CN110565066B - 一种共掺杂金刚石及制备方法与半导体材料、装置 - Google Patents

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Abstract

本申请实施例提供一种共掺杂金刚石及制备方法与半导体材料、装置，涉及半导体材料领域。共掺杂金刚石的晶格结构包括多个碳原子、一个硼原子、多个硫原子以及多个空位，其不大于0.17％的供体原子提供0.25～0.27eV电离能量的传导电子。共掺杂金刚石的制备方法主要是将金刚石衬底置于热丝反应室中，往热丝反应室内通入氢气至气压达35托以上；将热丝加热至2000～2400℃，金刚石衬底加热至650～1000℃；往热丝反应室内通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气，在金刚石衬底的晶面上沉积形成硼硫共掺杂金刚石。共掺杂金刚石及制备方法与半导体材料、装置能够得到优质的n型半导体材料，满足金刚石基半导体器件的性能需求。

Description

一种共掺杂金刚石及制备方法与半导体材料、装置
技术领域
本申请涉及半导体材料领域，具体而言，涉及一种共掺杂金刚石及制备方法与半导体材料、装置。
背景技术
经理论与实践证实，金刚石拥有优秀的半导体性能特征。在作为半导体材料方面，金刚石具有带隙宽，电子和空穴迁移率高，且介电常数小，击穿电场较大的特点，可用于制作高温环境和外空间环境下操作的器件、高频高输出功率器件、可发射紫外光的发光器件、低压驱动下的电子发射体等。
要实现金刚石的半导体功能需要对其进行有效的掺杂，使其具有n型或p型导电性。目前金刚石的掺杂方法主要有三种，即扩散法、离子注入法和CVD(chemical vapordeposition，化学气相沉积)原位掺杂法。扩散法是在真空和高温条件下将杂质扩散掺入金刚石中，这种方法受扩散系数和平衡浓度的限制，能掺入的杂质浓度很低。离子注入法是将高能的杂质离子束射向金刚石，并最终停留在金刚石中，它会在一定程度上破坏金刚石的晶格结构，甚至造成金刚石表面的石墨化，而且金刚石的离子注入和退火比其他半导体材料更为复杂。CVD原位掺杂法是在反应气体中加入合适的掺杂气体，使杂质原子通过沉积的方式进入金刚石晶格中，CVD原位掺杂法具有杂质浓度均匀稳定、不破坏金刚石晶格结构等优点。
到目前为止，金刚石半导体商业化的最大障碍是制造p型电晶体较容易，但制造n型导电晶体较困难，尤其是制造优质n型导电性的金刚石掺杂层成为金刚石半导体发展的壁垒。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种共掺杂金刚石及制备方法与半导体材料、装置，能够得到优质的n型半导体材料，满足金刚石基半导体器件的性能需求。
第一方面，本申请实施例提供了一种共掺杂金刚石，共掺杂金刚石的晶格结构包括多个碳原子、一个硼原子、多个硫原子以及多个空位，其不大于0.17％的供体原子提供0.25～0.27eV电离能量的传导电子。
在上述技术方案中，硼和硫是两种施主杂质，硼硫共掺杂会降低金刚石晶格中的畸变，从而提高晶格的完整性，有利于提高金刚石的电子导电性能，提供金刚石的载流子迁移率，降低金刚石活化能。具体地，添加硼后会影响含碳基团在金刚石生长表面的扩散和吸附作用，提高掺杂金刚石的表面质量。虽然当硫独立地位于金刚石晶格的替代位置时，具有较深的施主能级，但是当硫和硼在金刚石中形成缺陷复合体B-S时，其施主能级变浅，更靠近导带底，有利于杂质硫原子的激活，同时也能够减少杂质硫原子在晶界上集聚，使更多的硫原子进入金刚石晶体点阵中，提高杂质硫原子的掺杂效率。此外，小尺寸的硼原子与大尺寸的硫原子同时进入金刚石晶体后，有利于减少晶体中缺陷的产生，提高晶格完整性，从而也提高了载流子迁移率。本申请的共掺杂金刚石能够形成优质的n型半导体材料，具有优异的半导体性能，能够满足金刚石基半导体器件的性能需求。
在一种可能的实现方式中，共掺杂金刚石的载流子浓度为(2.9～5.0)·1018cm-3；载流子激活能为1.5～1.6eV；电子迁移率为892～1037cm2/Vs；电导率为1～10/Ω·cm。
在上述技术方案中，共掺杂金刚石具有优异的载流子迁移率和导电性能，能够满足金刚石基半导体器件的性能需求。
在一种可能的实现方式中，共掺杂金刚石为片状或层状，其厚度为1.0～3.0μm。
在上述技术方案中，厚度为1.0～3.0μm的共掺杂金刚石片或层能够直接作为半导体材料应用于制作半导体装置。
第二方面，本申请实施例提供了一种第一方面提供的共掺杂金刚石的制备方法，其包括以下步骤：
将金刚石衬底置于热丝反应室中，往热丝反应室内通入氢气至气压达35托以上；
将热丝反应室中的热丝加热至2000～2400℃，金刚石衬底加热至650～1000℃；
往热丝反应室内通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气，在金刚石衬底的晶面上沉积形成硼硫共掺杂金刚石晶体层。
在上述技术方案中，本申请实施例是采用等离子辅助热丝化学气相沉积(plasmaassistant hot-filament chemical vapor deposition，PAHFCVD)工艺在金刚石衬底的晶面上形成共掺杂金刚石。在其他实施例中还可以增设微波发生器，通过微波发生器确保等离子的稳定状态，从而增加前驱气体的反应速率，激发高稳定度的等离子团，最大限度的减少了因气流、气压、气体成分、电压等因素波动引起的等离子体状态的变化，从而确保单晶生长的持续性，使合成大尺寸单晶金刚石成为可能。热丝法拥有设计灵活的热丝结构及工艺简单的优点，在实现金刚石基上大面积沉积有着很大的优势，但仅用热丝法金刚石生长的速度慢，纯度不高；微波等离子体由于微波源的限制，较难实现大面积沉积，但是生长速度稳定，且纯度较高，因此本申请可以通过微波辅助的方式，提高热丝法的沉积速度和产品的纯度。同时隔绝高压源与微波发生器，采用磁约束的方法，约束等离子团在设定的空间内，微波结和磁路可以兼容。引入受体掺杂原子至金刚石晶格，从而建立离子轨道，掺杂原子与碳悬空键反应，但不形成金刚石受体能阶，同时通过能量偏向受体掺杂原子的间隙定位，削弱晶格中碳悬空键的排斥力，这样有助于掺杂原子介入晶格时产生额外晶格畸变最小，产生空位更少。本实施例具体是将金刚石衬底置于热丝反应室中，抽空至接近真空后通入氢气，通过热丝加热产生氢气等离子体轰击金刚石衬底的晶面；然后引入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气，在微波作用下产生氢等离子体、活性氢原子和含碳、硼、硫的活性基团，并沉积于晶面上，得到共掺杂金刚石。由于通过上述方式引入受体掺杂原子并不会改变临界空位密度，同时降低了掺杂金刚石晶格的电阻抗性，因此能够获得更优质的半导体性能。
在一种可能的实现方式中，金刚石衬底为单晶金刚石；可选地，金刚石为高温高压法制得的单晶金刚石。
在上述技术方案中，采用高温高压法制备的单晶金刚石作为衬底，表面光滑无生长缺陷，因此采用以高温高压法制得的单晶金刚石的晶面作为衬底生长面能够减少缺陷产生。
在一种可能的实现方式中，金刚石衬底的晶面为(100)面。
在上述技术方案中，发明人在实现本申请的过程中发现：虽然相比于(111)晶面金刚石(即具有(111)晶面的金刚石晶体)，(100)晶面金刚石(即具有(100)晶面的金刚石晶体)由于低掺杂效率、高补偿比等原因一直难于实现有效掺杂，但是(100)晶面金刚石在电学性能和机械加工方面更具优势，且金刚石晶体的(100)晶面更适合作为衬底材料的生长面，因此采用金刚石的(100)晶面作为衬底生长面具有重要意义。
在一种可能的实现方式中，热丝包括钨丝六边形，以及布满于钨丝六边形内的钼丝六边形，填充于钼丝六边形内的铼丝六边形，钨丝六边形、钼丝六边形和铼丝六边形三者形成双层六边形网状分形结构。
在上述技术方案中，依次套设的钨丝六边形、钼丝六边形和铼丝六边形三者形成双层六边形网状分形结构，实现气体层流流动，避免或有效限制涡流，在高温和特殊的反应环境中，层流有利于气源的均匀分布和材料的可控生长，而涡流会影响到外延层的厚度、组分和掺杂均匀性，进一步，它会影响外延层界面梯度、本底杂质及界面微形貌。另外，快速且均匀地提升衬底温度是获得可靠外延层的前提，依靠钨、钼、铼高熔点且导热快的金属丝可以实现快速均匀提升衬底温度，从而保证了基底的温度快速且均匀升高。本申请的热丝结构还使得基底的热惯量小，以满足快速改变温度的需要。另外，双层六边形网状分形结构优化了气流分布，从而弥补源衬底因预反应及沿程耗尽所造成的问题，以便在整个反应室内各个反应区域都能实现外延层均匀生长，提高反应气源的效率和材料沉积的均匀性。
在一种可能的实现方式中，金刚石衬底先经过预处理，预处理的方法为：将金刚石经过蚀刻、精磨和抛光处理，产生(100)晶面；然后用清洗剂超声波清洗，干燥。
在上述技术方案中，首先对金刚石进行蚀刻、精磨和抛光处理，从而产生(100)晶面，而且可以使(100)晶面的缺陷最少，从而便于生长形成掺杂金刚石晶体。
在一种可能的实现方式中，往热丝反应室内填入氢气的方法为：先将热丝反应室抽真空至气压小于10毫米汞柱，再用氢气回填热丝反应室至气压达35托以上。
在上述技术方案中，先抽真空，再回填氢气，能够在产生必要的氢等离子体、活性氢原子的前提下，避免引入不必要的杂质而影响产品质量。
在一种可能的实现方式中，氢气的纯度不小于99.999％，回填时的氢气的流量为90～110ml/min。
在上述技术方案中，回填高纯度的氢气，能够进一步避免引入不必要的杂质，而且还能产生活性氢原子。
在一种可能的实现方式中，碳源为丙酮，硼硫掺杂剂为固态三氧化二硼和液态二甲基二硫。
在上述技术方案中，采用丙酮为碳源，固态三氧化二硼为硼原子掺杂源，液态二甲基二硫为硫原子掺杂源，不仅可以与氢气形成气体引入热丝反应室内，而且还能在微波作用下产生含碳、硼、硫的活性基团；而且丙酮还可以作为预处理金刚石衬底时用于清洗金刚石的清洗剂，从而避免预处理引入杂质。
在一种可能的实现方式中，通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气的流量为100～120ml/min，通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气至热丝反应室内的气压为1～4kPa。
在上述技术方案中，通过调节含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气流量可以得到具有高电导率的共掺杂金刚石，还能调节其中硼、硫的掺杂率。
在一种可能的实现方式中，通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气的方法为：将硼硫掺杂剂溶解于液体碳源中形成混合溶液，采用氢气鼓泡法将混合溶液携带进入热丝反应室中。
在上述技术方案中，按照特定的方法通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气，氢气能够将碳源和硼硫掺杂剂携带引入热丝反应室内，并在微波作用下沉积形成共掺杂金刚石。
在一种可能的实现方式中，含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气中，碳源与氢气的浓度比为1％～4％，硫与碳的浓度比为1000～4000ppm，硼与硫的浓度比为0.02～0.5ppm。
在上述技术方案中，采用特定组成的含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气，能够沉积形成优质的共掺杂金刚石。
在一种可能的实现方式中，制备方法还包括将形成有硼硫共掺杂金刚石晶体层的金刚石衬底进行抛光、清洗并干燥，从金刚石衬底中剥离硼硫共掺杂金刚石晶体层，对硼硫共掺杂金刚石晶体层进行快速高温退火的步骤。
在上述技术方案中，将形成有硼硫共掺杂金刚石晶体层的金刚石衬底进行抛光、清洗并干燥，能够进一步消除硼硫共掺杂金刚石晶体层表面的缺陷，再剥离、退火，能够消除硼硫共掺杂金刚石晶体层的组织缺陷，从而得到性能优异的共掺杂金刚石，能够形成优秀的n型半导体材料。
在一种可能的实现方式中，清洗的方法为：在200～300℃的条件下，采用清洗剂进行清洗。
在一种可能的实现方式中，剥离的方法为：采用镶有金刚石晶体的铜片切割。
在一种可能的实现方式中，退火的方法为：将硼硫共掺杂金刚石晶体层在1000～1170℃、流动N2条件下快速退火。
第三方面，本申请实施例提供了一种半导体材料，半导体材料由第一方面提供的共掺杂金刚石组成，半导体材料为n型半导体材料。
在上述技术方案中，半导体材料为n型半导体材料，满足金刚石基半导体器件的性能需求。
第四方面，本申请实施例提供了一种半导体装置，半导体装置局部或整体由第一方面提供的共掺杂金刚石组装而成。
在上述技术方案中，采用第一方面提供的共掺杂金刚石能够生产低位错或无位错的金刚石基半导体装置，半导体装置具有工作温度高、击穿场强大、截止频率高、功率密度大等优点，是未来微波大功率领域的首选。
在一种可能的实现方式中，半导体装置为P-N结或P+-i-N结。
第五方面，本申请实施例提供了一种第三方面提供的半导体材料的应用，半导体材料用于局部或整体形成电装置。
在上述技术方案中，第三方面提供的半导体材料用于局部或整体的金刚石基电装置，适用范围广。
在一种可能的实现方式中，所述电装置包括FET(Field Effect Transistor，场效应晶体管)及其他开关，数字或者模拟电路。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的一种n型半导体材料的共掺杂金刚石的制备方法的流程图；
图2是本申请实施例提供的一种p型半导体材料的掺杂金刚石的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
现有技术中关于n型掺杂金刚石半导体材料的研究具有局限性，主要研究有：锂和钠作为间隙原子的理论激活能分别是0.1eV和0.3eV，是金刚石中可能的施主，但是实际操作中锂和钠掺杂的金刚石都表现出很大的电阻和较低的电离率；另外，由于锂和钠在金刚石中的溶解度很低，因此较难掺入金刚石晶格中。
虽然磷被认为是n型掺杂金刚石半导体材料最有潜力的施主，具有较低的施主能级(0.2～1.09eV)，但是在磷掺杂的金刚石中，随着磷浓度的增加，载流子浓度和迁移率都在降低。而且以CVD法制得的金刚石中存在大量的空位，会与磷形成很多P-N结，钝化磷的活性，使其电阻率升高。
另外，虽然目前金刚石(111)晶面的P型掺杂能够实现较高的掺杂浓度，但电离效率还较低，载流子浓度在室温下低于1014·cm-3，与半导体器件的要求还有较大的差距。
因此，需要提供一种能够形成n型半导体材料，满足金刚石基半导体器件的性能需求的掺杂金刚石。
下面对本申请实施例的共掺杂金刚石及制备方法与半导体材料、装置进行具体说明。
本申请实施例提供了一种共掺杂金刚石，共掺杂金刚石的晶格结构包括多个碳原子、一个硼原子、多个硫原子以及多个空位，具体的，晶格结构中的碳原子、硼原子、硫原子以及空位大致按照4：1：2：2的比例结合，其不大于0.17％的供体原子提供0.25～0.27eV电离能量的传导电子，本实施例中的供体原子原则上为硼原子和硫原子。
可选的，硼的掺杂浓度一般为3x108/cm2～8x109/cm2；硫的掺杂浓度一般为1x108/cm2～7x108/cm2；共掺杂金刚石为片状或层状，其厚度(规格)一般为1.0～3.0μm。
相应地，共掺杂金刚石对应n型半导体材料，即在室温下具有n型导电类型，其载流子浓度较高，在(2.9～5.0)·1018cm-3范围内；载流子激活能为1.5～1.6eV；电子迁移率在892～1037cm2/Vs范围内；电导率为1～10/Ω·cm，其中不大于0.17％的供体原子提供0.25～0.27eV浅电离能量的传导电子。由此可知，本申请实施例的共掺杂金刚石提高了现有掺杂金刚石的电导率、电子迁移率和载流子浓度。
本申请实施例还提供了一种上述的共掺杂金刚石的制备方法，其是采用热丝化学气相沉积法(hot-filament chemical vapor deposition，HFCVD)，在金刚石衬底的(100)晶面上生长形成的硼硫共掺杂金刚石晶体层。本实施例中的热丝化学气相沉积法是在金刚石衬底表面的附近采用热丝通电加热，然后通入包含掺杂剂的气体，使它们激发离解，从而在衬底表面生成金刚石。相应的，本申请实施例是通过热丝反应器实现热丝化学气相沉积法，热丝反应器包括热丝反应室，热丝反应室内设置有用于放置金刚石衬底的衬底托架，衬底托架的附近设置有热丝，热丝反应室还设置有通入气体的孔。本申请实施例的热丝包括钨丝六边形，以及设置于钨丝六边形内的钼丝六边形，设置于钼丝六边形内的铼丝六边形，即钨丝组成最外层的钨丝六边形、在钨丝六边形内布满由钼丝组成的钼丝六边形、钼丝六边形内填充铼丝组成的铼丝六边形，铼丝直径为8～13毫米。钨丝六边形、钼丝六边形和铼丝六边形通过分形方式组成六边形网状结构，通过对铼丝直接加热提高反应器的温度；通入气体的孔位于衬底托架上方，使衬底托架上的金刚石衬底的(100)晶面向上设置，气体朝向(100)晶面通入，便于在(100)晶面表面形成掺杂金刚石。
参见图1所示，本申请实施例的制备方法具体包括以下步骤：
步骤S1：将单晶金刚石作为金刚石衬底，选用的金刚石衬底的厚度(规格)小于0.2微米，按照(100)晶面朝上的方向置于热丝反应室中的衬底支架中。
发明人在实现本申请的过程中发现：金刚石作为半导体材料具有带隙宽，电子和空穴迁移率高，且介电常数小，击穿电场较大的优点，高质量的金刚石材料是保证其半导体应用的关键。自然界中的金刚石的特性不稳定，而目前制备大尺寸单晶金刚石的方法主要有高温高压法(high temperature and high pressure，HPHT)和化学气相沉积法(CVD)。CVD法高速生长的单晶金刚石晶体质量都不高，主要是因为引入氮气虽能有效地促进金刚石(100)面的生长，但同时也会在金刚石中引入大量的氮相关缺陷，极大降低金刚石的光电学性质。为了扩大生长面积，CVD法往往采用小衬底相互拼接的方式，但是在小衬底拼接处无法避免会形成缺陷，甚至导致开裂；而且衬底的不同位置所处的生长条件有较大的差别，最终导致生长的单晶金刚石质量不均一。而HPHT法是在高压高温下的温度梯度法，具体是在高温高压条件下，生长腔体内上部的石墨转化为金刚石并溶于触媒中，由于温度的不同，金刚石将由高温处的高浓度区向低温处的低浓度区扩散，并在低温处晶种上结晶析出。这种方法其下部晶种上放置触媒提供空间，再加上晶种的存在控制了成核数量，导致金刚石晶体可以长时间长大，适合大尺寸金刚石晶体的生长。即使温度和压力多少偏离一点，只要不影响整个温度差，就可以稳定地维持晶体的正常生长速率。
因此，本申请实施例采用高温高压法制得的单晶金刚石(国外进口)作为衬底，比如衬底可以为IIa型金刚石晶体；晶体内部无目视可见包裹体，表面光滑无生长缺陷。
本实施例中，金刚石衬底的预处理方法可以为：将金刚石经过蚀刻、精磨和抛光处理，产生(100)晶面；然后用丙酮超声波清洗，干燥。具体的，将高温高压法制得的具有金刚石晶格结构的单晶金刚石，经过蚀刻、精磨和抛光处理，产生(100)晶面；然后用丙酮超声波清洗，干燥。本实施例首先对金刚石衬底进行蚀刻、精磨和抛光处理等预处理，以使表面缺陷达到最低。
步骤S2：往热丝反应室内通入氢气至气压至不低于35托，在一些实施例中达40托以上(包括本数)，比如达40～45托。通常情况下，先将热丝反应室抽空至气压小于10毫米汞柱，再用氢气回填热丝反应室至气压达35托以上。可选地，氢气的纯度不小于99.999％，回填时的氢气的流量为90～110ml/min。
步骤S3：将热丝反应室中的热丝通电加热至2000～2400℃，将衬底支架通电，使金刚石衬底加热至650～1000℃。
步骤S4：往热丝反应室内通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气，在衬底的(100)晶面上沉积形成硼硫共掺杂金刚石晶体层。
本实施例中，碳源为丙酮，硼硫掺杂剂为固态三氧化二硼和液态二甲基二硫。
本实施例中，通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气的流量为100～120ml/min，通入气体至热丝反应室内的气压为1～4kPa；
具体地，通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气的方法为：将硼硫掺杂剂溶解于液体碳源中形成混合溶液，采用氢气鼓泡法将混合溶液携带进入热丝反应室中；可选地，含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气中，碳源与氢气的浓度比为1％～4％，硫与碳的浓度比为1000～4000ppm，硼与硫的浓度比为0.02～0.5ppm。
需要说明的是，氢气鼓泡法是在一定压力下，将氢气通入混合溶液中，氢气携带混合溶液的小分子进入热丝反应室，本实施例是在上述回填氢气的基础上，另外通入的氢气。
步骤S5：将形成有硼硫共掺杂金刚石晶体层的衬底进行抛光、清洗并干燥，剥离硼硫共掺杂金刚石晶体层，对硼硫共掺杂金刚石晶体层进行退火。
可选地，清洗的方法为：在200～300℃的条件下，采用清洗剂进行清洗，清洗剂为铬酸和硫酸混合物。
可选地，剥离的方法为：采用镶有金刚石晶体的铜片切割；
可选地，退火的方法为：将硼硫共掺杂金刚石晶体层在1000～1170℃、流动N2条件下快速退火。
本实施例是采用丙酮为碳源，以固态三氧化二硼和液态二甲基二硫分别为硼原子和硫原子的掺杂源，掺杂过程中将固态三氧化二硼和液态二甲基二硫稀释于丙酮溶液中，用偏压HFCVD工艺在高温高压合成的单晶金刚石衬底上进行外延生长，具体是：首先对金刚石衬底进行蚀刻、精磨和抛光处理，以使表面下缺陷达到最低，然后置于热丝反应器的热丝反应室中，抽至接近真空后通入氢气，然后由热丝反应室的顶部引入包含碳源和掺杂源的气体，通过调节气体流量来控制反应室气氛压力和掺杂源浓度，制备出具有高电导率的共掺杂金刚石。因此，本申请实施例的共掺杂金刚石提高了现有掺杂金刚石的电导率、电子迁移率和载流子浓度；同时本实施例的制备方法可以控制单晶金刚石薄膜的生长结构，以方便获得MEMS(Microelectro Mechanical Systems，微机电系统)等半导体器件所需的单晶金刚石微结构。
本申请实施例还提供了一种半导体材料，该半导体材料由上述的共掺杂金刚石组成，即n型半导体材料。
本申请实施例还提供了一种半导体装置，半导体装置局部或整体由上述的共掺杂金刚石组装而成。通常情况下，半导体装置为P-N结或P+-i-N结。
本申请实施例还提供了一种上述半导体材料的应用，半导体材料用于局部或整体形成电装置，电装置可以包括FET及其他开关，数字或者模拟电路。具体的，半导体材料进一步生产成低位错或无位错的金刚石基半导体器件，例如MESFET(Metal Epitaxial-Semiconductor Field Effect Transistor，金属-半导体[接触势垒]场效应晶体管)、MISFET(Metal Insulation Semiconductor Field Effect Transistor，金属绝缘半导体场效应晶体管)、MOSFET(Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor，金属-氧化物半导体场效应晶体管)、JFET(junction field-effect transistor，结型场效应晶体管)等，该金刚石基半导体器件具有工作温度高、击穿场强大、截止频率高、功率密度大等优点，是未来微波大功率领域的首选。
从应用角度对于同一金刚石晶片的不同部分加入不同掺杂，可以建立p型区域以及n型区域。
采用本实施例的共掺杂金刚石对应的n型半导体材料可以建立n型区域，采用金刚石对应的p型半导体材料建立p型区域，从而可以形成pn结型、pin结型、pnp结型和npn结型半导体金刚石，继而形成金刚石基电子元件等半导体装置，电子元件可为二极管、场效应晶体管、MEMS器件或生物传感器等。在本实施例中，n型及p型金刚石半导体材料使用具有小于微米量级尺寸掺杂的薄膜层，应当具有小于900nm数量级大小的单晶金刚石构造。比如，pin结型二极管可以包含在深度约为165nm的p型半导体、深度约为110nm的P+型半导体区域，以及深度约为110nm的n型半导体区域之间的深度约为10nm的微量掺杂半导体区域，还包括用于连接至P+型半导体区域的一个金属结合隔片，对于p+层建立约30nm的接触层厚度。
其中，p型半导体材料可以是p型金刚石，也可以是p型导电性能提高后的p型掺杂金刚石，p型掺杂金刚石可以通过硼原子掺杂来实现，硼的掺杂浓度可以控制在0.05ppma～3000ppma范围内，硼含量的控制可以用质谱分析，利用光学吸收，以及通过电子控制。具体参见图2所示，p型掺杂金刚石按照以下步骤制备：
(1)将高温高压生长的单晶金刚石片用丙酮超声波清洗、干燥，作为衬底。
(2)将单晶金刚石片放入进行CVD法的化学气相沉积设备中。
(3)将溶有硼酸二甲酯的丙酮(分别作为硼源和碳源)通入反应室中，形成硼掺杂金刚石。
(4)反应5～6小时之后，在500～600℃保温30～45分钟，制得p型导电性能提高的硼掺杂金刚石。
(5)剥离、退火。
上述p型掺杂金刚石随着掺杂水平和厚度的增加，光吸收系数将会从波长450nm增加到7μm，在室温下的电阻率约从5000Ω·cm增加到0.02Ω·cm，可以产生硼掺杂浓度为0.01ppma～3000ppma的p型掺杂金刚石。生成的硼掺杂层也可以与同位素层一起生长，从而形成有带隙间断的层序连接，这种结构相对于没有带隙间断的结构可以产生更强的电能。同时，发明人发现，在室温下的热导率超过2200W/mK(测试方法是通过将热源应用于金刚石样品的一侧，测量金刚石样品另一侧的温度，从而达到热传导率的测量)。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种n型硼硫共掺杂金刚石薄片，其按照以下方法制得：
选择高温高压合成型金刚石单晶片，经过研磨和抛光，可以产生一个(100)晶相，然后用丙酮超声波清洗底物，然后干燥，得到衬底。
按照表1的工艺参数进行HFCVD法，具体是将预处理后的衬底放置在热丝反应器中，热丝反应器的灯丝为大约10毫米的铼丝。抽空反应室的气压到小于10毫托的压力，然后在40托的压力下填满纯度99.999％的氢气，填入氢气的流量为120sccm。
表1 HFCVD法的工艺参数
Figure BDA0002203726280000151
加热铼丝，使其达到2100℃，在衬底温度达到650℃的情况下，在热丝和衬底之间施加直流偏压，产生的氢等离子体对金刚石衬底表面进行轰击清洗，活性氢原子是金刚石生长的促进剂。
在维持热丝和衬底的温度5分钟后，反应气体(氢气、丙酮、硼源和硫源)被加入到气流中，最终的混合物是99％的氢气和1％的丙酮混合气体，同时保持了120sccm的总气流量，调整反应室压力后，开始沉积生长金刚石薄膜。一部分氢被转化成在热丝表面的氢原子，而丙酮在衬底表面的氢原子的作用下分解，形成了金刚石的外延层。
本实施例中，生长维持48小时，以每小时约0.74微米的速度，形成48μm厚的晶体沉积。结束时，反应气体流终止，热丝和衬底停止通电，形成有金刚石薄膜的衬底冷却到室温。
在250℃的高温下，用铬酸和硫酸的混合物将形成有金刚石薄膜的衬底的表面抛光并清洗，以去除残余的非金刚石碳及其污染物，该清洗可视为强力清洗，不限于标准扩散清洗，和/或，使用H2SO4/H2O2按体积比4:1比例的混合溶液清洗10分钟，H2O2溶液清洗3分钟，H20/H2O2/HCL按体积比5:1:1的混合溶液清洗10分钟，H2O2溶液清洗3分钟，旋转热干燥5分钟。清洗了形成有金刚石薄膜的衬底之后，在一个锯片上，有一个镶有金刚石晶体的铜片，并切割种子晶体，将金刚石薄膜从衬底中剥离。得到的金刚石薄膜在1000℃～1170℃、流动N2下5.5分钟，金刚石晶格经过快速退火，得到n型硼硫共掺杂金刚石薄片。
由FESEM扫描得到，n型硼硫共掺杂金刚石薄片的晶粒细小均匀，界面清晰，表面完整。经实验统计，不大于0.17％的供体原子提供了大约0.26eV浅电离能量的传导电子。
实施例2
本实施例提供一种p型硼掺杂金刚石薄片，其按照以下方法制得：
高温高压生长的单晶金刚石片用丙酮超声清洗、干燥后，作为金刚石外延生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法，以溶有硼酸二甲酯的丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，硼在丙酮中的浓度为1060ppm，反应室温度控制在600～700℃，制备时间为5小时，制备出厚度为3μm的硼掺杂金刚石，将得到的硼掺杂金刚石在500℃温度下的空气中保温30分钟，即制得p型导电性能提高的硼掺杂金刚石，多数载流子是空穴，霍尔系数0.344m2/C，载流子浓度为2.58×1015cm-2，霍尔迁移率为84.97cm2/V·s，面电阻率为40.49Ω/cm2。解决了硼掺杂金刚石薄膜的电导率和霍尔迁移率较低，导电性能较差，难以用作电学器件的问题。
利用上述条件，可以制造出高质量的本征和硼掺杂单晶CVD金刚石层。该本征层特性可以使得电荷载流子具有非常高的迁移率，而硼掺杂层可以便捷有效地传输到本征层的大量电荷载流子。这种相对其它层的层布置得以优化，以使得它们可以用于制造出场效应晶体管。
通过分析采用不同元素在相同条件下的掺杂效果发现：与单一元素掺杂相比，本实施例的n型硼硫共掺杂金刚石薄片的载流子浓度提高了2个数量级，载流子迁移率增大3～10倍。
由此可知，高掺杂的n型金刚石能有效降低金刚石和金属之间的接触电阻，这对于实现高性能的金刚石基半导体器件具有重要的意义。
以下采用实施例1的n型硼硫共掺杂金刚石薄片和实施例2的p型硼掺杂金刚石薄片组装各种半导体装置，包括P-N结型二极管及P+-i-N结型二极管。
其中，P+-i-N结型二极管包含在一个P+型半导体区域和一个n型半导体区域之间的一个微量掺杂区域。在移动中停止范围模式提供用于制造接近理论预测的P+-i-N二极管通路。这个P+-i-N结型二极管包含在深度约为165nm的p型半导体和深度约为110nm的P+型半导体区域以及深度约为110nm的n型半导体区域之间的深度约为10nm的微量掺杂半导体区域。对其电压电流特性进行测定后，观察到该P+-i-N结型二极管在室温时高浓度电子可进行传导，如电荷载流子从n型半导体区域及p+型半导体区域扩散进入微量掺杂的半导体区域，进行暂时存储，降低了电阻率。
综上所述，本申请实施例的共掺杂金刚石及制备方法与半导体材料、装置，能够得到优质的n型半导体材料，满足金刚石基半导体器件的性能需求。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (21)

1.一种共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金刚石衬底置于增设有微波发生器的热丝反应室中，往所述热丝反应室内通入氢气至气压达35托以上；
将所述热丝反应室中的热丝加热至2000~2400℃，所述热丝包括钨丝六边形，以及布满于所述钨丝六边形内的钼丝六边形，填充于所述钼丝六边形内的铼丝六边形，所述钨丝六边形、所述钼丝六边形和所述铼丝六边形三者形成双层六边形网状分形结构，所述金刚石衬底加热至650~1000℃；
往所述热丝反应室内通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气，在微波作用下在所述金刚石衬底的晶面上沉积形成硼硫共掺杂金刚石晶体层，所述金刚石衬底的晶面为（100）面。
2.根据权利要求1所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，所述金刚石衬底为单晶金刚石。
3.根据权利要求2所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，所述金刚石为高温高压法制得的单晶金刚石。
4.根据权利要求1所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，所述金刚石衬底先经过预处理，所述预处理的方法为：将金刚石经过蚀刻、精磨和抛光处理，产生（100）晶面；然后用清洗剂超声波清洗，干燥。
5.根据权利要求1所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，往所述热丝反应室内填入氢气的方法为：先将所述热丝反应室抽真空至气压小于10毫米汞柱，再用氢气回填所述热丝反应室至气压达35托以上。
6.根据权利要求1或5所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，所述氢气的纯度不小于99.999％，回填时的氢气的流量为90~110ml/min。
7.根据权利要求1所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，所述碳源为丙酮，所述硼硫掺杂剂为固态三氧化二硼和液态二甲基二硫。
8.根据权利要求1所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气的流量为100~120ml/min，通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气至所述热丝反应室内的气压为1~4kPa。
9.根据权利要求1所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，通入含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气的方法为：将硼硫掺杂剂溶解于液体碳源中形成混合溶液，采用氢气鼓泡法将所述混合溶液携带进入所述热丝反应室中。
10.根据权利要求1所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，含有碳源和硼硫掺杂剂的氢气中，所述碳源与所述氢气的浓度比为1%~4%，硫与碳的浓度比为1000~4000ppm，硼与硫的浓度比为0.02~0.5ppm。
11.根据权利要求1所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将表面沉积有硼硫共掺杂金刚石晶体层的所述金刚石衬底进行抛光、清洗并干燥，从金刚石衬底中剥离所述硼硫共掺杂金刚石晶体层，对所述硼硫共掺杂金刚石晶体层进行退火的步骤。
12.根据权利要求11所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，所述清洗的方法为：在200~300℃的条件下，采用清洗剂进行清洗。
13.根据权利要求11所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，所述剥离的方法为：采用镶有金刚石晶体的铜片切割。
14.根据权利要求11所述的共掺杂金刚石的制备方法，其特征在于，所述退火的方法为：将所述硼硫共掺杂金刚石晶体层在1000~1170℃、流动N2条件下快速退火。
15.一种共掺杂金刚石，其特征在于，其采用如权利要求1至14中任一项所述的共掺杂金刚石的制备方法制得，所述共掺杂金刚石的晶格结构包括多个碳原子、一个硼原子、多个硫原子以及多个空位，其不大于0.17%的供体原子提供0.25~0.27eV电离能量的传导电子；
所述共掺杂金刚石的载流子浓度为（2.9~5.0）·1018cm-3；载流子激活能为1.5~1.6eV；电子迁移率为892~1037cm2/Vs；电导率为1~10/Ω·cm。
16.根据权利要求15所述的共掺杂金刚石，其特征在于，所述共掺杂金刚石为片状或层状，其厚度为1.0~3.0μm。
17.一种半导体材料，其特征在于，所述半导体材料由权利要求15-16中任一项所述的共掺杂金刚石组成，所述半导体材料为n型半导体材料。
18.一种半导体装置，其特征在于，所述半导体装置局部或整体由权利要求15-16中任一项所述的共掺杂金刚石组装而成。
19.根据权利要求18所述的半导体装置，其特征在于，所述半导体装置为P-N结或P+-i-N结。
20.一种如权利要求17所述的半导体材料的应用，其特征在于，所述半导体材料用于局部或整体形成电装置。
21.根据权利要求20中所述的半导体材料的应用，其特征在于，所述电装置包括FET及其他开关，数字或者模拟电路。
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