CN110559989A - 一种碳纳米管修饰改性硅胶干燥剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及干燥剂领域，公开了一种碳纳米管修饰改性硅胶干燥剂的制备方法，包括：1)制备硅溶胶；2)硅溶胶分散进入油浴内收缩成球型；3)制得硅凝胶；4)制得碳纳米管；5)经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，得到纯化的碳纳米管。6)将碳纳米管修饰在硅凝胶上；7)通过干燥、高温活化的方式，制备得到干燥剂。本发明干燥剂具有更高的比表面积。碳纳米管的中空结构更有利于氧气和水的进入，这两类物质在碳纳米管的扩散速度比在其他介质中快上千倍，吸附的效率提高；以碳纳米管修饰的硅胶具有更强的环境适应能力和力学性能，稳定性更好，且使用寿命长。

Description

一种碳纳米管修饰改性硅胶干燥剂的制备方法
技术领域
本发明涉及干燥剂领域，尤其涉及一种碳纳米管修饰改性硅胶干燥剂的制备方法。
背景技术
碳纳米管(又名巴基管)是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料。这种材料可以看作单层石墨烯卷叠成管状材料，这种独特的结构使得碳纳米管拥有和一般碳材料完全不同的性能，包括超坚韧性、耐超高温性、超导电性、良传热性和独特的光学特性。研究碳纳米管的应用现在正是材料领域的一个热点。
在一定的湿度和温度下，空气中会滋生出大量的细菌和微生物，这会使我们的食物发生腐坏，不利于一些食物的储藏，并且会使得衣物上出现霉斑，影响着我们的日常生活。同时，潮湿的环境会使得电子设备发生潜移默化的化学反应，影响着它的使用寿命，即使是一些与水不反应的高分子材料，它的成品合格率也与水分息息相关。此时，干燥剂应运而生。
硅胶是一种固体干燥剂，主要依靠物理方法来进行水分的吸收。硅胶干燥剂的最适合的吸湿环境温度范围为20～32℃和60～90℃，它能够使环境的相对湿度降低到40％左右，应用范围十分广泛。并且，与其他的干燥剂相比，它是唯一可以直接与食品、药品接触使用的干燥剂，即使是发生误食，也不会对人体造成伤害，也不会被人体吸收。然而，硅胶干燥剂的反应相对缓慢，无法迅速吸收大量的水分。人们需要一种性能更加优秀，使用范围更加广泛的硅胶干燥剂。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种碳纳米管修饰改性硅胶干燥剂的制备方法，本发明通过电弧作用产生的高温，使石墨成为碳纳米管；利用硅酸钠与稀硫酸反应制得硅胶，最终制备出一种碳纳米管修饰的改性硅胶固体颗粒材料。
本发明的具体技术方案为：一种碳纳米管修饰改性硅胶干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取Na2O含量为5.12～5.25wt％的硅酸钠稀溶液和浓度为18-22wt％的稀硫酸溶液加压分别打到反应喷头处，使其在高速化中合成硅溶胶。
本发明在步骤1)中使用硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，在压力的作用下，通过两个输送管道分别加入到反应喷头处，在高速的加入过程中，使其充分的进行反应，有利于后续的反应。
2)将步骤1)所得硅溶胶由伞形分配盘分散进入成型柱的油浴内，利用其本自身的表面张力而收缩成球型。
在步骤2)中让硅溶胶在油浴中，依靠自身的表面张力，收缩成为球型。
3)将步骤2)所得球型硅溶胶加入到酸性介质中，并对其进行加热处理，硅溶胶凝成硅凝胶。
在步骤3)中通过加入到酸性介质之中，并对其进行加热，由于硅溶胶在这两种条件下是极其不稳定的，硅溶胶迅速凝成硅凝胶。
4)将步骤3)所得硅凝胶用2～2.5wt％的稀硫酸浸泡，水洗，再用0.15～0.2wt％的氨水或硫酸钠浸泡以扩大孔径，备用。
在步骤4)中先用稀硫酸进行浸泡处理，再用稀氨水或硫酸钠浸泡，可用于扩大硅凝胶的孔径。
5)在真空反应室中充满氩气，采用粗石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发；电弧带来的热量使得电极产生3000℃以上的高温，在此温度下石墨气化，在阴极附近沉积出含有碳纳米管的产物。
在步骤5)中通过电弧放电制备碳纳米管，在这期间，石墨在高温作用下形成碳纳米管。
6)将步骤5)所得产物经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管。
7)将步骤6)所得碳纳米管加入到硅凝胶中，超声分散，直至碳纳米管均匀分散于硅凝胶中。
在步骤7)中通过超声处理碳纳米管，使其均匀分散，从而与硅凝胶进行结合。
在步骤8)将制备的以碳纳米管修饰的改性硅胶进行干燥，并对其进行活化，最终形成碳纳米管修饰的改性硅胶颗粒。
8)将步骤7)所得物料在滚筒干燥器内烘干，再置于活化炉内活化，得到成品。
作为优选，步骤1)中，所述硅酸钠稀溶液与稀硫酸溶液的体积比为(80-100)∶(80-100)。
作为优选，步骤1)中，加压压强范围为120-150kPa。
作为优选，步骤3)中，所述酸性介质的pH＝6.6～7.0，加热处理温度为42-45℃。
作为优选，步骤4)中，稀硫酸浸泡时间为5-7h。
作为优选，步骤5)中，电极处于充满氩气的真空反应室内，电弧间歇激发15-30min，每次持续15-30s，间隔3-8s。
作为优选，步骤7)中，超声分散时间为0.5-1.5h。
作为优选，步骤7)中，所述碳纳米管和硅凝胶的质量比为(0.1-0.3)∶1。
作为优选，步骤8)中，活化炉温度为500～550℃，活化时间为15-20min。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、操作过程简单，方便快捷，可以迅速产出大量改性干燥剂，适用于大规模工业生产。
2、本发明所用的原料均为常规的药品，没有有毒有害不稳定的试剂。在整个生产过程之中，没有有害气体产生，不会造成污染，符合绿色制备的思想。
3、本发明制备出的改性干燥剂，具有纳米材料的一些性质。具有更高的比表面积。碳纳米管的中空结构更有利于氧气和水的进入，这两类物质在碳纳米管的扩散速度比在其他介质中快上千倍，吸附的效率提高；以碳纳米管修饰的改性硅胶具有更强的环境适应能力和力学性能，稳定性更好，而且使用寿命更长。
4、一般而言，人们更需要单层碳纳米管，而在碳纳米管的制备过程中，往往会出现多层碳纳米管和富勒烯等的一些杂质。然而，在本发明之中，对碳纳米管的纯度要求并不高，无论是多层碳纳米管、单层碳纳米管还是富勒烯都可以起到吸附杂质的功用，甚至相比于单层的碳纳米管，多层的更加受到欢迎。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)取80ml Na2O含量为5.20％的硅酸钠稀溶液和80ml浓度为20％的稀硫酸溶液在130kPa的压强下分别打到反应喷头处，使其在高速化中合成硅溶胶；
2)将步骤1)中合成的硅溶胶由伞形分配盘分散进入成型柱的油浴内，利用其本身的表面张力而收缩成球型；
3)将步骤2)所得的球型硅溶胶加入到酸性介质(pH＝6.6)之中，并对其进行加热到43℃处理，由于硅溶胶在这两种条件下是极其不稳定的，因而会迅速凝成硅凝胶；
4)将步骤3)中凝成的硅凝胶用2％的稀硫酸浸泡6h，后用去离子水进行水洗，再用0.15％的氨水浸泡以扩大孔径，备用；
5)在真空反应室中充满氩气，采用较为粗大的石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发15min，每次持续15s，间隔3s；电弧带来的热量使得电极产生3500℃的高温。在此温度下，石墨气化，在阴极附近沉积出含有纳米碳管的产物；
6)将步骤5)中粗制的纳米碳管产物采用多步纯化法，经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；
7)将步骤6)中得到的碳纳米管加入到步骤4)中得到的硅凝胶(碳纳米管和硅凝胶的质量比为0.1∶1)之中，超声分散1h，待碳纳米管均匀的分散在硅凝胶之中；
8)将步骤7)得到的物料，在滚筒干燥器内烘干，干燥后的改性硅胶为黑色颗粒。干燥后的物料置于活化炉内，在500℃高温活化20min，使颗粒从黑棕色转变成白色，形成了一种以碳纳米管修饰的改性硅胶干燥剂。
实施例2
1)取85ml Na2O含量为5.20％的硅酸钠稀溶液和85ml浓度为20％的稀硫酸溶液在130kPa的压力下分别打到反应喷头处，使其在高速化中合成硅溶胶；
2)将步骤1)中合成的硅溶胶由伞形分配盘分散进入成型柱的油浴内，利用其本身的表面张力而收缩成球型；
3)将步骤2)所得的球型硅溶胶加入到酸性介质(pH＝6.7)之中，并对其进行加热到43℃处理，由于硅溶胶在这两种条件下是极其不稳定的，因而会迅速凝成硅凝胶；
4)将步骤3)中凝成的硅凝胶用2％的稀硫酸浸泡6h，后用去离子水进行水洗，再用0.15％的氨水或者硫酸钠浸泡以扩大孔径，备用；
5)在真空反应室中充满氩气，采用较为粗大的石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发19min，每次持续19s，间隔4s；电弧带来的热量使得电极产生3600℃的高温。在此温度下，石墨气化，在阴极附近沉积出含有纳米碳管的产物；
6)将步骤5)中粗制的纳米碳管产物采用多步纯化法，经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；
7)将步骤6)中得到的碳纳米管加入到步骤4)中得到的硅凝胶(碳纳米管和硅凝胶的质量比为0.15∶1)之中，超声分散1h，待碳纳米管均匀的分散在硅凝胶之中；
8)将步骤7)得到的物料，在滚筒干燥器内烘干，干燥后的改性硅胶为黑色颗粒。干燥后的物料置于活化炉内，在510℃高温活化20min，使颗粒从黑棕色转变成白色，形成了一种以碳纳米管修饰的改性硅胶干燥剂。
实施例3
1)取90ml Na2O含量为5.20％的硅酸钠稀溶液和90ml浓度为20％的稀硫酸溶液在130kPa的压力下分别打到反应喷头处，使其在高速化中合成硅溶胶；
2)将步骤1)中合成的硅溶胶由伞形分配盘分散进入成型柱的油浴内，利用其本身的表面张力而收缩成球型；
3)将步骤2)所得的球型硅溶胶加入到酸性介质(pH＝6.8)之中，并对其进行加热到43℃处理，由于硅溶胶在这两种条件下是极其不稳定的，因而会迅速凝成硅凝胶；
4)将步骤3)中凝成的硅凝胶用2％的稀硫酸浸泡6h，后用去离子水进行水洗，再用0.15％的氨水或者硫酸钠浸泡以扩大孔径，备用；
5)在真空反应室中充满氩气，采用较为粗大的石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发25min，每次持续22s，间隔6s；电弧带来的热量使得电极产生3800℃的高温。在此温度下，石墨气化，在阴极附近沉积出含有纳米碳管的产物；
6)将步骤5)中粗制的纳米碳管产物采用多步纯化法，经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；
7)将步骤6)中得到的碳纳米管加入到步骤4)(碳纳米管和硅凝胶的质量比为0.2∶1)中得到的硅凝胶之中，超声分散1h，待碳纳米管均匀的分散在硅凝胶之中；
8)将步骤7)得到的物料，在滚筒干燥器内烘干，干燥后的改性硅胶为黑色颗粒。干燥后的物料置于活化炉内，在520℃高温活化20min，使颗粒从黑棕色转变成白色，形成了一种以碳纳米管修饰的改性硅胶干燥剂。
实施例4
1)取95ml Na2O含量为5.20％的硅酸钠稀溶液和95ml浓度为20％的稀硫酸溶液在130kPa的压力下分别打到反应喷头处，使其在高速化中合成硅溶胶；
2)将步骤1)中合成的硅溶胶由伞形分配盘分散进入成型柱的油浴内，利用其本身的表面张力而收缩成球型；
3)将步骤2)所得的球型硅溶胶加入到酸性介质(pH＝6.9)之中，并对其进行加热到43℃处理，由于硅溶胶在这两种条件下是极其不稳定的，因而会迅速凝成硅凝胶；
4)将步骤3)中凝成的硅凝胶用2％的稀硫酸浸泡6h，后用去离子水进行水洗，再用0.15％的氨水或者硫酸钠浸泡以扩大孔径，备用；
5)在真空反应室中充满氩气，采用较为粗大的石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发27min，每次持续20s，间隔5s；电弧带来的热量使得电极产生3850℃的高温。在此温度下，石墨气化，在阴极附近沉积出含有纳米碳管的产物；
6)将步骤5)中粗制的纳米碳管产物采用多步纯化法，经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；
7)将步骤6)中得到的碳纳米管加入到步骤4)(碳纳米管和硅凝胶的质量比为0.25∶1)中得到的硅凝胶之中，超声分散1h，待碳纳米管均匀的分散在硅凝胶之中；
8)将步骤7)得到的物料，在滚筒干燥器内烘干，干燥后的改性硅胶为黑色颗粒。干燥后的物料置于活化炉内，在530℃高温活化20min，使颗粒从黑棕色转变成白色，形成了一种以碳纳米管修饰的改性硅胶干燥剂。
实施例5
1)取100ml Na2O含量为5.20％的硅酸钠稀溶液和100ml浓度为20％的稀硫酸溶液在130kPa的压力下分别打到反应喷头处，使其在高速化中合成硅溶胶；
2)将步骤1)中合成的硅溶胶由伞形分配盘分散进入成型柱的油浴内，利用其本身的表面张力而收缩成球型；
3)将步骤2)所得的球型硅溶胶加入到酸性介质(pH＝7.0)之中，并对其进行加热到43℃处理，由于硅溶胶在这两种条件下是极其不稳定的，因而会迅速凝成硅凝胶；
4)将步骤3)中凝成的硅凝胶用2％的稀硫酸浸泡6h，后用去离子水进行水洗，再用0.15％的氨水或者硫酸钠浸泡以扩大孔径，备用；
5)在真空反应室中充满氩气，采用较为粗大的石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发25min，每次持续22s，间隔6s；电弧带来的热量使得电极产生3800℃的高温。在此温度下，石墨气化，在阴极附近沉积出含有纳米碳管的产物；
6)将步骤5)中粗制的纳米碳管产物采用多步纯化法，经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；
7)将步骤6)中得到的碳纳米管加入到步骤4)(碳纳米管和硅凝胶的质量比为0.3∶1)中得到的硅凝胶之中，超声分散1h，待碳纳米管均匀的分散在硅凝胶之中；
8)将步骤7)得到的物料，在滚筒干燥器内烘干，干燥后的改性硅胶为黑色颗粒。干燥后的物料置于活化炉内，在550℃高温活化20min，使颗粒从黑棕色转变成白色，形成了一种以碳纳米管修饰的改性硅胶干燥剂。
以下是实施例1-5和未用碳纳米管修饰的硅胶标准样之间的性能检测结果。从表中可以看出，由于添加了碳纳米管，使得比表面积有所增加。碳纳米管使得硅胶的干燥能力增强。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种碳纳米管修饰改性硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取Na2O含量为5.12～5.25wt％的硅酸钠稀溶液和浓度为18-22wt％的稀硫酸溶液加压分别打到反应喷头处，使其在高速化中合成硅溶胶；
2)将步骤1)所得硅溶胶由伞形分配盘分散进入成型柱的油浴内，利用其本自身的表面张力而收缩成球型；
3)将步骤2)所得球型硅溶胶加入到酸性介质中，并对其进行加热处理，硅溶胶凝成硅凝胶；
4)将步骤3)所得硅凝胶用2～2.5wt％的稀硫酸浸泡，水洗，再用0.15～0.2wt％的氨水或硫酸钠浸泡以扩大孔径，备用；
5)在真空反应室中充满氩气，采用粗石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发；电弧带来的热量使得电极产生3000℃以上的高温，在此温度下石墨气化，在阴极附近沉积出含有碳纳米管的产物；
6)将步骤5)所得产物经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；
7)将步骤6)所得碳纳米管加入到硅凝胶中，超声分散，直至碳纳米管均匀分散于硅凝胶中；
8)将步骤7)所得物料在滚筒干燥器内烘干，再置于活化炉内活化，得到成品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硅酸钠稀溶液与稀硫酸溶液的体积比为(80-100)∶(80-100)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，加压压强范围为120-150kPa。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述酸性介质的pH＝6.6～7.0，加热处理温度为42-45℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，稀硫酸浸泡时间为5-7h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，电极处于充满氩气的真空反应室内，电弧间歇激发15-30min，每次持续15-30s，间隔3-8s。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中，超声分散时间为0.5-1.5h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中，所述碳纳米管和硅凝胶的质量比为(0.1-0.3)∶1。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤8)中，活化炉温度为500～550℃，活化时间为15-20min。
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