CN110565360B - 一种抗菌舒适的高弹性纺织材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，具体包括以下步骤：1）半成品纺织材料的制备、2）半成品纺织材料的预处理以及3）半成品纺织材料的抗菌性处理。本发明以棉纤维、麻纤维、聚酯超细纤维、聚乳酸、改性该钛粉作用制备纺织材料的原料，所制备的纺织原料具有抗菌性能好、舒适度好、弹性优良等优点，本发明通过对棉纤维、麻纤维和聚酯超细纤维进行预处理，使得纤维塑性增加，强度和弹性得到提高，然后通过旋转喷涂的方式，在半成品纺织材料表面形成钙钛矿晶体薄膜，使得纺织材料在光照下具有很好的杀菌去污的性能，具有很好的推广应用前景。

Description

一种抗菌舒适的高弹性纺织材料
技术领域
本发明属于纺织材料加工技术领域，具体涉及一种抗菌舒适的高弹性纺织材料。
背景技术
传统的纺织材料主要是指纤维，纤维是纺织材料的基本单元，纤维的来源、组成、制备、形态、性能及其丰富与复杂。简单的来说，纤维分为天然纤维和化学纤维两大类，根据纤维的物质来源属性将天然纤维分为植物类纤维、动物类纤维和矿物类纤维，按原料、加工方法和组成成分的不同，又可分为再生纤维、合成纤维和无机纤维三类。
纺织品能吸收人体分泌的汗液、皮脂等排出物，在温度和湿度合适的环境下，寄居在纺织品上的微生物可大量繁殖，分解人体分泌物，产生氨等带有异味的物质，或咋织物上生成菌斑，以致在穿着或应用过程中，对人体产生不适或不良影响，使纺织品产生霉变、脆化甚至变质。随着社会的发展和人们生活水平的提高，人们对贴近生活的功能性面料的要求越来越高，特别是具有舒适性、保健性、环保性等多功能绿色保健面料得到更多的青睐，目前对纺织材料抗菌加工的研究报道很多，所用的抗菌手段多采用向纺织品中添加抗菌剂如季铵盐类，胍类、脂肪酸类以及金属化合物等，其中抗菌剂本身具有毒性，不环保，而且有些抗菌剂的抗菌药效难以维持，生物难降解、污染环境，不利于环境友好等缺点。
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种抗菌性持久，并且具有一定去污能力的纺织材料，并且该纺织材料具有很好的舒适度和弹性，可以很好的满足人们的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种抗菌舒适的高弹性纺织材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，具体加工方法如下：
1）半成品纺织材料的制备
S1、常温下，将棉纤维、麻纤维浸泡在浓度为50-60%的乙二胺溶液中，加热至35-40℃，恒温浸泡4-5h，将棉纤维、麻纤维浸泡在乙二胺溶液中，通过乙二胺对纤维进行活化处理，乙二胺预处理纤维时，产生强烈的消晶作用，纤维内的结晶指数和微晶尺寸都有大幅度的下降，并且由于乙二胺处理后纤维的聚合度没有明显的变化，使得纤维成定后具有较大的机械强度，而且纤维经过乙二胺处理后，晶区的溶胀程度较大，从而使得纤维具有很好的反应性能，有利于后续的改性钙钛矿在纤维表面成膜；待浸泡结束后，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，在50-60℃下真空烘干，然后与聚酯超细纤维混合后在200-300KW下超声粉碎20-30min，得到混合纤维；
S2、将混合纤维加入到蒸馏水中，再加入聚乳酸，加入到高压均质机中，混合搅拌均匀，然后加热至210-240℃，保温静置30-40min，然后在密闭环境下纺丝，通过牵拉处理，脱气干燥后冷却至室温，制得半成品纺织材料；
2）半成品纺织材料的预处理
将半成品纺织材料加入到浓度为0.5-2.0mol/L的硫酸镁溶液中，加热至30-50℃，恒温水浴浸泡1-2h，将纺织材料浸泡在硫酸镁溶液中，利用镁离子具有很强的水合能力，在与纤维素分子结合时，有大量的水分子被带入到纤维的内部，从而引起纤维的剧烈溶胀，纤维分子链间的间距和结构单元间的空间增大，氢键的强度被削弱，使得纤维的可塑性得到提高，并且部分硫酸镁渗透入纤维的结晶区，克服部分结晶区内的结合力，使得结晶区发生一定程度的溶胀和拆散，使得纤维的结晶度和取向度下降，晶区尺寸变小，部分转变为无定形去，随着无定形区增加，从而使得纤维的弹性得到提高；待浸泡结束后取出半成品纺织材料，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，然后对半成品防止材料进行热定型处理，将半成品纺织材料进行热定型处理，通过热定型处理，可以消除半成品纺织材料内积存的应力应变以及产生的皱痕，使得纺织材料不易产生皱痕，提高尺寸的稳定性，同时随着温度的升高，纤维链段运动能力得到增强，减弱了大分子键的结合力，使得纤维塑性增加，强度和弹性得到提高；
3）半成品纺织材料的抗菌性处理
将改性钙钛矿粉末加入到二甲基甲酰胺溶液中，本发明中制备的改性钙钛矿粉末，利用钙钛矿作为光催化剂，在光照条件下，钙钛矿吸收的能量大于或等于钙钛矿的禁带宽度时，价带上的电子可以被激发跃迁到导带上，同时在价带上产生空穴，形成电子-空穴对，由于光生空穴具有强氧化性，可以夺取表面被吸附物质中的电子，将其氧化甚至矿化成二氧化碳和水，具有很好的去污作用，同时光生电子具有强还原性，可以与氧气分子发生黏附反应生成超氧离子，超氧离子能够穿透细胞的细胞壁，破坏细胞膜质，进入菌体阻止膜物质的传输，阻断其呼吸系统和电子传输系统，从而有效的杀灭细菌；再加入少量的二甲基亚砜，本发明中利用二甲基亚砜具有较高的沸点，在旋转喷涂后不易逸出，能够促进成分的转移和分散，降低溶剂的蒸发速度，从而提高薄膜的质量；在300-500W超声波下振荡分散20-30min，制得质量百分数为10-15%的改性钙钛矿悬浮液，然后将半成品纺织材料固定在旋转装置上，将改性钙钛矿悬浮液雾化后喷涂在旋转的半成品纺织材料表面，通过旋转喷涂的方法，不仅可以提高钙钛矿粉末分散的均匀性，而且有利于提高改性钙钛矿薄膜的流平性以及结晶度，使得形成的薄膜外形规则；将半成品纺织材料放入充满氮气的容器中放置30-50min，取出后在100-150℃下退火处理5-10min，本发明中将半成品材料在氮气下放置后再进行退火处理，可以得到高质量大晶粒的钙钛矿晶粒，提高钙钛矿薄膜的结晶性，而且还可以使钙钛矿稳定在α相，提高钙钛矿薄膜的稳定性；即可制得成品纺织材料。
优选地，一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其中步骤1）中的S1中，所述棉纤维、麻纤维、聚酯超细纤维的的质量比为3-4:2-3:1；所述棉纤维与乙二胺的质量体积比为1:10-20g/ml。
优选地，一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其中步骤1）中的S2中，所述聚乳酸、蒸馏水与混合纤维的质量比为3:1:4-5；所述高压均质机的压强为8-9MPa，纺丝速度为1600-1800m/min。
优选地，一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其中步骤2）中，所述半成品纺织材料与硫酸镁溶液的质量体积比为1:5-10g/ml。
优选地，一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其中步骤2）中，所述热定型处理的工艺参数：温度为160-180℃，时间为60-100s，牵伸倍数为3.1-3.5。
优选地，一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其中步骤3）中，所述二甲基甲酰胺溶液的质量百分数为20-30%，改性钙钛矿粉末与二甲基亚砜的质量比为10-20:1；所述半成品纺织材料的旋转速度为200-300r/min，旋转时间50-90s。
优选地，一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其中步骤3）中，所述改性钙钛矿粉末的制备方法如下：
1）取硝酸镍4-7份，加入到20-30份去离子水中，搅拌溶解后制得硝酸镍溶液，取碲酸5-9份，加入到30-40份温度为60-70℃的去离子水中，搅拌溶解后制得碲酸溶液，然后向硝酸镍溶液中加入柠檬酸5-13份，向碲酸溶液中加入柠檬酸10-20份，分别搅拌溶解后将两种溶液混合搅拌，制得含有金属离子的均一混合溶液；
2）将混合溶液加热至75-85℃，在转速为100-150r/min下搅拌2-3h，然后加入聚乙烯醇6-8份，搅拌混合均匀后，将溶液均匀的涂覆在干净的玻璃板上，自然风干10-15h，然后从玻璃上取下薄膜，放入煅烧炉中，加热至600-700℃，煅烧2-3h，制得Ni3TeO6；
3）取锡1-3份，钙钛矿15-20份，混合后放入研钵机中研磨2-3h，将研细的粉末置于坩埚中，加热至600-700℃，预热1-2h后，随炉降温至室温后，继续研磨1-2h，然后再升温至1200-1300℃，煅烧3-5h，将煅烧后的产物随炉冷却至室温，研磨后过200目筛，制得锡掺杂钙钛矿粉末，其中研钵机中，研棒转速为180-220r/min，研钵转速为5-9r/min，通过在钙钛矿中掺杂锡，使得钙钛矿与锡串联形成叠层串联结构，从而降低钙钛矿的带隙宽度，提高钙钛矿对光的吸收能力，提高其光电转化效率，从而提高钙钛矿的灭菌速率；
4）将Ni3TeO6加入到60-80份体积比为3：1的乙醇/水溶液中，在转速为500-700r/min下混合搅拌30-40min，然后加入锡掺杂钙钛矿，在300-500W超声波下振荡分散20-30min，加热至60-80℃回流20-25h，冷却至室温后滴加0.1-0.3mol/L的氢氧化钠溶液至pH为9-10，在转速为150-200r/min下搅拌1-2h，陈化2-3h，然后在转速为4000-5000r/min下离心10-20min，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至滤液呈中性，在60-70℃下真空干燥至恒重，然后在500-600℃下煅烧2-3h，粉碎研磨后过800目筛，即可制得改性钙钛矿粉末，利用Ni3TeO6对钙钛矿进行改性处理，通过将Ni3TeO6与钙钛矿形成复合物，利用Ni3TeO6具有较窄的禁带宽度和大量的光学活性中心，使得光生空穴不易被捕获，从而提高光生空穴的逸出深度，有利于提高光生空穴的氧化去污能力，并且随着光生空穴逸出深度的提高，电子-空穴的结合能有所降低，从而降低了光生电子和空穴的复合率，从而使得钙钛矿的光催化活性得到提高，从而提高钙钛矿的灭菌效率。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明以棉纤维、麻纤维、聚酯超细纤维、聚乳酸、改性该钛粉作用制备纺织材料的原料，所制备的纺织原料具有抗菌性能好、舒适度好、弹性优良等优点，本发明通过对棉纤维、麻纤维和聚酯超细纤维进行预处理，使得纤维塑性增加，强度和弹性得到提高，然后通过旋转喷涂的方式，在半成品纺织材料表面形成钙钛矿晶体薄膜，使得纺织材料在光照下具有很好的杀菌去污的性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，具体加工方法如下：
1）半成品纺织材料的制备
S1、常温下，将棉纤维、麻纤维浸泡在浓度为50%的乙二胺溶液中，加热至35℃，恒温浸泡5h，待浸泡结束后，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，在50℃下真空烘干，然后与聚酯超细纤维混合后在200KW下超声粉碎30min，得到混合纤维；
S2、将混合纤维加入到蒸馏水中，再加入聚乳酸，加入到高压均质机中，混合搅拌均匀，然后加热至210℃，保温静置40min，然后在密闭环境下纺丝，通过牵拉处理，脱气干燥后冷却至室温，制得半成品纺织材料；
2）半成品纺织材料的预处理
将半成品纺织材料加入到浓度为0.5mol/L的硫酸镁溶液中，加热至30℃，恒温水浴浸泡2h，待浸泡结束后取出半成品纺织材料，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，然后对半成品防止材料进行热定型处理；
3）半成品纺织材料的抗菌性处理
将改性钙钛矿粉末加入到二甲基甲酰胺溶液中，再加入少量的二甲基亚砜，在300W超声波下振荡分散30min，制得质量百分数为10%的改性钙钛矿悬浮液，然后将半成品纺织材料固定在旋转装置上，将改性钙钛矿悬浮液雾化后喷涂在旋转的半成品纺织材料表面，然后将半成品纺织材料放入充满氮气的容器中放置30min，取出后在100℃下退火处理10min，即可制得成品纺织材料。
作为优选，其中步骤1）中的S1中，所述棉纤维、麻纤维、聚酯超细纤维的的质量比为3:2:1；所述棉纤维与乙二胺的质量体积比为1:10g/ml。
作为优选，其中步骤1）中的S2中，所述聚乳酸、蒸馏水与混合纤维的质量比为3:1:4；所述高压均质机的压强为8MPa，纺丝速度为1600m/min。
作为优选，其中步骤2）中，所述半成品纺织材料与硫酸镁溶液的质量体积比为1:5g/ml。
作为优选，其中步骤2）中，所述热定型处理的工艺参数：温度为160℃，时间为60s，牵伸倍数为3.1。
作为优选，其中步骤3）中，所述二甲基甲酰胺溶液的质量百分数为20%，改性钙钛矿粉末与二甲基亚砜的质量比为10:1；所述半成品纺织材料的旋转速度为200r/min，旋转时间50s。
作为优选，其中步骤3）中，所述改性钙钛矿粉末的制备方法如下：
1）取硝酸镍4份，加入到20份去离子水中，搅拌溶解后制得硝酸镍溶液，取碲酸5份，加入到30份温度为60℃的去离子水中，搅拌溶解后制得碲酸溶液，然后向硝酸镍溶液中加入柠檬酸3份，向碲酸溶液中加入柠檬酸10份，分别搅拌溶解后将两种溶液混合搅拌，制得含有金属离子的均一混合溶液；
2）将混合溶液加热至75℃，在转速为100r/min下搅拌3h，然后加入聚乙烯醇6份，搅拌混合均匀后，将溶液均匀的涂覆在干净的玻璃板上，自然风干10h，然后从玻璃上取下薄膜，放入煅烧炉中，加热至600℃，煅烧3h，制得Ni3TeO6；
3）取锡1份，钙钛矿15份，混合后放入研钵机中研磨2h，将研细的粉末置于坩埚中，加热至600℃，预热2h后，随炉降温至室温后，继续研磨1h，然后再升温至1200℃，煅烧5h，将煅烧后的产物随炉冷却至室温，研磨后过200目筛，制得锡掺杂钙钛矿粉末，其中研钵机中，研棒转速为180r/min，研钵转速为5r/min；
4）将Ni3TeO6加入到60份体积比为3：1的乙醇/水溶液中，在转速为500r/min下混合搅拌40min，然后加入锡掺杂钙钛矿，在300W超声波下振荡分散30min，加热至60℃回流25h，冷却至室温后滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液至pH为9，在转速为150r/min下搅拌2h，陈化3h，然后在转速为4000r/min下离心、20min，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至滤液呈中性，在60℃下真空干燥至恒重，然后在500℃下煅烧3h，粉碎研磨后过800目筛，即可制得改性钙钛矿粉末。
实施例2
一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，具体加工方法如下：
1）半成品纺织材料的制备
S1、常温下，将棉纤维、麻纤维浸泡在浓度为55%的乙二胺溶液中，加热至38℃，恒温浸泡4.5h，待浸泡结束后，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，在55℃下真空烘干，然后与聚酯超细纤维混合后在250KW下超声粉碎25min，得到混合纤维；
S2、将混合纤维加入到蒸馏水中，再加入聚乳酸，加入到高压均质机中，混合搅拌均匀，然后加热至230℃，保温静置35min，然后在密闭环境下纺丝，通过牵拉处理，脱气干燥后冷却至室温，制得半成品纺织材料；
2）半成品纺织材料的预处理
将半成品纺织材料加入到浓度为1.5mol/L的硫酸镁溶液中，加热至40℃，恒温水浴浸泡1.5h，待浸泡结束后取出半成品纺织材料，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，然后对半成品防止材料进行热定型处理；
3）半成品纺织材料的抗菌性处理
将改性钙钛矿粉末加入到二甲基甲酰胺溶液中，再加入少量的二甲基亚砜，在400W超声波下振荡分散25min，制得质量百分数为13%的改性钙钛矿悬浮液，然后将半成品纺织材料固定在旋转装置上，将改性钙钛矿悬浮液雾化后喷涂在旋转的半成品纺织材料表面，然后将半成品纺织材料放入充满氮气的容器中放置40min，取出后在130℃下退火处理7min，即可制得成品纺织材料。
作为优选，其中步骤1）中的S1中，所述棉纤维、麻纤维、聚酯超细纤维的的质量比为3.5:2.5:1；所述棉纤维与乙二胺的质量体积比为1:15g/ml。
作为优选，其中步骤1）中的S2中，所述聚乳酸、蒸馏水与混合纤维的质量比为3:1:4.5；所述高压均质机的压强为8.5MPa，纺丝速度为1700m/min。
作为优选，其中步骤2）中，所述半成品纺织材料与硫酸镁溶液的质量体积比为1:8g/ml。
作为优选，其中步骤2）中，所述热定型处理的工艺参数：温度为170℃，时间为80s，牵伸倍数为3.2。
作为优选，其中步骤3）中，所述二甲基甲酰胺溶液的质量百分数为25%，改性钙钛矿粉末与二甲基亚砜的质量比为15:1；所述半成品纺织材料的旋转速度为250r/min，旋转时间70s。
作为优选，其中步骤3）中，所述改性钙钛矿粉末的制备方法如下：
1）取硝酸镍5份，加入到25份去离子水中，搅拌溶解后制得硝酸镍溶液，取碲酸7份，加入到35份温度为65℃的去离子水中，搅拌溶解后制得碲酸溶液，然后向硝酸镍溶液中加入柠檬10份，向碲酸溶液中加入柠檬酸15份，分别搅拌溶解后将两种溶液混合搅拌，制得含有金属离子的均一混合溶液；
2）将混合溶液加热至80℃，在转速为130r/min下搅拌2.5h，然后加入聚乙烯醇7份，搅拌混合均匀后，将溶液均匀的涂覆在干净的玻璃板上，自然风干12h，然后从玻璃上取下薄膜，放入煅烧炉中，加热至650℃，煅烧2.5h，制得Ni3TeO6；
3）取锡2份，钙钛矿17份，混合后放入研钵机中研磨2.5h，将研细的粉末置于坩埚中，加热至650℃，预热1.5h后，随炉降温至室温后，继续研磨1.5h，然后再升温至1250℃，煅烧4h，将煅烧后的产物随炉冷却至室温，研磨后过200目筛，制得锡掺杂钙钛矿粉末，其中研钵机中，研棒转速为200r/min，研钵转速为7r/min；
4）将Ni3TeO6加入到70份体积比为3：1的乙醇/水溶液中，在转速为600r/min下混合搅拌35min，然后加入锡掺杂钙钛矿，在400W超声波下振荡分散25min，加热至70℃回流23h，冷却至室温后滴加0.2mol/L的氢氧化钠溶液至pH为9.5，在转速为170r/min下搅拌1.5h，陈化2.5h，然后在转速为4500r/min下离心15min，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至滤液呈中性，在65℃下真空干燥至恒重，然后在550℃下煅烧2.5h，粉碎研磨后过800目筛，即可制得改性钙钛矿粉末。
实施例3
一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，具体加工方法如下：
1）半成品纺织材料的制备
S1、常温下，将棉纤维、麻纤维浸泡在浓度为60%的乙二胺溶液中，加热至40℃，恒温浸泡4h，待浸泡结束后，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，在60℃下真空烘干，然后与聚酯超细纤维混合后在300KW下超声粉碎20min，得到混合纤维；
S2、将混合纤维加入到蒸馏水中，再加入聚乳酸，加入到高压均质机中，混合搅拌均匀，然后加热至240℃，保温静置30min，然后在密闭环境下纺丝，通过牵拉处理，脱气干燥后冷却至室温，制得半成品纺织材料；
2）半成品纺织材料的预处理
将半成品纺织材料加入到浓度为2.0mol/L的硫酸镁溶液中，加热至50℃，恒温水浴浸泡1h，待浸泡结束后取出半成品纺织材料，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，然后对半成品防止材料进行热定型处理；
3）半成品纺织材料的抗菌性处理
将改性钙钛矿粉末加入到二甲基甲酰胺溶液中，再加入少量的二甲基亚砜，在500W超声波下振荡分散20min，制得质量百分数为15%的改性钙钛矿悬浮液，然后将半成品纺织材料固定在旋转装置上，将改性钙钛矿悬浮液雾化后喷涂在旋转的半成品纺织材料表面，然后将半成品纺织材料放入充满氮气的容器中放置50min，取出后在150℃下退火处理5min，即可制得成品纺织材料。
作为优选，其中步骤1）中的S1中，所述棉纤维、麻纤维、聚酯超细纤维的的质量比为3-4:2-3:1；所述棉纤维与乙二胺的质量体积比为1:10-20g/ml。
作为优选，其中步骤1）中的S2中，所述聚乳酸、蒸馏水与混合纤维的质量比为3:1:5；所述高压均质机的压强为9MPa，纺丝速度为1800m/min。
作为优选，其中步骤2）中，所述半成品纺织材料与硫酸镁溶液的质量体积比为1:10g/ml。
作为优选，其中步骤2）中，所述热定型处理的工艺参数：温度为180℃，时间为100s，牵伸倍数为3.5。
作为优选，其中步骤3）中，所述二甲基甲酰胺溶液的质量百分数为30%，改性钙钛矿粉末与二甲基亚砜的质量比为20:1；所述半成品纺织材料的旋转速度为300r/min，旋转时间90s。
作为优选，其中步骤3）中，所述改性钙钛矿粉末的制备方法如下：
1）取硝酸镍7份，加入到30份去离子水中，搅拌溶解后制得硝酸镍溶液，取碲酸9份，加入到40份温度为70℃的去离子水中，搅拌溶解后制得碲酸溶液，然后向硝酸镍溶液中加入柠檬酸13份，向碲酸溶液中加入柠檬酸20份，分别搅拌溶解后将两种溶液混合搅拌，制得含有金属离子的均一混合溶液；
2）将混合溶液加热至85℃，在转速为150r/min下搅拌2h，然后加入聚乙烯醇8份，搅拌混合均匀后，将溶液均匀的涂覆在干净的玻璃板上，自然风干15h，然后从玻璃上取下薄膜，放入煅烧炉中，加热至700℃，煅烧2h，制得Ni3TeO6；
3）取锡3份，钙钛矿20份，混合后放入研钵机中研磨2h，将研细的粉末置于坩埚中，加热至700℃，预热1h后，随炉降温至室温后，继续研磨1h，然后再升温至1300℃，煅烧3h，将煅烧后的产物随炉冷却至室温，研磨后过200目筛，制得锡掺杂钙钛矿粉末，其中研钵机中，研棒转速为220r/min，研钵转速为9r/min；
4）将Ni3TeO6加入到80份体积比为3：1的乙醇/水溶液中，在转速为700r/min下混合搅拌30min，然后加入锡掺杂钙钛矿，在500W超声波下振荡分散20min，加热至80℃回流20h，冷却至室温后滴加0.3mol/L的氢氧化钠溶液至pH为10，在转速为200r/min下搅拌1h，陈化2h，然后在转速为5000r/min下离心10min，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至滤液呈中性，在70℃下真空干燥至恒重，然后在600℃下煅烧2h，粉碎研磨后过800目筛，即可制得改性钙钛矿粉末。
对比例1：去除步骤1）中的S1中的乙二胺溶液浸泡，其余与实施例1相同。
对比例2：去除步骤2）中的硫酸镁溶液浸泡，其余与实施例1相同。
对比例3：去除步骤2）中的热定型处理，其余与实施例1相同。
对比例4：去除步骤3）中的改性钙钛矿粉末，其余与实施例1相同。
对比例5：去除改性钙钛矿粉末制备步骤3）中的锡，其余与实施例1相同。
对比例6：去除改性钙钛矿粉末制备步骤4）中的Ni3TeO6，其余与实施例1相同。
对比例7：去除步骤3）中的二甲基亚砜，其余与实施例1相同。
对比例8：去除步骤3）中的旋转喷涂，使用常温下的浸泡替换，其余与实施例1相同。
对比例9：去除步骤3）中的氮气放置后的退火处理，使用直接退火处理替换，其余与实施例1相同。
试验例1，纺织材料抗菌性测试：
选用革兰式阳性金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性大肠杆菌作为测试菌种，将两种细菌分别悬浮于浓度100μmol/L，pH=7的磷酸盐缓冲液中配制所需菌液，将菌液分别滴在实施例1-3和对比例1-9所制得的经过720h洗衣机不间断洗涤的纺织材料上，并将另一片纺织材料以三明治的形式叠加，加以无菌压铁施压10min，将接受抗菌性测试的纺织材料在阳光下照射30min，然后放入浓度为0.03mol/L的无菌硫代硫酸钠溶液的离心管中并振荡5min，然后用100μmol/L，pH=7的磷酸盐缓冲液连续稀释上述溶液，将稀释后的溶液放置培养基中，在37℃条件下恒温培养24h，最后统计存活细菌菌落数量并计算抗菌率；
试验例2，纺织材料弹性测试：
将实施例1-3和对比例1-9制得的纺织材料裁剪成大小相同的布条状，将其两端夹设在拉力机上，利用拉力机将其拉长20%长度，保持5min后松开，观察纺织材料的断裂现象以及回复情况；
Figure 692913DEST_PATH_IMAGE002
从上表可以看出，本发明制备的纺织材料具有非常优异的抗菌性，而且经过拉伸后未发生断裂现象并且可以恢复至原长度，具有很好的弹性性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其特征在于，具体加工方法如下：
1）半成品纺织材料的制备
S1、常温下，将棉纤维、麻纤维浸泡在浓度为50-60%的乙二胺溶液中，加热至35-40℃，恒温浸泡4-5h，待浸泡结束后，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，在50-60℃下真空烘干，然后与聚酯超细纤维混合后在200-300KW下超声粉碎20-30min，得到混合纤维；
S2、将混合纤维加入到蒸馏水中，再加入聚乳酸，加入到高压均质机中，混合搅拌均匀，然后加热至210-240℃，保温静置30-40min，然后在密闭环境下纺丝，通过牵拉处理，脱气干燥后冷却至室温，制得半成品纺织材料；
2）半成品纺织材料的预处理
将半成品纺织材料加入到浓度为0.5-2.0mol/L的硫酸镁溶液中，加热至30-50℃，恒温水浴浸泡1-2h，待浸泡结束后取出半成品纺织材料，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至中性，然后对半成品防止材料进行热定型处理；
3）半成品纺织材料的抗菌性处理
将改性钙钛矿粉末加入到二甲基甲酰胺溶液中，再加入少量的二甲基亚砜，在300-500W超声波下振荡分散20-30min，制得质量百分数为10-15%的改性钙钛矿悬浮液，然后将半成品纺织材料固定在旋转装置上，将改性钙钛矿悬浮液雾化后喷涂在旋转的半成品纺织材料表面，然后将半成品纺织材料放入充满氮气的容器中放置30-50min，取出后在100-150℃下退火处理5-10min，即可制得成品纺织材料。
2.如权利要求1所述的一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其特征在于，步骤1）中的S1中，所述棉纤维、麻纤维、聚酯超细纤维的质量比为3-4:2-3:1；所述棉纤维与乙二胺的质量体积比为1:10-20g/ml。
3.如权利要求1所述的一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其特征在于，步骤1）中的S2中，所述聚乳酸、蒸馏水与混合纤维的质量比为3:1:4-5；所述高压均质机的压强为8-9MPa，纺丝速度为1600-1800m/min。
4.如权利要求1所述的一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其特征在于，步骤2）中，所述半成品纺织材料与硫酸镁溶液的质量体积比为1:5-10g/ml。
5.如权利要求1所述的一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其特征在于，步骤2）中，所述热定型处理的工艺参数：温度为160-180℃，时间为60-100s，牵伸倍数为3.1-3.5。
6.如权利要求1所述的一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其特征在于，步骤3）中，所述二甲基甲酰胺溶液的质量百分数为20-30%，改性钙钛矿粉末与二甲基亚砜的质量比为10-20:1；所述半成品纺织材料的旋转速度为200-300r/min，旋转时间50-90s。
7.如权利要求1所述的一种抗菌舒适的高弹性纺织材料，其特征在于，步骤3）中，所述改性钙钛矿粉末的制备方法如下：
1）取硝酸镍4-7份，加入到20-30份去离子水中，搅拌溶解后制得硝酸镍溶液，取碲酸5-9份，加入到30-40份温度为60-70℃的去离子水中，搅拌溶解后制得碲酸溶液，然后向硝酸镍溶液中加入柠檬酸5-13份，向碲酸溶液中加入柠檬酸10-20份，分别搅拌溶解后将两种溶液混合搅拌，制得含有金属离子的均一混合溶液；
2）将混合溶液加热至75-85℃，在转速为100-150r/min下搅拌2-3h，然后加入聚乙烯醇6-8份，搅拌混合均匀后，将溶液均匀的涂覆在干净的玻璃板上，自然风干10-15h，然后从玻璃上取下薄膜，放入煅烧炉中，加热至600-700℃，煅烧2-3h，制得Ni3TeO6；
3）取锡1-3份，钙钛矿15-20份，混合后放入研钵机中研磨2-3h，将研细的粉末置于坩埚中，加热至600-700℃，预热1-2h后，随炉降温至室温后，继续研磨1-2h，然后再升温至1200-1300℃，煅烧3-5h，将煅烧后的产物随炉冷却至室温，研磨后过200目筛，制得锡掺杂钙钛矿粉末，其中研钵机中，研棒转速为180-220r/min，研钵转速为5-9r/min；
4）将Ni3TeO6加入到60-80份体积比为3：1的乙醇/水溶液中，在转速为500-700r/min下混合搅拌30-40min，然后加入锡掺杂钙钛矿，在300-500W超声波下振荡分散20-30min，加热至60-80℃回流20-25h，冷却至室温后滴加0.1-0.3mol/L的氢氧化钠溶液至pH为9-10，在转速为150-200r/min下搅拌1-2h，陈化2-3h，然后在转速为4000-5000r/min下离心10-20min，用蒸馏水和乙醇交替洗涤至滤液呈中性，在60-70℃下真空干燥至恒重，然后在500-600℃下煅烧2-3h，粉碎研磨后过800目筛，即可制得改性钙钛矿粉末。
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