CN110595952A - 一种测算高分子材料粘流活化能的方法 - Google Patents

一种测算高分子材料粘流活化能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用毛细管流变仪测算高分子材料流体粘流活化能的方法，包括步骤一，任取一种或多种热塑性高分子材料的粒料或粉料。步骤二，测量两个剪切速率γ1与γ2下，高分子材料随温度变化的表观粘度。步骤三，利用阿伦尼乌斯经验式:Eƞ=2.303R(lga/1/T)用作图法求算活化能;步骤四，用步骤三的公式测量两个剪切速率γ1的粘流活化能E1及剪切速率γ2的粘流活化能E2。步骤五，用已知的lgγ1、E1及lgγ2、E2,求出常数a5及a3。步骤六，利用步骤五整理的公式Eƞ=2.303R(a5‑a3lgγw)可计算无穷多个剪切速率下的粘流活化能.本发明把剪切速率温度表观粘度间的相关关系转化为函数关系克服了阿伦尼鸟斯经验式的隨机性；测算方法准确，快速具有连续取值特点；适用范围广，方便技术人员操作。

Description

一种测算高分子材料粘流活化能的方法
技术领域
本发明属于高分子材料检测领域，具体涉及一种测算高分子材料粘流活化能的方法。
背景技术
粘流活化能是描述材料粘度与温度依赖性的物理量，定义为流动过程中，流动单元用于克服位垒，由原位置跃迁到附近“空穴”所需的最小能量，是判断材料流动性的重要参数。
目前测试粘流活化能常用的方法为：确定一个剪切速率，测试不同温度下的表观黏度，最后利用阿累尼乌斯公式釆用作图法求出一个剪切速率对应的一个粘流活化能，此方法是最为经典的测试方法；但其缺点是如需确定不同剪切速率的粘流活化能，需要变换剪切速率，重新准备样品进行测试，耗费样品量大，需要时间长。
专利CN102053044中记载了测试高分子粘流活化能的另一种方法，测定样品的复数粘度后，利用Cox -Merz 规则换算成表观粘度，进而计算出粘流活化能，这种测试方法准确率并未在专利中体现，同时如需测出不同剪切速率下的粘流活化能，也是要重新制备样品进行测试，同样有样品耗费量大且耗时耗力的缺陷。
发明内容
为进一步提高高分子材料粘流活化能的测试准确度及快速得到多个乃至无穷多个剪切速率下的粘流活化能，本发明提供一种测算高分子材料粘流活化能的方法。
一种测算高分子材料粘流活化能的方法，其不同之处在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一，任取一种或多种 热塑性 高分子材料的粒料或粉料;
步骤二，只需测量两个剪切速率γ1与γ2下，高分子材料随温度变化下的表观粘度；
步骤三，利用S.Arrenius阿伦尼鸟斯公式
E=2.303R(lg a/1/T) (1)
用作图法求得剪切速率γ1的活化能E1及剪切速率γ2的活化能E2；
步骤四，将γ1 、E1及γ2 、E2代入式E=2.303R(a5-a3lgγw) 求出常数a5及a3，其中γw为剪切速率；
步骤五，需测算某种高分子材料特定剪切速率下的粘流活化能时，便将所需的剪切速率代入式计算式中，便可得到此剪切速率下的粘流活化能,並可变化剪切速率算出无穷多个粘流活化能。
上述技术方案中，所述步骤二中表观粘度的温度测试范围为高分子材料的熔点以上至分解温度以下或指定的温度区间。
上述技术方案中，所述步骤二及所述步骤三中，剪切速率的范围为10/s至104/s。
上述技术方案中，所述步骤二中，利用毛细管流变仪测量依赖于温度和剪切速率的表观粘度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）本发明测算方法简便准确性高，测试误差极小；（2）只需测试两个剪切速率下的粘流活化能，得到a3 、 a5后, 便可通过运算得到多个剪切速率下粘度活化能，节省测试样品，省时省力，快速准确並且有连续性及确定性克服了传统方法的隨机性；（3）适用于表观粘度随剪切速率増加而减小的所有高分子材料具有准确快速连续取值的优点，方便技术人员操作。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案作出详细说明。
本发明采用统计数学优化原理，选用因变量粘度与自变量T和γ的56次科学组合的实验方案浓缩到25次实验基础上求出1/T对lgƞa依赖于lgγ的对应关系，经坐标变换、方差分析、实验因子的显著性检验，建立了以下计算式：
其中，a1、a2、a3、a4及a5为高分子材料结构性能参数，与高分子材料固有特性及加工工艺有关，ƞa为表观粘度，γw为剪切速率；
将上述计算式对1/T进行求导，得到:
Eƞ=2.303R(a5-a3lgγw)
Eƞ即为粘流活化能,R=8.314J/mol
于是测算高分子材料粘流活化能简化为:
Eƞ=19.15(a5-a3lgγw)J/mol (2)
实施例一，
聚甲基丙烯酸甲酯树脂(PMMA) 透明材料粘流活化能的测算
步骤,选定温度为220℃，240℃,260℃,280℃。并在上述温庹和剪切速率下的表观粘度如下：
t温度 220 240 260 280℃
1=220,的a值 800 620 350 220Pas
3=1000,的a 270 180 130 82
4=3000,的a 92 65 45 30
2=40000的 16 11 8.2 6.2
步骤二，测量两个剪切速率γ1与γ2下，PMMA随温度变化的表观粘度，其中lgγ1=2.34，lgγ2=4.6的粘流活化能分别为:
E1= 48797.64J/mol；E2=35845.30J/m。
步骤三，利用公式Eƞ=19.15(a5-a3lgγw) 求出a3和a5 ，其中，
a3= 289.04；a5=3248.48。
步骤四，将a3及a5代入(2):
聚甲基丙烯酸甲酯树脂材料粘流活化能的计算公式为：
Eƞ=19.15(3248.48-289.04lgγw)
=62208.39-5731.02lgγwJ/mol (3)
步骤五，需测算特定剪切速率下的粘流活化能时，便将所需的剪切速率代入式步骤四的公式中，便可得到任意剪切速率下的粘流活化能,略举二三。
lgγ<sub>n</sub> 2.34 3.0 3.477 4.0 4.6
E(J/mol) 48797.72 45015.32 42281.37 39283.98 35845.30
步骤六 计算公式的验证：
用传統的阿伦尼鸟斯方法测量的E1=48797.68E2与用式(3)计算E1:48797.47J/mol的误差=0.21,相对误差=0.0000073;作图法E2=35845.31与计算法E2:35848.30的误差=0.01,相对误差=0.00000027,
在非实验点:lgγ3=3，lgγ4=3.477；
用公式E=2.303R(lg a/1/T) 得到剪切速率γ3的活化能E3=45054.73J/mol与计算法的E3=45015.32的误差=0.61,相对误差=0.0000035,剪切速率γ4的活化能 ,作图法E4=42356.32.与计算法的E4=42281.37,误差=74.9,相对误差=0.0017
实施例二
聚苯乙烯是自由基引发聚合的又一种透明工程塑料测算粘化能的步骤如下
步骤一
温度值选择为240℃，220℃，200℃,180℃ 。
定剪切速率范围为 400至40000/秒。
因此，温度及对应的lga列入下表
t 240 220 200 180℃
lg 1=2.6 2.079 2.255 2.362 2.556
lg 4=4.0 1.37 1.52 1.623 1.804
lg 3=3.6 1.0301 1.414 1.556 1.477
lg 2=4.6 0.663 0.7782 0.9542 1.0759
(上表中为lga )
步骤二，测量两个剪切速率γ1与γ2的E。
lg 1=2.6对应的E1=35336.75J/mol lg 2=4.6对应的粘流活化能:E2=30817.79J/mol
步骤三 已知 1, 2的E1和E2后，利用公式Eƞ=2.303R(a5-a3lgγw) 求出a3和a5。
聚苯乙烯在该实验范围的a3=117.98 ，a5=2152.01。
步骤四，将a3及a5代入下式，
Eƞ=2.303R(a5-a3lgγw)
聚苯乙烯粘流活化能的计算式如下：
Eƞ=2.303R(2152.01-117.98lgγw)
=41210.61-2259.32lg w J/mol (4)
步骤五，需测算特定剪切速率下的粘流活化能时，便将所需的剪切速率代入式(2)，便可得到此剪切速率下的粘流活化能
把试验范围内的lg w 代入(4)，就可以连续给出无数个活化能E。
2.6 3.0 3.6 4.0 4.6
E(J/mol) 35336.38 34432.65 33077.07 32173.33 30817.74
步骤六 PS粘流活化能计算值的验证，
所谓验证是指传统的阿伦尼鸟斯作图法和本发明的计算法有多大差异,已取得按传统作图法在lg 1=2.6和lg 2=4.6条件下的活化能。是否与计算法的结果一致，用式计算在同样条件下计算的粘流活化能分别是：
lg 1=2.6：E作图法=35336.75J/mol
E计算法为=35336.38J/mol 误差=0.34
=4.6：E作图法=30817.79J/mol
E计算法=30817.74J/mol 误差=0.02
在非实验点lg 3=3.6：
E作图=33114.31J/mol ，E计算=33077.07J/mol 。误差为37.24J/mol，相对误差=0.0011。
lg4=4.0的粘流活化能：
E作图法=32151.26J/mol，E计算法=32173.33J/mol，误差为22.07J/mol，相对误差=0.00068。
实施例三
用缩聚法合成的高熔点氢键聚合物热塑性树脂聚酰胺(PA66)粘流活化能的测算步骤，
步骤一 ，任取市售的PA-66粒料或粉料
步骤二 ，实验设计
1.温度范围为： 280℃、240℃、220℃、200℃。
2.剪切速率范围：其剪切速率γ1=400S-1，γ2=4000S-1，
3.温度和剪切速率对应的lg a：
t(℃) 200 220 240 280
lg 1=2.6的lga 2.34 1.70 1.34 1.08
=4.6 的lga 1.204 1.08 0.91 0.7923
lg 3=3.6的lga 1.711 1.079 0.903 0.875
利用阿伦尼鸟公式
E=2.303R(lg a/1/T)
求出 lg 1 对应的E1=141465.44 J/mol，E2=46189.61 J/mol
步骤四 ，已知 1, 2的E1和E2后,利用公式Eƞ=2.303R(a5-a3lgγw) 求出a3和a5
计算得到a5=13855.04,a3=2487.62。
步骤五，把a3 a5代入Eƞ=2.303R(a5-a3lgγw) ，计算PA-66粘流活化能的方程就仅与剪切速率有关
Eƞ=19.15(13855.04-2487.62lgγw) J/mol
=265324.016-47637.923lgγw J/mol (5)
进而得到聚酰胺-66(PA-66)粘流活化随剪切速率γ的增加而减小,略举二三：
lgγ<sub>w</sub> 2.6 3.0 3.6 4.0 4.6
E(J/mol) 141465.44 122410.25 93870.24 74772.32 46189.61
传統法 141465.416 93870.236 46189.67
步骤六，在非实验点lgγw经过传统作图求得PA-66在 lg 3=3.6的粘流活化能为93870.236J/mol与计算法求得的93870.24J/mol， 误差为0.04J/mol,相对误差为0.000000426。
实施例四
聚酰胺--1010(PA--1010)是含氢键的耐高温工程塑料,计算粘流活化能的步骤如下
步骤一 ，实验设计
1.温度设定:
240 260 280 300 (℃)
2切变速率
γ1=400， lg 1=2.6。
2=40000，lg 2=4.6。
3=2000，lg 3=3.3。
4=6000，lg 4=3.78。
2=40000，lg 2=4.6。
步骤二 ， 剪切速 ,温度对应的表观粘度
1.表观粘度
t 240 260 280 300℃
1=400的粘度 2500 1500 780 420Pas
4=6000的粘度 580 420 320 210
3=2000粘度 1250 780 520 320
2=40000的粘度 140 120 95 85
步骤四，利用阿伦尼鸟斯公式测定lg 1及lg 2的粘流活化能E1和E2：
E1= 73010.55 J/mol，E2=20302.373 J/mol
步骤五，利用 1 2和E1 E2计算出a3和a5,由式计算出
a5=7390.63，a3=1376.18。
步骤六，把a 3 a5代入,计箅出PA-1010粘流活化能的方程式
E=19.15(7390.63-1376.18lg w
=141530.5645-26353.84lg w J/mol (6)
于是PA-1010在切变速率实验范囲內的粘流活化能举例如下：
lgγ<sub>w</sub> 2.6 2.8 3.0 3.3 3.78 4.6
E J/mol 73010.57 67739.78 62469.02 54562.86 41913.02 20302.27
验证： 计算法准确性的验证有三:
1．用单对数坐标紙的传统求斜率的方法；
2．用Excel软求粘流活化能的方法,这两种方法原理相同,考验的关键点是1 / T和lga 在纵,横坐标上的准确性和落点的隨机性；
3．计算法即用式(2)计算假塑性流体粘流活化能的方程式
当=2.6 时, （E1）作图法-（E1）计算法=73010.56-73010.53=0.03J/mol。误差=0.03,相对误差=0.0000004。
当=4.6时，(E2)作图法－(E2)计算法=20302.73-20302.86=0.13J / mol，相对误差为0.0000064。
在在非实验点lg 3=3.3时,作图法E3=54562.86J/mol,计算法E3=54562.86J/mol,误差=0.0
当lg4==3.78时,在非实验点(E4)作图法-- (E4)计算法=41344.45--41913.02J/mol=568.57J/mol ，相对误差=0.013。
计算法达到了与传统作图法求粘流活能的一致性。
实施例五
共聚自由基聚合高抗冲聚苯乙烯(HIPS)粘流活化能的测算
步骤一 ，任取市售HIPS的粒料或粉料。
步骤二 ，实验设计：
1.温度： 200、220、240、260℃
2.剪切速率400至40000。℃
3.温度及剪切速率对应的lga：
步骤三 ,利用阿伦尼鸟斯公式测定lg 1及lg 2的粘流活化能E1和 E2:E1=34329.62 , E2=28805.46J/mol。
步骤四，求常数a3 和a5：a3=144.23 ，a5=2167.66。
步骤五， 把a3 a5代入得HIPS粘流活化能的计算式
E=19.15（2167.66-144.23lg)
=41510.69--2762.005lgw J/mol (7)
步骤六，把试验范围内的代入式，就可以连续给出无数个活化能E。
lgγ<sub>w</sub> 2.6 2.9 3.6 4.0 4.6
E J/mol 34329.48 33500.88 31567.47 30462.67 28805.48
步骤七， HIPS粘流活化能的验证
所谓验证是指传统作图法和计算法有多大差异,已取得按传统作图法在lg 1=2.6和lg 2=4.6条件下的活化能。是否与计算法的结果一致，用式(7)计算在同样条件下的粘流活化能分别是
lg 1=2.6 ，作图法E1=34329.477J/mol,计算法E1=34329.48,误差=0.003J/mol,相对误差=0.000000074.
=4.6 ，作图法为28805.48J/mol,计算法=28805.48J/mol,误差=0
在非实验点 ,lg 3=3.6,用阿伦尼鸟斯经验式求得的粘流活化能为E作图=31436.58J/mol ，E计算=31567.47J/mol 。误差为130.8J/mol，相对误差=130.8J/mol,相对误差=0.0041 。
实施例六
对苯二甲酸与丁二醇縮聚反应合成的耐高温塑料(PBT)
步骤一 任取市售PBT的粒料戓粉料
步骤二 实验设计
1.温度取 240 260 280 300 ℃ 。
2.剪切速率=200 至100001，
温度剪切速率对应的表观粘度
t 240 260 280 300℃
=2.3 240 160 66 40PaS
=4.778 19 12 8 5.6
=3.3 100 58 32 20.5
=4.0 44 25 16 10.8
步骤 三，用S.Arrenius经验式E=2.303R(lg a/1/T)求得PBT在相应切变速率的粘流活化能=73032.84 J/moi
=70223.84 J/mol， 的粘流活化能=49827.55。
步骤四，由式(2)计算出:a3= 489.01，a5 =4938.45 。
步骤五，把a3和a5代入求得PBT粘流活化能的方程式E=19.15(4938.45-489.01lg w) (8)
计算法和作图法求解的PBT粘流活化能分别見下表
2.3 2.6 3.3 3.6 4.0 4.778
EJ/mol 73027.35 70223.51 63668.33 60858.96 57113.15 49827.55
从上表可見,作图法与计算法在1=2.3 4
4.7787时，误差分别为:0.03,相对误差几乎为零, 2=4.778时,作图法与计算E2的误差=0.0
在非验点: =3.3,作图法E3==4.0, 计算法与作图法求得的 E分别为63668.33 J/mol , 63833.33J/mol误差为167,相对误差为0.002577;lg4作图法E4=57047.51与计算法E4之误差=38.64,相对误差=0.00000677
实施例七
苯乙烯-丁二烯-丙烯腈三元共聚物ABS粘流活化能的测算方法
步骤一，任取市售的ABS粒料或粉料。
步骤二，测试范围：
温度设定： 220、240、260、280℃。
切变速率与温度和lg粘度的对应关系：
t 280 260 240 220℃
=2.2 2.2 2.32 2.43 2.65
lg2=4.3 0.85 1.05 1.10 1.15
=2.9 1.30 1.38 1.48 1.58
lg4=3.6 1.85 2.08 2.15 2.25
步骤三，传统作图法乃至用Excel作图软件求活化能，作一条斜线得一个E值。我们选用两个和对应的对作图，求得两个活化能，E1=21543.75J/mol；=4.3的E2=14362.5J/mol。。
步骤四，利用式把E1、E2、和代入,计算出:
a3=178.57，a5=1517.85。
步骤五，把a3 a5代入,求得计算ABS粘流活化能的方程式
E=19.15（1517.85-178.57lg w)
=29066.83-3419.62lg w(J/mol) (9)
步骤六，把不同剪切速率代入上式,就可连续计算出无穷多个粘流活化能。
把试验范围内的代入，就可以连续给出无数个活化能E,略举如下
lgγ<sub>w</sub> 2.2 2.9 3.6 4.3
E J/mol 21543.67 19149.94 16756.19 14362.46
步骤七，结果验证
所谓验证是指传统作图法和计算法有多大差异,已取得按传统作图法在和条件下的活化能。是否与计算法的结果一致，用式计算在同样条件下计算的粘流活化能分别是：
作图法1517.85J/mol；
计算法为1517.85J/mol； 误差=0.0
=4.3 作图法为14362.09J/mol；
计算法为14362.09J/mol；误差=0.0
在非实验点 : lg=2.9,lg=3.6的粘流活化能:E作图法=19115.0J/mol， E计算法=19149.94J/mol,误差=379J/mol,相对误差=0.0018,
lg 4=3.6的粘流活化能:
E作图法=16756.25J/mol，E计算=16755.82J/mol。误差=0.43,相对误差=0.00002566
结果充分说明，计算法求得的E值与传图法有难以置信的一致性和准确性。
实施例八
聚乙烯(LDPE)粘流活化能的测箅步骤
步骤一 ，任取市售LDPE F702粒料
步骤二， 实验设计及数据处理。
在150℃,170,190,210至230℃测得的对应于剪切速率 ,表观粘度或切应力的数据列入下表：
LDPE（F702）的流变数据
注：；；；
步骤三，利用式求lg 1 ，lg 2的两个活化能E1及E2，
E1= 26566 J/molE2=13305J/mol。
步骤四，把E1、E2、和代入,计算求出LDPE F-702的a3 ，a5。a3=312.23，a5=1741。
步骤五，把a3 和a5代入式(2),求出LDPE计算粘流活化能的方程式仅因剪切速率而变
E=19.15(1741-312.23lg n)J/mol (10)
步骤六，把实验范围內的切变速率代入上式(10),就可连续计算若干个E。
步骤七 传统的阿伦尼鸟斯测试法与本发明的测算法结果验证比较见下表：
从式(3)至式(8)测算了各种类型的高分子材料粘流活化能与传统作图法的结果得到了难以置信的准确性。
必须说明的是，以上所述实施例只是本发明的一些实施方式。对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种测算高分子材料粘流活化能的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一，任取一种或多种热塑性高分子材料的粒料或粉料；
步骤二，测量剪切速率γw，得到高分子材料随温度变化的表观粘度；
步骤三，利用S.Arrenius(阿伦尼鸟斯)经验式建立测定高分子材料粘流活化能的经验式：
E＝2.303R(lgηa/1/T) (1)
测量剪切速率γ1的粘流活化能E1及剪切速率γ2粘流活化能E2；
步骤四，将γ1、γ2及E1和E2带入发明方程式
Eη＝2.303R(a5-a3lgγw) (2)
求出a3、a5，就可连续计算高分子材料粘流活化能
步骤五，需测算特定剪切速率下的粘流活化能时，便将所需的剪切速率代入式(2)中，便可得到此剪切速率下的粘流活化能。
2.根据权利要求1所述一种测算高分子材料粘流活化能的方法，其特征在于，所述步骤二中温度测试范围为高分子材料的熔点以上至分解温度以下或指定的温度区间。
3.根据权利要求1所述一种测试高分子材料粘流活化能的方法，其特征在于，所述步骤二及所述步骤三中，剪切速率的范围为10/s～104/s。
4.根据权利要求1所述一种测算高分子材料粘流活化能的方法，其特征在于，所述步骤二中，利用毛细管流变仪测量依赖温度和剪切速率的表观粘度。
5.根据权利要求1所述一种测算高分子材料粘流活化能的方法，其特征在于，所述步骤二中表观粘度需在剪切速率γ1与γ2下测算4个至6个温度下的表观粘度,以确保lgηa对1/T斜线的线性关系。
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