环丁砜再生装置包括精制缓冲罐1，精制泵2，换热装置3，预精制装置4，环丁砜精制装置5；精制缓冲罐1的底部通过管线和精制泵2与换热装置3相连接，换热装置3通过管线与预精制装置4相连接，预精制装置4的顶部通过管线与环丁砜精制装置5的底部相连接，预精制装置4的底部设有出口。精制缓冲罐1内置溶剂杂质分离原件，该溶剂杂质分离原件分两层，分别为精度为30-200目极性过滤原件，该过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，所述预精制装置4中设有高效多级机械杂质脱除元件；所述高效多级机械杂质脱除元件设有高效极性过滤组件，该高效极性过滤组件分别为精度为30-200目的极性过滤原件，该极性过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过；所述环丁砜精制装置内设有高效吸附剂；所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，高效离子交换树脂的装填比例为10％～90％。
本发明的环丁砜再生装置的工艺流程如下：
老化变质的环丁砜进入精制缓冲罐1，精制缓冲罐1内置溶剂杂质分离原件，该溶剂杂质分离原件分两层，分别为精度为30-200目的极性过滤原件，该极性过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，对溶剂杂质进行初步分离，分离后的环丁砜经过精制泵2升压后，在换热装置3内换热，达到所述环丁砜精制所需要的温度40～140℃，然后送入预精制装置4中，对环丁砜进行机械杂质的脱除，所述预精制装置4中装有高效多级机械杂质脱除原件，该高效多级机械脱除原件设有高效极性过滤组件，为精度为30-200目的极性过滤原件，该过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，所述环丁砜经过所述预精制装置4处理后，进入环丁砜精制装置5，所述环丁砜精制装置5内装有高效吸附剂，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，高效离子交换树脂的装填比例为10％～90％，吸附环丁砜溶剂中的挟带的老化、变质组分，所述吸附剂同时具备脱除腐蚀离子功能，经过该工艺处理的环丁砜具有氯离子含量低，机械杂志少，pH值大幅度提升到7-9的显著特点，确保环丁砜装置的长周期运转。
精制缓冲罐1中设置溶剂杂质分离原件，确保老化变质环丁砜在缓冲的同时，对机械杂质进行沉降分离；
在预精制装置4中，老化变质的环丁砜经过高效多级机械杂质脱除原件，对环丁砜中大分子颗粒及其其他对环丁砜吸附剂产生负面影响的杂质进行脱除；
在环丁砜精制装置5中，装填有市场上可购的瓷球、分子筛以及高效树脂M，其对环丁砜进行高效净化，其操作条件见下表1。
表1：操作条件
实施例1
老化变质环丁砜以100℃温度进入精制缓冲罐1，精制缓冲罐1内置溶剂杂质分离原件，该溶剂杂质分离原件分两层，分别为精度为30目极性过滤原件，该极性过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，精制缓冲罐1的操作条件为100℃，压力0.4MPa，精制缓冲罐1的压差0.1MPa；分离后的环丁砜经过精制泵2升压后，压力为0.6MPa，在换热装置3内换热，换热后温度为40℃，然后送入预精制装置4中，预精制装置4中装有高效多级机械杂质脱除元件，该高效多级机械杂质脱除原件设有高效极性过滤组件，为精度为30目的极性过滤原件，该极性过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过。预精制装置4的操作条件为温度40℃，压力0.5MPa；经过预精制后的环丁砜，进入环丁砜精制装置5，所述环丁砜精制装置5内装有高效吸附剂，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，高效离子交换树脂和装填比例为10％，具体为市场上可购的瓷球和高效树脂M；吸附环丁砜溶剂中的挟带的老化、变质组分；环丁砜精制装置5的操作条件为温度40℃，压力0.4MPa，压差0.2MPa，空速10h-1，对净化后的环丁砜进行取样，其结果如下表2。
表2：环丁砜净化结果
实施例2
老化变质环丁砜以160℃温度进入精制缓冲罐1，精制缓冲罐1内置溶剂杂质分离原件，该溶剂杂质分离原件分两层，分别为精度为50目极性过滤原件，该过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，精制缓冲罐1的操作条件为160℃，压力0.5MPa，精制缓冲罐1的压差0.1MPa；分离后的环丁砜经过精制泵2升压后，压力为1.0MPa，在换热装置3内换热，换热后温度为50℃，然后送入预精制装置4中，预精制装置4中装有高效多级机械杂质脱除元件，该高效多级机械杂质脱除原件设有高效极性过滤组件，为精度为200目的极性过滤原件，该极性过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，预精制装置4的操作条件为温度50℃，压力0.9MPa；经过预精制后的环丁砜，进入环丁砜精制装置5，所述环丁砜精制装置5内装有高效吸附剂，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，高效离子交换树脂装填比例为90％，具体为市场上可购的分子筛和高效树脂M；吸附环丁砜溶剂中的挟带的老化、变质组分；环丁砜精制装置5的操作条件为温度50℃，压力0.8MPa，压差0.2MPa，空速6h-1，对净化后的环丁砜进行取样，其结果如下表3。
表3：环丁砜净化结果
| 项目 | 单位 | 净化前 | 净化后 |
| 腐蚀率 | mm/a | 0.0452 | 0.0092 |
| Cl<sup>-</sup>含量 | mg/1000ml | 5.7 | 1.4 |
| 色度 | 3 | 1.0 | |
| pH值 | 4.3 | 7.1 |
实施例3
老化变质环丁砜以170℃温度进入精制缓冲罐1，精制缓冲罐1内置溶剂杂质分离原件，该溶剂杂质分离原件分两层，分别为精度为70目的极性过滤原件，该极性过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，精制缓冲罐1的操作条件为170℃，压力0.7MPa，精制缓冲罐1的压差0.3MPa；分离后的环丁砜经过精制泵2升压后，压力为1.2MPa，在换热装置3内换热，换热后温度为60℃，然后送入预精制装置4中，预精制装置4中装有高效多级机械杂质脱除元件，该高效多级机械杂质脱除原件设有高效极性过滤组件，该高效极性过滤组件为精度110目的极性过滤原件，对所述环丁砜有很好的通过性，对于所述环丁砜以外的介质则无法通过，预精制装置4的操作条件为：温度60℃，压力1.1MPa；经过预精制后的环丁砜，进入环丁砜精制装置5，环丁砜精制装置5内装有高效吸附剂，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，高效离子交换树脂装填比例为50％，具体为市场上可购的分子筛和高效树脂M；吸附环丁砜溶剂中的挟带的老化、变质组分；环丁砜精装置5的操作条件为：温度60℃，压力1.0MPa，压差0.3MPa，空速4h-1，对净化后的环丁砜进行取样，其结果如下表4。
表4：环丁砜净化结果
| 项目 | 单位 | 净化前 | 净化后 |
| 腐蚀率 | mm/a | 0.0452 | 0.0081 |
| Cl<sup>-</sup>含量 | mg/1000ml | 5.7 | 1.1 |
| 色度 | 3 | 1.0 | |
| pH值 | 4.3 | 7.6 |
实施例4
老化变质环丁砜以175℃温度进入精制缓冲罐1，精制缓冲罐1内置溶剂杂质分离原件，该溶剂杂质分离原件分两层，分别为精度为120目极性过滤原件，该过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，精制缓冲罐1的操作条件为：170℃，压力0.7MPa，精制缓冲罐1的压差0.3MPa；分离后的环丁砜经过精制泵2升压后，压力为1.2MPa，在换热装置3内换热，换热后温度为60℃，然后送入预精制装置4中，预精制装置4中装有高效多级机械杂质脱除元件，该高效多级机械杂质脱除原件设有高效极性过滤组件，为精度为150目的极性过滤原件，对所述环丁砜有很好的通过性，对于所述环丁砜以外的介质则无法通过，预精制装置4的操作条件为：温度60℃，压力1.0MPa；经过预精制后的环丁砜，进入环丁砜精制装置5，环丁砜精制装置5内装有高效吸附剂，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，高效离子交换树脂装填比例为70％，具体为市场上可购的瓷球和高效树脂M；吸附环丁砜溶剂中的挟带的老化、变质组分；环丁砜精制装置5的操作条件为：温度60℃，压力0.8MPa，压差0.3MPa，空速3h-1，对净化后的环丁砜进行取样，其结果如下表5。
表5：环丁砜净化结果
| 项目 | 单位 | 净化前 | 净化后 |
| 腐蚀率 | mm/a | 0.0452 | 0.0073 |
| Cl<sup>-</sup>含量 | mg/1000ml | 5.7 | 0.8 |
| 色度 | 3 | 0.5 | |
| pH值 | 4.3 | 8.1 |
实施例5
老化变质环丁砜以177℃温度进入精制缓冲罐1，精制缓冲罐1内置溶剂杂质分离原件，该溶剂杂质分离原件分两层，分别为精度为150目的极性过滤原件，该极性过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，精制缓冲罐1的操作条件为：177℃，压力0.6MPa，精制缓冲罐1的压差0.3MPa；分离后的环丁砜经过精制泵2升压后，压力为1.2MPa，在换热装置3内换热，换热后温度为70℃，然后送入预精制装置4中，预精制装置4中装有高效多级机械杂质脱除元件，该高效多级机械杂质脱除原件设有高效极性过滤组件，为精度40目的极性过滤原件，该极性过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，对所述环丁砜有很好的通过性，对于所述环丁砜以外的介质则无法通过，预精制装置4的操作条件为：温度70℃，压力0.9MPa；经过预精制后的环丁砜，进入环丁砜精制装置5，环丁砜精制装置5内装有高效吸附剂，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，高效离子交换树脂装填比例为80％，具体为市场上可购的瓷球和高效树脂M；吸附环丁砜溶剂中的挟带的老化、变质组分；环丁砜精制装置5的操作条件为：温度70℃，压力0.6MPa，压差0.3MPa，空速2h-1，对净化后的环丁砜进行取样，其结果如下表6。
表6：环丁砜净化结果
实施例6
老化变质环丁砜以177℃温度进入精制缓冲罐1，精制缓冲罐1内置溶剂杂质分离原件，该溶剂杂质分离原件分两层，分别为精度为200目的极性过滤原件，该过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，精制缓冲罐1的操作条件为：178℃，压力0.7MPa，精制缓冲罐1的压差0.3MPa；分离后的环丁砜经过精制泵2升压后，压力为1.2MPa，在换热装置3内换热，换热后温度为80℃，然后送入预精制装置4中，预精制装置4中装有高效多级机械杂质脱除元件，该高效多级机械杂质脱除原件设有高效极性过滤组件，为精度180目的极性过滤原件，该极性过滤原件对环丁砜有很好的通过性，环丁砜老化变质的杂质则无法通过，对所述环丁砜有很好的通过性，对于所述环丁砜以外的介质则无法通过，预精制装置4的操作条件为温度80℃，压力1.0MPa；经过预精制后的环丁砜，进入环丁砜精制装置5，环丁砜精制装置5内装有高效吸附剂，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，高效离子交换树脂装填比例为20％，具体为市场上可购的瓷球和高效树脂M；吸附环丁砜溶剂中的挟带的老化、变质组分；环丁砜精制装置5的操作条件为：温度80℃，压力0.6MPa，压差0.3MPa，空速1h-1，对净化后的环丁砜进行取样，其结果如下表7。
表7：环丁砜净化结果
| 项目 | 单位 | 净化前 | 净化后 |
| 腐蚀率 | mm/a | 0.0452 | 0.0057 |
| Cl<sup>-</sup>含量 | mg/1000ml | 5.7 | 0.4 |
| 色度 | 3 | 0.5 | |
| pH值 | 4.3 | 9.2 |
Claims (10)
1.一种环丁砜再生装置，其特征在于：包括缓冲罐、泵、换热装置、预精制装置和环丁砜精制装置；缓冲罐的底部通过管线分别与泵和换热装置相连接，换热装置通过管线与预精制装置相连接，预精制装置的顶部通过管线与环丁砜精制装置的底部相连接，预精制装置的底部设有出口。
2.根据权利要求1所述的环丁砜再生装置，其特征在于：所述缓冲罐为精制缓冲罐。
3.根据权利要求2所述的环丁砜再生装置，其特征在于：所述精制缓冲罐内置溶剂杂质分离原件，所述溶剂杂质分离原件分为两层，分别为精度为30-200目的极性过滤原件。
4.根据权利要求3所述的环丁砜再生装置，其特征在于：所述预精制装置中设有高效多级机械杂质脱除元件。
5.根据权利要求4所述的环丁砜再生装置，其特征在于：所述高效多级机械杂质脱除元件为高效极性过滤组件。
6.根据权利要求5所述的环丁砜再生装置，其特征在于：所述高效极性过滤组件分为二层，分别为精度为30-200目的极性过滤原件。
7.根据权利要求6所述的环丁砜再生装置，其特征在于：所述环丁砜精制装置内设有高效吸附剂，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，其中，高效离子交换树脂的装填比例为10％～90％。
8.一种环丁砜再生方法，其步骤如下：
(1)老化变质的环丁砜进入缓冲罐进行缓冲；
(2)经过缓冲的环丁砜经过泵升压后，进入换热装置进行加热；
(3)加热后的环丁砜送入预精制装置中，进行机械杂质的脱除，预精制装置中设有高效多级机械杂质脱除元件，所述高效多级机械杂质脱除原件设有高效极性过滤组件，对所述环丁砜有很好的通过性，对于所述环丁砜以外的介质则无法通过；
(4)环丁砜经过预精制处理后，进入环丁砜精制装置进行精制处理，得到再生的环丁砜。
9.根据权利要求8所述的环丁砜再生方法，其特征在于：步骤(1)中，老化变质的环丁砜以165-175℃条件进入所述缓冲罐，所述缓冲罐的操作压力为0.05MPa-0.15MPa。
10.根据权利要求9所述的环丁砜再生方法，其特征在于：步骤(2)中，经过加热，达到40-60℃，所述预精制装置的操作温度为40-60℃，操作压力为0.4MPa-0.6MPa；所述环丁砜精制装置的操作温度为40-60℃，操作压力为0.3MPa-0.5MPa，所述环丁砜精制装置中高效吸附剂的空速为0.5-10h-1；所述精制缓冲罐内置溶剂杂质分离原件，所述溶剂杂质分离原件分为两层，分别为精度为30-200目的极性过滤原件；所述预精制装置中设有高效多级机械杂质脱除元件；所述高效多级机械杂质脱除元件为高效极性过滤组件；所述高效极性过滤组件分为二层，分别为精度为30-200目的极性过滤原件；所述环丁砜精制装置内设有高效吸附剂，所述高效吸附剂为高效分子筛和高效离子交换树脂，其中，高效离子交换树脂的装填比例为10％～90％。
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