CN109752404A - 陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统及测试方法。所述测试系统包括：测试箱体，至少用以提供基于保护性气氛的测试环境；抽真空装置，其与测试箱体连通，至少用以对测试箱体进行抽真空处理；进气装置，其与测试箱体连通，至少用以向测试箱体内通入保护性气体；排气装置，其与测试箱体连通，至少用以将测试箱体内的保护性气体排出；加热装置，其设置于测试箱体内，至少用以对陶瓷先驱体进行加热并使其处于熔融状态；以及，粘度测试装置，其设置于测试箱体内，至少用以测试陶瓷先驱体的粘度随温度的变化。本发明的测试系统及方法操作方便，性价比高，测试温度范围能够覆盖常见先驱体的要求，所得流变性数据真实可靠，重复性高。
Description
技术领域
本发明涉及先驱体热解转化法制备陶瓷材料技术领域，具体的涉及一种陶瓷先驱体熔 体表观活化能的测试系统及测试方法。
背景技术
陶瓷先驱体热解转化法以其成分的可设计性、良好的成型工艺和加工性、较低的制备 温度等优点，已成为制备陶瓷材料的重要方法。尤其适于制备大尺寸、低维度、复杂形状 的陶瓷材料，例如，纤维、薄膜、多孔陶瓷、陶瓷基复合材料等(可参见Yong-peng Lei,Nearly stoichiometric BN fiber by curing and thermolysis of a novel poly[(alkylamino)borazine]. Ceramics International,2011,37:1795-1800.PaoloColombo,Polymer-derived ceramics:40 years of research and innovation inadvanced ceramics.Journal of the American Ceramic Society,2010,93(7):1805-1837.)。常见的陶瓷先驱体有聚碳硅烷、含异质元素(Al、Zr、 Ti、Ta、Ni、Fe、Hf等)的聚碳硅烷、聚硅氧烷、聚硅氮烷、聚硼氮烷、聚硼硅氮烷等。 以上先驱体多为固态，在应用过程中常对其加热，使其软化甚至熔融以便于采用相应工艺 成型(例如，熔融纺丝、熔融浸渍、熔融涂覆等)，然后进行交联固化、高温热解转化为 陶瓷材料(可参见袁钦，连续SiC纤维和SiCf/SiC复合材料的研究进展.无机材料学报， 2016,31(11)：1157-1165.)。可见，先驱体的成型与其高温流变性关系密切，熔体表观 活化能是表征先驱体高温流变性的重要参数之一。为保证先驱体具有交联固化特性，及得 到较高的陶瓷收率，分子结构中通常含有较多的活性基团(如Si-H、Si-CH＝CH2、N-H、 B-H、Si-OH等)，这些活性基团易与空气中的氧气和水分反应而交联，尤其是在加热条 件下。为获得先驱体熔体表观活化能，需要测试先驱体熔体粘度随温度的变化，但当前针 对常见聚合物的高温流变仪通常无法保证严格的惰性气氛测试环境，无法满足测试要求。 这导致先驱体的高温流变性数据的缺乏，难以精细地调节成型工艺参数，从而进一步提高 最终陶瓷材料的性能。例如，降低通过熔融纺丝所得聚碳硅烷纤维直径，与聚碳硅烷的高 温流变性密切相关。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统及测试方法， 以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其包括：
测试箱体，至少用以提供基于保护性气氛的测试环境；
抽真空装置，其与所述测试箱体连通，至少用以对所述测试箱体进行抽真空处理；
进气装置，其与所述测试箱体连通，至少用以向所述测试箱体内通入保护性气体；
排气装置，其与所述测试箱体连通，至少用以将所述测试箱体内的保护性气体排出；
加热装置，其设置于所述测试箱体内，至少用以对陶瓷先驱体进行加热并使所述陶瓷 先驱体处于熔融状态；以及，
粘度测试装置，设置于所述测试箱体内，至少用以测试陶瓷先驱体的粘度。
本发明实施例还提供了一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试方法，所述测试方法主 要基于前述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统而实施，并且所述测试方法包括：
将待测样品置于样品容器中，于保护性气氛中控制所述加热装置升温至所述待测样品 的软化点以上温度100～300℃，并使之处于熔融状态，并进行30～90min保温；然后，从所需测试范围的最高温度开始测试，按设定温度间隔逐渐降低至所需范围的最低温度，分别获得样品的粘度值，将所述粘度值与对应温度进行作图，得到陶瓷先驱体的粘度随温度变化lnη-1/T曲线图，根据Arrhenius公式计算熔体表观活化能，其中，Arrhenius公式为：
其中，η为粘度，T为温度，A为常数，Eη为熔体表观活化能，R为8.314J/mol·K。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明提供的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统及测试方法，操作方便，性价比 高，提供了所需的严格的惰性气氛测试环境，测试温度范围能够覆盖常见先驱体的测试特 殊要求；所得流变性数据真实可靠，重复性高，解决了长期困扰了现有先驱体热解转化法 技术中先驱体熔融纺丝、熔融浸渍等成型工艺缺乏高温流变性数据指导的难题。
附图说明
图1是本发明一典型实施方案之中一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统的结 构示意图。
图2是本发明实施例1中聚碳硅烷高温粘度随温度变化特征曲线图。
附图标记说明：1-亚克力手套箱，2-布氏粘度计，3-加热炉，4-隔热板，5-电源插座， 6-密封锁，7-操作窗口，8-样品烧杯，9-真空压力表，10-防倒吸安全瓶，11-进气管路，11a- 进气阀门，12-排气管路，12a-排气阀门，13-抽真空管路，13a-真空阀门。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术 方案，如下将予以详细解释说明。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测 试系统，其包括：
测试箱体，其至少用以提供基于保护性气氛的测试环境；
抽真空装置，其与所述测试箱体连通，至少用以对所述测试箱体进行抽真空处理；
进气装置，其与所述测试箱体连通，至少用以向所述测试箱体内通入保护性气体；
排气装置，其与所述测试箱体连通，至少用以将所述测试箱体内的保护性气体排出；
加热装置，其设置于所述测试箱体内，至少用以对陶瓷先驱体进行加热并使所述陶瓷 先驱体处于熔融状态；以及，
粘度测试装置，其设置于所述测试箱体内，至少用以测试陶瓷先驱体的粘度随温度的 变化，并计算熔体表观活化能。
在一实施方案之中，所述测试箱体上设置有进气管路，所述进气管路与所述进气装置 连通。所述测试箱体上设置有排气管路，所述排气管路与所述排气装置连通。所述测试箱 体上设置有抽真空管路，所述抽真空管路与所述抽真空装置连通。
优选的，所述进气管路、排气管路和抽真空管路上分别设置有控制气路开关的控制组 件，尤其优选的，所述控制组件包括真空球阀。
在一实施方案之中，所述保护性气氛包括氮气以及氩气等惰性气体。
在一实施方案之中，所述测试箱体上还设置有真空压力监测装置，例如可以是真空压 力表，但不限于此。
在一实施方案之中，所述测试系统还包括防倒吸装置，所述防倒吸装置设置于所述测 试箱体与所述抽真空装置之间。
优选的，所述防倒吸装置包括防倒吸安全瓶。
优选的，所述抽真空装置包括旋片式真空泵，所述旋片式真空泵的极限真空度可达到 ≤1.3Pa。
优选的，所述测试箱体包括亚克力手套箱。
在一实施方案之中，所述加热装置包括程控加热炉，其控温范围为室温～500℃，控 温精度为±0.1℃，升温速率为1℃/min～20℃/min。
在一实施方案之中，所述粘度测试装置包括数控布氏粘度计，其粘度测试范围为5～ 108mPa·s，其转子的转速为0.1～200转/分，测量精度为±1.0％满量程。
进一步的，所述加热装置底部与所述测试箱体之间还设置有至少一隔热板。
优选的，该测试系统还包括样品容器，所述样品容器设置于所述加热装置内，且所述 粘度测试装置设置于所述样品容器上方。具体的，所述样品容器为h50mm平底石英烧杯。
在一实施方案之中，所述测试箱体上设置有密封门，且所述密封门上设置有密封锁。
进一步的，所述测试箱体上设置有与手套连接的操作窗口，所述操作窗口包括粘度测 试装置安放口和样品进出口。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的 测试方法，所述测试方法主要基于前述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统而实施， 并且所述测试方法包括：
将待测样品置于样品容器中，于保护性气氛中控制所述加热装置升温至所述待测样品 的软化点以上温度100～300℃，并使之处于熔融状态，并进行30～90min保温，以脱除熔体内的气体；然后，从所需测试范围的最高温度开始测试，按设定温度间隔逐渐降低至所需范围的最低温度，分别获得样品的不同温度下的粘度值，将所述粘度值与对应温度进行lnη-1/T作图，得到陶瓷先驱体的粘度随温度变化lnη-1/T曲线图，根据Arrhenius公式计算熔体表观活化能，其中，Arrhenius公式为：
其中，η为粘度，T为温度，A为常数，Eη为熔体表观活化能，R为8.314J/mol·K。
在一实施方案之中，所述的测试方法还包括：在控制所述加热装置升温之前，先对所 述测试箱体进行抽真空处理，之后通入保护性气体直至微正压，反复三次；然后，在升温及测试过程中保持保护气体的通入。其中，所述保护性气体的流量为0.5～1L/min。
更具体的，所述测试方法包括：称取先驱体样品；对手套箱进行三次惰性气体置换过 程；将先驱体加热至软化点以上温度脱除所含少量气体；从所需测试范围最高温度开始测 试，按一定温度间隔逐渐降低至所需范围的最低温度。惰性气体置换过程中，抽真空至真 空压力表显示-0.1MPa。测试过程中保持惰性气体流量为0.5L/min～1L/min。
在一实施方案之中，所述的测试方法具体包括：控制所述加热装置以5～10℃/min的 速率升温至所述待测样品的软化点以上100～300℃，并保温30～90min，以排除熔体中包含的少量气体。
优选的，所述所需测试范围为100～500℃。
优选的，所述待测样品包括聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼氮烷和含异质元素的聚碳硅烷中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步的，所述异质元素包括Al、Zr、Ti、Ta、Ni、Fe和Hf中的任意一种或两种以 上的组合，但不限于此。
优选的，所述的测试方法具体包括：从所需测试温度范围的最高温度开始测试，在所 测温度点保温15～30min，以使熔体稳定，进行粘度测试。之后，以2～10℃/min的速率降温至下一个所需测试温度点，同样保温直至15～30min，以使熔体稳定，进行测试粘度 测试，依次类推，以至所需测试范围的最低温度。
其中，作为本发明的一更为优选的实施案例，所述测试方法可以包括以下步骤：
(1)称取三份待测先驱体，每份50g，分别放入石英烧杯中，通过进出舱门放入亚克力手套箱，关紧舱门。
(2)通过手套操作窗口，将其中一个烧杯放入粘度计的加热炉中，此时粘度计转子并未插入样品中。
(3)开启真空泵，然后开启气路的真空阀门，进行抽真空，直至真空压力表显示 -0.1MPa，关闭真空阀门，关闭真空泵。打开连有惰性气体的进气阀门，向手套箱中充入 氮气或氩气，直至微正压。
(4)重复步骤(3)三次，保持进气阀门打开，然后打开尾气阀门，保持惰性气体流量为0.5L/min～1L/min。
(5)开启加热炉，设定升温速率为5℃/min～10℃/min，升温至先驱体软化点以上100℃～300℃，保温30min～90min，排除样品中夹杂的气体。
(6)将温度设定为需测范围的最高温度值，并样品达到设定温度后，保温15min，通过粘度计升降台使转子插入熔融样品中，记录所得粘度值。
(7)按照所需温度梯度，进行温度设定，重复步骤(6)直至所需测试范围的最低温度值。
(8)更换装有相同样品的烧杯，重复步骤(5)～(7)，求得相应温度下所得三个 粘度的平均值。测试完成后，先通过升降台将转子移出熔融先驱体，将加热炉降至室温， 取出所有盛有样品的烧杯，并将转子进入二甲苯中进行清洗，直至没有先驱体残留。
(9)将所述粘度值与对应温度进行lnη-1/T作图，根据Arrhenius公式计算熔体表观 活化能。
藉由上述技术方案，本发明陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统及测试方法，操作 方便，性价比高，提供了所需的严格的惰性气氛测试环境，测试温度范围能够覆盖常见先 驱体的测试特殊要求；所得流变性数据真实可靠，重复性高，解决了长期困扰了现有先驱 体热解转化法技术中先驱体熔融纺丝、熔融浸渍等成型工艺缺乏高温流变性数据指导的难 题。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施 例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本实施例的一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其包括用 以提供保护性气氛测试环境的亚克力手套箱1，以及，分别与所述亚克力手套箱1连通的抽真空装置、进气装置、排气装置。
所述亚克力手套箱1上设置有进气管路11及进气阀门11a，所述进气管路11与所述进气装置连通，用以向所述亚克力手套箱内通入保护性气体。所述亚克力手套箱1上设置有排气管路12及排气阀门12a，所述排气管路12与所述排气装置连通，用以将所述亚克 力手套箱内的保护性气体排出。所述亚克力手套箱1上设置有抽真空管路13及真空阀门 13a，所述抽真空管路13与所述抽真空装置连通，用以对所述亚克力手套箱进行抽真空处 理。其中，所述亚克力手套箱1与所述抽真空装置之间设置有防倒吸安全瓶10。
所述亚克力手套箱1内部设置有布氏粘度计2、加热炉3和样品烧杯8，所述布氏粘度计2和加热炉3均通过电源插座5与电源连接。所述加热炉3底部与所述亚克力手套箱 1之间还设置有一隔热板4。
所述亚克力手套箱1上的一侧面上设置有真空压力表9以及与手套连接的操作窗口 7，另一侧面上设置有密封门，且所述密封门上设置有密封锁6。
基于本实施例的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，本发明的测试方法如以下实 施例所述。
实施例1
(1)分别称取三份软化点为180℃～195℃的聚碳硅烷(PCS)，每份50g，放入石 英烧杯中，通过进出舱门放入亚克力手套箱1，关紧舱门。
(2)通过手套操作窗口7，将其中一个烧杯放入粘度计的加热炉3中。
(3)开启真空泵，然后开启气路的真空阀门13a，进行抽真空，直至真空压力表9 显示-0.1MPa，关闭真空阀门13a，关闭真空泵。打开连有惰性气体的进气阀门11a，向手 套箱中充入氮气，直至微正压。
(4)重复步骤(3)三次，保持进气阀门打开，然后打开排气阀门12a，保持惰性气 体流量为0.5L/min。
(5)开启加热炉3，设定升温速率为10℃/min，升温至400℃，保温60min，排除样 品中夹杂的气体。
(6)将加热炉温度设定为300℃，当炉温降至设定温度后，保温15min，通过粘度 计升降台使转子插入熔融样品中，进行测试，记录粘度结果。
(7)按步骤(6)以5℃温度梯度依次降低，直至250℃，测试并记录相应温度对应 的粘度值。
(8)将所得PCS的高温粘度与对应温度进行作图，如图2所示，可以看出PCS属 于一种非牛顿流体，粘度对温度变化十分敏感，并通过Arrhenius公式计算熔体表观活化 能为约180kJ/mol。在后续熔融纺丝实验中发现，PCS可进行熔融纺丝的温区很窄。
实施例2
(1)聚氮硅烷对于空气中的水分和氧气较为敏感，所以需在手套箱中分别称取三份 软化点为105℃～118℃的聚氮硅烷(PSZ)，每份50g，放入石英烧杯中。将盛有样品的 烧杯套在氮气袋中，通过进出舱门放入亚克力手套箱1，关紧舱门。
(2)开启真空泵，然后开启气路的真空阀门13a，进行抽真空，直至真空压力表9 显示-0.1MPa，关闭真空阀门13a，关闭真空泵。打开连有惰性气体的进气阀门11a，向手 套箱中充入氮气，直至微正压。
(3)通过手套操作窗口7，将其中一个烧杯从氮气袋中拿出，并放入粘度计的加热炉3中。
(4)重复步骤(2)三次，保持进气阀门打开，然后打开排气阀门12a，保持惰性气 体流量为0.8L/min。
(5)开启加热炉3，设定升温速率为5℃/min，升温至300℃，保温60min，排除样 品中夹杂的气体。
(6)将加热炉温度设定为230℃，当炉温降至设定温度后，保温15min，通过粘度 计升降台使转子插入熔融样品中，进行测试，记录粘度结果。
(7)按步骤(6)以2℃温度梯度依次降低，直至180℃，测试并记录相应温度对应 的粘度值。
(8)将所得PSZ的高温粘度与对应温度进行作图，可参考图2，并通过Arrhenius 公式计算熔体表观活化能。
实施例3
(1)分别称取三份软化点为200℃～210℃的含铝聚碳硅烷(PACS)，每份50g，放 入石英烧杯中，通过进出舱门放入亚克力手套箱1，关紧舱门。
(2)通过手套操作窗口7，将其中一个烧杯放入粘度计的加热炉3中。
(3)开启真空泵，然后开启气路的真空阀门13a，进行抽真空，直至真空压力表9 显示-0.1MPa，关闭真空阀门13a，关闭真空泵。打开连有惰性气体的进气阀门11a，向手 套箱中充入氮气，直至微正压。
(4)重复步骤(3)三次，保持进气阀门打开，然后打开排气阀门12a，保持惰性气 体流量为1L/min。
(5)开启加热炉3，设定升温速率为8℃/min，升温至450℃，保温60min，排除样 品中夹杂的气体。
(6)将加热炉温度设定为400℃，当炉温降至设定温度后，保温30min，通过粘度 计升降台使转子插入熔融样品中，进行测试，记录粘度结果。
(7)按步骤(6)以10℃温度梯度依次降低，直至280℃，测试并记录相应温度对应的粘度值。将所述粘度值与对应温度进行lnη-1/T作图，根据Arrhenius公式计算熔体表 观活化能。
综上所述，本发明的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统及测试方法，操作方便， 性价比高，测试温度范围能够覆盖常见先驱体的要求，所得流变性数据真实可靠，重复性 高。
应理解的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本 领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所 作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于包括：
测试箱体，其至少用以提供基于保护性气氛的测试环境；
抽真空装置，其与所述测试箱体连通，至少用以对所述测试箱体进行抽真空处理；
进气装置，其与所述测试箱体连通，至少用以向所述测试箱体内通入保护性气体；
排气装置，其与所述测试箱体连通，至少用以将所述测试箱体内的保护性气体排出；
加热装置，其设置于所述测试箱体内，至少用以对陶瓷先驱体进行加热并使所述陶瓷先驱体处于熔融状态；以及，
粘度测试装置，其设置于所述测试箱体内，至少用以测试陶瓷先驱体的粘度随温度的变化。
2.根据权利要求1所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于：所述测试箱体上设置有进气管路，所述进气管路与所述进气装置连通；和/或，所述测试箱体上设置有排气管路，所述排气管路与所述排气装置连通；和/或，所述测试箱体上设置有抽真空管路，所述抽真空管路与所述抽真空装置连通；优选的，所述进气管路、排气管路和抽真空管路上分别设置有控制气路开关的控制组件，尤其优选的，所述控制组件包括真空球阀；和/或，所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体；优选的，所述惰性气体包括氩气。
3.根据权利要求1所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于：所述测试箱体上还设置有真空压力监测装置；优选的，所述真空压力监测装置包括真空压力表。
4.根据权利要求2所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于还包括防倒吸装置，所述防倒吸装置设置于所述测试箱体与所述抽真空装置之间；优选的，所述防倒吸装置包括防倒吸安全瓶；优选的，所述抽真空装置包括旋片式真空泵，尤其优选的，所述旋片式真空泵的真空度不超过1.3Pa；优选的，所述测试箱体包括亚克力手套箱。
5.根据权利要求2所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于：所述加热装置包括程控加热炉，尤其优选的，所述加热装置的控温范围为室温～500℃；优选的，所述粘度测试装置包括数控布氏粘度计，尤其优选的，所述所述粘度测试装置的粘度测试范围为5～108mPa·s，其转子的转速为0.1～200转/分；优选的，所述加热装置底部与所述测试箱体之间还设置有至少一隔热板；优选的，该测试系统还包括样品容器，所述样品容器设置于所述加热装置内，且所述粘度测试装置设置于所述样品容器上方。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于：所述测试箱体上设置有密封门，且所述密封门上设置有密封锁；和/或，所述测试箱体上设置有与手套连接的操作窗口；优选的，所述操作窗口包括粘度测试装置安放口和样品进出口。
7.一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试方法，其特征在于所述测试方法主要基于权利要求1-6中任一项所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统而实施，并且所述测试方法包括：
将待测样品置于样品容器中，于保护性气氛中控制所述加热装置升温至所述待测样品的软化点以上温度100～300℃，并使之处于熔融状态，并进行30～90min保温；然后，从所需测试范围的最高温度开始测试，按设定温度间隔逐渐降低至所需范围的最低温度，分别获得样品的粘度值，将所述粘度值与对应温度进行作图，得到陶瓷先驱体的粘度随温度变化lnη-1/T曲线，根据Arrhenius公式可求得熔体表观活化能，其中，Arrhenius公式为：
其中，η为粘度，T为温度，A为常数，Eη为熔体表观活化能，R为8.314J/mol·K。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于还包括：在控制所述加热装置升温之前，先对所述测试箱体进行抽真空处理优选为三次，之后通入保护性气体直至微正压；其中，所述保护性气体的流量为0.5～1L/min。
9.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于具体包括：控制所述加热装置以5～10℃/min的速率升温至所述待测样品的软化点以上100～300℃，并保温30～90min；优选的，所述所需测试范围为100～500℃；优选的，所述待测样品包括聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼氮烷和含异质元素的聚碳硅烷中的任意一种或两种以上的组合；尤其优选的，所述异质元素包括Al、Zr、Ti、Ta、Ni、Fe和Hf中的任意一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于具体包括：从所需测试温度范围的最高温度开始测试，在所测温度点保温15～30min，进行粘度测试；之后，以2～10℃/min的速率降温至下一个所需测试温度点，同样保温15～30min，进行测试粘度测试，依次类推，以至所需测试范围的最低温度。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110595952A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-12-20 | 吴宗周 | 一种测算高分子材料粘流活化能的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102053044A (zh) * | 2009-10-30 | 2011-05-11 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种快速测定聚烯烃粘流活化能的方法 |
| CN103884818A (zh) * | 2014-03-31 | 2014-06-25 | 苏州热工研究院有限公司 | 一种变压器绝缘纸活化能的测定方法及变压器绝缘纸的寿命预测方法 |
| CN104122295A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-10-29 | 中国石油大学(北京) | 燃烧池实验装置、能够测定活化能的实验装置和测量方法 |
| CN105716997A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-29 | 重庆大学 | 一种高温熔体物性测量装置 |
| CN205580930U (zh) * | 2016-04-05 | 2016-09-14 | 四川银河星源科技有限公司 | 一种用于电子浆料的粘度测试仪 |
| CN206439397U (zh) * | 2016-12-15 | 2017-08-25 | 南京中科煜宸激光技术有限公司 | 一种采用气动密封门的手套箱 |
-
2017
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102053044A (zh) * | 2009-10-30 | 2011-05-11 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种快速测定聚烯烃粘流活化能的方法 |
| CN103884818A (zh) * | 2014-03-31 | 2014-06-25 | 苏州热工研究院有限公司 | 一种变压器绝缘纸活化能的测定方法及变压器绝缘纸的寿命预测方法 |
| CN104122295A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-10-29 | 中国石油大学(北京) | 燃烧池实验装置、能够测定活化能的实验装置和测量方法 |
| CN105716997A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-06-29 | 重庆大学 | 一种高温熔体物性测量装置 |
| CN205580930U (zh) * | 2016-04-05 | 2016-09-14 | 四川银河星源科技有限公司 | 一种用于电子浆料的粘度测试仪 |
| CN206439397U (zh) * | 2016-12-15 | 2017-08-25 | 南京中科煜宸激光技术有限公司 | 一种采用气动密封门的手套箱 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘彭 等: "熔融保护渣粘流活化能的实验研究", 《中国稀土学报》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110595952A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-12-20 | 吴宗周 | 一种测算高分子材料粘流活化能的方法 |
| CN110595952B (zh) * | 2019-09-10 | 2022-05-10 | 吴宗周 | 一种测算高分子材料粘流活化能的方法 |
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