CN110576624A - 一种短切纤维预混料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种短切纤维预混料的制备方法；包括：将纤维和导流网均匀铺放在平面上；通过真空源将密封袋抽至真空状态；通过加压注胶设备将定量胶液注入密封袋内与纤维混合；通过空气加压器将压缩空气注入刚性密封盒内，平衡加压注胶设备的注胶压力；将混合后的混合物经过热处理以及短切制备成短纤维预混料。本发明采用真空导流的方式将纤维和树脂混合，保证纤维和树脂的混合均匀，杜绝纤维未浸润完全的情况；采用加压灌注的方式注入树脂，能大幅减少注胶时间；采用在密封袋外部通过压缩空气加压的方式，可调节密封袋内压力，控制预混料含胶量；采用热处理的方法可以去除预混料中不必要的挥发物成分，进而提高其制成复合材料的内部质量。

Description

一种短切纤维预混料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种短切纤维预混料的制备方法，特别是一种碳纤维与酚醛树脂混合的复合材料中间态的制备方法。

背景技术

由于复合材料具有许多单一材料所不具备的性能，因此使其在许多领域得到了广泛应用。通常来讲，聚合物基复合材料的制备工艺有一步法和两步法之分，其中，两步法是预先对纤维树脂进行混合浸渍加工，使之形成半成品，再由半成品成型出复合材料制品。采用短切纤维和树脂混合，形成的半成品即复合材料预混料。目前短切纤维预混料均是通过先将纤维短切然后和树脂搅拌均匀再通过热处理的方式制得，这种方法制备的预混料由于大量使用人工操作，存在质量不稳定，生产效率低，生产环境差，对人体有害等缺点。

通过对现有专利文献的检索发现，申请号为201811358259.8的中国发明专利申请公开了一种提高耐热酚醛树脂韧性的方法，将酚醛树脂、(甲基)丙烯酸羟基酯、改性海泡石纤维、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、壳聚糖镁螯合物、预混合液、稳定剂、抗氧剂、脱模促进剂加入高速混炼机中混合均匀，然后在模具中预制成型，热压。其仍然是将纤维树脂搅拌均匀再通过热处理的方式制得复合材料预混料，存在纤维分布不均、质量不稳定等缺陷。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种短切纤维预混料的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种短切纤维预混料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

A：将下导流网、纤维和上导流网铺放在平台上，所述纤维均匀铺放所述下导流网上；

B：在所述上导流网上罩上密封袋，在密封袋上方罩上刚性密封盒；

C：通过抽真空设备将密封袋抽至真空状态；

D：通过加压注胶设备将定量胶液注入密封袋内与纤维混合；

E：通过空气加压器将压缩空气注入刚性密封盒内，施压于所述密封袋外部，平衡加压注胶设备的注胶压力；

F：将步骤E形成的混合纤维经过热处理以及裁剪制备成短切纤维预混料。

作为优选方案，所述纤维为碳纤维。

作为优选方案，所述胶液为酚醛树脂树脂胶液。

作为优选方案，所述下层导流网下方的平台两端设有转换接头，分别与两路管路相连通，一路连接所述加压注胶设备，一路连接所述抽真空设备；所述空气加压器与所述刚性密封盒外侧的空气入口相连通。

作为优选方案，加压注胶设备可提供0.1-1.0MPa的注胶压力。

作为优选方案，加压注胶设备注胶压力无极可调，配备计量泵，可实现定量的胶液注入。

作为优选方案，胶液的注入质量W计算方法如下：

W＝G×F÷(1-F)÷X

式中：

(a)G为灌注过程使用的纤维重量，选取0.5-4kg；

(b)F为树脂占预混料的重量百分比，选取0.3-0.6；

(c)X为最终注入胶液中树脂重量占总胶液重量的比例，选取0.3-0.6；

作为优选方案，密封袋材料为软质硅胶或橡胶材料。该密封袋材料无需通过密封胶条进行密封，可仅通过真空压力实现密封袋与平台面的密封。

作为优选方案，空气加压器可提供0.1-1.0MPa的压缩空气，压力无极可调。

作为优选方案，刚性密封盒材料为不锈钢，硬度达到HB200-280。

作为优选方案，热处理温度为70-90℃，处理时间为0.5-1h。

作为优选方案，所述热处理方法可以是烘箱、热压罐或者是其他电加热设备。

作为优选方案，所述混合纤维短切后的长度在10～50mm。

所述热处理方法和裁剪不分先后顺序。作为优选方案，先进行热处理后进行短切，或者先进行短切再进行热处理。

作为优选方案，平台要求表面光滑，表面粗糙度在0.8-3.2，硬度达到HB200-280。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、采用真空导流的方式将纤维和树脂混合，可以保证纤维和树脂的混合均匀，杜绝纤维未浸润完全的情况；

2、采用加压注胶，可将原来的混合时间由10min左右降低至3min左右；

3、采用定量注胶的方式，可将含胶量由原来的40±5％控制为40±3％；

4、采用原工艺方法，6个操作工人1天8h能制备30-40kg预混料，本方法可以提高生产效率，3-4个操作工人1天8h能制备80-100kg预混料；

5、原工艺方法需在敞开环境下将使用的有机溶剂去除，而本工艺方法是将溶剂在烘箱等密闭设备内去除，并排至废气处理装置，对人体及环境友好。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为纤维与树脂混合流程示意图；其中，1为平台、2为第一转换头、3为下导流网、4为纤维、5为上导流网、6为密封袋、7为刚性密封盒、8为树脂胶液、9为加压注胶设备、10为集液器、11为抽真空设备、12为真空表、13为空气加压器，14为第二转换头；

图2为预混料试样SEM照片，其中，a为纤维长度方向的图片，b为纤维截面方向的图片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

本发明提供的复合材料预混料的混合流程如图1所示，包括树脂胶液8、平台1、上导流网5、纤维4、下导流网3、密封袋6、胶管、集液器10、抽真空设备11、加压注胶设备9、第一转换头2、第二转换头14、刚性密封盒7、空气加压器13。下导流网3下方的平台1两端设有第一、二转换头2、14，加压注胶设备9通过胶管和第一转换头2连接且与密封袋6内空间相通，集液器10通过胶管和第二转换头14连接且与密封袋6内空间相通，抽真空设备11与集液器10连接的管路上设有真空表12；刚性密封盒7与平台1接触部位采用硅橡胶密封圈密封，可采用螺钉或液压装置等进行压紧；转换接头与平台焊接连接。空气加压器13与刚性密封盒7的空气入口相连通。

本发明提供了一种短切纤维预混料的制备方法，包括如下步骤：

1.将树脂胶液配置完成后，放置于加压注胶设备中；

2.将纤维平铺在平台上，上下分别放置导流网，将密封袋放置在最上部；

3.将平台一端通过胶管与加压注胶设备相连，另一头接胶管并与集液器和真空源相连；

4.刚性密封盒放置在平台上部，与平台接触部位采用硅橡胶密封圈密封，采用螺钉或液压装置等进行压紧；

5.开启抽真空装置，将密封袋内抽至真空状态；

6.采用空气加压器将刚性密封盒内加压；

7.采用加压注胶设备将胶液注入密封袋内与纤维混合、浸渍；

8.将混合好后的混合物通过烘箱进行热处理；

9.将热处理好后的混合物短切成短切纤维预混料；

10.将制备好后的复合材料预混料密封贮存。

具体应用见以下各实施例：

实施例1

本实施例涉及一种短纤维预混料的制备方法，包括如下步骤：

A：将下导流网、0.5kg黏胶基碳纤维、上导流网和硅胶膜依次均匀铺放在不锈钢平台上；在硅胶膜上方罩上刚性密封盒；

B：通过真空泵将硅胶膜形成的密封袋抽至真空状态；

C：计算树脂用量：

注入质量W计算方法如下：

W＝G×F÷(1-F)÷X

选取F为0.3，X为0.3，可计算树脂用量为0.71kg；通过加压注胶设备将0.71kg胶液注入密封袋内与纤维混合，注射压力为0.5MPa；

D：通过空气加压器将0.5MPa压缩空气注入刚性密封盒内；

E：采用烘箱将混合后的混合物经过70℃/1h热处理；

F：采用短切机将预混料短切为10mm长的短切纤维预混料。

实施例2

本实施例涉及一种短纤维预混料的制备方法，包括如下步骤：

A：将下导流网、2kg黏胶基碳纤维、上导流网和硅胶膜依次均匀铺放在不锈钢平台上；在硅胶膜上方罩上刚性密封盒；

B：通过真空泵将硅胶膜形成的密封袋抽至真空状态；

C：计算树脂用量：

注入质量W计算方法如下：

W＝G×F÷(1-F)÷X

选取F为0.45，X为0.45，可计算树脂用量为3.64kg；通过加压注胶设备将3.64kg胶液注入密封袋内与纤维混合，注射压力为0.1MPa；

D：通过空气加压器将0.1MPa压缩空气注入刚性密封盒内；

E：采用烘箱将混合后的混合物经过80℃/0.45h热处理；

F：采用短切机将预混料短切为35mm长的短切纤维预混料。

实施例3

本实施例涉及一种短纤维预混料的制备方法，包括如下步骤：

A：将下导流网、4kg黏胶基碳纤维、上导流网和硅胶膜依次均匀铺放在不锈钢平台上；在硅胶膜上方罩上刚性密封盒；

B：通过真空泵将硅胶膜形成的密封袋抽至真空状态；

C：计算树脂用量：

注入质量W计算方法如下：

W＝G×F÷(1-F)÷X

选取F为0.6，X为0.6，可计算树脂用量为10kg；通过加压注胶设备将10kg胶液注入密封袋内与纤维混合，注射压力为0.7MPa；

D：通过空气加压器将0.7MPa压缩空气注入刚性密封盒内；

E：采用烘箱将混合后的混合物经过90℃/0.3h热处理；

F：采用短切机将预混料短切为50mm长的短切纤维预混料。

根据上述制备方法制备的预混料，对其微观形貌进行了扫面电镜测试，如图2所示，图a为纤维长度方向的图片，图b为纤维截面方向的图片，都显示纤维与树脂完全浸润。

对浸渍的预混料9个部位分别选择试样测试了其含胶量，如下表1所示，含胶量控制在40±3％范围内。

表1 1#试样各部位含胶量汇总表

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种短切纤维预混料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

A：将下导流网、纤维和上导流网铺放在平台上，所述纤维均匀铺放所述下导流网上；

B：在所述上导流网上罩上密封袋，在密封袋上方罩上刚性密封盒；

C：通过抽真空设备将密封袋抽至真空状态；

D：通过加压注胶设备将定量胶液注入密封袋内与纤维混合；

E：通过空气加压器将压缩空气注入刚性密封盒内，施压于所述密封袋外部，平衡加压注胶设备的注胶压力；

F：将步骤E形成的混合纤维经过热处理以及裁剪制备成短切纤维预混料。

2.如权利要求1所述的短切纤维预混料的制备方法，其特征在于，所述纤维为碳纤维。

3.如权利要求1所述的短切纤维预混料的制备方法，其特征在于，所述胶液为酚醛树脂树脂胶液。

4.如权利要求1所述的短纤维预混料的制备方法，其特征在于，所述下层导流网下方的平台两端设有转换接头，分别与两路管路相连通，一路连接所述加压注胶设备，一路连接所述抽真空设备；所述空气加压器与所述刚性密封盒外侧的空气入口相连通。

5.如权利要求1所述的短纤维预混料的制备方法，其特征在于，所述加压注胶设备提供0.1-1.0MPa的注胶压力。

6.如权利要求1所述的短纤维预混料的制备方法，其特征在于，所述加压注胶设备注胶压力无极可调，配备计量泵，实现定量的胶液注入。

7.如权利要求1所述的短纤维预混料的制备方法，其特征在于，所述胶液的注入质量W计算方法如下：

W＝G×F÷(1-F)÷X

式中：

(a)G为灌注过程使用的纤维重量，选取0.5-4kg；

(b)F为树脂占预混料的重量百分比，选取0.3-0.6；

(c)X为最终注入胶液中树脂重量占总胶液重量的比例，选取0.3-0.6。

8.如权利要求1所述的短纤维预混料的制备方法，其特征在于，所述密封袋材料为软质硅胶或橡胶材料。

9.如权利要求1所述的短纤维预混料的制备方法，其特征在于，所述空气加压器提供0.1-1.0MPa的压缩空气，压力无极可调。

10.如权利要求1所述的短纤维预混料的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为70～90℃，处理时间为0.5～1h。