CN110592430A - 一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法 - Google Patents

一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及合金材料的制备领域，具体涉及一种TiAl合金板材“热‑电”耦合无包套制备方法；本发明是为了解决TiAl合金板材现有铸锭冶金包套轧制法工艺复杂、成本高、板形差、材料利用率低的问题，以及克服粉末冶金法杂质含量高、成本高、致密度低、生产效率低的难题。具体步骤为：一、称取各原料组分；二、真空感应凝壳熔炼+金属型铸造制备铸锭；三、坯料预处理一；四、坯料预处理二；五、板材“热‑电”耦合无包套轧制，即可得到TiAl合金板材；本发明中得到的板材表面质量良好，无氧化层脱落，边部和端部无开裂，板材组织均匀、细小，力学性能良好。

Description

一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料的制备领域，具体涉及一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法。
背景技术
作为一种轻质、高比强、高温抗氧化性和抗蠕变性良好的新型高温结构材料，TiAl合金板材在天地往返飞行器热防护系统、超音速飞行器蒙皮等航空航天领域极具应用前景。然而，由于其具有金属间化合物的本征脆性，因此TiAl合金的高温变形能力差、热加工窗口窄限制了其板材的开发和工程应用。
现有TiAl合金的板材制备方法主要包括铸锭冶金法、粉末冶金法、箔材冶金法。铸锭冶金法通过铸锭开坯、热等静压、锻造开坯、切割、表面处理、包套制坯、轧制等一系列工序实现TiAl合金板材的轧制。铸锭冶金法工序复杂、包套成本高、包套与TiAl合金变形抗力差距大、变形协调性差、材料利用率低。粉末冶金法通过TiAl合金制粉、包套制坯、除气密封、热等静压、轧制等一系列工序实现TiAl合金板材的制备。粉末冶金法O、N等杂质含量高、原料成本高、板坯致密度低、生产效率低。箔材冶金法以Ti箔和Al箔为原材料，将Ti和Al箔交替排布成多层结构，通过轧制复合和后续热处理制备TiAl合金板材。箔材冶金法工序复杂、成分设计能力弱、板材均匀性和力学性能差。综述所述，上述制备方法都已开展大量研究并取得一定成果，但是均存在亟需解决的问题。
发明内容
本发明针对铸锭冶金包套轧制法工序复杂、包套成本高、变形协调性差、材料利用率低的问题，以及粉末冶金和箔冶金法成分控制困难、板材均匀性和力学性能差的难题，提供种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取原料：按各组元的原子百分比，合金组成为 41%~44%的Al、0%~9%的 Nb、0%~9%的V、0%~2%的Cr、0%~4%的Mo、0%~0.5%的X余量为 Ti 和不可避免的杂质元素，X为B、Y、C、Ni元素的一种或几种；分别称取高纯海绵钛、高纯铝、高纯铬、铝铌合金、铝钼合金、铝钇合金、铝钒合金、高纯镍粉、硼粉和碳粉作为原料；
步骤二、铸锭熔铸：将经步骤一称取的原料加入到水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中熔炼，将熔体浇注到预热后的金属铸型中，得到圆柱形TiAl合金铸锭，铸锭直径≥100mm，铸锭高度≥180mm；
步骤三、坯料预处理一：
a. 将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，保温3h~4h，随炉冷却出炉；
b. 对铸锭进行均匀化处理，将铸锭置于真空热处理炉中900℃~1100℃保温24~48h，炉冷；
c. 将退火后的铸锭去除氧化皮，平整上下端面，采用电火花线切割加工成标准圆柱形块，高径比为1.5:1~2:1，采用砂纸打磨坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥得到TiAl合金圆柱形坯料；
d. 将TiAl合金圆柱形坯料圆周面及上下端面喷涂高温抗氧化涂料，抗氧化涂料共喷涂两层，每层厚度50μm，每次喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h;
步骤四、坯料预处理二：
a. 采用厚度8~10mm的石棉毯包覆喷涂有高温抗氧化涂料TiAl合金圆柱形坯料，并在1200℃~1250℃保温30~60min；
b. 采用对开式圆柱状箱式电阻炉将压力机上、下砧台加热至600℃~700℃，将a中保温后的圆柱状坯料夹持至电阻炉腔内，至于上下砧台之间，以0.01~0.05s-1的应变速率对TiAl合金坯料进行无包套近等温墩粗变形，总变形量为70~80%，墩粗结束后将坯料置于真空热处理炉中900℃~1000℃保温2h，炉冷；
c. 将墩粗后的坯料去除氧化皮，平整表面，切取锻饼芯部加工成标准矩形块，坯料变形前端加工倒角；
d. 采用砂纸打磨矩形坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥；
步骤五、“热-电”耦合轧制：
a. 将步骤四干燥后的TiAl合金坯料在真空箱式热处理炉中1150℃~1200℃保温30~60min；
b. 将TiAl合金坯料从炉中取出，进行“热-电”耦合轧制，轧辊表面温度300℃~600℃，脉冲电流通过配有石墨垫片的铜制导电夹从板坯远离轧制入口通入，轧制速度为0.5~1.5m/s，道次压下率10%~20%，道次回炉保温；
c. 轧后板材在真空热处理炉中900℃~1000℃保温2h，炉冷，得到TiAl合金板材。
优选的，步骤二中熔炼气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，熔炼之前采用“抽真空-充氩-抽真空”方式冲洗炉腔三次；铸型材料为低碳钢，预热温度300~500℃，铸型预埋至Al2O3或ZrO2砂中；浇注后随炉冷却。
优选的，步骤三a中的热等静压处理工艺为1230℃~1260℃，100MPa ~150MPa，氩气气氛保护，氩气的质量纯度为99.99%；步骤三b热处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%；步骤三d中高温抗氧化涂料为市售1500℃型成品，静置处理时温度50℃~55℃，湿度50～60%RH。
优选的，步骤四b中处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%；步骤四c中倒角为圆角，角度为45°，半径3~6mm。
优选的，步骤五中热处理及退火气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，炉门开闭时通过通入大流量氩气保证惰性气氛环境；步骤五b中轧辊温度通过电阻烘烤或电磁感应表面加热法实现，轴承通过水冷改造保证轴承温度低于70℃，脉冲电流频率300Hz-800Hz，波形为矩形，电压120V，峰值电流100~200A·mm-2，轧机机架绝缘通过轴承座陶瓷绝缘垫片实现。
优选的，步骤五b中保温温度为1150℃~1200℃，保温时间10~15min，轧制总变形量为30%~40%。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用真空感应熔炼+预热金属型铸造的方式，成功解决了变形TiAl中高熔点β稳定元素偏析的问题。
2. 本发明从合金成分角度设计合金凝固路径，采用β路径凝固的TiAl合金，控制合金室温和高温下的相组成，提高合金的高温变形能力。
3. 本发明通过大变形量近等温墩粗预处理，有效改善TiAl合金铸锭的组织形态，破碎铸态枝晶，细化晶粒，同时进一步改善坯料中成分和晶粒尺寸不均匀的问题。
4. 本发明采用脉冲电流辅助和热辊近等温轧制结合的“热-电”耦合轧制方法，利用脉冲电流中纯电塑效应对金属材料位错和超位错运动能力的促进作用，降低材料变形抗力，提高塑性变形能力，同时基于TiAl合金较高的电阻率，利用脉冲电流的焦耳热效应，将电能转化为热能，提高板坯温度，降低热变形所需温度；同时基于轧辊加热，降低轧制过程中坯料的温降，提供近等温的轧制环境，并结合成分设计带来的大量体心立方的高温β相，从多方面提高TiAl合金的高温塑性变形能力，实现TiAl合金的高质量轧制。
5. 本发明采用无包套组坯，突破传统的坯料包套处理方式，降低了成本，简化了工艺，避免了包套材料吸收轧制变形，并与TiAl合金变形协调性差的问题，提高轧制效率。
6. 本发明通过降低轧制温度，和惰性气氛保护下的预热和回炉，克服TiAl合金在加热和轧制过程中氧化问题，使得到的板材具有良好的表面质量，无表面明显开裂现象。
7. 本发明中得到的板材晶粒均匀细小，具有良好的综合力学性能，可以直接使用或者进行二次成形。
附图说明
图1为实施例一步骤五得到的TiAl合金板材；
图2为实施例二步骤五得到的TiAl合金板材SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
Ti-44Al-8Nb-(B, Y)合金板材“热-电”耦合无包套的制备方法如下：
步骤一、称取原料：
按各组元的原子百分比，合金组成为44%的Al、8%的 Nb、0.1%的X（X为B、Y元素1:1组合），余量为 Ti 和不可避免的杂质元素。分别称取高纯海绵钛、高纯铝、铝铌合金（Nb含量为54.56％）、铝钇合金（Y含量为87.3％）、硼粉共计10Kg作为原料。
步骤二、铸锭熔铸：
将经步骤一称取的高纯海绵钛、高纯铝、铝铌合金、铝钇合金、硼粉加入到水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中熔炼，熔炼气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，熔炼之前采用“抽真空-充氩-抽真空”方式冲洗炉腔三次；将熔体浇注到500℃预热的低碳钢铸型中，得到圆柱形铸锭，铸锭直径100mm，铸锭高度185mm。所述铸型预埋至Al2O3砂中；浇注后随炉冷却。
步骤三、坯料预处理一：
a. 将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，处理工艺为1250℃，150MPa，氩气气氛保护，氩气的质量纯度为99.99%，保温4h，随炉冷却出炉；
b. 对铸锭进行均匀化处理，将铸锭置于真空热处理炉中1000℃保温24h，炉冷，其中热处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%；
c. 将退火后的铸锭去除氧化皮，平整上下端面，采用电火花线切割加工成标准圆柱形块，高径比为1.5:1，采用砂纸打磨坯料，粗糙度为Ra 1.6，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5min后取出并干燥；
d. 将TiAl合金圆柱形坯料圆周面及上下端面喷涂高温抗氧化涂料，抗氧化涂料共喷涂两层，每层厚度50μm，每次喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h，静置温度50℃，湿度50%RH。
步骤四、坯料预处理二：
a. 采用厚度8mm的石棉毯包覆TiAl合金圆柱形坯料，并在1250℃保温30min；
b. 采用对开式圆柱状箱式电阻炉将压力机上、下砧台加热至600℃，将1中保温后的圆柱状坯料夹持至电阻炉腔内，至于上下砧台之间，以0.01s-1的应变速率对TiAl合金坯料进行无包套近等温墩粗变形，总变形量为70%，墩粗结束后将坯料置于真空热处理炉中900℃保温2h，炉冷；
c.将墩粗后的坯料去除氧化皮，平整表面，切取锻饼芯部加工成标准矩形块，坯料变形前端倒角，倒角为圆角，角度为45°，半径5mm；
d. 采用砂纸打磨矩形坯料，粗糙度为Ra 1.6，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5后取出并干燥。
步骤五、“热-电”耦合轧制：
a. 将步骤四中的TiAl合金坯料在真空箱式热处理炉中1200℃保温30min；
b. 将TiAl合金坯料从炉中取出，进行“热-电”耦合轧制，轧辊表面温度600℃，脉冲电流频率800Hz，波形为矩形，电压120V，峰值电流200A·mm-2，轧制速度为0.5m/s，道次压下率15%，道次回炉保温，保温温度为1200℃，保温时间10min，轧制总变形量为30%；
c. 轧后板材在真空热处理炉中900℃保温2h，炉冷，得到TiAl合金板材。
实施例一步骤五得到的TiAl合金板材表面质量良好，无明显裂纹，如图1所示。
实施例2：
Ti-43Al-4Nb-2Mo-2V-0.5Ni合金板材“热-电”耦合无包套的制备方法如下：
步骤一、称取原料：
按各组元的原子百分比，合金组成为 43%的Al、4%的Nb、2%的V、2%的Mo、0.5%的Ni元素，余量为 Ti 和不可避免的杂质元素。分别称取高纯海绵钛、高纯铝、铝铌合金（Nb含量为54.56％）、铝钼合金（Mo含量为55.35％）、铝钒合金（V含量为52.12％）、高纯镍粉共计15Kg作为原料。
步骤二、铸锭熔铸：
将经步骤一称取的高纯海绵钛、高纯铝、铝铌合金、铝钼合金、铝钒合金、高纯镍粉加入到水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中熔炼，将熔体浇注到500℃预热后的金属铸型中，得到圆柱形铸锭，铸锭直径100mm，铸锭高度210mm。
步骤三：
坯料预处理一：
a. 将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，处理工艺为1230℃，100MPa，氩气气氛保护，保温4h，随炉冷却出炉；
b. 对铸锭进行均匀化处理，将铸锭置于真空热处理炉中900℃保温48h，炉冷；
c. 将退火后的铸锭去除氧化皮，平整上下端面，采用电火花线切割加工成标准圆柱形块，高径比为2:1，采用砂纸打磨坯料，粗糙度为Ra 1.6，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5min后取出并干燥；
d. 将TiAl合金圆柱形坯料圆周面及上下端面喷涂高温抗氧化涂料，抗氧化涂料共喷涂两层，每层厚度50μm，每次喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h，静置处理时温度55℃，湿度60%RH。
步骤四、坯料预处理二：
a. 采用厚度8mm的石棉毯包覆TiAl合金圆柱形坯料，并在1230℃保温60min；
b. 采用对开式圆柱状箱式电阻炉将压力机上、下砧台加热至700℃，将1中保温后的圆柱状坯料夹持至电阻炉腔内，至于上下砧台之间，以0.05s-1的应变速率对TiAl合金坯料进行无包套近等温墩粗变形，总变形量为80%，墩粗结束后将坯料置于真空热处理炉中900℃保温2h，炉冷；
c.将墩粗后的坯料去除氧化皮，平整表面，切取锻饼芯部加工成标准矩形块，坯料变形前端倒圆角，角度为45°，半径6mm；
d. 采用砂纸打磨矩形坯料，粗糙度为Ra 1.6，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5min后取出并干燥。
步骤五、“热-电”耦合轧制：
a. 将步骤四中的TiAl合金坯料在真空箱式热处理炉中1150℃保温30min；
b. 将TiAl合金坯料从炉中取出，进行“热-电”耦合轧制，轧辊表面温度500℃，脉冲电流频率800Hz，波形为矩形，电压120V，峰值电流150A·mm-2，轧制速度为1m/s，道次压下率20%，道次回炉保温，保温温度为1150℃，保温时间15min，轧制总变形量为40%；
c. 轧后板材在真空热处理炉中900℃保温2h，炉冷，得到TiAl合金板材。
实施例2步骤五得到的TiAl合金板材尺寸为200mm×110mm×2.5mm，其显微组织由细小的γ晶、B2晶以及少量的片层团组成，如图2所示，所制备的TiAl合金板材的室温拉伸屈服强度为600MPa，室温延伸率为1.2%。

Claims (6)

1.一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、称取原料：按各组元的原子百分比，合金组成为 41%~44%的Al、0%~9%的 Nb、0%~9%的V、0%~2%的Cr、0%~4%的Mo、0%~0.5%的X余量为 Ti 和不可避免的杂质元素，X为B、Y、C、Ni元素的一种或几种；分别称取高纯海绵钛、高纯铝、高纯铬、铝铌合金、铝钼合金、铝钇合金、铝钒合金、高纯镍粉、硼粉和碳粉作为原料；
步骤二、铸锭熔铸：将经步骤一称取的原料加入到水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中熔炼，将熔体浇注到预热后的金属铸型中，得到圆柱形TiAl合金铸锭，铸锭直径≥100mm，铸锭高度≥180mm；
步骤三、坯料预处理一：
a. 将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，保温3h~4h，随炉冷却出炉；
b. 对铸锭进行均匀化处理，将铸锭置于真空热处理炉中900℃~1100℃保温24~48h，炉冷；
c. 将退火后的铸锭去除氧化皮，平整上下端面，采用电火花线切割加工成标准圆柱形块，高径比为1.5:1~2:1，采用砂纸打磨坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥得到TiAl合金圆柱形坯料；
d. 将TiAl合金圆柱形坯料圆周面及上下端面喷涂高温抗氧化涂料，抗氧化涂料共喷涂两层，每层厚度50μm，每次喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h;
步骤四、坯料预处理二：
a. 采用厚度8~10mm的石棉毯包覆喷涂有高温抗氧化涂料TiAl合金圆柱形坯料，并在1200℃~1250℃保温30~60min；
b. 采用对开式圆柱状箱式电阻炉将压力机上、下砧台加热至600℃~700℃，将a中保温后的圆柱状坯料夹持至电阻炉腔内，至于上下砧台之间，以0.01~0.05s-1的应变速率对TiAl合金坯料进行无包套近等温墩粗变形，总变形量为70~80%，墩粗结束后将坯料置于真空热处理炉中900℃~1000℃保温2h，炉冷；
c. 将墩粗后的坯料去除氧化皮，平整表面，切取锻饼芯部加工成标准矩形块，坯料变形前端加工倒角；
d. 采用砂纸打磨矩形坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥；
步骤五、“热-电”耦合轧制：
a. 将步骤四干燥后的TiAl合金坯料在真空箱式热处理炉中1150℃~1200℃保温30~60min；
b. 将TiAl合金坯料从炉中取出，进行“热-电”耦合轧制，轧辊表面温度300℃~600℃，脉冲电流通过配有石墨垫片的铜制导电夹从板坯远离轧制入口通入，轧制速度为0.5~1.5m/s，道次压下率10%~20%，道次回炉保温；
c. 轧后板材在真空热处理炉中900℃~1000℃保温2h，炉冷，得到TiAl合金板材。
2.根据权利要求1所述的一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法，其特征在于，步骤二中熔炼气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，熔炼之前采用“抽真空-充氩-抽真空”方式冲洗炉腔三次；铸型材料为低碳钢，预热温度300~500℃，铸型预埋至Al2O3或ZrO2砂中；浇注后随炉冷却。
3.根据权利要求1所述的一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法，其特征在于，步骤三a中的热等静压处理工艺为1230℃~1260℃，100MPa ~150MPa，氩气气氛保护，氩气的质量纯度为99.99%；步骤三b热处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%；步骤三d中高温抗氧化涂料为市售1500℃型成品，静置处理时温度50℃~55℃，湿度50～60%RH。
4.根据权利要求1所述的一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法，其特征在于，步骤四b中处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%；步骤四c中倒角为圆角，角度为45°，半径3~6mm。
5.根据权利要求1所述的一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法，其特征在于，步骤五中热处理及退火气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，炉门开闭时通过通入大流量氩气保证惰性气氛环境；步骤五b中轧辊温度通过电阻烘烤或电磁感应表面加热法实现，轴承通过水冷改造保证轴承温度低于70℃，脉冲电流频率300Hz-800Hz，波形为矩形，电压120V，峰值电流100~200A·mm-2，轧机机架绝缘通过轴承座陶瓷绝缘垫片实现。
6.根据权利要求1或5任意一项所述的一种TiAl合金板材“热-电”耦合无包套制备方法，其特征在于，步骤五b中保温温度为1150℃~1200℃，保温时间10~15min，轧制总变形量为30%~40%。
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