CN110591120B - 一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法 - Google Patents

一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110591120B
CN110591120B CN201910967256.2A CN201910967256A CN110591120B CN 110591120 B CN110591120 B CN 110591120B CN 201910967256 A CN201910967256 A CN 201910967256A CN 110591120 B CN110591120 B CN 110591120B
Authority
CN
China
Prior art keywords
octadecanoyl
oil
pullulan
stirring
ester
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910967256.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110591120A (zh
Inventor
兰文忠
孙曙光
冀利
苏理
贺晓芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Food Ferment Industry Research & Design Institute
Original Assignee
Shandong Food Ferment Industry Research & Design Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Food Ferment Industry Research & Design Institute filed Critical Shandong Food Ferment Industry Research & Design Institute
Priority to CN201910967256.2A priority Critical patent/CN110591120B/zh
Publication of CN110591120A publication Critical patent/CN110591120A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110591120B publication Critical patent/CN110591120B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C08J3/075—Macromolecular gels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2305/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2301/00 or C08J2303/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2491/00—Characterised by the use of oils, fats or waxes; Derivatives thereof

Abstract

本发明涉及载油水凝胶纳米粒子的制备方法，该方法以十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯为载体，具体地说就是一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法。一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：1）溶胀：将十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入水中，十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯与水的质量比为1:10~20，溶胀3~8h，得到悬浮液；2）混合：将步骤1）所得的悬浮液与适量的油混合，搅拌，得到乳浊液；3）高速搅拌分散：将步骤2）所得的混合液体用高速搅拌分散机搅拌20~40min，得到分散液；4）高压均质：将步骤3）中所得分散液加入高压均质机中进行高压均质，直到均匀。

Description

一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米 粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及载油水凝胶纳米粒子的制备方法，该方法以十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯为载体，具体地说就是一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法。
背景技术
现有技术中，在水相中常见的制备载油水凝胶纳米粒子方法有两种。
一、透析法，两亲性载体材料（如本发明中的十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯）和油共溶于适量与水混溶、难挥发的有机溶剂，如二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基亚砜（DMSO）中，将溶解载体和油的溶液置于透析袋中，用蒸馏水透析一定时间，随着有机溶剂透析完毕，制备载油水凝胶纳米粒子。
二、乳化法，先制备两亲性载体纳米粒子水溶液，然后将油溶解在易挥发有机溶剂中（如油的甲醇、乙醇、二氯甲烷和氯仿溶液），并将其加入纳米粒子水溶液中，形成乳液，搅拌下使有机溶剂缓慢挥发，制备载油水凝胶纳米粒子。
这两种方法不仅在制备过程都使用了有机溶剂，而且产量低，难以工业化大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法，能够实现大规模地制备载油水凝胶纳米粒子且无需添加各种有机溶剂，特别适合用于食品和化妆品领域的生产。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法，其中十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
包括如下步骤：
1）溶胀：将十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入水中，十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯与水的质量比为1:10~20，溶胀3~8h，得到悬浮液；
2）混合：将步骤1）所得的悬浮液与油混合，搅拌，得到乳浊液；
3）高速搅拌分散：将步骤2）所得的乳浊液用高速搅拌分散机搅拌20~40min，搅拌转速14000~16000rpm，得到分散液；
4）高压均质：将步骤3）中所得分散液加入高压均质机中进行高压均质，直到均匀，采用英国Malvern的Mastersizer 3000测定粒子粒径为180~190nm。
作为优化，所述的步骤2）中油与十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的质量比为1:5~10。
作为优化，所述的步骤4）中的高压均质条件为：控制压力120~150MPa。
作为优化，所述的步骤2）中的油指动物的脂肪和从植物、矿物中提炼出来的水不溶性脂质物，可为橄榄油、山茶油或维生素E。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法，通过超高压均质十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯水溶液和油的混合物来制备自组装载油水凝胶纳米粒子，具备以下优点：1）制备过程中未使用有机溶剂，在生产过程中无需对产品进行有机溶剂的洗脱，能有效降低生产成本，并提高生产效率，且产品中不会存在有机溶剂的残留，提高了产品的安全系数；2）该方法生产十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子产量高，生产成本低，采用透析法和乳化法制备水凝胶纳米粒子时，需要使用大量溶剂，例如采用透析法制备，需将10g十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯和1g油共溶于1L二甲基亚砜（DMSO）中，将这1L二甲基亚砜（DMSO）溶液置于300L的连续透析装置中，加入300L的去离子水，透析48h方可制备载油水凝胶纳米粒子11g（干重）。采用本专利所述方法，制备装置为5L，如果装液量为2L,则在12h内可以制备载油水凝胶纳米粒子240g（干重）。
具体实施方式
实施例1：
一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
1）溶胀：取10份十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入100份水中，溶胀3h，得到悬浮液；
2）混合：将步骤1）所得的悬浮液与1份橄榄油混合，搅拌，得到乳浊液；
3）高速搅拌分散：将步骤2）所得的乳浊液用高速搅拌分散机搅拌20min，搅拌转速14000rpm，得到分散液；
4）高压均质：将步骤3）中所得分散液加入高压均质机中进行高压均质，控制压力120MPa，直到均匀，采用英国Malvern的Mastersizer 3000测定粒子粒径为187nm。
将上述方法所得十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子溶于适量水中能得到稳定的水凝胶溶液。
实施例2：
一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
1）溶胀：取10份十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入200份水中，溶胀8h，得到悬浮液；
2）混合：将步骤1）所得的悬浮液与2份橄榄油混合，搅拌，得到乳浊液；
3）高速搅拌分散：将步骤2）所得的乳浊液用高速搅拌分散机搅拌40min，搅拌转速16000rpm，得到分散液；
4）高压均质：控制高压均质机压力为150MPa，将步骤3）中所得分散液加入高压均质机中进行高压均质，直到均匀，采用英国Malvern的Mastersizer 3000测定粒子粒径为189nm。
将上述方法所得十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子溶于适量水中能得到稳定的水凝胶溶液。
实施例3：
一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
1)溶胀：取10份十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入150份水中，溶胀5h，得到悬浮液；
2)混合：将步骤1）所得的悬浮液与1.5份橄榄油混合，搅拌，得到乳浊液；
3)高速搅拌分散：将步骤2）所得的乳浊液用高速搅拌分散机搅拌30min，搅拌转速15000rpm，得到分散液；
4)高压均质：控制高压均质机压力为135MPa，将步骤3）中所得分散液加入高压均质机中进行高压均质，直到均匀，采用英国Malvern的Mastersizer 3000测定粒子粒径为183nm。
将上述方法所得十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子溶于适量水中能得到稳定的水凝胶溶液。
对比例1：
一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
1）溶胀：取10份十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入100份水中，溶胀3h，得到悬浮液；
2）混合：将步骤1）所得的悬浮液与5份橄榄油混合，搅拌，得到乳浊液；
3）高速搅拌分散：将步骤2）所得的乳浊液用高速搅拌分散机搅拌，搅拌转速14000rpm，20min，得到分散液；
4）高压均质：将步骤3）中所得分散液加入高压均质机中进行高压均质，控制压力120MPa，直到均匀，采用英国Malvern的Mastersizer 3000测定粒子粒径为212nm。
将上述方法所得十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子溶于适量水中得到的溶液易分层。
对比例2：
一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
1）溶胀：取10份十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入100份水中，溶胀3h，得到悬浮液；
2）混合：将步骤1）所得的悬浮液与1份橄榄油混合，搅拌，得到乳浊液；
3）高速搅拌分散：将步骤2）所得的乳浊液用高速搅拌分散机搅拌，搅拌转速14000rpm，20min，得到分散液；
4）高压均质：将步骤3）中所得分散液加入高压均质机中进行高压均质，控制压力110MPa，直到均匀，采用英国Malvern的Mastersizer 3000测定粒子粒径为221nm。
将上述方法所得十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子溶于适量水中能得到的溶液易分层。
以普鲁兰多糖十八烷酰十八烷酸酯和食用橄榄油制备载油纳米粒子时，溶液pH值变化几乎不会影响纳米粒子溶液稳定性。橄榄油与普鲁兰多糖十八烷酰十八烷酸酯的质量比例的变化对纳米粒子粒径和溶液稳定性有较大影响；当橄榄油与普鲁兰多糖十八烷酰十八烷酸酯的质量比小于20%时，可以形成稳定的纳米粒子溶液，粒径小于190nm，加热和冻融都不会破坏稳定性；高压均质的压力对纳米粒子粒径影响较大，在橄榄油与普鲁兰多糖十八烷酰十八烷酸酯的质量比例相同的情况下，压力越高，纳米粒子粒径越小，但是当均质压力低于120 MPa时，难以形成稳定的纳米粒子溶液。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书的一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。

Claims (1)

1.一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
1)溶胀：取10份十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入100份水中，溶胀3h，得到悬浮液；
2)混合：将步骤1)所得的悬浮液与1份橄榄油混合，搅拌，得到乳浊液；
3)高速搅拌分散：将步骤2)所得的乳浊液用高速搅拌分散机搅拌20min，搅拌转速14000rpm，得到分散液；
4)高压均质：将步骤3)中所得分散液加入高压均质机中进行高压均质，控制压力120MPa，直到均匀，采用英国Malvern的Mastersizer 3000测定粒子粒径为187nm；
将上述方法所得十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子溶于适量水中能得到稳定的水凝胶溶液；
其中十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的的分子式为：
Figure FDA0003420441250000011
CN201910967256.2A 2019-10-12 2019-10-12 一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法 Active CN110591120B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910967256.2A CN110591120B (zh) 2019-10-12 2019-10-12 一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910967256.2A CN110591120B (zh) 2019-10-12 2019-10-12 一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110591120A CN110591120A (zh) 2019-12-20
CN110591120B true CN110591120B (zh) 2022-02-18

Family

ID=68866666

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910967256.2A Active CN110591120B (zh) 2019-10-12 2019-10-12 一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110591120B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4152170A (en) * 1975-06-18 1979-05-01 Sumitomo Chemical Company, Ltd. Cross-linked pullulan
CN1856298A (zh) * 2003-10-15 2006-11-01 富士化学工业株式会社 在口腔内快速崩解的片剂
CN101340882A (zh) * 2005-12-22 2009-01-07 大塚制药株式会社 含有药物的蜡基质粒子的制造方法、用于该方法的挤出机、及含有西洛他唑的缓释制剂
CN107019805A (zh) * 2017-03-31 2017-08-08 福州大学 一种负载盐酸阿霉素的自愈合水凝胶给药体系

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4152170A (en) * 1975-06-18 1979-05-01 Sumitomo Chemical Company, Ltd. Cross-linked pullulan
CN1856298A (zh) * 2003-10-15 2006-11-01 富士化学工业株式会社 在口腔内快速崩解的片剂
CN101340882A (zh) * 2005-12-22 2009-01-07 大塚制药株式会社 含有药物的蜡基质粒子的制造方法、用于该方法的挤出机、及含有西洛他唑的缓释制剂
CN107019805A (zh) * 2017-03-31 2017-08-08 福州大学 一种负载盐酸阿霉素的自愈合水凝胶给药体系

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Formation and stabilization of nanoemulsion-based vitamin E delivery;Bengu Ozturk et al.;《Food Chemistry》;20150502;第188卷;2.2节、2.4节 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110591120A (zh) 2019-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Self-assembly and characterization of paclitaxel-loaded N-octyl-O-sulfate chitosan micellar system
Asgari et al. Microemulsions as nanoreactors for synthesis of biopolymer nanoparticles
Yang et al. Self-assembly and β-carotene loading capacity of hydroxyethyl cellulose-graft-linoleic acid nanomicelles
Fang et al. Effect of molecular weight and pH on the self-assembly microstructural and emulsification of amphiphilic sodium alginate colloid particles
Trotta et al. Preparation of solid lipid nanoparticles by a solvent emulsification–diffusion technique
Wei et al. Chitosan nanoparticles as particular emulsifier for preparation of novel pH-responsive Pickering emulsions and PLGA microcapsules
Athira et al. Preparation and characterization of curcumin loaded cassava starch nanoparticles with improved cellular absorption
Li et al. Anti-tumor activity of paclitaxel-loaded chitosan nanoparticles: An in vitro study
Wang et al. Preparation of ultra-fine powders from polysaccharide-coated solid lipid nanoparticles and nanostructured lipid carriers by innovative nano spray drying technology
CN107874257B (zh) 高包埋率小粒径南极磷虾油纳米粒的制备方法
Liu et al. Fabrication of degradable polymer microspheres via pH-responsive chitosan-based Pickering emulsion photopolymerization
CN102921013A (zh) 具有孔隙结构的壳聚糖纳米粒的制备方法及应用
CN105491994A (zh) 单分散性糖原和植物糖原纳米颗粒及其作为化妆品、药品、和食品产品中的添加剂的用途
Zhang et al. Fabrication of processable and edible high internal phase Pickering emulsions stabilized with gliadin/sodium carboxymethyl cellulose colloid particles
US20130184356A1 (en) Chitosan composition
CN103665393A (zh) 一种静电作用诱导壳聚糖胶束的制备方法
Yuan et al. Micelle controlled release of 5-fluorouracil: Follow the guideline for good polymer–drug compatibility
CN110591120B (zh) 一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯自组装载油水凝胶纳米粒子的制备方法
Qiu et al. Preparation of active polysaccharide-loaded maltodextrin nanoparticles and their stability as a function of ionic strength and pH
Ghasemishahrestani et al. Tunable synthesis of gelatin nanoparticles employing sophorolipid and plant extract, a promising drug carrier
Li et al. Chitosan-coated phytoglycogen for preparation of biocompatible Pickering emulsions
Chen et al. Food emulsifier based on the interaction of casein and butyrylated dextrin for improving stability and emulsifying properties
Patel et al. Formulation and evaluation of genistein–a novel isoflavone loaded chitosan and eudragit® nanoparticles for cancer therapy
CN101549272A (zh) 5-氟尿嘧啶可生物降解高分子微球的s/o/w制备方法
Gallarate et al. Cisplatin-loaded SLN produced by coacervation technique

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant