CN110591053A - 一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料 - Google Patents

一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚氨酯泡沫制备技术领域，且公开了一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，包括以下实验原料，含磷多元醇，1‑氮杂二环[2.2.2]辛烷，4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯，N,N‑二甲基环己胺，二异丙基乙胺，磷酸钙，碳酸钠水溶液，木质素。一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯和含磷多元醇形成二元共聚物，成为聚氨酯泡沫材料的主要组成部分，含磷多元醇通过甲基膦酸二乙酯与丙二醇通过酯交换反应得到,含磷多元醇相比于多元醇，增强了聚氨酯泡沫的性能，提高了泡沫的隔热效果，磷酸钙作为高熔点阻燃剂，通过调控磷酸钙的使用量，大大提高了木质素基聚氨酯泡沫的隔热效果。

Description

一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料
技术领域
本发明涉及聚氨酯泡沫制备技术领域，具体为一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料。
背景技术
隔热材料是一种能阻滞热流传递的材料，又称热绝缘材料，隔热材料分为多孔材料,热反射材料和真空材料三类，如玻璃纤维、石棉、岩棉、硅酸盐等，气凝胶毡、真空板等。
聚氨酯是由有机多异氰酸酯和多羟基化合物加成聚合得到的一类高聚物，聚氨酯泡沫是聚氨酯材料中重要的一个类别，但是现有工艺制备的聚氨酯泡沫大多使用多元醇来制备，导致泡沫的性能较低，同时聚氨酯泡沫属于易燃材料，在燃烧时会产生大量烟雾和有毒气体，严重威害人们的生命财产安全，因此，需要进一步提高其热稳定性和燃烧性能，在聚氨酯泡沫加入适合的阻燃剂，可以制备出具有隔热效果的聚氨酯泡沫隔热材料，目前物理添加具有阻燃元素或官能团的阻燃剂到材料中是目前较常用的阻燃方法，其中无卤阻燃剂是制备环境友好型阻燃聚氨酯泡沫的首选阻燃剂，含磷阻燃剂是目前最可能替代含卤阻燃剂的最有效的一类无卤阻燃剂。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，解决了现有聚氨酯泡沫材料，性能较低，隔热性较差，易燃的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，包括以重量计配比的实验原料：30-35wt％含磷多元醇，0.2-0.5wt％1-氮杂二环[2.2.2]辛烷，40-45wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，0.1-0.2wt％N,N-二甲基环己胺，1-2wt％二异丙基乙胺，5-10wt％磷酸钙，3-5wt％碳酸钠水溶液，5-10wt％木质素。
优选的，所述含磷多元醇通过1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，以甲基膦酸二乙酯与丙二醇通过酯交换反应得到。
优选的，所述木质素可以代替部分含磷多元醇制备碱木质素基硬质聚氨酯泡沫材料，通过调控木质素的重量比来提高聚氨酯泡沫材料的隔热性。
优选的，所述磷酸钙可以作为阻燃剂添加进含磷多元醇中，制备隔热效率更高的聚氨酯泡沫材料。
优选的，所述二异丙基乙胺作为为硅油泡沫稳定剂。
优选的，所述碳酸钠水溶液作为发泡剂，碳酸钠水溶液浓度为0.05g/mL。
优选的，4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和含磷多元醇形成二元共聚物，是聚氨酯泡沫材料的主要组成部分。
优选的，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在氮气保护装置下，称取50g甲基膦酸二乙酯加入500mL三颈瓶中，再加入80g丙二醇，最后加入2g 1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，将反应装置放入油浴锅中加热至180℃，反应6h，反应液通过减压萃取，洗涤过程，得到产物含磷多元醇。
(2)向1000mL烧杯中依次加入30-35wt％含磷多元醇和40-45wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，在磁力搅拌器下匀速搅拌10min，
(3向烧杯中依次加入3-5wt％碳酸钠水溶液，1-2wt％二异丙基乙胺，匀速搅拌。
(4)向烧杯中依次加入催化剂0.1-0.2wt％N,N-二甲基环己胺，5-10wt％磷酸钙和5-10wt％木质素。
(5)在磁力搅拌器下快速搅拌，观察反应，当烧杯内物料其开始膨胀时，将物料倒入准备好的模具中进行发泡，在模具中成型后取出冷却至室温，将制得的泡沫放入85℃的烘箱中进行熟化12h，最后得到硬质聚氨酯泡沫的隔热材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
1、一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和含磷多元醇形成二元共聚物，成为聚氨酯泡沫材料的主要组成部分，含磷多元醇相比于多元醇，增强了聚氨酯泡沫的性能，提高了泡沫的隔热效果。
2、一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，磷酸钙作为高熔点阻燃剂，向含磷多元醇中加入磷酸钙和木质素，通过调控磷酸钙的使用量，大大提高了木质素基聚氨酯泡沫的隔热效果。
具体实施方式
一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，包括以重量计配比的实验原料：30-35wt％含磷多元醇，0.2-0.5wt％1-氮杂二环[2.2.2]辛烷，40-45wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，0.1-0.2wt％N,N-二甲基环己胺，1-2wt％二异丙基乙胺，5-10wt％磷酸钙，3-5wt％碳酸钠水溶液，5-10wt％木质素，含磷多元醇通过1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，以甲基膦酸二乙酯与丙二醇通过酯交换反应得到，木质素可以代替部分含磷多元醇制备碱木质素基硬质聚氨酯泡沫材料，通过调控木质素的重量比来提高聚氨酯泡沫材料的隔热性，磷酸钙可以作为阻燃剂添加进含磷多元醇中，制备隔热效率更高的聚氨酯泡沫材料，二异丙基乙胺作为为硅油泡沫稳定剂，碳酸钠水溶液作为发泡剂，碳酸钠水溶液浓度为0.05g/mL，4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和含磷多元醇形成二元共聚物，是聚氨酯泡沫材料的主要组成部分，制备方法包括以下步骤：
(1)在氮气保护装置下，称取50g甲基膦酸二乙酯加入500mL三颈瓶中，再加入80g丙二醇，最后加入2g 1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，将反应装置放入油浴锅中加热至180℃，反应6h，反应液通过减压萃取，洗涤过程，得到产物含磷多元醇。
(2)向1000mL烧杯中依次加入30-35wt％含磷多元醇和40-45wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，在磁力搅拌器下匀速搅拌10min，
(3向烧杯中依次加入3-5wt％碳酸钠水溶液，1-2wt％二异丙基乙胺，匀速搅拌。
(4)向烧杯中依次加入催化剂0.1-0.2wt％N,N-二甲基环己胺，5-10wt％磷酸钙和5-10wt％木质素。
(5)在磁力搅拌器下快速搅拌，观察反应，当烧杯内物料其开始膨胀时，将物料倒入准备好的模具中进行发泡，在模具中成型后取出冷却至室温，将制得的泡沫放入85℃的烘箱中进行熟化12h，最后得到硬质聚氨酯泡沫的隔热材料。
实施例1：
(1)在氮气保护装置下，称取50g甲基膦酸二乙酯加入500mL三颈瓶中，再加入80g丙二醇，最后加入2g 1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，将反应装置放入油浴锅中加热至180℃，反应6h，反应液通过减压萃取，洗涤过程，得到产物含磷多元醇。
(2)向1000mL烧杯中依次加入30wt％含磷多元醇和40wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，在磁力搅拌器下匀速搅拌10min，
(3向烧杯中依次加入3wt％碳酸钠水溶液，1wt％二异丙基乙胺，匀速搅拌。
(4)向烧杯中依次加入催化剂0.1wt％N,N-二甲基环己胺，5wt％磷酸钙和5wt％木质素。
(5)在磁力搅拌器下快速搅拌，观察反应，当烧杯内物料其开始膨胀时，将物料倒入准备好的模具中进行发泡，在模具中成型后取出冷却至室温，将制得的泡沫放入85℃的烘箱中进行熟化12h，最后得到硬质聚氨酯泡沫的隔热材料1。
实施例2：
(1)在氮气保护装置下，称取50g甲基膦酸二乙酯加入500mL三颈瓶中，再加入80g丙二醇，最后加入2g 1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，将反应装置放入油浴锅中加热至180℃，反应6h，反应液通过减压萃取，洗涤过程，得到产物含磷多元醇。
(2)向1000mL烧杯中依次加入30wt％含磷多元醇和40wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，在磁力搅拌器下匀速搅拌10min，
(3向烧杯中依次加入5wt％碳酸钠水溶液，2wt％二异丙基乙胺，匀速搅拌。
(4)向烧杯中依次加入催化剂0.2wt％N,N-二甲基环己胺，5wt％磷酸钙和10wt％木质素。
(5)在磁力搅拌器下快速搅拌，观察反应，当烧杯内物料其开始膨胀时，将物料倒入准备好的模具中进行发泡，在模具中成型后取出冷却至室温，将制得的泡沫放入85℃的烘箱中进行熟化12h，最后得到硬质聚氨酯泡沫的隔热材料2。
实施例3：
(1)在氮气保护装置下，称取50g甲基膦酸二乙酯加入500mL三颈瓶中，再加入80g丙二醇，最后加入2g 1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，将反应装置放入油浴锅中加热至180℃，反应6h，反应液通过减压萃取，洗涤过程，得到产物含磷多元醇。
(2)向1000mL烧杯中依次加入35wt％含磷多元醇和40wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，在磁力搅拌器下匀速搅拌10min，
(3向烧杯中依次加入3wt％碳酸钠水溶液，2wt％二异丙基乙胺，匀速搅拌。
(4)向烧杯中依次加入催化剂0.2wt％N,N-二甲基环己胺，5wt％磷酸钙和10wt％木质素。
(5)在磁力搅拌器下快速搅拌，观察反应，当烧杯内物料其开始膨胀时，将物料倒入准备好的模具中进行发泡，在模具中成型后取出冷却至室温，将制得的泡沫放入85℃的烘箱中进行熟化12h，最后得到硬质聚氨酯泡沫的隔热材料3。
实施例4：
(1)在氮气保护装置下，称取50g甲基膦酸二乙酯加入500mL三颈瓶中，再加入80g丙二醇，最后加入2g 1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，将反应装置放入油浴锅中加热至180℃，反应6h，反应液通过减压萃取，洗涤过程，得到产物含磷多元醇。
(2)向1000mL烧杯中依次加入35wt％含磷多元醇和45wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，在磁力搅拌器下匀速搅拌10min，
(3向烧杯中依次加入3wt％碳酸钠水溶液，1wt％二异丙基乙胺，匀速搅拌。
(4)向烧杯中依次加入催化剂0.1wt％N,N-二甲基环己胺，10wt％磷酸钙和5wt％木质素。
(5)在磁力搅拌器下快速搅拌，观察反应，当烧杯内物料其开始膨胀时，将物料倒入准备好的模具中进行发泡，在模具中成型后取出冷却至室温，将制得的泡沫放入85℃的烘箱中进行熟化12h，最后得到硬质聚氨酯泡沫的隔热材料4。
实施例5：
(1)在氮气保护装置下，称取50g甲基膦酸二乙酯加入500mL三颈瓶中，再加入80g丙二醇，最后加入2g 1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，将反应装置放入油浴锅中加热至180℃，反应6h，反应液通过减压萃取，洗涤过程，得到产物含磷多元醇。
(2)向1000mL烧杯中依次加入35wt％含磷多元醇和45wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，在磁力搅拌器下匀速搅拌10min，
(3向烧杯中依次加入5wt％碳酸钠水溶液，2wt％二异丙基乙胺，匀速搅拌。
(4)向烧杯中依次加入催化剂0.2wt％N,N-二甲基环己胺，10wt％磷酸钙和10wt％木质素。
(5)在磁力搅拌器下快速搅拌，观察反应，当烧杯内物料其开始膨胀时，将物料倒入准备好的模具中进行发泡，在模具中成型后取出冷却至室温，将制得的泡沫放入85℃的烘箱中进行熟化12h，最后得到硬质聚氨酯泡沫的隔热材料5。

Claims (8)

1.一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，包括以下重量计配比的实验原料，其特征在于：30-35wt％含磷多元醇，0.2-0.5wt％1-氮杂二环[2.2.2]辛烷，40-45wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，0.1-0.2wt％N,N-二甲基环己胺，1-2wt％二异丙基乙胺，5-10wt％磷酸钙，3-5wt％碳酸钠水溶液，5-10wt％木质素。
2.根据权利要求1所述的一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，其特征在于：所述含磷多元醇通过1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，以甲基膦酸二乙酯与丙二醇通过酯交换反应得到。
3.根据权利要求1所述的一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，其特征在于：所述木质素可以代替部分含磷多元醇制备碱木质素基硬质聚氨酯泡沫材料，通过调控木质素的重量比来提高聚氨酯泡沫材料的隔热性。
4.根据权利要求1所述的一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，其特征在于：所述磷酸钙可以作为阻燃剂添加进含磷多元醇中，制备隔热效率更高的聚氨酯泡沫材料。
5.根据权利要求1所述的一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，其特征在于：所述二异丙基乙胺作为为硅油泡沫稳定剂。
6.根据权利要求1所述的一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，其特征在于：所述碳酸钠水溶液作为发泡剂，碳酸钠水溶液浓度为0.05g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，其特征在于：4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和含磷多元醇形成二元共聚物，是聚氨酯泡沫材料的主要组成部分。
8.根据权利要求1所述一种硬质聚氨酯泡沫的隔热材料，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
(1)在氮气保护装置下，称取50g甲基膦酸二乙酯加入500mL三颈瓶中，再加入80g丙二醇，最后加入2g 1-氮杂二环[2.2.2]辛烷作为催化剂，将反应装置放入油浴锅中加热至180℃，反应6h，反应液通过减压萃取，洗涤过程，得到产物含磷多元醇。
(2)向1000mL烧杯中依次加入30-35wt％含磷多元醇和40-45wt％4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，在磁力搅拌器下匀速搅拌10min，
(3向烧杯中依次加入3-5wt％碳酸钠水溶液，1-2wt％二异丙基乙胺，匀速搅拌。
(4)向烧杯中依次加入催化剂0.1-0.2wt％N,N-二甲基环己胺，5-10wt％磷酸钙和5-10wt％木质素。
(5)在磁力搅拌器下快速搅拌，观察反应，当烧杯内物料其开始膨胀时，将物料倒入准备好的模具中进行发泡，在模具中成型后取出冷却至室温，将制得的泡沫放入85℃的烘箱中进行熟化12h，最后得到硬质聚氨酯泡沫的隔热材料。
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