CN110596988B - 一种片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，属于片上微纳光电子器件制备技术领域。包括：在硫系薄膜表面旋涂电子束胶、电子束选择性曝光电子束胶、退火炉回流、反应离子刻蚀、在波导结构上旋涂热固性聚合物及退火炉退火等步骤。本发明公布的制备方法解决了国际上高非线性光子器件品质因子低，性能差的问题，适用于在硫系薄膜上制备高品质、高非线性的环形谐振腔，Q提高2个数量级以上，显著提高其在片上光电子器件应用领域的应用性能，并且可以大批量制备，适用于大型光子集成。
Description
技术领域
本发明涉及片上微纳光电子器件制备技术领域，更具体地，涉及一种片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法。
背景技术
自从激光器问世之后，人们发现当高强度的激光作用到介质上时会出现与线性光学效应截然不同的现象，这种现象就是非线性光学效应。随着，人们对非线性光学效应的深入研究，发现非线性光学效应具有非常广泛的应用，其中包括，利用拉曼效应制备光放大器，利用孤子效应实现孤子通信，利用四波混频效应进行波长转换，以及利用光学参量振荡实现激光频率的调谐等。目前，主要的问题是需要激较高的能量才能激发材料的非线性效应。
微环谐振腔在光之间的强相互作用及降低非线性效应的泵浦阈值上具有非常重用的作用，其中包括四波混频、受激布里渊及受激拉曼等。此外，微环谐振腔在可调谐滤波器、波分复用和频分复用等方面也具有很广泛的应用前景。
在众多非线性材料中，硫系材料主要是由S、Se、Te和Ge、Ga、As、Sb等金属元素组成的一种红外透明材料。结合硫系本身具有优秀的红外透过窗口、高折射率及非常高的非线性折射率的优势。我们可以通过微环谐振腔的波导结构开发一个中红外波段的非线性应用器件。
但是硫系微腔的也存在一定的问题：其中包括损耗大，品质因子低，光学性能差，以及无法满足大规模光子集成器件的应用需求等。
发明内容
本发明为克服上述现有技术中的缺陷，提供一种片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，实现一种高精度低粗糙度的谐振腔制备。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，包括以下步骤：
S1.在高非线性硫系薄膜表面旋涂电子束胶；由上至下依次为薄膜层、二氧化硅下包层、硅衬底构成薄膜样品；然后，在所述的薄膜层上表面旋涂电子束胶；
S2.电子束曝光：
S21.将旋涂有电子束胶的薄膜样品固定在电子束曝光的样品台的卡槽中，通过相关设备将样品调整为水平，并通过显微镜及相关设备记录下样品的相对坐标；最后，将所述的样品装在送样台上；
S22.通过电子束曝光相关软件对所想要曝光的图案进行处理，转化为控制电子束设备的程序，并输入步骤S21中记录的相对坐标；然后，将样品送入曝光室；最后，运行程序控制电子束对电子束胶选择性曝光；
S23.曝光完成之后，将样品放入显影液内进行显影去除曝光区域的电子束胶，直到形成所需要的电子束胶图案层；
S3.热回流：将含有电子束胶图案层的薄膜样品放到加热台上，利用加热台对电子束胶图案层进行快速的热回流，使其侧壁光滑且不发生形变，保持原有设计的尺寸结构不变；
S4.反应离子刻蚀：将回流后，含有电子束胶图案层的样品放置于载盘上，利用反应离子刻蚀机，对样品进行离子轰击及离子反应刻蚀，在刻蚀过程中，覆盖有电子束胶图案层的薄膜区域没有接触到刻蚀离子而被保留，其他薄膜区域经过离子反应刻蚀被去除，由于暴露在离子下的区域面积足够大，在图案的各个部分反应离子的浓度一致，因此刻蚀速率均一致，刻蚀形成的凹槽深度一致；刻蚀完成后，形成脊型波导结构的环形谐振腔，及残留电子束胶图案；
S5.残胶去除：将上述样品再次放入反应离子刻蚀机内，通过调整刻蚀参数，使反应过程仅对残留的电子束胶图案刻蚀，不与环形谐振腔凹槽处的硫系薄膜进一步反应，从而将残留的电子束胶图案完全去除；
S6.脊型波导结构表面旋涂热固性聚合物：将经过步骤S5处理获得的样品吸附到旋涂机的样品台上，并通过移液枪将聚合物滴满整个样品，然后通过调整旋涂参数获得所需厚度的聚合物上包层；
S7.热固性聚合物退火：将经过步骤S6处理的样品放置玻璃培养皿，并密封送入退火炉，然后，通过调整退火参数，实现对热固性聚合物上包层的退火，同时对环形谐振腔侧壁起到一定的热回流作用，使其侧壁变的光滑，进而降低波导损耗，实现高品质因子硫系微环谐振腔的制备。
作为优选的，所述的薄膜层为硫系薄膜。
作为优选的，所述的硫系薄膜为包括但不限于硫化砷(As2S3)薄膜、硒化砷(As2Se3)薄膜、锗砷硒(Ge-As-Se)薄膜、锗砷硫(Ge-As-S)薄膜、锗碲硒(Ge-Sb-Se)薄膜、锗碲硫(Ge-Sb-S)或砷硫硒(As-S-Se)薄膜。
作为优选的，所述的电子束胶层抗刻蚀性高于薄膜层(11)，所述的电子束胶层的厚度范围选择在200nm～400nm。
作为优选的，所述的微环波导和直波导的尺寸在微米到纳米级别，其宽度在百微米级乃至纳米级，最小尺寸不低于50纳米；环形谐振腔的各个尺寸包括环半径及与直波导的耦合间距，环形谐振腔半径范围为50μm～200μm；与直波导的耦合间距范围为250nm～600nm。
作为优选的，所述的电子束胶回流温度为80摄氏度至300摄氏度，可根据硫系薄膜的材质确定。
作为优选的，所述热固性聚合的材质包括氢硅基氧烷(HSQ)和环氧树脂(BCB)。
作为优选的，所述热塑性聚合物电子束胶的退火温度范围为100摄氏度至350摄氏度，可根据硫系薄膜的材质确定。
与现有技术相比，有益效果是：通过电子束曝光、调整等离子体反应的刻蚀参数及对器件进行热回流，实现一种高精度低粗糙度的谐振腔制备，并与传统的环形谐振腔制备作比较，提供了一种高品质因子硫系环形谐振腔。实现了加载Q达到6次方的高品质谐振腔制备。
附图说明
图1为本发明的制备流程
图2为耦合波导及其与谐振腔耦合状态的仿真电场模图。
图3为本发明制备的高品质因子器件的实验测试结果及拟合数据
图4为本发明设计的微环谐振腔结构三维图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
如图1至4所示，一种片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)薄膜表面旋涂电子束胶：
①由上至下依次为薄膜层11、二氧化硅下包层10、硅衬底9构成薄膜样品8，所述的薄膜层11由硫系材料制成薄膜；
②在所述的薄膜层11上表面旋涂电子束胶12；
步骤2)电子束曝光：
①将旋涂有电子束胶的薄膜样品固定在电子束曝光的样品台的卡槽中，通过相关设备将样品调整为水平，并通过显微镜及相关设备记录下样品的相对坐标；最后，将所述的样品装在送样台上；
②通过电子束曝光相关软件对所想要曝光的图案进行处理，转化为控制电子束设备的程序，并输入步骤2)①中记录的相对坐标；然后，将样品送入曝光室；最后，运行程序控制电子束对电子束胶选择性曝光；
③曝光完成之后，将样品放入显影液内进行显影去除曝光区域的电子束胶，直到形成所需要的电子束胶图案层13；
步骤3)热回流：
将含有电子束胶图案层的薄膜样品放到加热台上，利用加热台对电子束胶图案层进行快速的热回流，使其侧壁光滑且不发生形变，保持原有设计的尺寸结构不变，图1中14代表热回流。
步骤4)反应离子刻蚀：
将回流过后含有电子束胶图案层的样品放置于载盘上，利用反应离子刻蚀机，对样品进行离子轰击及离子反应刻蚀，在刻蚀过程中，覆盖有电子束胶图案层13的薄膜区域没有接触到刻蚀离子而被保留，其他薄膜区域经过离子反应刻蚀被去除，由于暴露在离子下的区域面积足够大，在图案的各个部分反应离子的浓度一致，因此刻蚀速率均一致，刻蚀形成的凹槽深度一致；刻蚀完成后，形成脊型波导结构的环形谐振腔16，及残留电子束胶图案15；
步骤5)残胶去除：
将上述样品再次放入反应离子刻蚀机内，通过调整刻蚀参数，使反应过程仅对残留的电子束胶图案15刻蚀，不与环形谐振腔16凹槽处的硫系薄膜进一步反应，将残留的电子束胶图案15完全去除；
步骤6)脊型波导结构表面旋涂热固性聚合物：
将经过步骤5)处理的样品吸附到旋涂机的样品台上，通过移液枪将热固性聚合物滴满整个样品，并通过调整旋涂参数获得所需厚度的热固性聚合物上包层17；
步骤7)热固性聚合物退火：
将经过步骤6)处理的样品放置玻璃培养皿，送入退火炉，并通过调整退火参数，实现对热固性聚合物上包层17的退火，同时对环形谐振腔16侧壁起到一定的回流作用，使其侧壁变的光滑，进而降低波导损耗，实现高品质因子硫系微环谐振腔的制备。
测试过程为，将透镜光纤通过三维调节架，粗调对准波导的输入输出两端，通过CCD进行观察，再在输入端输入一束1550nm、10dBm的光源，在输出端接入一个功率计，并通过细调使透镜光纤恰好对准波导输入输出端口，可以通过功率计进行观察，得到最大输出即为一束光经过耦合进入波导后的输出。调整好耦合之后，通过扫频激光器将C波段的宽频光输入到耦合波导，并通过示波器多输出透射谱进行观察记录。
最后，通过一些数据分析拟合软件对测得的数据进行分析获得图3。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在高非线性硫系薄膜表面旋涂电子束胶；由上至下依次为薄膜层(11)、二氧化硅下包层(10)、硅衬底(9)构成薄膜样品(8)；然后，在所述的薄膜层(11)上表面旋涂电子束胶(12)；
S2.电子束曝光：
S21.将旋涂有电子束胶的薄膜样品固定在电子束曝光的样品台的卡槽中，通过相关设备将样品调整为水平，并通过显微镜及相关设备记录下样品的相对坐标；最后，将所述的样品装在送样台上；
S22.通过电子束曝光相关软件对所想要曝光的图案进行处理，转化为控制电子束设备的程序，并输入步骤S21中记录的相对坐标；然后，将样品送入曝光室；最后，运行程序控制电子束对电子束胶选择性曝光；
S23.曝光完成之后，将样品放入显影液内进行显影去除曝光区域的电子束胶，直到形成所需要的电子束胶图案层(13)；
S3.热回流：将含有电子束胶图案层的薄膜样品放到加热台上，利用加热台对电子束胶图案层进行快速的热回流，使其侧壁光滑且不发生形变，保持原有设计的尺寸结构不变；
S4.反应离子刻蚀：将回流后，含有电子束胶图案层的样品放置于载盘上，利用反应离子刻蚀机，对样品进行离子轰击及离子反应刻蚀，在刻蚀过程中，覆盖有电子束胶图案层(13)的薄膜区域没有接触到刻蚀离子而被保留，其他薄膜区域经过离子反应刻蚀被去除，由于暴露在离子下的区域面积足够大，在图案的各个部分反应离子的浓度一致，因此刻蚀速率均一致，刻蚀形成的凹槽深度一致；刻蚀完成后，形成脊型波导结构的环形谐振腔(16)，及残留电子束胶图案(15)；
S5.残胶去除：将上述样品再次放入反应离子刻蚀机内，通过调整刻蚀参数，使反应过程仅对残留的电子束胶图案(15)刻蚀，不与环形谐振腔(16)凹槽处的硫系薄膜进一步反应，从而将残留的电子束胶图案(15)完全去除；
S6.脊型波导结构表面旋涂热固性聚合物：将经过步骤S5处理获得的样品吸附到旋涂机的样品台上，并通过移液枪将聚合物滴满整个样品，然后通过调整旋涂参数获得所需厚度的聚合物上包层(17)；
S7.热固性聚合物退火：将经过步骤S6处理的样品放置玻璃培养皿，并密封送入退火炉，然后，通过调整退火参数，实现对热固性聚合物上包层(17)的退火，同时对环形谐振腔(16)侧壁起到一定的热回流作用，使其侧壁变的光滑，进而降低波导损耗，实现高品质因子硫系微环谐振腔的制备。
2.根据权利要求1所述的片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，其特征在于，所述的薄膜层(11)为硫系薄膜。
3.根据权利要求1所述的片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，其特征在于，所述的硫系薄膜为包括但不限于硫化砷(As2S3)薄膜、硒化砷(As2Se3)薄膜、锗砷硒(Ge-As-Se)薄膜、锗砷硫(Ge-As-S)薄膜、锗碲硒(Ge-Sb-Se)薄膜、锗碲硫(Ge-Sb-S)或砷硫硒(As-S-Se)薄膜。
4.根据权利要求1所述的片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，其特征在于，所述的电子束胶层抗刻蚀性高于薄膜层(11)，所述的电子束胶层的厚度范围选择在200nm～400nm。
5.根据权利要求1所述的片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，其特征在于，环形谐振腔和直波导的尺寸在微米到纳米级别，其宽度在百微米级乃至纳米级，最小尺寸不低于50纳米；环形谐振腔的各个尺寸包括环半径及与直波导的耦合间距，环形谐振腔半径范围为50μm～200μm；与直波导的耦合间距范围为250nm～600nm。
6.根据权利要求1所述的片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，其特征在于，所述的电子束胶回流温度为80摄氏度至300摄氏度，可根据硫系薄膜的材质确定。
7.根据权利要求1所述的片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，其特征在于，所述热固性聚合的材质包括氢硅基氧烷(HSQ)和环氧树脂(BCB)。
8.根据权利要求1所述的片上高品质因子硫系微环谐振腔的制备方法，其特征在于，所述热固性聚合物电子束胶的退火温度范围为100摄氏度至350摄氏度，可根据硫系薄膜的材质确定。
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