CN110591227B - 一种智能防覆冰材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种智能防覆冰材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种智能防覆冰材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种智能防覆冰材料，包括疏水树脂和嵌合在疏水树脂中的镍钛合金丝。当环境温度降低时，本发明所述智能防覆冰材料中的疏水树脂会收缩，且具有热弹性马氏体相变特性的镍钛合金丝会发生相变并产生膨胀，改变冰层内部膨胀力方向，使得冰层与材料表面之间的界面产生微小的裂纹，降低冰层在材料表面的粘附力，加速冰层的自主脱落，无需加热且具有优异的防覆冰使用效果。实验效果表明，本发明所述智能防覆冰材料具有良好的防覆冰效果；在‑20℃条件下，本发明提供的智能防覆冰材料相对于非智能防冰复合材料表面冰层粘附力降低了18.2～24.2％。

Description

一种智能防覆冰材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种智能防覆冰材料及其制备方法和应用。
背景技术
降水覆冰、升华覆冰等覆冰现象在自然界中十分普遍，绝大多数情况下，覆冰的产生会给人们的生产和生活带来极大的不便，特别是在交通工具、外部设备上的不断附着和积累会导致交通受阻、设备受损。现有消除覆冰的方法包括机械除冰和热力除冰；但是机械除冰采用敲打的方式，容易造成设备及设备表面的损坏，且机械除冰和热力除冰均能耗较大。如果设备或材料表面具有防覆冰特性，则可以在一定程度上减少除冰工作。为此，开展防覆冰材料的研究工作，可以从根本上防止覆冰的产生，具有重要的安全意义和经济价值。
目前，防覆冰手段主要有将设备或材料表面结构本身作为热源，构成防覆冰系统，避免表面结冰、粘连现象的出现，但该方法需要保证加热功率，以保证表面温度维持在冰点以上，能耗非常大。或者将加热手段与疏水涂层手段相结合(如申请号为CN201710508043.4的中国专利公开了一种防覆冰薄膜及其制备方法)，但该方法仍需提供热源，消耗能量，且该方法中涉及到的涂层原料基体以环氧树脂和橡胶为主，树脂必须一次成型，使用不便，橡胶在低温服役过程中很容易发生老化，使用寿命短。
因此，提供一种低能耗甚至无能耗、使用方便且防覆冰效果好的防覆冰材料，对国民安全和经济发展具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种智能防覆冰材料，无需加热，具有使用方便且防覆冰效果好的特点；本发明还提供了一种智能防覆冰材料的制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种智能防覆冰材料，包括疏水树脂和嵌合在所述疏水树脂中的镍钛合金丝。
优选的，所述疏水树脂为聚丙烯树脂或聚醚醚酮树脂。
优选的，所述镍钛合金丝的马氏体相变点温度为-30～-10℃。
优选的，所述镍钛合金丝中镍的质量百分比≥50.5％。
优选的，所述镍钛合金丝的长度为0.3～1.5cm，直径为70～160μm。
优选的，所述镍钛合金丝占所述树脂和镍钛合金丝总体积的10～30％。
本发明还提供了上述技术方案所述的智能防覆冰材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镍钛合金丝进行羟基化处理，得到羟基化镍钛合金丝；
(2)将所述步骤(1)得到的羟基化镍钛合金丝表面涂覆粘结剂，得到待粘结镍钛合金丝；
(3)将所述步骤(2)得到的待粘结镍钛合金丝与疏水树脂依次混合造粒和注塑成型，得到智能防覆冰材料。
优选的，所述步骤(1)中羟基化处理用试剂为Piranha溶液；所述羟基化处理的温度为70～90℃，时间为3～5min。
优选的，所述步骤(2)中粘结剂为希夫碱金属配合物。
本发明还提供了上述技术方案所述智能防覆冰材料或上述技术方案所述制备方法制得的智能防覆冰材料在防覆冰领域中的应用。
本发明提供了一种智能防覆冰材料，包括疏水树脂和嵌合在所述疏水树脂中的镍钛合金丝。本发明所述智能防覆冰材料中的疏水树脂具有一定疏水性能，降低水分在材料表面停留的可能性；当环境温度降低时，本发明所述智能防覆冰材料中的疏水树脂会收缩，此时具有热弹性马氏体相变特性的镍钛合金丝会发生相变并产生膨胀，改变冰层内部膨胀力作用方向，使得冰层与材料表面之间的界面产生微小的裂纹，降低冰层在材料表面的粘附力，加速冰层的自主脱落，具有优异的防覆冰使用效果；在整个防覆冰使用过程中，无需额外热源的引入，实现了低能耗甚至无能耗；温度升高后，所述疏水树脂和镍钛合金丝形貌恢复，具有反复防覆冰能力。
实验效果表明，本发明所述智能防覆冰材料具有良好的防覆冰效果；在-20℃条件下，本发明提供的智能防覆冰材料相对于自增强PP材料，表面冰层粘附力降低了18.2～24.2％。
附图说明
图1为本发明提供的智能防覆冰材料低温防覆冰原理示意图；
图2为本发明应用例1的结构图；
图1～2中，1为冰层，2为疏水树脂，3为镍钛合金丝，4为基体树脂板。
具体实施方式
本发明提供了一种智能防覆冰材料，包括疏水树脂和嵌合在所述疏水树脂中的镍钛合金丝。
在本发明中，如无特殊说明，所述各组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述疏水树脂的热膨胀系数优选为≥90.5×10-6K-1。在本发明中，所述疏水树脂优选为聚丙烯树脂(PP)或聚醚醚酮树脂(PEEK)。
在本发明中，所述镍钛合金丝的马氏体相变点温度优选为-30～-10℃，更优选为-25～-15℃。在本发明中，所述镍钛合金丝中镍的质量百分比优选为≥50.5％，具体如Ti-58.6Ni或Ti-50.8Ni。在本发明中，所述镍钛合金丝的长度优选为0.3～1.5cm，更优选为0.4～1.2cm；直径优选为70～160μm，更优选为80～150μm。在本发明中，所述镍钛合金丝优选为羟基化镍钛合金丝。
在本发明中，所述镍钛合金丝优选占所述疏水树脂和镍钛合金丝总体积的10～30％，更优选为15～25％。
如图1所示，本发明提供了一种智能防覆冰材料，包括疏水树脂和嵌合在疏水树脂中的镍钛合金丝，图1中，1为冰层，2为疏水树脂，3为镍钛合金丝。本发明所述智能防覆冰材料中的疏水树脂具有一定疏水性能，降低水分在材料表面停留的可能性；如图1中局部放大图所示，当环境温度降低时，本发明所述智能防覆冰材料中的疏水树脂会收缩，此时具有热弹性马氏体相变特性的镍钛合金丝会发生相变并产生膨胀，改变冰层内部膨胀力作用方向，使得冰层与材料表面之间的界面产生微小的裂纹，降低冰层在材料表面的粘附力，加速冰层的自主脱落，具有优异的防覆冰使用效果；在整个防覆冰使用过程中，无需额外热源的引入，实现了低能耗甚至无能耗；温度升高后，所述树脂和镍钛合金丝形貌恢复，具有反复防覆冰能力。
本发明还提供了上述技术方案所述智能防覆冰材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镍钛合金丝进行羟基化处理，得到羟基化镍钛合金丝；
(2)将所述步骤(1)得到的羟基化镍钛合金丝表面涂覆粘结剂，得到待粘结镍钛合金丝；
(3)将所述步骤(2)得到的待粘结镍钛合金丝与疏水树脂依次混合造粒和注塑成型，得到智能防覆冰材料。
在本发明中，所述制备方法中各组分的用量与前述智能防覆冰材料的技术方案中组分的用量一致，在此不再赘述。
本发明将镍钛合金丝进行羟基化处理，得到羟基化镍钛合金丝。在本发明中，所述羟基化处理用试剂优选为Piranha溶液；所述羟基化处理的温度优选为70～90℃，更优选为75～85℃；时间优选为3～5min，更优选为3.5～4.5min。
在本发明中，所述羟基化处理后从Piranha溶液中取出羟基化镍基合金丝的方式优选为过滤，更优选为抽滤；本发明对所述过滤的条件没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的过滤条件即可。本发明通过羟基化处理，使镍钛合金丝表面产生羟基，有利于粘结剂和镍钛合金丝表面羟基发生桥接，同时羟基会与树脂中的氢键等基团相互作用，使镍钛合金丝与树脂发生缠绕，从而使得镍钛合金丝与树脂之间界面结合性能更好。
在羟基化处理前，本发明优选还包括对所述镍钛合金丝依次进行热处理和预处理。在本发明中，所述热处理优选包括依次进行的退火和高温保温。在本发明中，所述退火的温度优选为400～700℃，更优选为450～650℃；时间优选为20～130min，更优选为25～130min；所述退火的冷却方式优选为水淬或空冷。在本发明中，所述高温保温的温度优选为300～450℃，更优选为350～400℃；时间优选为12～24h，更优选为15～21h。本发明通过热处理，使得镍钛合金丝的马氏体相变温度低至零下。
在本发明中，所述预处理优选包括依次进行的丙酮洗、酸洗/碱洗、水洗和干燥。在本发明中，所述丙酮洗的时间优选为30～60min，更优选为35～55min，再优选为40～50min。在本发明中，所述丙酮洗优选在超声的条件下进行，所述超声的频率优选为50～100Hz，更优选为60～90Hz，再优选为70～80Hz。本发明通过丙酮洗，去除所述镍钛合金丝表面的杂质。在本发明中，所述酸洗/碱洗择一进行。在本发明中，所述酸洗用洗液优选为氢氟酸/硝酸混酸溶液，所述碱洗用洗液优选为氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为30～40％，更优选为33～37％；所述氢氟酸/硝酸混酸溶液优选由48～60g/L的氢氟酸和280～350g/L的硝酸组成。本发明通过所述酸洗或碱洗，去除所述镍钛合金丝表面的氧化膜。本发明对所述水洗用水没有特殊限定，以能够去除酸洗或碱洗步骤中的洗液即可，具体的，如蒸馏水。本发明对所述干燥的温度和时间没有特殊限定，以去除水洗步骤后残存在所述镍钛合金丝表面的水分为准。本发明通过所述预处理，去除所述镍钛合金丝表面的杂质和氧化层，并得到干燥表面，为所述镍钛合金丝表面进行羟基化处理提供干燥、清洁的表面，有利于所述镍钛合金丝表面羟基化的良好进行。
得到羟基化镍钛合金丝后，本发明将所述羟基化镍钛合金丝表面涂覆粘结剂，得到待粘结镍钛合金丝。在本发明中，所述粘结剂优选为希夫碱金属配合物。在本发明中，所述希夫碱金属配合物优选为二叔丁基水杨醛乙二胺钛配合物。在本发明中，所述涂覆的方法优选为：将所述羟基化镍钛合金丝浸入粘结剂溶液中，取出后依次过滤、清洗和干燥，得到所述待粘结镍钛合金丝。在本发明中，所述粘结剂溶液的溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)；所述粘结剂溶液的浓度优选为15～20g/L，更优选为16～19g/L。在本发明中，所述浸入的时间优选为3～5h，更优选为3.5～4.5h。在本发明中，所述浸入优选在超声的条件下进行；所述超声的频率优选为100Hz。在本发明中，所述过滤优选为抽滤，本发明对所述抽滤的条件没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的抽滤条件即可。本发明对所述清洗和干燥的方法没有特殊限定，以本领域技术人员熟知的清洗和干燥的方法即可。
涂覆粘结剂前，本发明优选还包括对所述羟基化镍钛合金丝进行清洗和干燥，本发明对所述清洗和干燥的方式没有特殊限定，以本领域技术人员熟知的清洗和干燥的方法即可。
得到待粘结镍钛合金丝后，本发明将所述待粘结镍钛合金丝与疏水树脂依次混合造粒和注塑成型，得到所述智能防覆冰材料。
在本发明中，所述待粘结镍钛合金丝与疏水树脂的体积比优选为1：9～3：7，更优选为3：17～1：3，具体的，如1：5或1：3。
本发明将所述待粘结镍钛合金丝与疏水树脂混合造粒，得到粒料。在本发明中，所述混合造粒的方式优选为挤出造粒，更优选为双螺杆挤出造粒，具体为：将所述待粘结镍钛合金丝与疏水树脂投入造粒设备，挤出形成拉伸条料，拉伸条料冷却后将所得拉伸条料切碎，得到粒料。在本发明中，所述造粒设备优选为双螺杆挤出造粒机；所述造粒设备的主机转速优选为260rpm。在本发明中，当所述疏水树脂为聚丙烯树脂时，所述混合造粒的挤出温度优选为200～240℃；当所述疏水树脂为聚醚醚酮树脂时，所述造粒的挤出温度优选为340～390℃。
得到粒料后，本发明将所得粒料进行注塑成型，得到所述智能防覆冰材料。在本发明中，所述注塑成型的设备优选为注塑机。本发明对所述注塑成型的工艺没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的注塑成型工艺即可。本发明通过注塑成型，使所得智能防覆冰材料预制成薄片形态。
本发明还提供了上述技术方案所述智能防覆冰材料或上述技术方案所述制备方法制备的防覆冰材料在防覆冰领域中的应用。
在本发明中，所述应用的方式优选为将所述智能防覆冰材料覆盖于待防覆冰设备或材料表面并热压，得到防覆冰复合材料。本发明对所述热压的工艺没有特殊限定，根据待防覆冰设备或材料的性能要求，采用本领域技术人员熟知的热压工艺即可。当环境温度降低至冰点以下时，复合材料表面覆盖的智能防覆冰材料会发生形态变化，其中的树脂会收缩，嵌入树脂的镍钛合金丝发生相变并膨胀，使由于环境温度降低产生的冰层与智能防覆冰材料表面产生微小的裂纹，进而降低智能防覆冰材料表面冰层的粘附力，加速冰层的脱落，在无额外热源提供等能量消耗情况下实现防覆冰的效果。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的智能防覆冰材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
热处理：将直径为150μm、长度为0.3cm的镍钛合金丝(成分为Ti-50.8Ni)于650℃温度条件下退火25min，水淬，然后在300℃条件下保温24h，得到马氏体相变点温度在-30～-10℃的镍钛合金丝；
预处理：将热处理后的镍钛合金丝于丙酮中在100Hz频率条件下超声30min，蒸馏水洗后于氢氟酸：硝酸：水体积比为1：5：2的混酸溶液中清洗30s，水洗后N2吹干；
智能防覆冰材料的制备：将预处理后的镍钛合金丝分散于Piranha溶液中，于90℃条件下浸置3min，抽滤，蒸馏水洗后干燥，得到羟基化镍钛合金丝；将所得羟基化镍钛合金丝浸入希夫碱金属配合物/DMF液中，100HZ频率下超声分散5h后抽滤，水洗并干燥，得到待粘结镍钛合金丝；将所得待粘结镍钛合金丝与聚丙烯树脂按照体积比1：5的比例加入到高速混合机中混合均匀，经双螺杆挤出造粒机挤出造粒，其中挤出温度为200～240℃，双螺杆挤出造粒机的主机转速为260rpm，得到粒料；将所得粒料通过注塑机注塑成薄片形态，得到智能防覆冰材料。
实施例2
热处理：将直径为80μm、长度为0.3cm的镍钛合金丝(成分为Ti-58.6Ni)于450℃温度条件下退火120min，空冷，然后在400℃条件下保温24h，得到马氏体相变点温度在-30～-10℃的镍钛合金丝；
预处理：将热处理后的镍钛合金丝于丙酮中在100Hz频率条件下超声30min，蒸馏水洗后于氢氟酸：硝酸：水体积比为1：5：2的混酸溶液中清洗15s，水洗后N2吹干；
智能防覆冰材料的制备：将预处理后的镍钛合金丝分散于Piranha溶液中，于90℃条件下浸置1.5min，抽滤，蒸馏水洗后干燥，得到羟基化镍钛合金丝；将所得羟基化镍钛合金丝浸入希夫碱金属配合物/DMF液中，100HZ频率下超声分散5h后抽滤，水洗并干燥，得到待粘结镍钛合金丝；将所得待粘结镍钛合金丝与聚醚醚酮树脂按照体积比1：3的比例加入到高速混合机中混合均匀，经双螺杆挤出造粒机挤出造粒，其中挤出温度为340～390℃，双螺杆挤出造粒机的主机转速为260rpm，得到粒料；将所得粒料通过注塑机注塑成薄片形态，得到智能防覆冰材料。
应用例1
将实施例1所得智能防覆冰材料铺放于聚丙烯树脂(基体树脂板)表面，热压，其中，热压压力为1MPa，热压温度为180℃，热压时间为40min，得到防覆冰复合材料。图2为本发明应用例1的示意图，图2中，2为树脂，3为镍钛合金丝，4为基体树脂板。
对所得防覆冰复合材料进行如下测试：搭设冰层附着力测试仪，采用恒温循环冷却箱对载物台进行降温并控制结冰温度为-20℃，推冰速率为1mm/s，由推倒冰柱所需的剪切强度表征冰层粘附力。
测试结果为：冰层粘附力值为54kPa。
应用例2
将实施例2所得智能防覆冰材料铺放于聚醚醚酮树脂表面，热压，其中，热压压力为0.6MPa，热压温度为390℃，热压时间30min，得到防覆冰复合材料。
对所得防覆冰复合材料进行如下测试：搭设冰层附着力测试仪，采用恒温循环冷却箱对载物台进行降温并控制结冰温度为-20℃，推冰速率为1mm/s，由推倒冰柱所需的剪切强度表征冰层粘附力。
测试结果为：冰层粘附力值为50kPa。
对比例1
预处理：使用无水乙醇清洗聚丙烯树脂5min，然后蒸馏水清洗3次，吹风机吹干后放入60℃的恒温干燥箱中烘干，得到预处理后的聚丙烯树脂，备用；将预处理后的聚丙烯树脂铺放于聚氨酯脱模布中间，用锡胶带包裹后置于平板硫化机中热压，热压压力为1MPa，热压温度为180℃，热压时间为40min，得到自增强PP材料。
按照应用例1的测试方法，测试所得自增强PP材料的防覆冰性能，测试结果为：冰层粘附力值为66kPa。
对比应用例1和对比例1的测试数据可知，在-20℃条件下，本发明提供的智能防覆冰材料相对于自增强PP材料，表面冰层粘附力降低了18.2～24.2％，具有良好的冰层脱离能力。
由以上实施例可知，本发明所述智能防覆冰材料无需额外热源能耗即具有良好的防覆冰效果，且使用方便，可有效防止材料或设备表面出现冰层，降低甚至消除了除冰能耗，满足防覆冰安全要求；本发明提供的制备方法安全简单，易于操作，适于产业化推广，具有极大的经济价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种智能防覆冰材料，其特征在于，包括疏水树脂和嵌合在所述疏水树脂中的镍钛合金丝；
所述疏水树脂为聚丙烯树脂或聚醚醚酮树脂；
所述镍钛合金丝的马氏体相变点温度为-30～-10℃；
所述镍钛合金丝中镍的质量百分比≥50.5％；
所述镍钛合金丝的长度为0.3～1.5cm，直径为70～160μm；
所述镍钛合金丝占所述树脂和镍钛合金丝总体积的10～30％。
2.一种权利要求1所述的智能防覆冰材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将镍钛合金丝进行羟基化处理，得到羟基化镍钛合金丝；
(2)将所述步骤(1)得到的羟基化镍钛合金丝表面涂覆粘结剂，得到待粘结镍钛合金丝；
(3)将所述步骤(2)得到的待粘结镍钛合金丝与疏水树脂依次混合造粒和注塑成型，得到智能防覆冰材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中羟基化处理用试剂为Piranha溶液；所述羟基化处理的温度为70～90℃，时间为3～5min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粘结剂为希夫碱金属配合物。
5.权利要求1所述智能防覆冰材料或权利要求2～4任一项所述制备方法制得的智能防覆冰材料在防覆冰领域中的应用。
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