CN110591103B - 一种ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物及其制备方法 - Google Patents

一种ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及阻燃抑烟技术领域，具体涉及一种ZIFs负载β‑FeOOH纳米棒杂化物，所述杂化物是ZIFs通过静电作用生长在β‑FeOOH纳米棒的表面。本发明还涉及一种上述杂化物的制备方法，所得杂化物解决了ZIFs材料易团聚、分散性差的缺点，把该杂化物加入到聚合物中分散性好，形成的复合材料在燃烧过程中β‑FeOOH和ZIFs均能起到一定的吸附作用，减少复合材料燃烧过程中烟气的释放；同时β‑FeOOH纳米棒可以催化交联成炭，起到一定的阻隔作用；此外，ZIFs分解产生的金属氧化物会覆盖在聚合物材料的表面，还能促进形成更加致密的炭层，阻碍复合材料的热分解和可燃性气体的释放，进一步提高了阻燃效果。

Description

一种ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃抑烟技术领域，具体涉及一种ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物及其制备方法。
背景技术
21世纪以来，随着国民经济的飞速发展，有机聚合物材料在人们日常生活中以及国民经济建设中等各个领域都有广泛的应用，有机聚合物材料给人类的生活和社会的发展都带来了巨大的便利。然而，绝大多数的有机聚合物材料都容易被点燃且快速燃烧，并产生大量的燃烧热量和有毒有害的烟气，这样无疑给人类生活也带来了巨大的威胁，因此提高有机聚合物材料的阻燃和抑烟性能越来越受到研究者的重视。
羟基氧化铁(FeOOH)是一种铁的氧化物，其中β-FeOOH是一种四方晶系的羟基氧化铁。β-FeOOH由于合成容易，生产成本低，在颜料、催化剂、环境污染治理、生物医学、气体传感器等各种领域已经得到了广泛的应用，并经研究发现，其有一定的抑烟效果。
类沸石咪唑酯骨架材料(ZIFs)通常是由二价锌、钴等金属盐与咪唑或其衍生物配体在有机溶剂中反应生成的一种具有类沸石骨架结构的MOFs材料。ZIFs材料具有高热稳定性和化学稳定性，结构和功能具有可调性，目前已广泛应用于气体吸附分离、离子交换、化工催化过程以及气体储存等领域。ZIFs中存在的相邻的路易斯酸(Zn2+、Co2+离子等)和路易斯碱(咪唑中的N)位点确保其具有有效的催化活性；同时ZIFs在燃烧过程中可以生成ZnO、Co3O4等金属氧化物催化形成更多且致密的炭层，以有效地防止基体的进一步降解。但由于ZIFs颗粒中存在较强的氢键、范德华力、π-π堆积等力的共同作用，因此易于发生团聚，从而影响了其作为纳米材料的小尺寸效应，也降低在聚合物基体中的分散性，并影响复合材料的力学性能。
发明内容
本发明的首要目的是提供有一种ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物，该杂化物能有效地减少ZIFs的团聚，改善ZIFs在聚合物中的分散性，添加到聚合物材料中，能有效提高聚合物的阻燃、抑烟性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物，所述杂化物是ZIFs通过静电作用生长在β-FeOOH纳米棒的表面。
本发明的另一目的是提供一种如上所述的ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物的制备方法，原料易得，方法简单；水作溶剂，绿色环保。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种如上所述ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物的制备方法，包括如下步骤：
a)配制β-FeOOH水溶液及钴盐或锌盐水溶液，将二者混合均匀后，用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5；
b)将2-甲基咪唑水溶液调节pH值至10.0～11.0后，加入到步骤a)所得混合溶液中，通过共沉淀法反应后产生沉淀，经离心、过滤、洗涤、干燥即得ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物。
上述方案，通过调节pH值改变β-FeOOH表面所带电荷，使Co2+或Zn2+在静电力的作用下吸附到β-FeOOH表面，再将去质子化后的有机配体加入到体系中，在β-FeOOH表面形成ZIFs晶体，解决了ZIFs材料易团聚、分散性差的缺点。把所得杂化物加入到聚合物中分散性好，形成的复合材料在燃烧过程中β-FeOOH和ZIFs均能起到一定的吸附作用，减少复合材料燃烧过程中烟气的释放；同时β-FeOOH纳米棒可以催化交联成炭，起到一定的阻隔作用；此外，ZIFs分解产生的金属氧化物会覆盖在聚合物材料的表面，还能促进形成更加致密的炭层，阻碍复合材料的热分解和可燃性气体的释放，进一步提高了阻燃效果。
具体地，所述步骤a)中，β-FeOOH的制备方法为：配制浓度为0.5～1.0M的六水合三氯化铁水溶液，超声分散，得到均匀分散的氯化铁水溶液，转移至带有聚四氟乙烯衬里的水热合成反应釜中，保持温度为80～180℃，反应15～72小时后冷却，离心、过滤、洗涤、干燥，得到β-FeOOH纳米棒。
进一步地，所述步骤a)中，β-FeOOH水溶液浓度为0.2M，钴盐或锌盐水溶液浓度为0.1～0.4M，且二者为等体积混合；所述锌盐或钴盐水溶液是由六水合硝酸锌或六水合硝酸钴配制而成。
所述步骤b)中，2-甲基咪唑水溶液浓度为0.8～3.2M，加入的体积与步骤a)中钴盐或锌盐水溶液的体积相等；共沉淀法得到最终产物的具体步骤为：将混合物置于30℃、200rpm的条件下搅拌反应12h，然后离心、过滤、用去离子水洗涤、在80℃下真空干燥12h。
采用上述技术方案，利用水热法将六水合三氯化铁水解，制备出β-FeOOH纳米棒,接着加入钴盐或锌盐，pH的调节改变β-FeOOH表面所带的电荷，通过静电力的作用使2价的钴离子或锌离子负载到β-FeOOH表面上，再与去质子化后的2-甲基咪唑配位，通过共沉淀法制备出ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物。本发明公开的ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物，其制备原料易得，方法简单；水作溶剂，绿色环保。制备出的纳米尺寸的杂化物粒径分布均匀，ZIFs的团聚现象减少，在聚合物材料中具有良好的分散性，能显著提高聚合物的阻燃、抑烟性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步详述。
实施例1：
一、阻燃抑烟剂的制备
1)配制0.5M的六水合三氯化铁水溶液，转移至聚四氟乙烯衬里的水热合成反应釜中，180℃下反应15小时后冷却至室温，离心、过滤、洗涤、干燥，得到β-FeOOH纳米棒；
2)配制浓度为0.2M的β-FeOOH水溶液和浓度为0.1M的六水合硝酸锌水溶液，等体积混合后，用浓度为0.5M的氢氧化钠水溶液调节pH值至8.5；
3)配制与步骤2)中六水合硝酸锌水溶液体积相等的浓度为0.8M的2-甲基咪唑水溶液，用浓度为0.5M的氢氧化钠水溶液调节溶液pH值至10.0～11.0，搅拌0.5h后将其加入到步骤2)所得混合液中，将混合物置于30℃、200rpm的条件下搅拌反应12h，然后离心、过滤、用去离子水洗涤、在80℃下真空干燥12h，即可得到ZIF-8负载β-FeOOH纳米棒杂化物(ZIF-8-β-FeOOH)，按照热重分析结果可知ZIF-8-β-FeOOH中ZIF-8和β-FeOOH的质量比约为1：1。
二、阻燃剂的性能测试
1.试样制备：分别将ZIF-8、β-FeOOH、该实施例制备的ZIF-8-β-FeOOH、及ZIF-8和β-FeOOH的混合物添加到热塑性聚氨酯弹性体(TPU)中，然后在密炼机中混炼均匀。原始样品记为TPU0，添加质量分数2wt％的ZIF-8、β-FeOOH和ZIF-8-β-FeOOH的样品分别记为TPU1、TPU2和TPU3，添加质量分数1wt％的ZIF-8和质量分数1wt％的β-FeOOH的混合物的样品记为TPU4。
需要说明的是ZIF-8、β-FeOOH均可从市场上直接购买，也可以自己合成得到。
2.阻燃性能测试：锥形量热仪测试按照ISO5600-1:2002标准进行，试样标准尺寸为100×100×3mm3；极限氧指数(LOI)测试按照ASTM D2863-2012标准进行，试样标准尺寸为100×10×3mm3，检测结果列入表1。
3.抑烟性能测试：测试按照ISO5659-2标准进行，试样标准尺寸为75×75×2.5mm3，试样的热辐照强度为25kW/m2，检测结果列入表1。
4.力学性能测试：测试按照ISO8256-2004标准进行，拉伸速率为300mm/min，检测结果列入表1。
表1 复合材料性能测试结果
Figure BDA0002175313970000051
实施例2：
一、阻燃抑烟剂的制备
1)配制0.7M的氯化铁水溶液，转移至聚四氟乙烯衬里的水热合成反应釜中，120℃下反应24小时后冷却至室温，离心、过滤、洗涤、干燥，得到β-FeOOH纳米棒；
2)配制浓度为0.2M的β-FeOOH水溶液和浓度为0.2M的六水合硝酸钴水溶液，等体积混合后，用浓度为0.5M的氢氧化钠水溶液调节pH值至8.5；
3)配制与步骤2)中六水合硝酸钴水溶液体积相等的浓度为1.6M的2-甲基咪唑水溶液，用浓度为0.5M的氢氧化钠水溶液调节溶液pH值至10.0～11.0，搅拌0.5h后将其加入到步骤2)所得混合液中，将混合物置于30℃、200rpm的条件下搅拌反应12h，然后离心、过滤、用去离子水洗涤、在80℃下真空干燥12h，即可得到ZIF-67负载β-FeOOH纳米棒杂化物(ZIF-67-β-FeOOH)，按照热重分析结果可知ZIF-67-β-FeOOH中ZIF-67和β-FeOOH的质量比约为1：1。
二、阻燃剂的性能测试
1.试样制备：分别将ZIF-67、β-FeOOH、本实施例制备的ZIF-67-β-FeOOH及ZIF-67和β-FeOOH的混合物添加到热塑性聚氨酯弹性体(TPU)中，在密炼机中混炼均匀。原始样品为TPU0，添加质量分数为2wt％的ZIF-67、β-FeOOH和ZIF-67-β-FeOOH的样品分别记为TPU5、TPU6和TPU7，，添加质量分数为1wt％的ZIF-67和质量分数为1wt％的β-FeOOH的样品记为TPU8。
需要说明的是ZIF-67、β-FeOOH均可从市场上直接购买，也可以自己合成得到。
2.阻燃性能测试：锥形量热仪测试按照ISO5600-1:2002标准进行，试样标准尺寸为100×100×3mm3；极限氧指数(LOI)测试按照ASTM D2863-2012标准进行，试样标准尺寸为100×10×3mm3，检测结果列入表2。
3.抑烟性能测试：测试按照ISO5659-2标准进行，试样标准尺寸为75×75×2.5mm3，试样的热辐照强度25kW/m2，检测结果列入表2。
4.力学性能测试：测试按照ISO8256-2004标准进行，拉伸速率为300mm/min，检测结果列入表2。
表2 复合材料性能测试及结果表
Figure BDA0002175313970000061
Figure BDA0002175313970000071
实施例3：
一、阻燃抑烟剂的制备
1)配制浓度为1.0M的六水合三氯化铁水溶液，转移至聚四氟乙烯衬里的水热合成反应釜中，80℃下反应72小时后冷却至室温，离心、过滤、洗涤、干燥，得到β-FeOOH纳米棒；
b)配制浓度为0.2M的β-FeOOH水溶液和浓度为0.4M的六水合硝酸钴水溶液，等体积混合后，用浓度为0.5M的氢氧化钠水溶液调节溶液pH值至8.5；
c)配制与步骤2)中六水合硝酸钴水溶液体积相等的浓度为3.2M的2-甲基咪唑水溶液，用0.5M的氢氧化钠水溶液调节溶液pH值至10.0～11.0，搅拌0.5h后将其加入到步骤2)所得混合液中，将混合物置于30℃、200rpm的条件下搅拌反应12h，然后离心、过滤、用去离子水洗涤、在80℃下真空干燥12h，即可得到ZIF-67负载β-FeOOH纳米棒杂化物(ZIF-67-β-FeOOH)，按照热重分析可知ZIF-67-β-FeOOH中ZIF-67和β-FeOOH的质量比约为2：1。
二、阻燃剂的性能测试
1.试样制备：分别将ZIF-67、β-FeOOH、该实施例制备的ZIF-67-β-FeOOH及ZIF-67和β-FeOOH的混合物添加到热塑性聚氨酯弹性体(TPU)中，在密炼机中混炼均匀。原始样品为TPU0，添加质量分数为3wt％的ZIF-67、β-FeOOH和ZIF-67-β-FeOOH的样品分别记为TPU9、TPU10和TPU11，添加质量分数为2wt％的ZIF-67和质量分数为1wt％的β-FeOOH的样品为TPU12。
需要说明的是ZIF-67、β-FeOOH均可从市场上直接购买，也可以自己合成得到。
2.阻燃性能测试：锥形量热仪测试按照ISO5600-1:2002标准进行，试样标准尺寸为100×100×3mm3；极限氧指数(LOI)测试按照ASTM D2863-2012标准进行，试样标准尺寸为100×10×3mm3，检测结果列入表3。
3.抑烟性能测试：测试按照ISO5659-2标准进行，试样标准尺寸为75×75×2.5mm3，试样的热辐照强度25kW/m2，检测结果列入表3。
4.力学性能测试：测试按照ISO8256-2004标准进行，拉伸速率为300mm/min，检测结果列入表3。
表3 复合材料性能测试及结果表
Figure BDA0002175313970000081

Claims (6)

1.一种ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物的制备方法，包括如下步骤：
a)配制β-FeOOH水溶液及钴盐或锌盐水溶液，将二者混合均匀后，用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5；
b)将2-甲基咪唑水溶液调节pH值至10.0～11.0后，加入到步骤a)所得混合溶液中，通过共沉淀法反应后产生沉淀，经离心、过滤、洗涤、干燥即得ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物。
2.根据权利要求1所述ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中，β-FeOOH的制备方法为：配制浓度为0.5～1.0M的六水合三氯化铁水溶液，超声分散，得到均匀分散的氯化铁水溶液，转移至带有聚四氟乙烯衬里的水热合成反应釜中，保持温度为80～180℃，反应15～72小时后冷却，离心、过滤、洗涤、干燥，得到β-FeOOH纳米棒。
3.根据权利要求1所述ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中，β-FeOOH水溶液浓度为0.2M，钴盐或锌盐水溶液浓度为0.1～0.4M，且二者为等体积混合。
4.根据权利要求1所述ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物的制备方法，其特征在于：所述的步骤a)中，所述锌盐或钴盐水溶液是由六水合硝酸锌或六水合硝酸钴配制而成。
5.根据权利要求1所述ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中，2-甲基咪唑水溶液浓度为0.8～3.2M，加入的体积与步骤a)中钴盐或锌盐水溶液的体积相等。
6.根据权利要求1所述ZIFs负载β-FeOOH纳米棒杂化物的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中，共沉淀法得到最终产物的具体步骤为：将混合物置于30℃、200rpm的条件下搅拌反应12h，然后离心、过滤、用去离子水洗涤、在80℃下真空干燥12h。
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Fabrication of LDH nanosheets on β-FeOOH rods and applications for improving the fire safety of epoxy resin;Wang, Wei等;《COMPOSITES PART A-APPLIED SCIENCE AND MANUFACTURING》;20151030;第80卷;第259-269页 *
Integration of FeOOH and Zeolitic Imidazolate Framework-Derived Nanoporous Carbon as an Efficient Electrocatalyst for Water Oxidation;Li, Fei等;《ADVANCED ENERGY MATERIALS》;20180405;第8卷(第10期);第1-5页 *
无机纳米杂化物对聚合物阻燃抑烟性能的影响;李爱娇;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20190115(第1期);第B016-280页 *
生物制备β-FeOOH光催化酒石酸还原Cr（Ⅵ）的研究;张鸣等;《环境科学学报》;20141209;第35卷(第7期);第2064-2069页 *

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