CN110554130A - 一种基于lse-gc-ms/ms检测结果的物质管控清单构建方法 - Google Patents

一种基于lse-gc-ms/ms检测结果的物质管控清单构建方法 Download PDF

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CN110554130A CN201910890493.3A CN201910890493A CN110554130A CN 110554130 A CN110554130 A CN 110554130A CN 201910890493 A CN201910890493 A CN 201910890493A CN 110554130 A CN110554130 A CN 110554130A
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黄华
吴海峰
李娥贤
秦云华
张承明
蒋次清
吴佳
高文军
胡燕
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Abstract

本发明涉及一种基于LSE‑GC‑MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法，包括如下步骤：试样准备、样品处理、定性分析、定量分析和物质管控清单构建。本发明从不同品牌卷烟烟丝中73种挥发性/半挥发性有机化合物的含量数据出发，采用因子分析的方法来提取一定数量的公共因子，来搭建挥发性/半挥发性有机化合物含量与感官风格特征指标间的桥梁。通过分析公因子的旋转矩阵载荷，找寻各指标含量对不同因子的权重；进一步对公因子与15种风格特征指标进行回归，可以清晰建立相应关联，为每一个指标含量赋予相应的权重，进而构建并优化出更加合理的物质管控清单，能够研究不同指标间对15种香气风格指标的协同和拮抗效应。

Description

一种基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法
技术领域
本发明涉及一种物质管控清单构建方法，尤其是一种基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法。
背景技术
香气风格特征作为卷烟的核心特性之一，对消费者识别卷烟品牌，构建持久印象起着非常重要的作用。
目前卷烟产品的香气风格特征的判断和评价方法主要是根据：YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》中所划分的15个香韵指标来进行，包括清香、果香、辛香、木香、青滋香、花香、药草香、豆香、可可香、奶香、膏香、烘焙香、甜香、烤烟烟香和晾晒烟烟香。
但是，上述评价方法都是从评委自身的主观感受出发，容易受到评委的专业水平、评吸技能、主观喜好、自身状态等多方面因素的影响，不同评委的评价结果有可能出现较大差异。对于15种香气风格特征的物质基础缺乏清晰的认识，无法建立有效的风格特征成分管控清单，更无法为清单赋权来优化清单，以至于无法对相应成分追根溯源，也无法研究不同指标间对15种香气风格指标的协同和拮抗效应。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法。本发明的技术方案具体如下：
一种基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法，包括如下步骤：
步骤(1)、试样准备
随机取新开包的同一品牌的烟支若干支，剥去卷烟纸和滤嘴，取出烟丝，记录重量，再分别放入若干锥形瓶中，作为试样；
步骤(2)、样品处理
在准备好的试样中分别加入一定量内标和乙醚，迅速盖上盖摇匀，置于震荡摇床上震荡一段时间，取上层萃取液经微孔滤膜过滤，供气相色谱-质谱/质谱仪测定；
步骤(3)、定性分析
对照标样的保留时间、定性离子对和定量离子对，确定试样中的目标化合物；当试样和标样在相同保留时间处±0.2min出现，且各定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液的离子相对丰度一致，其误差符合下表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物；
定性确证时相对离子丰度的最大允许误差
相对离子丰度/％ 允许的相对误差/％
＞50％ ±20
＞20～50 ±25
＞10～20 ±30
≤10 ±50
步骤(4)、定量分析
4.1、标准工作曲线绘制
根据致香成分标样的定量离子峰面积与内标峰面积的比值及标准工作溶液中目标物的浓度与内标物浓度的比值，建立标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2≥0.95；
4.2、样品测定
根据试样中目标化合物的定量离子峰面积计算样品中挥发性及半挥发性有机化合物的含量；
4.3、结果计算
试样中挥发性及半挥发性有机化合物含量的计算方法；试样中挥发性及半挥发性有机化合物的含量按下式进行计算：
其中，Cs表示试样中某一种特征物质的含量，单位为mg/kg；
As为试样中挥发性或半挥发性有机化合物的峰面积，单位为U，积分单位；
Ai为内标物质的峰面积，单位为U，积分单位；
Ci为加入内标物质的量，单位为ug/mL；
m为称取烟丝质量，单位为g；
k为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线斜率；
a为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线截距。
步骤(5)、物质管控清单构建
基于LSE-GC-MS/MS检测不同品牌成品烟丝中挥发性有机化合物的含量，对不同品牌烟丝中的挥发性有机化合物及其与15种风格特征指标的关系进行分析；采用多元因子分析和线性回归分析确定烟丝中不同挥发性成分对卷烟风格特征的影响方向和权重，确定不同的风格特征需要管控的特征物质，进而完成物质管控清单构建。
进一步地，步骤(2)中，在准备好的试样中分别加入1mL 60μg/mL的内标萘、9mL乙醚，迅速盖上盖摇匀，置于震荡摇床上震荡130分钟，振荡频率150rpm，振荡幅度32mm，用10ml针筒取上层萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤，供气相色谱-质谱/质谱仪测定。
进一步地，步骤(2)中，气相色谱条件如下：
色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：240℃；恒流模式；柱流量1.2mL/min；进样量：1μL；分流比：10:1；升温程序：初始温度45℃，保持2.5min，以5℃/min的速率升温至250℃，保持25min；传输线温度255℃；载气He，纯度≥99.99％。
进一步地，步骤(2)中，MS/MS质谱条件如下：
电离方式：电子源轰击EI；电离能70eV；灯丝电流80μA，离子源温度175℃，传输线温度250℃；全扫描监测模式，扫描范围：10amu-500amu，多反应监测MRM模式。
进一步地，步骤(5)中，挥发性有机化合物的含量的多元因子分析具体如下：
基于挥发性有机化合物含量数据，剔除含量为0的指标和测定结果为负的不能准确定量的指标，剩余的指标作为多元因子分析挥发性有机化合物与多种风格特征指标的基础数据；
对不同品牌或烟丝样本进行MFA分析，从相关阵出发，采用主成分提取方法，并进行最大方差法旋转，迭代若干收敛；从有机化合物指标中提取共同因子，基于提取的共同因子来表征原始的化合物指标特性的同时，保留原指标的绝大部分信息；采用因子旋转方差来对共同因子的实际意义进行解释。
进一步地，步骤(5)中，对不同品牌烟丝进行感官评吸，并对多种风格特征指标进行打分，并统计其平均值；通过因子得分系数矩阵可列出不同烟叶各原始指标通过线性组合而成的公共因子的表达式，据公式计算各样本的因子得分，并保存为新变量，上述公共因子通过进一步与多种风格特征指标数值进行回归，作为风格特征影响进行指标赋权。
进一步地，步骤(5)中，取评委品吸的指标均值，另取某一型风格特征评吸结果均值；以评吸结果数据为因变量，经MFA降维后成分指标含量的公共因子为因变量进行逐步线性回归；
首先对自变量和因变量进行正态性检验，进一步分析回归方程的有效性；经过逐步回归过程，最终筛选公共因子进入方程，得出公共因子的参数估计有效，进而得到某一型风格特征与该公共因子的表达式方程，进一步得到该公共因子对某一型风格特征分数的一级权重，然后计算出每种化合物对该公共因子的二级权重，找寻二级权重为负的化合物，该部分化合物通过该公共因子的一级权重的负号对清香型分数产生正向的影响，该部分化合物即为对烟丝风格特征有积极性影响，且需要管控的特征物质；分析不同的风格特征评，得出不同的风格特征需要管控的特征物质，进而完成物质管控清单构建。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)基于本申请构建管控清单的目的，选择LSE-GC-MS/MS可以直接进样，无需复杂预处理。
(2)本发明从不同品牌卷烟烟丝中73种挥发性/半挥发性有机化合物的含量数据出发，采用因子分析(MFA)的方法来提取一定数量的公共因子F，来搭建挥发性/半挥发性有机化合物含量与感官风格特征指标间的桥梁。通过分析公因子的旋转矩阵载荷，找寻各指标含量对不同因子的权重；进一步对公因子与15种风格特征指标进行回归，可以清晰建立相应关联，为每一个指标含量赋予相应的权重，进而构建并优化出更加合理的物质管控清单，能够研究不同指标间对15种香气风格指标的协同和拮抗效应。
附图说明
图1是因子分析碎石图；
图2是变量正态性检验的直方图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是对本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法。
由于涉及不同品牌烟丝中73种挥发性/半挥发性嗅香有机化合物含量的变化，变量较多，所以考虑采用Richard创立的多元因子分析(MFA)模型来对各指标进行降维处理。该模型是采用较少个数的具有一定相关性的公共因子的线性函数与特殊因子之和来表达原变量X的每一个分量，以便达到合宜的解释原变量X的相关性并降低其维数的效果。通过比较各烟叶样品的公因子得分，就能对原始指标及样品的特征作进一步的回归、评价、判别和分析。
1主要试剂、仪器与条件
1.1试剂
除特殊要求外，均应使用分析纯级或以上试剂。
1.1.1挥发性有机化合物标样
苯乙醛、苯乙醇、香茅醇、苯乙酸乙酯、香芹酮、香叶醇、乙酸苯乙酯、洋茉莉醛、丁香酚、山楂花酮、β-二氢大马酮、β-紫罗兰酮、5-甲基糠醛、肉桂酸乙酯、异戊酸异戊酯、δ-十一内酯、δ-己内酯、γ-庚内酯、反式-肉桂醛、2,3,5-三甲基吡嗪、γ-辛内酯、γ-十一内酯、2,6-二甲基吡啶、异丁酸乙酯、苯甲酸苯甲酯、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环、二氢香豆酯、对茴香醛、δ-壬内酯、δ-癸内酯、α-松油醇、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、芳樟醇、麦芽酚、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、2-甲基四氢呋喃-3-酮、糠醇、3,5,5-三甲基环己烷-1,2-二酮、2-乙酰基吡咯、乙基麦芽酚、乙酸异丁酯、苄醇、苯乙酮、异佛尔酮、肉桂酸肉桂酯、γ-戊基丁内酯、氧化异佛尔酮、香兰素、3-乙基吡啶、戊酸乙酯、金合欢基丙酮、乙酸芳樟酯、乳酸乙酯、β-环柠檬醛、L-薄荷醇、丁酸乙酯、甲基环戊烯醇酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-甲基吡嗪、苯甲醛二甲缩醛、茴香烯、γ-己内酯、δ-十二内酯、α-当归内酯、γ-十二内酯、γ-癸内酯、肉桂酸苄酯、R-(+)-柠檬烯、D-薄荷醇、3-羟基-2-丁酮、覆盆子酮、β-石竹烯、4-乙烯基愈创木酚，共73种标准样品。内标选用萘。
1.1.2溶剂
无水乙醇、丙二醇、乙醚
1.1.3仪器及条件
震荡摇床，振荡频率：150rpm，振荡幅度：30mm，震荡时间：2h。气相色谱仪(GC)配DB-5MS弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm，美国Agilent公司)，进样口温度：250℃。4.2.3恒流模式，柱流量1mL/min，进样量：1μL，分流比：10:1；升温程序：初始温度50℃，保持2min，以5℃/min的速率升温至250℃，保持20min；传输线温度：250℃，载气：He(纯度≥99.99％)。质谱仪(MS/MS)电离方式：电子源轰击(EI)，电离能70eV，灯丝电流：80μA，离子源温度：170℃，传输线温度：250℃；全扫描监测Full scan模式，扫描范围：10amu-500amu，多反应监测MRM模式，离子选择参数见表1。分析天平，感量为0.0001g，移液枪，5000μL。
表1 致香成分的定性离子对、定量离子对和碰撞能量
2样品处理
取成品卷烟进行试样制备，试样制备应快速准确，并确保样品不受污染。每个实验样品制备三个平行试样。随机取新开包的同一品牌的烟支3支，剥去卷烟纸和滤嘴，取出烟丝，记录重量，再分别放入3个100ml锥形瓶中，作为试样。在准备好的试样中分别加入1mL60μg/mL的内标萘、9mL乙醚，迅速盖上盖摇匀，置于震荡摇床上震荡2h，用10ml针筒取上层萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤，供气相色谱-质谱/质谱仪测定。
3定性分析
对照标样的保留时间、定性离子对和定量离子对，确定试样中的目标化合物。当试样和标样在相同保留时间处(±0.2min)出现，且各定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液的离子相对丰度一致，其误差符合表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许误差
相对离子丰度/％ 允许的相对误差/％
＞50％ ±20
＞20～50 ±25
＞10～20 ±30
≤10 ±50
3定量分析
3.1标准工作曲线绘制
根据致香成分标样的定量离子峰面积与内标峰面积的比值及标准工作溶液中目标物的浓度与内标物浓度的比值，建立标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2≥0.95。
3.2样品测定
每个样品平行测定3次。根据试样中目标化合物的定量离子峰面积计算样品中挥发性及半挥发性有机化合物的含量。
4结果计算与表述
试样中挥发性及半挥发性有机化合物含量的计算方法；试样中挥发性及半挥发性有机化合物的含量按下式进行计算：
其中，Cs表示试样中某一种特征物质的含量，单位为mg/kg；
As为试样中挥发性或半挥发性有机化合物的峰面积，单位为U，积分单位；
Ai为内标物质的峰面积，单位为U，积分单位；
Ci为加入内标物质的量，单位为ug/mL；
m为称取烟丝质量，单位为g；
k为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线斜率；
a为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线截距。
5物质管控清单构建
5.1七十三种挥发性有机化合物的含量检测及多元因子分析
依据公式(1)，通过溶剂萃取直接进样-气相色谱-质谱/质谱(LSE-GC-MS/MS)法检测6种品牌成品烟丝中挥发性有机化合物的含量。
采用SPSS 22.0统计学软件(SPSS Inc.，美国)的数据处理模块对不同品牌烟丝中73种挥发性有机化合物及其与15种风格特征指标的关系进行分析。采用多元因子分析(MFA)和线性回归分析方法来探索烟丝中不同挥发性成分对卷烟风格特征的影响方向和权重。
5.2七十三种挥发性有机化合物的含量的多元因子分析
经过含量检测和公式公式(1)，可以得到6种品牌烟丝中73种挥发性有机化合物含量数据，如表3及续表所示。
表3 六个品牌73种挥发性/半挥发性物质含量测定结果表
续表3六个品牌73种挥发性/半挥发性物质含量测定结果表
续表3六个品牌73种挥发性/半挥发性物质含量测定结果表
续表3六个品牌73种挥发性/半挥发性物质含量测定结果表
续表3六个品牌73种挥发性/半挥发性物质含量测定结果表
续表3六个品牌73种挥发性/半挥发性物质含量测定结果表
剔除含量为0的指标和测定结果为负的不能准确定量的指标，剩余的60种指标作为多元因子分析挥发性有机化合物与15种风格特征指标的基础数据。
对6种不同烟丝样本进行MFA分析，由于各指标间数值差异较大，所以从相关阵出发。采用主成分提取方法，并进行最大方差法旋转，迭代25次收敛。60个有机化合物指标共可提取8个共同因子，其所能解释原指标的累积方差贡献率为97.390％，用所提取的8个公因子来表征原始的60个化合物指标特性的同时，可保留原指标的绝大部分信息。方差解释率如表4和表5所示。
表4 不同烟丝样本60个挥发性化合物指标的公共因子的方差解释率
成分 合计 方差的％ 累积％
1 18.019 30.031 30.031
2 13.855 23.091 53.122
3 8.318 13.864 66.986
4 7.918 13.197 80.183
5 4.412 7.353 87.536
6 3.509 5.848 93.384
7 1.270 2.117 95.501
8 1.134 1.889 97.390
表5 不同烟丝样本60个挥发性化合物指标的公共因子的方差解释率
成分 合计 方差的％ 累积％ 成分
1 18.019 30.031 30.031 1
2 13.855 23.091 53.122 2
3 8.318 13.864 66.986 3
4 7.918 13.197 80.183 4
5 4.412 7.353 87.536 5
6 3.509 5.848 93.384 6
7 1.270 2.117 95.501 7
8 1.134 1.889 97.390 8
采用因子旋转方差(最大方差法)来对8个公因子的实际意义进行解释，如表6所示。
表6 旋转后的成分矩阵
公因子对原始指标的解释能力各不相同，例如，对于因子1，6-甲基-5-庚烯-2-酮、R-(+)-柠檬烯、苯乙醛、δ-己内酯、异戊酸异戊酯、γ-癸内酯的载荷绝对值均>0.827，其中，6-甲基-5-庚烯-2-酮、R-(+)-柠檬烯、苯乙醛和异戊酸异戊酯的载荷绝对值均>0.848，说明因子1对于含有环酯，烯酮，烯醛结构的化合物的解释能力很强，可命名为“酮醛因子”；对于因子2，2,6-二甲基吡啶、麦芽酚、3,5,5-三甲基环己烷-1,2-二酮、香兰素和δ-十二内酯的载荷绝对值均>0.841，说明因子2对于含有吡啶、吡喃类氮、氧杂环化合物的解释能力较强，可命名为“杂环因子”；对于因子3，苯甲醛二甲缩醛、戊酸乙酯和3-乙基吡啶的载荷绝对值均>0.854，说明因子3对于含有羰基结构的化合物的解释能力较强，可命名为“羰基因子”；对于因子4，L-薄荷醇和D-薄荷醇的载荷绝对值均>0.869,说明因子4对于含有薄荷醇类结构的化合物的解释能力较强，可命名为“薄荷醇因子”。以此类推，5-8号公因子分别能对应解释长链醇、内酯、取代基内酯和锌类物质，可命名为各自相应的因子。因子分析碎石图如图1所示。
5.3六十种挥发性有机化合物指标含量对6种烟丝清香型风格特征影响的赋权
对6种品牌烟丝进行感官评吸，并对嗅香的15种风格特征指标进行打分，总共邀请8位评委进行评分，并统计其平均值，如表7-12所示。
通过因子得分系数矩阵可列出不同烟叶各原始指标通过线性组合而成的8个公共因子的表达式，据公式计算各样本的因子得分，并保存为新变量F1-F8，这些公因子通过进一步与15种风格特征指标数值进行回归，可以为风格特征影响进行指标赋权。
表7 品牌1样品风格特征评吸结果(嗅香)
表8 品牌2样品风格特征评吸结果(嗅香)
表9 品牌3样品风格特征评吸结果(嗅香)
表10 品牌4样品风格特征评吸结果(嗅香)
表11 品牌5风格特征评吸结果(嗅香)
表12 品牌6样品风格特征评吸结果(嗅香)
以清香型风格特征为例来说明具体分析和计算过程，取8位评委品吸6种烟丝的60种挥发性嗅香成分指标均值，另取清香型风格特征评吸结果均值。以评吸结果数据为因变量，经MFA降维后60种成分指标含量的公共因子为因变量进行逐步线性回归。首先对自变量和因变量进行正态性检验，如图2所示。
从图2可知，变量数据分布符合完整的正态性分布。
回归方程的模型情况见表13，从中可以看出，回归方程的决定系数R2＝0.869，调整决定系数R2＝0.837，说明回归方程的拟和性及预测性均较好。进一步分析回归方程的有效性，见表14，由于方程的Sig.＝0.007<0.05，说明方程整体有效。
经过逐步回归过程，线性回归方程最终筛选2号公因子进入方程，由表15的参数估计情况可知，2号公因子的Sig.＝0.007<0.05，说明2号公因子的参数估计有效。所以可以写出清香分数与2号公因子的表达式方程为：Y清香＝-0.932XF2。所以得到MFA降维后所提取的2号公因子F2对烟丝清香风格特征分数的一级权重V1＝-0.932。
由于60种挥发性嗅香有机化合物含量对2号公因子F2有不同的载荷。所以可以计算出每种化合物对F2的二级权重Vi(i＝1-60)。
我们找寻二级权重为负的化合物，这部分化合物通过F2的一级权重的负号对清香型分数产生正向的影响。这部分物质正是对烟丝风格特征有积极性影响，且需要管控的特征物质。优化后的管控物质清单见表16。
表13 逐步回归模型摘要b
表14 逐步回归模型摘要b
表15 回归方程的参数估计a
表16 清香风格特征成分管控清单及权重
通过溶剂萃取直接进样-气相色谱-质谱/质谱(LSE-GC-MS/MS)法检测成品烟丝中73种挥发性有机嗅香化合物，并运用多元因子方法进行分析，可以建立风格特征指标分数与化合物含量间的关联。以清香风格特征为例，通过运算，可以以赋权的方式来优化73种管控物质清单。结果显示对茴香醛等23种挥发性有机化合物对烟丝的清香风格特征(嗅香)具有正向的影响，每种化合物的影响程度各不相同，其中对茴香醛的积极效应最强，其总权重V总＝0.5834。其他十四种感官风格特征的影响物质清单的赋权及优化流程类似。说明可以运用该方法来建立桥梁进一步优化风格特征管控清单。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、试样准备：
随机取新开包的同一品牌的烟支若干支，剥去卷烟纸和滤嘴，取出烟丝，记录重量，再分别放入若干锥形瓶中，作为试样；
步骤（2）、样品处理：
在准备好的试样中分别加入一定量内标和乙醚，迅速盖上盖摇匀，置于震荡摇床上震荡一段时间，取上层萃取液经微孔滤膜过滤，供气相色谱-质谱/质谱仪测定；
步骤（3）、定性分析：
对照标样的保留时间、定性离子对和定量离子对，确定试样中的目标化合物；当试样和标样在相同保留时间处±0.2min出现，且各定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液的离子相对丰度一致，其误差符合下表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物；
定性确证时相对离子丰度的最大允许误差
步骤（4）、定量分析：
4.1、标准工作曲线绘制： 根据致香成分标样的定量离子峰面积与内标峰面积的比值及标准工作溶液中目标物的浓度与内标物浓度的比值，建立标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2≥0.95；
4.2、样品测定：根据试样中目标化合物的定量离子峰面积计算样品中挥发性及半挥发性有机化合物的含量；
4.3、结果计算：试样中挥发性及半挥发性有机化合物含量的计算方法；试样中挥发性及半挥发性有机化合物的含量按下式进行计算：
；
其中，Cs表示试样中某一种特征物质的含量，单位为mg/kg；
As为试样中挥发性或半挥发性有机化合物的峰面积，单位为U，积分单位；
Ai 为内标物质的峰面积，单位为 U，积分单位；
Ci 为加入内标物质的量，单位为ug/mL；
m为称取烟丝质量，单位为g；
k 为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线斜率；
a 为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线截距；
步骤（5）、物质管控清单构建：
基于LSE-GC-MS/MS检测不同品牌成品烟丝中挥发性有机化合物的含量， 对不同品牌烟丝中的挥发性有机化合物及其与15种风格特征指标的关系进行分析；采用多元因子分析和线性回归分析确定烟丝中不同挥发性成分对卷烟风格特征的影响方向和权重，确定不同的风格。
2.根据权利要求1所述的基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法，其特征在于：步骤（2）中，在准备好的试样中分别加入1 mL 60 μg/mL的内标萘、9 mL 乙醚，迅速盖上盖摇匀，置于震荡摇床上震荡130分钟，振荡频率150 rpm，振荡幅度32mm，用10 ml针筒取上层萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤，供气相色谱-质谱/质谱仪测定。
3.根据权利要求1所述的基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法，其特征在于：步骤（2）中，气相色谱条件如下：色谱柱：DB-5MS 弹性石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：240℃；恒流模式；柱流量1.2mL/min；进样量：1μL；分流比：10:1；升温程序：初始温度45℃，保持2.5min，以5℃/min的速率升温至 250℃，保持25min；传输线温度255℃；载气He，纯度≥99.99%。
4.根据权利要求1所述的基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法，其特征在于：步骤（2）中，MS/MS质谱条件如下：电离方式：电子源轰击 EI；电离能70 eV；灯丝电流80μA，离子源温度 175℃，传输线温度 250 ℃；全扫描监测模式，扫描范围：10amu-500amu ，多反应监测 MRM 模式。
5.根据权利要求1所述的基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法，其特征在于：步骤（5）中，挥发性有机化合物的含量的多元因子分析具体如下：
基于挥发性有机化合物含量数据，剔除含量为0的指标和测定结果为负的不能准确定量的指标，剩余的指标作为多元因子分析挥发性有机化合物与多种风格特征指标的基础数据；
对不同品牌或烟丝样本进行MFA分析，从相关阵出发，采用主成分提取方法，并进行最大方差法旋转，迭代若干收敛；从有机化合物指标中提取共同因子，基于提取的共同因子来表征原始的化合物指标特性的同时，保留原指标的绝大部分信息；采用因子旋转方差来对共同因子的实际意义进行解释。
6.根据权利要求1所述的基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法，其特征在于：步骤（5）中，对不同品牌烟丝进行感官评吸，并对多种风格特征指标进行打分，并统计其平均值；通过因子得分系数矩阵可列出不同烟叶各原始指标通过线性组合而成的公共因子的表达式，据公式计算各样本的因子得分，并保存为新变量，上述公共因子通过进一步与多种风格特征指标数值进行回归，作为风格特征影响进行指标赋权。
7.根据权利要求1所述的基于LSE-GC-MS/MS检测结果的物质管控清单构建方法，其特征在于：步骤（5）中，取评委品吸的指标均值，另取某一型风格特征评吸结果均值；以评吸结果数据为因变量，经MFA降维后成分指标含量的公共因子为因变量进行逐步线性回归；
首先对自变量和因变量进行正态性检验，进一步分析回归方程的有效性；经过逐步回归过程，最终筛选公共因子进入方程，得出公共因子的参数估计有效，进而得到某一型风格特征与该公共因子的表达式方程，进一步得到该公共因子对某一型风格特征分数的一级权重，然后计算出每种化合物对该公共因子的二级权重，找寻二级权重为负的化合物，该部分化合物通过该公共因子的一级权重的负号对清香型分数产生正向的影响，该部分化合物即为对烟丝风格特征有积极性影响，且需要管控的特征物质；分析不同的风格特征评，得出不同的风格特征需要管控的特征物质，进而完成物质管控清单构建。
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