CN112008083A - 一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金材料技术领域，具体涉及一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的所述复合材料包括奥氏体不锈钢层和硬质合金层，以及设置在所述奥氏体不锈钢层和硬质合金层之间的铜过渡层；所述奥氏体不锈钢层、铜过渡层和硬质合金层之间采用热等静压方式实现结合。本发明利用热等静压工艺，中间以铜作为过渡层，使奥氏体不锈钢、铜、硬质合金三部分相互扩散，达到冶金结合。本发明通过对热等静压操作步骤的限定，尤其是保温温度以及保温时间和压力等的限定，能够使得奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的内部没有气孔，三者之间的结合强度高，满足不同工况的使用要求。

Description

一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于粉末冶金材料技术领域，具体涉及一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
硬质合金是由难熔金属碳化物和粘结剂金属通过粉末冶金方法合成的，具有很高的硬度、耐磨性及良好的红硬性和导热率，广泛用于机械加工、航空航天、石油化工、电子通讯等工业领域。奥氏体不锈钢具有较高的耐蚀性，与硬质合金的连接件可在滑动轴承或腐蚀性介质中使用。但两种母材之间的线膨胀系数相差悬殊，硬质合金的线膨胀系数一般仅为奥氏体不锈钢的1/3～1/2，焊接工艺的冷却过程中由于不锈钢一侧较大的收缩量而使得在硬质合金侧形成较大的残余拉应力，往往使接头性能不理想。
目前工业应用中，硬质合金与奥氏体不锈钢的连接方法主要有钎焊、扩散焊和激光焊。采用银基钎料钎焊连接硬质合金与奥氏体不锈钢，获得的接头强度不能满足高强使用条件；采用镍基中间层合金扩散连接硬质合金和不锈钢，焊件虽然具有良好的高温使用性能，但高温强度性能仍然受限；采用激光焊接硬质合金和奥氏体不锈钢，由于需要加填充金属而使焊接工艺复杂，增加制造成本。为此，中国专利文献CN104084658A，公开了一种镁合金与钢的接触反应扩散钎焊连接方法，该文献采用中间层纯铜实现了镁合金与钢的低温低压焊接，但接头强度不高，无法指导硬质合金和不锈钢的高强连接；中国专利文献CN109732166A，公开了一种硬质合金与奥氏体不锈钢的扩散钎焊方法，该技术采用无银化设计的铜基钎料合金，成本低，且与硬质合金基体润湿及界面行为优良，同时由于铜基合金中添加了Ni和Sn等合金元素，获得的硬质合金与不锈钢接头具有耐腐蚀、强度高等优点，接头可适用于盾构机、刮板等复杂工况。但是，铜基钎料钎焊只是借助毛细作用，将熔化的钎料吸入和充满工件间隙，液态钎料与工件金属相互扩散，扩散层较薄，一般仅有零点几微米，具有结合强度低等问题，仅有50－80MP；，使工件连接到一起，到基体中，另外，将硬质合金块钎焊在奥氏体不锈钢基体上，硬质合金和奥氏体不锈钢仍然以块状存在，二者的结合部位是磨损时的薄弱部分，在使用过程中仍然存在硬质合金块容易掉落，造成设备卡死等恶性事故等问题，因此，需要继续探索适于实现硬质合金和不锈钢的高强连接的方法。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的硬质合金和奥氏体不锈钢采用钎焊连接，扩散层薄，结合强度低，在使用过程中仍然存在硬质合金块容易掉落，造成设备卡死等恶性事故的缺陷，从而提供一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料及其制备方法和应用。
为此，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，所述复合材料包括奥氏体不锈钢层和硬质合金层，以及设置在所述奥氏体不锈钢层和硬质合金层之间的铜过渡层；
所述奥氏体不锈钢层、铜过渡层和硬质合金层之间采用热等静压方式实现结合，其中，所述热等静压的操作步骤为：
S1：升温至600－650℃，在压力60－80MPa下保温40－90min；
S2：升温至850－1050℃，在120－180MPa下保温2－4h；
S3：降温至650－450℃，随炉冷却，得所述奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料。
进一步地，所述热等静压的操作步骤为：
S1：升温至610－640℃，在压力65－75MPa下保温50－70min；
S2：升温至900－1000℃，在130－160MPa下保温2－4h；
S3：降温至550－450℃，随炉冷却，得所述奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料。
进一步地，所述热等静压的操作步骤为：
S1：升温至630℃，在压力70MPa下保温60min；
S2：升温至1000℃，在150MPa下保温3h；
S3：降温至450℃，随炉冷却，得所述奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料。
进一步地，所述热等静压的操作步骤中，
所述步骤S1中的升温速率为5－10℃/min；
所述步骤S3中的降温速率3－5℃/min。
进一步地，所述热等静压的操作步骤中，
所述步骤S1中的升温速率为6－8℃/min；
所述步骤S3中的降温速率4－5℃/min。
进一步地，所述铜过渡层的厚度为0.2mm－0.5mm；
优选的，所述铜过渡层的厚度为0.2mm－0.3mm。
本发明中，所述奥氏体不锈钢层的厚度为奥氏体作为基体，厚度不限定，可以从几毫米到几十毫米，甚至100毫米以上，所述硬质合金层的厚度为零点几毫米到十几毫米。两者的厚度范围很广，硬质合金层一般不会很厚，硬质合金价格高，因为材料磨损零点几毫米就不会再用了，所以一般都是在精加工后2mm左右。
进一步地，所述所述硬质合金层为镍基碳化钨。
进一步地，所述镍基碳化钨以质量百分含量计，包括：Cr 10－22％，Ni 22－35％，Fe 2－10％，B 3－7％，Si 3－8％，WC 35－55％。
本发明还提供一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料，采用本发明提供的上述的制备方法制备得到。
本发明还提供一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料在滑动轴承、造纸设备、粮食机械、化工设备等高腐蚀环境下需要耐磨处理的工件中的应用。
具体的，本发明提供的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，可以包括但不限于以下步骤，
(1)机械加工不锈钢基体，
(2)在过渡区域喷涂铜，
(3)加工包套，
(4)基体和包套焊接在一起，中间空隙预留；
(5)空隙灌入粉末，抽真空，封装；
(6)热等静压处理；
(7)将包套在车床上车削、空隙中的粉末已经在高温高压下形成硬质合金。
(8)精加工、检验、成品。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，所述复合材料包括奥氏体不锈钢层和硬质合金层，以及设置在所述奥氏体不锈钢层和硬质合金层之间的铜过渡层；所述奥氏体不锈钢层、铜过渡层和硬质合金层之间采用热等静压方式实现结合，其中，所述热等静压的操作步骤为：S1：升温至600－650℃，在压力60－80MPa下保温40－90min；S2：升温至850－1050℃，在120－180MPa下保温2－4h；S3：降温至650－450℃，随炉冷却，得所述奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料。本发明利用热等静压工艺，中间以铜作为过渡层，奥氏体不锈钢、铜、硬质合金三部分相互扩散，达到冶金结合，扩散层较厚，可达20微米，结合强度高。其中，奥氏体不锈钢作为一个支撑体，磨损面是硬质合金，使耐磨和防腐蚀达到结合。同时，本发明通过对热等静压操作步骤的限定，尤其是保温温度以及保温时间和压力的限定，能够使得奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的内部没有气孔，结合致密，结合强度高，满足不同工况的使用要求。
2.本发明提供的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，通过对热等静压操作步骤的进一步限定，能够进一步提高奥氏体不锈钢、铜、硬质合金三部分之间的结合强度。
3.本发明提供的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，所述铜过渡层的厚度为0.2mm到0.5mm；优选的，所述铜过渡层的厚度为0.2－0.3mm左右。本发明通过对铜过渡层的限定，通过扩散连接，扩散层厚度可达0.1mm，达到冶金结合，具有结合强度高，同时缓冲在冷热循环中，不锈钢和硬质合金由于热膨胀系数不一样带来的应力，过渡层太薄，缓冲应力不好，容易产生裂纹；过渡层太厚，减少硬质合金厚度。
4.本发明提供的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料，采用上述方法制备得到，所述复合材料中奥氏体不锈钢、铜、硬质合金三部分相互扩散，达到冶金结合，材料内部没有气孔，结合致密，结合强度高，高达300MP以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制备得到奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的SEM电镜图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1、机械加工不锈钢基体，本实施例中选用316L不锈钢，具体尺寸为外径为300mm，内孔为150mm，长为200mm，预留出热等静压尺寸变形量，直径预留2mm的变形量，长度方向预留10mm；
2、在不锈钢基体的过度区域喷涂铜0.5mm，在轴的外表面喷涂铜，在孔的内表面喷涂铜；本实施例是在轴外表面涂铜，具体的喷涂条件为电弧喷涂，电流260A，电压30V。
3、加工包套，轴类加工外套，孔加工内套，本实施例中，加工外套。
4、用ER309L氩弧焊丝焊好套和基体，检验不漏气。基体和包套焊接在一起，中间空隙预留3mm。
5、空隙灌入硬质合金粉末，硬质合金粉末的组成为，Cr 16％，Ni 28％，Fe 7％，B4％，Si 4％，WC 41％。抽真空10－3Pa，封装。
6、热等静压处理，升温的同时加压，以8℃/min的升温速率升温至630℃，在压力70MPa下保温60min；以7℃/min的升温速率升温至1000℃，在150MPa下保温3h；以4℃/min的降温速率降至450℃，然后随炉冷却至室温。
7、将包套在车床上车削、空隙中的粉末已经在高温高压下形成硬质合金。
8、经精加工、检验、探伤、得成品。
图1是本实施例制备得到奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的SEM电镜图，图中从左到右依次是硬质合金层、过渡层、奥氏体不锈钢层，图中两条直线中间的部分即为扩散层，从图中可以看出扩散层厚度约为0.1mm左右，硬质合金层无气孔，致密性很好。其它实施例所得扩散层厚度与实施例1相当，均约为0.1mm左右，不再一一赘述。
实施例2
本实施例提供一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1、机械加工不锈钢基体，本实施例中选用304L不锈钢，具体尺寸为内孔直径150，外径260mm，长180mm，预留出热等静压尺寸变形量，直径预留2mm的变形量，长度方向预留10mm；
2、在不锈钢基体的过度区域喷涂铜0.2mm，在轴的外表面喷涂铜，在孔的内表面喷涂铜；本实施例是在孔的内表面喷涂铜，具体的喷涂条件为电弧喷涂，电流260A，电压30V。
3、加工包套，轴类加工外套，孔加工内套，本实施例中，加工内套。
4、用ER309L氩弧焊丝焊好套和基体，检验不漏气。基体和包套焊接在一起，中间空隙预留3mm。
5、空隙灌入硬质合金粉末，硬质合金粉末的组成为，Cr 12％，Ni 22％，Fe 7％，B4％，Si 4％，WC 51％，抽真空10－3Pa，封装。
6、热等静压处理，升温的同时加压，以5℃/min的升温速率升温至640℃，在压力80MPa下保温50min；以10℃/min的升温速率升温至900℃，在160MPa下保温3h；以4℃/min的降温速率降至450℃，然后随炉冷却至室温。
7、将包套在车床上车削、空隙中的粉末已经在高温高压下形成硬质合金。
8、经精加工、检验、探伤、得成品。
实施例3
本实施例提供一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1、机械加工不锈钢基体，本实施例中选用316L不锈钢，具体尺寸为外径为200mm，内孔为120mm，长为150mm，预留出热等静压尺寸变形量，直径预留2mm的变形量，长度方向预留10mm；
2、在不锈钢基体的过度区域喷涂铜0.2mm，在轴的外表面喷涂铜，在孔的内表面喷涂铜；本实施例是在轴的外表面涂铜，具体的喷涂条件为电弧喷涂，电流260A，电压30V。
3、加工包套，轴类加工外套，孔加工内套，本实施例中，加工外套。
4、用ER309L氩弧焊丝焊好套和基体，检验不漏气。基体和包套焊接在一起，中间空隙预留3mm。
5、空隙灌入硬质合金粉末，硬质合金粉末的组成为，Cr 17％，Ni 23％，Fe 8％，B5％，Si 3％，WC 44％。抽真空10－3Pa，封装。
6、热等静压处理，升温的同时加压，以10℃/min的升温速率升温至600℃，在压力60MPa下保温90min；以5℃/min的升温速率升温至1000℃，在120MPa下保温2h；以3℃/min的降温速率降至500℃，然后随炉冷却至室温。
7、将包套在车床上车削、空隙中的粉末已经在高温高压下形成硬质合金。
8、经精加工、检验、探伤、得成品。
实施例4
本实施例提供一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1、机械加工不锈钢基体，本实施例中选用304L不锈钢，具体尺寸为外径为280mm，内孔为150mm，长为220mm，留出热等静压尺寸变形量，直径预留2mm的变形量，长度方向预留10mm；
2、在不锈钢基体的过度区域喷涂铜0.3mm，在轴的外表面喷涂铜，在孔的内表面喷涂铜；本实施例是在孔的内表面喷涂铜，具体的喷涂条件为电弧喷涂。电流260A，电压30V。
3、加工包套，轴类加工外套，孔加工内套，本实施例中，加工内套。
4、用ER309L氩弧焊丝焊好套和基体，检验不漏气。基体和包套焊接在一起，中间空隙预留3mm。
5、空隙灌入硬质合金粉末，硬质合金粉末的组成为，Cr 12％，Ni 22％，Fe 7％，B4％，Si 4％，WC 51％。抽真空10－3Pa，封装。
6、热等静压处理，升温的同时加压，以6℃/min的升温速率升温至650℃，在压力75MPa下保温70min；以8℃/min的升温速率升温至1000℃，在180MPa下保温2h；以5℃/min的降温速率降至450℃，然后随炉冷却至室温。
7、将包套在车床上车削、空隙中的粉末已经在高温高压下形成硬质合金。
8、经精加工、检验、探伤、得成品。
实施例5
本实施例提供一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1、机械加工不锈钢基体，本实施例中选用304L不锈钢，具体尺寸为外径为120mm，内孔为90，长为100mm，预留出热等静压尺寸变形量，直径预留2mm的变形量，长度方向预留10mm；
2、在不锈钢基体的过度区域喷涂铜0.3mm，在轴的外表面喷涂铜，在孔的内表面喷涂铜；本实施例是在轴的外表面喷涂铜，具体的喷涂条件为电弧喷涂，电流260A，电压30V。
3、加工包套，轴类加工外套，孔加工内套，本实施例中，加工外套。
4、用ER309L氩弧焊丝焊好套和基体，检验不漏气。基体和包套焊接在一起，中间空隙预留3mm。
5、空隙灌入硬质合金粉末，硬质合金粉末的组成为，Cr 17％，Ni 23％，Fe 8％，B5％，Si 3％，WC 44％。抽真空10－3Pa，封装。
6、热等静压处理，升温的同时加压，以5℃/min的升温速率升温至630℃，在压力80MPa下保温50min；以10℃/min的升温速率升温至1000℃，在140MPa下保温2h；以4℃/min的降温速率降至450℃，然后随炉冷却至室温。
7、将包套在车床上车削、空隙中的粉末已经在高温高压下形成硬质合金。
8、经精加工、检验、探伤、得成品。
对比例1
本对比例提供一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1、机械加工不锈钢基体，本实施例中选用316L不锈钢，具体尺寸为外径为300mm，内孔为150mm，长为200mm，预留出热等静压尺寸变形量，直径预留2mm的变形量，长度方向预留10mm；
2、在不锈钢基体的过度区域喷涂铜0.5mm，在轴的外表面喷涂铜，在孔的内表面喷涂铜；本实施例是在轴外表面涂铜，具体的喷涂条件为电弧喷涂，电流260A，电压30V。
3、加工包套，轴类加工外套，孔加工内套，本实施例中，加工外套。
4、用ER309L氩弧焊丝焊好套和基体，检验不漏气。基体和包套焊接在一起，中间空隙预留3mm。
5、空隙灌入硬质合金粉末，硬质合金粉末的组成为，Cr 16％，Ni 28％，Fe 7％，B4％，Si 4％，WC 41％。抽真空10－3Pa，封装。
6、热等静压处理，升温的同时加压。具体地，以8℃/min的升温速率升温至300℃，真空度10－3Pa下脱气60min；以7℃/min的升温速率升温至1000℃，在150MPa下保温3h；以4℃/min的降温速率降至450℃，然后随炉冷却至室温。
7、将包套在车床上车削、空隙中的粉末已经在高温高压下形成硬质合金。
8、经精加工、检验、探伤、得成品，产品不能实现有效连接，采用常规热等静压，对温度和压力不按照本发明的限定来操作，由于两种材料的热膨胀系数差别较大，热等静压后，硬质合金和奥氏体不锈钢不能结合到一起。
实验例
结合强度的测试方法参照GB/T 8642—2002，具体步骤为：分别选择与本发明实施例和对比例相同型号的奥氏体不锈钢棒材各两个，加工成长度150mm，直径30mm，在每个棒的一个端面喷涂铜，加工包套，两个棒端面间隙3mm，焊好包套后，在间隙部位灌入与本发明实施例和对比例相对应的硬质合金粉末，按照各实施例和对比例热等静压操作参数进行热等静压，然后机械加工到直径25mm，在拉伸试验机上拉伸，断裂时受力除以受力面积就是结合强度。
扩散层厚度的测试方法扫描电镜下标尺测量。具体测试结果见下表。
表1
结合强度，MPa 扩散层厚度，mm
实施例1 337 0.22
实施例2 309 0.18
实施例3 311 0.16
实施例4 306 0.10
实施例5 320 0.17
对比例1 / /
从表中数据可知，选用本发明的热等加压方式，硬质合金和铜以及奥氏体不锈钢达到很好的扩散连接，扩散层厚，结合强度高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括奥氏体不锈钢层和硬质合金层，以及设置在所述奥氏体不锈钢层和硬质合金层之间的铜过渡层；
所述奥氏体不锈钢层、铜过渡层和硬质合金层之间采用热等静压方式实现结合，其中，所述热等静压的操作步骤为：
S1：升温至600－650℃，在压力60－80MPa下保温40－90min；
S2：升温至850－1050℃，在120－180MPa下保温2－4h；
S3：降温至650－450℃，随炉冷却，得所述奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述热等静压的操作步骤为：
S1：升温至610－640℃，在压力65－75MPa下保温50－70min；
S2：升温至900－1000℃，在130－160MPa下保温2－4h；
S3：降温至550－450℃，随炉冷却，得所述奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料。
3.根据权利要求2所述的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述热等静压的操作步骤为：
S1：升温至630℃，在压力70MPa下保温60min；
S2：升温至1000℃，在150MPa下保温3h；
S3：降温至450℃，随炉冷却，得所述奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料。
4.根据权利要求1-3任一项所述的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述热等静压的操作步骤中，
所述步骤S1中的升温速率为5－10℃/min；
所述步骤S3中的降温速率3－5℃/min。
5.根据权利要求4所述的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述热等静压的操作步骤中，
所述步骤S1中的升温速率为6－8℃/min；
所述步骤S3中的降温速率4－5℃/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜过渡层的厚度为0.2mm－0.5mm；
优选的，所述铜过渡层的厚度为0.2mm－0.3mm。
7.根据权利要求1-5任一项所述的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述所述硬质合金层为镍基碳化钨。
8.根据权利要求7所述的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述镍基碳化钨以质量百分含量计，包括：Cr 10－22％，Ni 22－35％，Fe 2－10％，B 3－7％，Si 3－8％，WC 35－55％。
9.一种奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料，其特征在于，采用权利要求1－8任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种按照权利要求1－8任一项所述制备方法制备得到的奥氏体不锈钢、硬质合金复合材料在滑动轴承、化工设备中的应用。
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