CN110551922B - 高质量分数WCp/Al复合材料及其制备方法 - Google Patents

高质量分数WCp/Al复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种高质量分数WCp/Al复合材料及其制备方法。其中该方法包括：采用激光增材制造工艺进行成型，获得毛坯；及采用两次热等静压工艺对毛坯进行热处理。本申请可获得内部缺陷小、致密度高，强度好的WCp/Al复合材料。

Description

高质量分数WCp/Al复合材料及其制备方法
技术领域
本申请属于3D打印技术领域，具体地，涉及一种高质量分数 WCp/Al复合材料及其制备方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料的制备方法主要为液相法和固相法，液相法以搅拌铸造为主，固相法以粉末冶金为主，不管是哪种制备方法，由于 WC硬质颗粒与铝基体存在很大的线膨胀系数差异，材料在制备冷却过程中会产生尺寸匹配应力，尤其是在硬质颗粒与铝基体界面处，应力的存在使材料内部产生微细的裂纹或孔洞，降低了材料的强度。
3D打印技术采用与传统的减材制造相反的加工方法，有着极高的材料利用率，相比传统的成形加工方法有着极大的优势。但采用3D打印技术成形金属零件时，由于粉末/丝材特殊的加工性能，或者工艺参数选择不当，工件容易出现球化、裂纹、孔隙以及翘曲变形等缺陷。
而且，多数的3D打印铝合金材料采用直接退火或固溶加时效的方式去除应力，但却不能避免材料内部的组织缺陷，使材料的强度低，为加工产品的使用埋下了隐患。
发明内容
为了解决现有技术的问题之一，本申请提供了一种制备高质量分数 WCp/Al复合材料的方法，包括：
采用激光增材制造工艺进行成型，获得毛坯；及
采用两次热等静压工艺对所述毛坯进行热处理。
在本申请的一些实施例中，所述WCp/Al复合材料中WC质量含量为 20～35％。
在本申请的一些实施例中，第一次热等静压的温度为450～500℃，时间为1～3h，压力为80～120MPa。
在本申请的一些实施例中，第二次热等静压的温度为510～540℃，时间为1～3h，压力为140～160MPa。
在本申请的一些实施例中，采用两次热等静压工艺对所述毛坯进行热处理包括：
将所述毛坯放入热等静压炉成形室内，进行第一次升温升压，使温度达到450～500℃，压力达到80～120MPa，保温1～3h；
待第一次热等静压结束后，进行第二次升温升压，使温度达到 510～540℃，压力达到140～160MPa，保温1～3h。
在本申请的一些实施例中，激光增材制造工艺的参数为：基板预热温度120～150℃，铺粉层厚为30～40μm，激光功率为375～475W，激光扫描速度为1400～1700mm/s，光斑直径为80～120μm。
在本申请的一些实施例中，将WC粉末与AlSi10Mg粉末混合均匀后烘干，然后再采用激光增材制造工艺进行成型。
本申请还提供了一种由上述方法制得的高质量分数WCp/Al复合材料。
在本申请的一些实施例中，所述WCp/Al复合材料的延伸率≥15％。
在本申请的一些实施例中，所述WCp/Al复合材料的致密度≥99.8％，屈服强度≥128MPa，抗拉强度≥220MPa。
本申请可获得内部缺陷小、致密度高，在高温下强度好的WCp/Al复合材料。
本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本申请提供的制备高质量分数WCp/Al复合材料的方法，包括：
采用激光增材制造工艺进行成型，获得毛坯；及
采用两次热等静压工艺对毛坯进行热处理。
本申请所述的高质量分数WCp/Al复合材料指的是WC含量较高的 WCp/Al复合材料。WC含量越高，材料的强度越高，但是WC硬质颗粒与铝基体存在很大的线膨胀系数差异，在制备冷却过程中产生的应力越大，容易降低材料的塑性。
一般来说，当使用纳米级别的WC粉末制备WCp/Al复合材料时，WC 质量含量超过5％即可认为是高质量分数WCp/Al复合材料。本申请采用 100～300nm的WC粉末制备WCp/Al复合材料。在本申请优选的实施例中，WCp/Al复合材料中WC质量含量为20～35％。
本申请通过两次热等静压工艺对激光增材制造工艺成型的毛坯进行处理，可减少材料的内部缺陷，提高材料致密度，提高材料的强度。
在本申请的优选实施例中，热等静压工艺后还可再进行时效处理，可进一步提高WCp/Al复合材料的强度。
在本申请优选的实施例中，第一次热等静压的温度为450～500℃，时间为1～3h，压力为80～120MPa。更优选地，第二次热等静压的温度为 510～540℃，时间为1～3h，压力为140～160MPa。
在本申请优选的实施例中，采用两次热等静压工艺对毛坯进行热处理包括：
将毛坯放入热等静压炉成形室内，进行第一次升温升压，使温度达到 450～500℃，压力达到80～120MPa，保温1～3h；
待第一次热等静压结束后，进行第二次升温升压，使温度达到 510～540℃，压力达到140～160MPa，保温1～3h。
在本申请优选的实施例中，将WC粉末与AlSi10Mg粉末混合均匀后烘干，然后再采用激光增材制造工艺进行成型。其中，为了能尽可能地减少混合粉末中的水分，更优选地，烘干至少6个小时。
在本申请优选的实施例中，激光增材制造工艺的参数为：基板预热温度120～150℃，铺粉层厚为30～40μm，激光功率为375～475W，激光扫描速度为1400～1700mm/s，光斑直径为80～120μm。
下面参考具体实施例，对本申请进行说明。下述实施例中所取工艺条件数值均为示例性的，其可取数值范围如前述发明内容中所示，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。下述实施例所用的检测方法均为本行业常规的检测方法。
实施例1
1)激光增材制造：将质量分数30％的WC粉末与质量分数70％的AlSi10Mg粉末混合均匀，在100℃烘干6小时后装入Concept Laser 1000R的供粉仓，基板预热温度150℃，刮刀将粉末均匀的铺在加工平台上，铺粉层厚为40μm，激光功率为475W，激光扫描速度为1600mm/s，光斑直径为80μm。
为了进行后续的实验检测，本实施例打印出的试样毛坯分别为尺寸为10mm×10mm×70mm的拉伸试棒和尺寸为10mm×10mm×10mm的金相块。
2)热等静压：将试样毛坯放入热等静压炉成形室内，进行第一次升温升压，使温度达到500℃，压力达到100MPa，保温2h。待第一次热等静压结束后，进行第二次升温升压，使温度达到540℃，压力达到150MPa，保温3h。两次热等静压后取出试样，空冷。
将金相试样使用360#、600#、1200#金相砂纸打磨并抛光处理，使用蔡司金相显微镜观测致密度，并将拉伸棒在Zwick万能材料试验机上进行力学性能检测。具体数据请见表1。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于对试样毛坯进行固溶处理而非热等静压处理。其中，固溶的温度为540℃，保温时间为2h。
本对比例获得的试样的致密度及力学性能具体数据请见表1。
实施例2
1)激光增材制造：将质量分数20％的WC粉末与质量分数80％的 AlSi10Mg粉末混合均匀，在120℃烘干6小时后装入Concept Laser 1000R的供粉仓，基板预热温度120℃，刮刀将粉末均匀的铺在加工平台上，铺粉层厚为30μm，激光功率为375W，激光扫描速度为1400mm/s，光斑直径为120μm。
为了进行后续的实验检测，本实施例打印出的试样毛坯分别为尺寸为10mm×10mm×70mm的拉伸试棒和尺寸为10mm×10mm×10mm的金相块。
2)热等静压：将试样毛坯放入热等静压炉成形室内，进行第一次升温升压，使温度达到450℃，压力达到80MPa，保温1h。待第一次热等静压结束后，进行第二次升温升压，使温度达到525℃，压力达到140MPa，保温2h。两次热等静压后取出试样，空冷。
将金相试样使用360#、600#、1200#金相砂纸打磨并抛光处理，使用蔡司金相显微镜观测致密度，并将拉伸棒在Zwick万能材料试验机上进行力学性能检测。具体数据请见表1。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于对试样毛坯进行直接退火处理而非热等静压处理。其中，退火温度为300℃，保温2小时，空冷。
本对比例获得的试样的致密度及力学性能具体数据请见表1。
实施例3
1)激光增材制造：将质量分数35％的WC粉末与质量分数65％的 AlSi10Mg粉末混合均匀，在150℃烘干6小时后装入Concept Laser 1000R的供粉仓，基板预热温度150℃，刮刀将粉末均匀的铺在加工平台上，铺粉层厚为30μm，激光功率为450W，激光扫描速度为1700mm/s，光斑直径为100μm。
为了进行后续的实验检测，本实施例打印出的试样毛坯分别为尺寸为10mm×10mm×70mm的拉伸试棒和尺寸为10mm×10mm×10mm的金相块。
2)热等静压：将试样毛坯放入热等静压炉成形室内，进行第一次升温升压，使温度达到480℃，压力达到120MPa，保温3h。待第一次热等静压结束后，进行第二次升温升压，使温度达到510℃，压力达到160MPa，保温1h。两次热等静压后取出试样，空冷。
3)时效处理：冷却后试样进行时效处理，时效温度为165℃，保温时间为8h。
将金相试样使用360#、600#、1200#金相砂纸打磨并抛光处理，使用蔡司金相显微镜观测致密度，并将拉伸棒在Zwick万能材料试验机上进行力学性能检测。具体数据请见表1。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于对试样毛坯进行固溶及时效处理而非热等静压处理。其中，固溶的温度为525℃，保温时间为3h，用80℃热水冷却；时效温度为165℃，保温时间为8h。
本对比例获得的试样的致密度及力学性能具体数据请见表1。
表1各实施例和对比例的致密度及力学性能
实施例1 对比例1 实施例2 对比例2 实施例3 对比例3
致密度(％) 99.87 99.76 99.92 99.84 99.81 99.76
屈服强度(MPa) 135.1 87.3 167.3 159.3 308.2 269.4
抗拉强度(MPa) 229.2 149.8 285.1 262.7 394.6 318.7
延伸率(％) 16.25 11.39 8.97 13.12 5.64 4.33
从上述实施例和对比例可知，经热等静压处理后的高质量分数 WCp/Al复合材料的致密度度接近100％，复合材料强度明显高于普通固溶+ 时效或是直接退火后的AlSi10Mg。纳米级的WC颗粒在激光选区熔化成形过程中成为铝基体内部弥散增强相，可钉扎材料内部位错的移动，提高材料的屈服强度。但WC颗粒的存在会增加材料孔隙率，降低致密度，经热等静压后，内部孔隙会逐渐的闭合、消失，避免了孔隙缺陷对材料强度的影响。因此热等静压处理非常有利于激光选区熔化成形颗粒增强复合材料的力学性能提高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种制备高质量分数WCp/Al复合材料的方法，其特征在于，包括：
采用激光增材制造工艺进行成型，获得毛坯；及
采用两次热等静压工艺对所述毛坯进行热处理；
所述WCp/Al复合材料中WC质量含量为20~35%；
其中，第一次热等静压的温度为450~500℃，时间为1~3h，压力为80~120MPa；第二次热等静压的温度为510~540℃，时间为1~3h，压力为140~160MP a；
激光增材制造工艺的参数为：基板预热温度120~150℃，铺粉层厚为30~40μm，激光功率为375~475W，激光扫描速度为1400~1700mm/s，光斑直径为80~120μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用两次热等静压工艺对所述毛坯进行热处理包括：
将所述毛坯放入热等静压炉成形室内，进行第一次升温升压，使温度达到450~500℃，压力达到80~120MPa，保温1~3h；
待第一次热等静压结束后，进行第二次升温升压，使温度达到510~540℃，压力达到140~160MPa，保温1~3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将WC粉末与AlSi10Mg粉末混合均匀后烘干，然后再采用激光增材制造工艺进行成型。
4.一种由权利要求1~3中任一所述方法制得的高质量分数WCp/Al复合材料。
5.根据权利要求4所述的WCp/Al复合材料，其特征在于，所述WCp/Al复合材料的延伸率≥15%。
6.根据权利要求4所述的WCp/Al复合材料，其特征在于，所述WCp/Al复合材料的致密度≥99.8%，屈服强度≥128MPa，抗拉强度≥220MPa。
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Denomination of invention: High quality score WCp/Al composite materials and their preparation methods

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Pledgor: Wuxi flies and Kang Xin Mstar Technology Ltd.

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