CN110579511A - 基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法 - Google Patents

基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，其特征在于在不添加任何表面活性剂的条件下，通过优化的“一步法”化学合成制备高质量半导体量子点，以旋涂的方式在化学气相沉积法制备的石墨烯上均匀修饰半导体量子点，控制器件退火温度和时间，优化提升半导体量子点与石墨烯之间的范德瓦尔斯接触，制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器。在NO2气体浓度为25ppm时，该器件在室温下的响应灵敏度为580%，响应时间约10s，恢复时间约150s。此外该器件也表现出很好的响应循环稳定性和选择性。该柔性器件构筑方法简单可控，重复性高，故具有明显的应用价值。

Description

基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构 筑方法
技术领域
本发明涉及一种基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，具体涉及一种对NO2气体具有良好选择且响应灵敏的半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结薄膜气体传感器的构筑方法。本发明属于气体传感器领域。
背景技术
由单层或少层原子层构成的低维纳米材料以其卓越的物理化学性能在先进电子器件的设计和开发中有很大潜力。其中，这类由单层或少层原子层构成的低维纳米材料在化学传感器中的应用近年来成为研究热点。NO2气体是工业废气、传统汽车尾气等环境有害气体中的很大组成部分，因此对NO2气体的监测、对高灵敏度的NO2气体传感器的开发依旧关键。
归功于大比较面积、高电导率和低噪声，单层石墨烯对气体分子的响应灵敏度可达单气体分子水平。然而，单原子层石墨烯缺少表面悬挂键，以至于这类基于单层石墨烯的气体传感器对不同气体的选择性不理想。为了解决这个问题，适当地掺杂单层石墨烯，在不显著降低其对气体分子响应灵敏度的前提下提高器件对气体的选择性是一种行之有效的方法。
2012年，Yuan等人报道了一种通过磺苯基或乙二胺处理的石墨烯所构筑的气体传感器，其对NO2气体的响应灵敏度相比于未处理的石墨烯器件高了4~16倍。同时N掺杂的石墨烯与NO2气体分子的相互作用显著增强。(Yuan W. J. et al; High‐Performance NO2Sensors Based on Chemically Modified Graphene, Adv. Mater., 2012, 25: 766–711)。
2012年， Deng等人构筑了一种基于石墨烯/ Cu2O纳米线的NO2气体传感器，该器件获得了优异的NO2气体检测性能 (Suzi Deng. et al；Reduced Graphene OxideConjugated Cu2O Nanowire Mesocrystals for High-Performance NO2 Gas Sensor, J.Am. Chem. Soc.2012, 10: 4905-4917)。
2016年，Long等人利用石墨烯气凝胶，再修饰以单层或少层MoS2纳米片，所构筑的NO2气体传感器表现出卓越的响应灵敏度和对NO2优异的选择性 (Hu Long. et al；HighSurface Area MoS2/Graphene Hybrid Aerogel for Ultrasensitive NO2 Detection,Adv. Fuct. Mater.. ,2016, 26: 5158-5165)。
基于掺杂石墨烯的气体传感器的开发正被广泛研究与完善，然而对于利用纳米材料界面的特殊性质，设计构筑半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结薄膜的气体传感器，相关器件构筑工艺仍面临很大挑战。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法。
本发明目的通过下述方案实现：一种基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，在不添加任何表面活性剂的条件下，通过“一步法”化学合成制备半导体量子点，以旋涂的方式在石墨烯上均匀修饰半导体量子点，经退火条件控制，以优化提升半导体量子点与石墨烯之间的范德瓦尔斯接触，制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器，包括如下步骤：
（1）“一步法”化学合成制备MoS2量子点：
1）将0.20~0.50g Na2MoO4·2H2O溶于30ml去离子水中，并超声分散处理30分钟，得溶液A；
2）将0.08~0.14 g硫脲溶于30ml乙醇中，并超声分散处理30分钟，得溶液B；
3）将溶液A和溶液B混合均匀，放入反应釜中，180~220℃加热12~18小时，得悬浊液；
4）将步骤3）中的悬浊液收集，冰浴、超声分散1小时后，10000rpm、10min离心处理，收集上清液，即得分散在乙醇水溶液中的MoS2量子点溶液；
（2）以旋涂的方式在化学气相沉积法制备的石墨烯上均匀修饰半导体量子点：
将上述的量子点溶液旋涂在化学气相沉积法制备的石墨烯样品上，旋涂方法采用动态旋涂法，旋涂机转速为600~1000转/秒，得MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜；
（3）制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器
1）将所得的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜放入烘箱，真空条件下80~120℃退火0.5~2小时；
2）将退火后所得MoS2/石墨烯样品上涂布导电银胶作为电极，器件构筑完毕，制得半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器。
本发明提供了一种优化改进的构筑半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度NO2气体传感器的方法，通过优化的“一步法”化学合成制备高质量半导体量子点，以旋涂的方式在化学气相沉积法制备的石墨烯上均匀修饰半导体量子点，控制器件退火温度和时间，优化提升半导体量子点与石墨烯之间的范德瓦尔斯接触，制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器。
其中，步骤1）中，Na2MoO4·2H2O的用量为0.20、0.30、0.40或0.50g，优选0.40 g。
步骤2）中硫脲的用量为0.08、0.09、0.10、0.11、0.12、0.13或0.14 g，优选的0.12g。
步骤3）中，反应釜中，加热180、190、200、210或220℃，其中优先热温度为180℃；反应时间12、13、14、15、16、17或18小时，优选的为15小时。
所述的旋涂机转速为600、650、700、750、800、850、900、950或1000转/秒5，优选的旋涂机转速为800转/秒。
真空条件下退火温度为80、90、100、110或120℃，优选100℃；退火时间为0.5、1、1.5或2小时，优选1小时。
所述的在化学气相沉积法制备的石墨烯为：衬底为Ge的石墨烯，或衬底为Si/SiO2的还原氧化石墨烯，或衬底为柔性基底（PET、PDMS、PMMA、铜箔）的还原氧化石墨烯。
所得MoS2/石墨烯样品上由涂布导电银胶作为电极改为光刻Au作为电极。
通过优化的“一步法”化学合成制备高质量半导体量子点，以旋涂的方式在化学气相沉积法制备的石墨烯上均匀修饰半导体量子点，控制器件退火温度和时间，优化提升半导体量子点与石墨烯之间的范德瓦尔斯接触，成功制备了半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器件，
本发明优越性在于：本发明器件构筑方法简单可控，重复性高，具有重要的应用潜力。在NO2气体浓度为25ppm时，本发明器件在室温下的响应灵敏度为580%，响应时间约10s，恢复时间约150s。此外，本发明器件也表现出很好的响应循环稳定性和选择性。该柔性器件构筑方法简单可控，重复性高，故具有明显的应用价值。
附图说明
图1：实施例1器件1中所用MoS2量子点的拉曼光谱图；
图2：实施例器件1对NO2气体的响应曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器，在不添加任何表面活性剂的条件下，通过“一步法”化学合成制备半导体量子点，以旋涂的方式在石墨烯上均匀修饰半导体量子点，经退火条件控制，以优化提升半导体量子点与石墨烯之间的范德瓦尔斯接触，制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器，按如下方法构筑：
（1）“一步法”化学合成制备MoS2量子点：
1）将0.40 g Na2MoO4·2H2O溶于30ml去离子水中，并超声分散处理30分钟，得溶液A；
2）将0.12 g硫脲溶于30ml乙醇中，并超声分散处理30分钟，得溶液B；
3）将溶液A和溶液B混合均匀，放入反应釜中，180℃加热15小时，得悬浊液；
4）将步骤3）中的悬浊液收集，冰浴、超声分散1小时后，并在10000rpm、10min离心处理，收集上清液，即为MoS2量子点溶液，得分散在乙醇水溶液中的MoS2量子点；
（2）以旋涂的方式在化学气相沉积法制备的石墨烯上均匀修饰半导体量子点：
将上述的量子点溶液旋涂在衬底为Ge的石墨烯样品上，旋涂机转速为800转/秒，得Ge衬底上的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜；
（3）制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器
1）将所得Ge衬底上的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜放入烘箱，真空条件下100℃退火1小时；
2）将退火后所得Ge衬底上的MoS2/石墨烯样品上涂布导电银胶作为电极，器件构筑完毕，即制得半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器。
附图1本实施例器件1中所用MoS2量子点的拉曼光谱图；附图2为器件1对NO2气体的响应曲线。
实施例2
一种基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器，按如下步骤构筑：
（1）“一步法”化学合成制备MoS2量子点：
1）将0.40 g Na2MoO4·2H2O溶于30ml去离子水中，并超声分散处理30分钟，得溶液A；
2）将0.12 g硫脲溶于30ml乙醇中，并超声分散处理30分钟，得溶液B；
3）将溶液A和溶液B混合均匀，放入反应釜中，180℃加热15小时，得悬浊液；
4）将步骤3）中的悬浊液收集，冰浴、超声分散1小时后，离心处理（10000rpm，10min），收集上清液，得量子点溶液，即得到分散在乙醇水溶液中的MoS2量子点；
（2）以旋涂的方式在化学气相沉积法制备的石墨烯上均匀修饰半导体量子点：
将上述的量子点溶液旋涂在衬底为Si/SiO2的rGO（还原氧化石墨烯）样品上，旋涂机转速为800转/秒，得Si/SiO2衬底上的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜；
（3）制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器
1）将所得Ge衬底上的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜放入烘箱，真空条件下80~120℃退火0.5~2小时；
2）将退火后所得Si/SiO2衬底上的MoS2/石墨烯样品上涂布导电银胶作为电极，器件构筑完毕，即制得半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器。
该器件为对NO2气体响应性能优异的气体传感器。
实施例3
一种基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器，按如下步骤构筑：
（1）“一步法”化学合成制备MoS2量子点：
1）将0.40 g Na2MoO4·2H2O溶于30ml去离子水中，并超声分散处理30分钟，得溶液A；
2）将0.12 g硫脲溶于30ml乙醇中，并超声分散处理30分钟，得溶液B；
3）将溶液A和溶液B混合均匀，放入反应釜中，180℃加热1小时，得悬浊液；
4）将步骤3）中的悬浊液收集，冰浴、超声分散1小时后，离心处理（10000rpm，10min），收集上清液，最终得分散在乙醇水溶液中的MoS2量子点；
（2）以旋涂的方式在化学气相沉积法制备的石墨烯上均匀修饰半导体量子点：
将上述的量子点溶液旋涂在衬底为柔性基底（PET、PDMS、PMMA、铜箔等）的rGO（还原氧化石墨烯）样品上，旋涂机转速为800转/秒，得柔性基底上的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜；
（3）制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器
1）将所得柔性基底上的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜放入烘箱，真空条件下100℃退火1.5小时；
2）将退火后柔性基底上的MoS2/石墨烯样品上涂布导电银胶作为电极，器件构筑完毕，制得对NO2气体响应性能优异的半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器。
实施例4
一种基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，其特征在于，在不添加任何表面活性剂的条件下，通过“一步法”化学合成制备半导体量子点，以旋涂的方式在石墨烯上均匀修饰半导体量子点，经退火条件控制，以优化提升半导体量子点与石墨烯之间的范德瓦尔斯接触，制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器，包括如下步骤：
（1）“一步法”化学合成制备MoS2量子点：
1）将0.40 g g Na2MoO4·2H2O溶于30ml去离子水中，并超声分散处理30分钟，得溶液A；
2）将0.12 g硫脲溶于30ml乙醇中，并超声分散处理30分钟，得溶液B；
3）将溶液A和溶液B混合均匀，放入反应釜中，180℃加热15小时，得悬浊液；
4）将步骤3）中的悬浊液收集，冰浴、超声分散1小时后，离心处理（10000rpm，10min），收集的清液为量子点溶液，最终即得分散在乙醇水溶液中的MoS2量子点；
（2）以旋涂的方式在化学气相沉积法制备的石墨烯上均匀修饰半导体量子点：
将上述的量子点溶液旋涂在柔性基底（PET、PDMS、PMMA、铜箔等）的石墨烯样品上，旋涂机转速为800转/秒，得柔性基底上的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜；
（3）制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器
1）将所得柔性基底上的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜放入烘箱，真空条件下1000℃退火1.5小时；
2）将退火后所得柔性基底上的MoS2/石墨烯样品上光刻Au电极，器件构筑完毕，制得对NO2气体响应性能优异的半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器。
实施例5
一种基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器，按如下步骤构筑：
（1）“一步法”化学合成制备MoS2量子点：
1）将0.40 g Na2MoO4·2H2O溶于30ml去离子水中，并超声分散处理30分钟，得溶液A；
2）将0.12 g硫脲溶于30ml乙醇中，并超声分散处理30分钟，得溶液B；
3）将溶液A和溶液B混合均匀，放入反应釜中，180℃加热15小时，得悬浊液；
4）将步骤3）中的悬浊液收集，冰浴、超声分散1小时后，离心处理（10000rpm，10min），收集的上清液为量子点溶液，即得分散在乙醇水溶液中的MoS2量子点；
（2）以旋涂的方式在化学气相沉积法制备的石墨烯上均匀修饰半导体量子点：
将上述的量子点溶液旋涂在衬底为Ge的石墨烯样品上，旋涂机转速为800转/秒，得Ge衬底上的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜；
（3）制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器
1）将所得Ge衬底上的MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜放入烘箱，真空条件下100℃退火1小时；
2）将退火后所得Ge衬底上的MoS2/石墨烯样品上光刻Au电极，器件构筑完毕，即可获得对NO2气体响应性能优异的半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器。

Claims (8)

1.一种基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，其特征在于，在不添加任何表面活性剂的条件下，通过“一步法”化学合成制备半导体量子点，以旋涂的方式在石墨烯上均匀修饰半导体量子点，经退火条件控制，以优化提升半导体量子点与石墨烯之间的范德瓦尔斯接触，制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器，包括如下步骤：
（1）“一步法”化学合成制备MoS2量子点：
1）将0.20~0.50g Na2MoO4·2H2O溶于30ml去离子水中，并超声分散处理30分钟，得溶液A；
2）将0.08~0.14 g硫脲溶于30ml乙醇中，并超声分散处理30分钟，得溶液B；
3）将溶液A和溶液B混合均匀，放入反应釜中，180~220℃加热12~18小时，得悬浊液；
4）将步骤3）中的悬浊液收集，冰浴、超声分散1小时后，10000rpm、10min离心处理，收集上清液，即得分散在乙醇水溶液中的MoS2量子点溶液；
（2）以旋涂的方式在化学气相沉积法制备的石墨烯上均匀修饰半导体量子点：
将上述的量子点溶液旋涂在化学气相沉积法制备的石墨烯样品上，旋涂机转速为600~1000转/秒，得MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜；
（3）制备半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器
1）将所得MoS2量子点/石墨烯杂化薄膜放入烘箱，真空条件下80~120℃退火0.5~2小时；
2）将退火后所得MoS2/石墨烯样品上涂布导电银胶作为电极，器件构筑完毕，制得半导体量子点/石墨烯范德瓦尔斯结NO2气体传感器。
2.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，其特征在于，步骤1）Na2MoO4·2H2O的用量为0.40 g。
3.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，其特征在于，步骤2）硫脲的用量为0.12 g。
4.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，其特征在于，步骤3）中的加热温度为180℃，时间为15小时。
5.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，其特征在于，旋涂机转速为800转/秒。
6.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，其特征在于，退火时间为1小时，退火温度为100℃。
7.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，其特征在于，所述的在化学气相沉积法制备的石墨烯为：衬底为Ge的石墨烯，或衬底为Si/SiO2的还原氧化石墨烯，或衬底为柔性基底（PET、PDMS、PMMA、铜箔）的还原氧化石墨烯。
8.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯结薄膜的高灵敏度二氧化氮气体传感器的构筑方法，其特征在于，所得MoS2/石墨烯样品上由涂布导电银胶作为电极改为光刻Au作为电极。
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