CN110564141B - 一种高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法 - Google Patents

一种高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法，包括如下步骤：将动态交联剂、耐磨助剂、抗氧剂和聚酰胺材料混合进行熔融共混，其中耐磨助剂由功能填料和有机钼助剂复配后制得，所得可逆动态交联聚酰胺母粒与聚酰胺材料混合进行熔融共混，干燥，得到高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料。本发明制备方法中，动态交联剂与聚酰胺的动态交联过程在熔融过程中实现，由此能够克服现有技术中存在的制备过程繁琐等缺点，降低可逆动态交联聚合物材料的制备成本，且制得的材料具有较好的耐磨性能、良好的强度和韧性、优异的自修复性能和回收性能、良好的耐热性和热稳定性以及更长的使用寿命，表现出较高的使用价值和较好的应用前景。

Description

一种高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，涉及一种高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法。
背景技术
聚合物及其复合材料具有密度低、比强度和比模量高、韧性好等优异的特点，被广泛应用于国民经济的各个领域。随着社会经济的发展，对聚合物及其复合材料提高更高的性能要求。因此，有效充分改善材料的性能，已经成为聚合物材料研究中的重点问题。
目前，将动态键引入到聚合物交联网络中，形成可逆交联聚合物，这类材料在使用过程中，动态键稳定存在，从而提供材料良好的机械性能、耐热性、耐溶剂性和尺寸稳定性等。当材料加热到熔点以上时，动态键断裂，材料表现出良好的流动性，在降温过程中，在聚酰胺的非晶区中，分子链之间通过动态键交联，有效提高其机械性能。但是已有报道中，可逆动态交联聚合物材料存在着动态小分子制备过程繁琐、原料昂贵、材料力学性能偏低等缺点，使材料的实际应用变得困难，而且主要集中在水凝胶体系，在聚合物树脂领域应用较少。此外，现有动态交联过程往往采用溶液体系来完成，对操作工艺和加工成本提出较大的挑战。
尽管聚酰胺材料本身的摩擦系数不高，但在长期使用过程中，特别在很多大负载的状态下，其摩擦磨损性能，对其工件的寿命有较大的影响。为此，出现很多针对聚酰胺材料摩擦磨损性能的改进方案，其中比较广泛的方法，主要集中在功能填料通过熔融共混的方式，实现与聚酰胺材料的均匀复合，从而提高其摩擦磨损性能，较为常见的降低摩擦系数的功能填料主要有：二硫化钼、石墨、硅酮树脂等，但是这些功能填料能否有效分散在聚酰胺基体中，一直是困扰聚酰胺材料性能提升的重要因素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便、原料成本低廉的高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法，且由此方法制得的高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料具有较好的耐磨性能、良好的强度和韧性、优异的自修复性能和回收性能以及良好的耐热性和热稳定性，还具有更长的使用寿命，表现出较高的使用价值和较好的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将动态交联剂、耐磨助剂、抗氧剂和聚酰胺材料混合进行熔融共混，得到可逆动态交联聚酰胺母粒；所述耐磨助剂由功能填料和有机钼助剂复配后制得；
S2、将步骤S1中制得的可逆动态交联聚酰胺母粒、聚酰胺材料混合进行熔融共混，干燥，得到高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料。
上述的制备方法，进一步改进的，所述高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料中动态交联剂、耐磨助剂和聚酰胺材料的质量比为1～5∶1～2.5∶70～120。
上述的制备方法，进一步改进的，所述聚酰胺材料为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺1010、聚酰胺12中的至少一种。
上述的制备方法，进一步改进的，所述动态交联剂为苯硼酸及其衍生物、苯硼酸酯及其衍生物中的至少一种。
上述的制备方法，进一步改进的，所述耐磨助剂由以下方法制得，包括以下步骤：
(1)将功能填料浸泡在表面处理剂溶液中，搅拌，在80℃下保持20min～60min，得到表面改性功能填料；
(2)将步骤(1)得到的表面改性功能填料与有机钼助剂混合，在80℃下保持30min～60min，得到耐磨助剂。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤(1)中，所述功能填料为二硫化钼、石墨和硅酮树脂中的至少一种；所述表面处理剂溶液由表面处理剂与溶剂混合后制得；所述表面处理剂溶液中表面处理剂的质量浓度为10％；所述溶剂为酒精溶液；所述酒精溶液的浓度为20wt％；所述表面处理剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、多元酸化合物中的至少一种；所述硅烷偶联剂为KH570、KH560中的至少一种；所述钛酸酯偶联剂为PN101、PN105中的至少一种；所述多元酸化合物为草酸、柠檬酸中的至少一种。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤(2)中，所述有机钼助剂为二烷基二硫代磷酸氧钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼、钼胺络合物、环烷酸钼、烷基水杨酸钼中的至少一种。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述聚酰胺材料与抗氧剂的质量比为100∶2；所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种；所述熔融共混过程中控制加工温度在280℃以下。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述聚酰胺材料与可逆动态交联聚酰胺母粒的质量比为80～95∶20～5；所述熔融共混过程中控制加工温度在280℃以下。
上述的制备方法，进一步改进的，所述制备方法还包括步骤S3：将步骤S2中制得的高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料进行加工成型，制成工件；所述加工成型工艺为挤出成型、注塑成型、压延成型或吹塑成型。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供了一种高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法，先将动态交联剂、耐磨助剂、抗氧剂和聚酰胺材料熔融共混制成可逆动态交联聚酰胺母粒，再将所得可逆动态交联聚酰胺母粒、聚酰胺材料混合，经熔融共混制得高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料。本发明中，先将动态交联剂、耐磨助剂、抗氧剂和聚酰胺材料经熔融共混制成母粒，其目的/好处是提高各种功能型助剂与聚酰胺材料的浸润性，进而促进其在聚合物基体中的分散性；进而将母粒与聚酰胺材料继续进行熔融共混，即通过将聚酰胺分成两部分进行混合，有利于功能性助剂在聚合物基体中的分散，充分发挥各种助剂的性能，降低功能性助剂的用量，平衡复合材料的综合性能。本发明制备方法中，动态交联剂与聚酰胺的动态交联过程在熔融过程中实现，由此能够克服现有技术中存在的制备过程繁琐等缺点，对于降低可逆动态交联聚合物材料的制备成本以及扩大可逆动态交联聚合物材料的应用范围具有十分重要的意义。
(2)本发明制备方法中，利用动态交联剂与聚酰胺基团中仲氨的活波氢产生氢键作用，形成动态交联网络，实现对聚酰胺材料的动态交联过程，通过动态可逆交联，实现网络互传结构，有效提升聚酰胺材料的力学性能，使材料具有良好的强度和拉伸强度；而且，由于生成的交联结构，是氢键作用，作为一种非共价键作用，在聚酰胺熔体条件下，可逆交联键断裂，不影响聚酰胺熔体的流动性，保持聚酰胺材料良好的重复加工特性，使材料具有优异的自修复性能和回收性能、良好的耐热性和热稳定性；利用耐磨助剂，有效降低聚酰胺材料的摩擦系数，从多种层次有效提高聚酰胺材料的耐磨性能，从而延长聚酰胺材料的使用寿命。本发明制备方法制得的高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料具有较好的耐磨性能、良好的强度和韧性、优异的自修复性能和回收性能以及良好的耐热性和热稳定性，还具有更长的使用寿命，表现出较高的使用价值和较好的应用前景。
(3)本发明制备方法中，通过优化动态交联剂的用量，具体是将高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料中动态交联剂、耐磨助剂和聚酰胺材料的质量比优化为1～5∶1～2.5∶70～120，能够进一步提高材料力学性能和耐磨性能，其中由此制得的高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的拉伸强度提升13％～50％，弯曲强度提升8％～120％，冲击强度提升6％～80％，熔融指数上升15％～63％，摩擦系数下降48％～96％。
(4)本发明制备方法中，所用耐磨助剂由功能填料和有机钼助剂复配后制得，先采用表面处理对功能填料进行表面处理，通过对功能材料进行表面处理提高其分散性能，从而使功能材料能够更加均匀、有效的分散在在聚酰胺基体中，从而能够更加显著的降低聚酰胺材料的摩擦系数，使聚酰胺材料具有更好的耐磨性能和更长的使用寿命；否则，功能材料在聚酰胺基体中分散均匀性难以保证；进而将表面改性功能填料与有机钼助剂混合，通过不同耐磨材料的复配，其目的/好处是针对不同的摩擦基材，采用不同的功能性耐磨材料，比如针对钢材基底，往往采用二硫化钼；针对软质基底，往往采用硅酮树脂等，从而制得本发明耐磨助剂，这是一种复合型耐磨剂。
(5)本发明中，通过优化熔融条件，实现了聚合物内部的动态交联过程，有效简化了加工工艺和操作方式，促进动态交联方法的普遍使用。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。本发明的实施例中，若无特别说明，所采用的工艺为常规工艺，所采用的设备为常规设备，且所得数据均是三次以上试验的平均值。
实施例1：
一种高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备耐磨助剂
(1.1)对二硫化钼颗粒进行表面处理：在高速搅拌机中，加入0.3kg二硫化钼颗粒(600目)在加入质量浓度为10wt％的硅烷偶联剂(KH570)溶液(该硅烷偶联剂(KH570)溶液由KH570与酒精溶液混合后制得，其中酒精溶液的浓度为20wt％)，在高速搅拌(1200rpm)下，升温至80℃，保持20分钟，对无机粒子(二硫化钼颗粒)表面进行活化，得到表面改性二硫化钼。
(1.2)步骤(1.1)中制得的表面改性二硫化钼与有机钼助剂(二烷基二硫代磷酸氧钼)混合，其中表面改性功能填料与有机钼助剂的质量比根据耐磨性能进行调节，本实施例中表面改性二硫化钼与有机钼助剂的质量比为1∶0.5，混合均匀后，在80℃下保持30min，使无机粒子(二硫化钼颗粒)与有机钼助剂(二烷基二硫代磷酸氧钼)充分作用，提高它们的协同作用，得到耐磨助剂。该耐磨助剂是一种复合型耐磨剂。
(2)制备可逆动态交联聚酰胺母粒
(2.1)在高速搅拌机中，加入200g抗氧剂(抗氧剂168与抗氧剂1010的混合物，二者的质量比为1∶1)和10kg聚酰胺6，使它们混合均匀，加入2kg动态交联剂(苯硼酸)和1kg步骤(1)中制得的耐磨助剂，常温条件下进行高速搅拌30min，充分混合，得到混合物。
(2.2)将步骤(2.1)中制得的混合物放入到双螺杆挤出机中进行熔融共混，其中熔融共混过程中控制加工温度在260℃，通过熔融共混造粒，得到可逆动态交联聚酰胺母粒。
(3)制备高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料
在高速搅拌机中，加入10kg聚酰胺6和2kg步骤(2)中制得的可逆动态交联聚酰胺母粒，搅拌均匀，所得混合物置于双螺杆挤出机中进行熔融共混，其中熔融共混过程中控制加工温度在260℃，通过熔融共混造粒，所得树脂颗粒在60℃条件下，真空干燥8小时，得到高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料。
本实施例制备方法中，还包括以下步骤：将步骤(3)中制得的高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料置于注塑机中进行注塑成型，制成工件。
对本实施例中制得的工件(高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料)、聚氨酯6树脂分别进行拉伸性能(GB/T 1040.2-2006)测试、弯曲性能(GB/T9341-2008)测试、冲击强度(GB/T1043.1-2008)测试、摩擦系数(GB/T3960-2016)测试，测试其基本的力学性能和摩擦系数，结果如表1所示。
表1本发明实施例1中制得的高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的性能测试结果
Figure BDA0002189699540000051
由表1可知，通过动态交联后，聚酰胺6材料的力学性能全面提升，特别在加入大量耐磨助剂后，摩擦系数显著降低，下降了63.6％，达到了0.12，几乎接近石墨材料的摩擦系数，有效提升了材料的耐磨性能。与此同时，其熔融指数上升不大，表明其加工流动性，依然较好，有利于其加工成型工艺。
实施例2：
一种高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备耐磨助剂：与实施例1相同。
(2)制备可逆动态交联聚酰胺母粒
(2.1)在高速搅拌机中，加入200g抗氧剂(抗氧剂1010与抗氧剂168的混合物，二者的质量比为1∶1)和10kg聚酰胺66，使它们混合均匀，加入2kg动态交联剂(苯硼酸)和1kg步骤(1)中制得的耐磨助剂，常温条件下进行高速搅拌30min，充分混合，得到混合物。
(2.2)将步骤(2.1)中制得的混合物放入到双螺杆挤出机中进行熔融共混，其中熔融共混过程中控制加工温度在280℃，通过熔融共混造粒，得到可逆动态交联聚酰胺母粒。
(3)制备高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料
在高速搅拌机中，加入10kg聚酰胺6和2kg步骤(2)中制得的可逆动态交联聚酰胺母粒，搅拌均匀，所得混合物置于双螺杆挤出机中进行熔融共混，其中熔融共混过程中控制加工温度在280℃，通过熔融共混造粒，所得树脂颗粒在60℃条件下，真空干燥8小时，得到高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料。
本实施例制备方法中，还包括以下步骤：将步骤(3)中制得的高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料置于注塑机中进行注塑成型，制成工件。
对本实施例中制得的工件(高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料)、聚氨酯66树脂分别进行拉伸性能(GB/T 1040.2-2006)测试、弯曲性能(GB/T9341-2008)测试、冲击强度(GB/T1043.1-2008)测试、摩擦系数(GB/T3960-2016)测试，测试其基本的力学性能和摩擦系数，结果如表2所示。
表2本发明实施例2中制得的高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的性能测试结果
Figure BDA0002189699540000061
由表2可知，聚酰胺66材料的力学性能全面提升，特别在加入大量耐磨助剂后，摩擦系数显著降低，下降了60.5％，达到了0.15，接近石墨材料的摩擦系数，有效提升了材料的耐磨性能。与此同时，其熔融指数上升不大，表明其加工流动性，依然较好，有利于其加工成型工艺。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将动态交联剂、耐磨助剂、抗氧剂和聚酰胺材料混合进行熔融共混，得到可逆动态交联聚酰胺母粒；所述耐磨助剂由功能填料和有机钼助剂复配后制得；所述动态交联剂为苯硼酸或苯硼酸酯；所述耐磨助剂由以下方法制得，包括以下步骤：(1)将功能填料浸泡在表面处理剂溶液中，搅拌，在80℃下保持20min～60min，得到表面改性功能填料；所述表面处理剂溶液由表面处理剂与溶剂混合后制得；所述溶剂为酒精溶液；(2)将步骤(1)得到的表面改性功能填料与有机钼助剂混合，在80℃下保持30min～60min，得到耐磨助剂；所述有机钼助剂为二烷基二硫代磷酸氧钼；
S2、将步骤S1中制得的可逆动态交联聚酰胺母粒、聚酰胺材料混合进行熔融共混，干燥，得到高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料；
所述高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料中动态交联剂、耐磨助剂和聚酰胺材料的质量比为1～5∶1～2.5∶70～120。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺材料为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺1010、聚酰胺12中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述功能填料为二硫化钼、石墨和硅酮树脂中的至少一种；所述表面处理剂溶液中表面处理剂的质量浓度为10％；所述酒精溶液的浓度为20wt％；所述表面处理剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、多元酸化合物中的至少一种；所述硅烷偶联剂为KH570、KH560中的至少一种；所述钛酸酯偶联剂为PN101、PN105中的至少一种；所述多元酸化合物为草酸、柠檬酸中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述聚酰胺材料与抗氧剂的质量比为100∶2；所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种；所述熔融共混过程中控制加工温度在280℃以下。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述聚酰胺材料与可逆动态交联聚酰胺母粒的质量比为80～95∶20～5；所述熔融共混过程中控制加工温度在280℃以下。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤S3：将步骤S2中制得的高耐磨型可逆动态交联聚酰胺材料进行加工成型，制成工件；所述加工成型工艺为挤出成型、注塑成型、压延成型或吹塑成型。
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