CN110592678B - 一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法 - Google Patents

一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法 Download PDF

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Abstract

一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法，属于纳米晶体形貌控制领域。本发明包括：选择待处理的纳米晶体样品，确定拟加工成的表面微观结构；根据确定拟加工成的表面微观结构，选择相应的金属离子化合物；将过量的金属离子化合物分散到油酸‑十八烯溶液中；将待处理的纳米晶体样品加入到步骤三所得溶液中进行加热熟化处理，得到拟加工成的表面微观结构。本发明利用含有过量的碱金属离子的油酸‑十八烯溶液对纳米晶体进行加热熟化处理，在不改变纳米晶体尺寸的前提下，实现纳米晶体表面微观结构的精准调控。

Description

一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法
技术领域
本发明属于纳米晶体形貌控制技术领域，具体涉及一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法。
背景技术
纳米晶体的表面微观结构，外露晶面的属性对于纳米晶体的物理特性(如荧光、电化学、磁学)和化学特性(如催化活性、化学稳定性)都具有重要的影响。纳米晶体表面微观结构的多元化，有利于拓展纳米晶体的应用。多孔表面微观结构，增大了表面积，有利于传感和药物传递等应用。例如，对于催化应用的纳米材料，需要具有高比表面和高催化活性。通过高度可控的表面微观结构调控技术，可以使其具有更高活性的晶面外露，并将晶体表面处理成多孔结构，从而增大比表面积。目前，这种针对纳米晶体表面微观结构的精细调控技术手段十分匮乏。在纳米材料合成技术方面，主要通过控制晶体生长因素(如表面活性剂、前驱体比例、反应温度等)来改变纳米晶体的形状，但是，这种方法会引起纳米晶体尺寸较大的问题。这种尺寸效应对于评估表面微观结构的作用有着不可忽略的干扰。虽然核壳结构纳米晶体的壳层外延生长技术可以实现高精度的纳米晶体的形状控制，但是纳米晶体的尺寸会不可避免的增大，而且很难改变表面微观结构。尺寸较大的改变严重影响着对纳米晶体表面微观结构作用研究的准确性。
综上所述，如何在保持纳米晶体尺寸不变的条件下，实现对纳米晶体表面微观结构的精确调控是一个重要的纳米晶体生长技术问题，也是系统研究纳米晶体的理化特性与表面性质之间的关系的重要前提。
发明内容
为了实现在保持纳米晶体尺寸不变的条件下对纳米晶体表面微观结构的精确调控，本发明提供一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法。
本发明为解决技术问题所采用的技术方案如下：
本发明的一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法，包括以下步骤：
步骤一、选择待处理的纳米晶体样品，确定拟加工成的表面微观结构；
步骤二、根据确定拟加工成的表面微观结构，选择相应的金属离子化合物；
步骤三、将过量的金属离子化合物分散到油酸-十八烯溶液中；
步骤四、将待处理的纳米晶体样品加入到步骤三所得溶液中进行加热熟化处理，得到拟加工成的表面微观结构。
作为优选的实施方式，所述纳米晶体为稀土氟化物纳米晶体、稀土离子掺杂的核壳结构稀土氟化物纳米晶体或无机卤化物钙钛矿纳米晶体。
作为更优选的实施方式，所述稀土氟化物为NaREF4、REF3或Li2REF5。
作为更优选的实施方式，所述稀土离子掺杂的核壳结构稀土氟化物为NaREF4@NaREF4或LiREF4@KREF4。
作为更优选的实施方式，所述无机卤化物钙钛矿纳米晶体为无机卤化铯钙钛矿纳米晶体或无机卤化铅钙钛矿纳米晶体。
作为优选的实施方式，步骤四中，所述纳米晶体样品的浓度为0.001～0.5mmol/ml，
作为优选的实施方式，所述拟加工成的表面微观结构为多孔表面微观结构或高表面能晶面外露结构。
作为优选的实施方式，所述金属离子化合物为碱金属离子化合物，所述碱金属离子化合物中的碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL。
作为优选的实施方式，所述金属离子化合物包括碱金属离子化合物和纳米晶体组分金属离子化合物，所述碱金属离子化合物中的碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，所述纳米晶体组分金属离子化合物中的金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.02mmol/mL。
作为优选的实施方式，所述金属离子化合物包括碱金属离子化合物和非纳米晶体组分金属离子化合物，所述碱金属离子化合物中的碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，所述非纳米晶体组分金属离子化合物中的金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.02mmol/mL。
作为优选的实施方式，步骤四中，所述加热熟化处理的温度为250～300℃。
本发明的发明原理为：纳米晶体的表面形貌的稳定性与反应溶液中的离子环境密切相关。在熟化过程中，利用不同的离子环境来改变纳米晶体的表面稳定性，并在离子交换的作用下，在纳米晶体的表面形成新的微观结构。本发明与通常的Oswald大颗粒吞小颗粒的熟化过程不同。由于纳米晶体在高浓度的金属离子环境中，其晶体表面处自溶解过程中释放的非金属离子快速被溶液中的过量的阳离子结合，形成新的晶体生长纳米晶体表面。这种高过量的阳离子环境，抑制了非金属离子在溶液中的的扩散过程，限制了纳米晶体间的离子转移。这使得纳米晶体的尺寸几乎保持不变。另一方面，本发明利用不同碱金属离子半径的差异，发现不同种类碱金属所形成的富阳离子环境对纳米晶体表面微观结构的调控有着很大的影响。其原因是，纳米晶体在不同种类的富阳离子环境中，在其晶体表面会对应形成不同组分的晶体，晶体表面会表现出不同晶相结构，从而形成不同的表面微观结构。
本发明的有益效果是：
本发明利用含有过量的碱金属离子的油酸-十八烯溶液对纳米晶体进行加热熟化处理，在不改变纳米晶体尺寸的前提下，实现纳米晶体表面微观结构的精准调控。
本发明列举了NaYF4纳米晶体在含有过量钾离子的溶液环境中实现晶体表面多孔化的处理方法以及在含有过量钾离子和过量钆离子的溶液环境中实现晶体高表面能晶面外露的处理方法，并通过调节NaYF4:Gd3+纳米晶体中的钆离子掺杂浓度，证明晶体表面稳定性可以通过稀土离子掺杂进行适度调节，从而结合稀土离子掺杂浓度和反应温度、时间等，实现对纳米晶体表面熟化处理程度的精确控制。
附图说明
图1为本发明的一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法的流程图。
图2为本发明的一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法的过程示意图。
图3为实施例1中在不同的时间点提取部分样品对其表面变化过程进行实时TEM形貌表征结果。
图4为实施例1中形成新的NaYF4/K2YF5纳米晶体的XRD形貌表征结果。
图5为实施例2中相同尺寸而掺杂不同浓度Gd的纳米晶体熟化处理前后的TEM形貌表征结果。
图6为实施例3中不同尺寸的NaYF4纳米晶体在含有过量钾离子和过量钆离子的油酸-十八烯反应溶液中熟化处理前后的TEM形貌表征结果。
图7为实施例4的表征结果。其中，图7a为NaYF4纳米晶体；图7b为外延生长NaYF4:30％Gd的壳层后的NaYF4@NaYF4:30％Gd核壳纳米晶体；图7c为NaYF4@NaYF4:30％Gd核壳纳米晶体经过含过量钾离子溶液熟化处理后TEMHR-TEM形貌表征结果；图7d为NaYF4@NaYF4:30％Gd核壳纳米晶体经过含过量钾离子溶液熟化处理后EDX元素分析扫描结果。
具体实施方式
本发明的一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法，主要包括以下步骤：
步骤一、选择待处理的纳米晶体样品，尺寸在10nm-500nm，确定拟加工成的表面微观结构；
步骤二、根据确定拟加工成的表面微观结构，选择相应的金属离子化合物；
步骤三、将过量的金属离子化合物分散到油酸-十八烯溶液中；
步骤四、将待处理的纳米晶体样品加入到步骤三所得溶液中进行加热熟化处理，加热熟化处理的优选温度为300℃，最终得到拟加工成的表面微观结构。
优选的，所说的纳米晶体为稀土氟化物纳米晶体、稀土离子掺杂的核壳结构稀土氟化物纳米晶体或无机卤化物钙钛矿纳米晶体，但不限于此。
更优选的，所说的稀土氟化物为NaREF4、REF3或Li2REF5，但不限于此。
更优选的，所说的稀土离子掺杂的核壳结构稀土氟化物为NaREF4@NaREF4或LiREF4@KREF4，但不限于此。
更优选的，所说的无机卤化物钙钛矿纳米晶体为无机卤化铯钙钛矿纳米晶体或无机卤化铅钙钛矿纳米晶体，但不限于此。
优选的，步骤四中，纳米晶体样品的浓度为0.001～0.5mmol/ml。
优选的，所说的金属离子化合物为碱金属离子化合物，所述碱金属离子化合物中的碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL。
优选的，所说的金属离子化合物包括碱金属离子化合物和纳米晶体组分金属离子化合物，所说的碱金属离子化合物中的碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，所说的纳米晶体组分金属离子化合物中的金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.02mmol/mL。
其中，所说的纳米晶体组分金属离子化合物指的是：待处理的纳米晶体样品中含有的金属离子所对应的化合物，例如，待处理的纳米晶体为稀土氟化物(NaREF4)纳米晶体，那么对应的纳米晶体组分金属离子化合物就应该是稀土离子化合物(例如，可以是RECl3、RE(COOCH3)3、RE2(CO3)3等)。
优选的，所说的金属离子化合物包括碱金属离子化合物和非纳米晶体组分金属离子化合物，所说的碱金属离子化合物中的碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，所说的非纳米晶体组分金属离子化合物中的金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.02mmol/mL。
其中，所说的非纳米晶体组分金属离子化合物指的是：非待处理的纳米晶体样品中含有的金属离子所对应的化合物，例如，待处理的纳米晶体为稀土氟化物(NaREF4)纳米晶体，那么对应的非纳米晶体组分金属离子化合物就应该是除了稀土离子化合物(REX3)以外的其他金属离子化合物(例如，可以是CaX2、AlX3、MgX2等)。
优选的，所说的拟加工成的表面微观结构为多孔表面微观结构或高表面能晶面外露结构，还可以是其他本领域常规的表面微观结构。
拟加工成的表面微观结构为多孔表面微观结构时，其调控方法具体步骤如下：
步骤一、选择待处理的纳米晶体样品，拟加工成多孔表面微观结构；
步骤二、根据确定拟加工成的多孔表面微观结构，选择碱金属离子化合物；
步骤三、将碱金属离子化合物分散到油酸-十八烯溶液中，碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL；
步骤四、将待处理的纳米晶体样品加入到步骤三所得溶液中进行加热熟化处理，得到多孔表面微观结构。
拟加工成的表面微观结构为高表面能晶面外露结构时，其调控方法具体步骤如下：
步骤一、选择待处理的纳米晶体样品，拟加工成高表面能晶面外露结构；
步骤二、根据确定拟加工成的高表面能晶面外露结构，选择碱金属离子化合物和纳米晶体组分金属离子化合物；
步骤三、将碱金属离子化合物和纳米晶体组分金属离子化合物分散到油酸-十八烯溶液中，碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，纳米晶体组分金属离子化合物在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.02mmol/mL；
步骤四、将待处理的纳米晶体样品加入到步骤三所得溶液中进行加热熟化处理，得到高表面能晶面外露结构。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1NaYF4纳米晶体多孔表面微观结构的调控方法
选择质量为20mg、尺寸为45nm×80nm的NaYF4纳米晶体，选择过量的氢氧化钾，将过量的氢氧化钾分散到油酸-十八烯溶液中，氢氧化钾的加入量可以使钾离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，将上述NaYF4纳米晶体加入到含有过量钾离子的油酸-十八烯溶液中，加热至300℃，熟化处理45min。
以45nm×80nm的NaYF4纳米晶体为例，在含有过量钾离子的油酸-十八烯溶液中，被加热到300℃熟化处理，分别在不同的时间点提取部分样品，对NaYF4纳米晶体的表面变化过程进行实时形貌表征，在NaYF4纳米晶体光滑平整的表面逐渐形成多孔的粗超表面结构，结果如图3和图4所示。经过对比处理前后的TEM(图3)和XRD(图4)形貌表征结果，可以直接说明采用本发明的调控方法在NaYF4纳米晶体表面形成了由NaYF4和K2YF5构成的多孔表面微观结构。
通过实施例1可以证明，利用过量的碱金属离子对稀土氟化物纳米晶体在油酸-十八烯反应溶液中进行加热熟化处理，能够使稀土氟化物纳米晶体表面形成多孔表面微观结构，并且保持稀土氟化物纳米晶体的尺寸不变。
实施例2稀土离子掺杂对纳米晶体表面稳定性的影响
选择尺寸均为40nm左右的NaYF4纳米晶体(Gd的掺杂浓度为0％)，NaYF4:Gd纳米晶体(Gd的掺杂浓度为10％)，NaYF4:Gd纳米晶体(Gd的掺杂浓度为20％)，选择过量的氢氧化钾，将过量的氢氧化钾分散到油酸-十八烯溶液中，氢氧化钾的加入量可以使钾离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，将上述纳米晶体分别加入到含有过量钾离子的油酸-十八烯溶液中，加热至300℃，熟化处理30min。
经过对比处理前后的TEM形貌表征结果如图5所示，相同尺寸情况下，不掺杂Gd的NaYF4纳米晶体被过度腐蚀，晶体结构被完全破坏；掺杂10％Gd的NaYF4:Gd纳米晶体也被过度腐蚀，但程度要比不掺杂Gd的纳米晶体情况好些，掺杂20％Gd的NaYF4:Gd纳米晶体只在表面形成多孔结构，基本保持了晶体的原有尺寸。这说明由于Gd掺杂浓度的增加，纳米晶体表面的稳定性增强，Gd的掺杂浓度对纳米晶体在含过量钾离子溶液中的表面熟化处理具有调节作用。
实施例3NaYF4纳米晶体高表面能晶面外露结构的调控方法
选择尺寸为20nm、25nm、30nm的NaYF4纳米晶体，加入含有过量钾离子和过量钆离子的油酸-十八烯溶液中，加热至300℃，熟化处理30min。其中，钾离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，钆离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.02mmol/mL。
经过对比处理前后的TEM形貌表征结果如图6所示，不同尺寸情况下，纳米晶体的形状由球形和六棱柱变为具有尖角的菱形，这说明其外露晶面由原来的(100)和(001)变为了具有更高表面能的(111)。
通过实施例3可以证明，利用过量的碱金属离子和过量的稀土离子一起对稀土氟化物纳米晶体进行熟化处理，能够使稀土氟化物纳米晶体外露晶面发生改变，使(100)晶面的外露面积减少而使具有较高表面能的晶面(-111)外露面积增多。
实施例4稀土离子掺杂的核壳结构稀土氟化物纳米晶体多孔表面微观结构的调控方法
选择尺寸为35nm的NaYF4纳米晶体作为核，利用核壳均匀生长的方法，外延生长一层厚度为5nm NaYF4:30％Gd的壳层。该稀土离子掺杂的核壳结构稀土氟化物纳米晶体为NaYF4@NaYF4:30％Gd纳米晶体，选择过量的氢氧化钾，将过量的氢氧化钾分散到油酸-十八烯溶液中，氢氧化钾的加入量可以使钾离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，将上述纳米晶体加入到含有过量钾离子的油酸-十八烯溶液中，加热至300℃，熟化处理45min。
经过对比处理前后的TEM形貌表征结果如图7所示，实验结果表明，厚度为5nmNaYF4:30％Gd的稳定性，在NaYF4和NaGF4纳米晶体两者之间，只有在菱角部分被腐蚀，形成了独特的花状结构，而且纳米晶体的尺寸仍然保持均一性。元素分析扫描数据显示，钾离子和钆离子主要分布在纳米晶体的表层区域。
本发明公开了一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

Claims (3)

1.一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选择待处理的纳米晶体样品，确定拟加工成的表面微观结构；
所述纳米晶体为稀土氟化物纳米晶体；
所述稀土氟化物为NaREF4；
步骤二、根据确定拟加工成的表面微观结构，选择相应的金属离子化合物；
步骤三、将过量的金属离子化合物分散到油酸-十八烯溶液中；
所述金属离子化合物为碱金属离子化合物，所述碱金属离子化合物中的碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL；
步骤四、将待处理的纳米晶体样品加入到步骤三所得溶液中进行加热熟化处理，得到拟加工成的表面微观结构；
所述纳米晶体样品的浓度为0.001～0.5mmol/ml；
所述加热熟化处理的温度为250～300℃；
所述拟加工成的表面微观结构为多孔表面微观结构或高表面能晶面外露结构。
2.根据权利要求1所述的一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法，其特征在于，所述金属离子化合物包括碱金属离子化合物和纳米晶体组分金属离子化合物，所述碱金属离子化合物中的碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，所述纳米晶体组分金属离子化合物中的金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.02mmol/mL。
3.根据权利要求1所述的一种保持颗粒尺寸不变的纳米晶体表面微观结构调控方法，其特征在于，所述金属离子化合物包括碱金属离子化合物和非纳米晶体组分金属离子化合物，所述碱金属离子化合物中的碱金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.2mmol/mL，所述非纳米晶体组分金属离子化合物中的金属离子在油酸-十八烯溶液中的浓度大于0.02mmol/mL。
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CN111171820B (zh) * 2019-12-23 2021-12-21 华南师范大学 一种稀土氟化物上转换纳米晶体的刻蚀方法
CN115385370A (zh) * 2022-09-22 2022-11-25 吉林大学 一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06350183A (ja) * 1993-06-08 1994-12-22 Tosoh Corp 光導波路結晶およびその製造法
CN103224787B (zh) * 2013-04-19 2017-12-12 中国科学院福建物质结构研究所 稀土掺杂碱土金属氟化物纳米材料及其制备与应用
CN106867539B (zh) * 2017-03-08 2020-01-17 盐城工学院 一种超小尺寸六角相纳米基质材料及其制备方法
CN107099289B (zh) * 2017-05-17 2019-08-13 北京交通大学 铅卤钙钛矿量子点材料的阳离子交换的实现方法
CN109852387B (zh) * 2019-04-04 2021-04-09 山东大学 一种通过掺杂Ce4+离子调控CsPbBr3钙钛矿量子点尺寸形貌和光致发光的方法

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