CN110551483B - 制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供制备一种立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,包括将摩尔比为(1.8~2.2)∶3∶3的立方氮化硼微粉、石墨微粉、钛粉进行球磨混合均匀,得到复合粉体;将所述复合粉体与混合盐混合后在氩气气氛中加热至800℃~950℃,经水洗、过滤、去除盐和干燥处理后得到立方氮化硼碳化钛复合磨料,其中,所述混合盐由摩尔比为(0.5~1)∶1的NaCl和KCl混合组成。采用熔盐法在立方氮化硼磨料表面沉积碳化钛粉末增强磨料的寿命以及与结合剂之间的结合强度,可以用来作砂轮或刀具,比现有的涂层刀具的使用寿命长,制备的聚晶立方氮化硼砂轮的寿命是立方氮化硼磨料制品的1.2~1.5倍。

Description

制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法
技术领域
本发明属于超硬复合材料领域,具体地,涉及一种制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法。
背景技术
碳化钛是一种性能优良的陶瓷粉末,由于其熔点高、硬度大、耐腐蚀、抗氧化等优良的性能在汽车制造和航空航天等许多领域得到了广泛应用。主要体现在制备切削刀具、磨具以及相关材料的覆盖材料等方面。立方氮化硼是由六方氮化硼和触媒在高温高压下合成的,具有很高的硬度、热稳定性和化学惰性。立方氮化硼的磨具的磨削性能十分优异,能够进行难磨材料的加工,提供生产效率,而且还能够提高磨削质量。碳化钛是良好的涂层材料,采用气相沉积技术沉积在刀具的表面,增加了刀具的耐磨性。
立方氮化硼超硬刀具是将立方氮化硼磨料与陶瓷或金属粉末在高温高压下进行烧结制备的复合材料,其中,采用立方氮化硼-碳化钛复合磨料制备聚晶立方氮化硼刀具即具有涂层刀具的耐磨性又可以增强了立方氮化硼粉末与陶瓷结合剂之间的结合强度,增强了刀具的强度。但是现有技术中通常直接将立方氮化硼磨料和碳化钛微粉进行混合烧结,致使碳化钛不能较好的包裹立方氮化硼磨料表面。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,以解决上述问题。
具体地,本发明采取如下技术方案∶一种制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,其包括以下步骤∶
原料混合 将摩尔比为(1.8~2.2)∶3∶3的立方氮化硼微粉、石墨微粉、钛粉进行球磨混合均匀,得到复合粉体;
制备复合磨料 将所述复合粉体与混合盐混合后在氩气气氛中加热至800℃~950℃,在所述立方氮化硼微粉表面形成碳化钛层,经水洗、过滤、去除盐和干燥处理后得到立方氮化硼碳化钛复合磨料,其中,所述混合盐由摩尔比为(0.5~1)∶1的NaCl和KCl混合组成。
基于上述,所述立方氮化硼微粉的粒度为5μm~50μm,所述石墨微粉的粒度为30μm~70μm,所述钛粉的粒度为30μm~70μm。
基于上述,所述的制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法还包括在原料混合步骤前分别采用碱洗溶液和酸洗溶液对所述立方氮化硼微粉依次进行碱洗、酸洗以及最后采用丙酮溶液进行清洗的步骤。
基于上述,所述碱洗溶液由质量比为(1~4)∶(1~2)∶(8~10)的KOH、K3[Fe(CN)6]和H2O组成;所述酸洗溶液由体积比为3∶(7~10)的H2SO4和H2O2组成。
基于上述,所述原料混合的步骤中球磨时的球料比为1∶1,转速为400r/min~750r/min。
其中,需要说明的是本发明首先将立方氮化硼微粉、石墨微粉、钛粉进行球磨混合后,使得三种微粉彼此之间能够充分混合均匀,进一步为在立方氮化硼微粉表面原位形成碳化钛提供条件,同时将球磨后的复合粉体与混合盐一起加热至800℃~950℃,采用熔盐法在立方氮化硼磨料表面沉积碳化钛粉末进一步增加了碳化钛与立方氮化硼微粉之间的接触面积,两者形成包裹的核壳结构和包裹结构,与直接采用碳化钛微粉增强立方氮化硼形成的点接触相比,其性能更稳定,结合力更强。
与现有技术相比,本发明具有突出的实质性特点和显著进步。具体的说,本发明提供的制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法采用熔盐法在立方氮化硼磨料表面沉积碳化钛粉末来增强磨料的寿命以及与结合剂之间的结合强度,可以用来作砂轮或刀具,比现有的涂层刀具的使用寿命长,制备的聚晶立方氮化硼砂轮的寿命是立方氮化硼磨料制品的1.2~1.5倍。
具体实施方式
下面通过具体实施方式,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,具体包括以下步骤∶
清洗 将立方氮化硼微粉碱洗溶液中超声振动20 min,然后在酸洗溶液中超声振动20 s,最后在丙酮溶液中再超声清洗5 min并晾干,以达到除去表面污垢;得到清洗立方氮化硼微粉;其中,所述碱洗溶液由质量比为1∶1∶10的KOH、K3[Fe(CN)6]和H2O组成;所述酸洗溶液由体积比为3∶7的H2SO4和H2O2组成;
原料混合 将摩尔比为1.8∶3∶3的清洗立方氮化硼微粉、石墨微粉、钛粉在球磨机中进行球磨混料24h,得到复合粉体;其中,球磨时的球料比为1∶1,转速为550 r/min;所述清洗立方氮化硼微粉的粒度为50μm、纯度为99.9%,所述石墨微粉的粒度为70μm、纯度为99.9%,所述钛粉的粒度为70μm、纯度为99.9%;
制备复合磨料 将所述复合粉体与混合盐混合后放入陶瓷坩埚中,在氩气保护的气氛炉中加热至800℃并保温6 h,进行充分反应在所述立方氮化硼微粉表面形成碳化钛层,随后进行自然冷却,经过水洗、过滤、去除盐、最后经干燥处理得到立方氮化硼-碳化钛复合磨料,其中,所述混合盐由摩尔比为1∶1的NaCl和KCl混合组成。
试验证明利用该立方氮化硼碳化钛复合磨料制备的聚晶立方氮化硼砂轮的寿命是立方氮化硼磨料制品的1.3倍。
实施例2
本实施例提供一种制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,具体包括以下步骤∶
清洗 将立方氮化硼微粉碱洗溶液中超声振动30min,然后在酸洗溶液中超声振动20 S,最后在丙酮溶液中再超声清洗10 min并晾干,以达到除去表面污垢;得到清洗立方氮化硼微粉;其中,所述碱洗溶液由质量比为1∶2∶8的KOH、K3[Fe(CN)6]和H2O组成;所述酸洗溶液由体积比为3∶10的H2SO4和H2O2组成;
原料混合 将摩尔比为2.2∶3∶3的清洗立方氮化硼微粉、石墨微粉、钛粉在球磨机中进行球磨混料48h,得到复合粉体;其中,球磨时的球料比为1∶1,转速为600 r/min;所述清洗立方氮化硼微粉的粒度为5μm、纯度为99.9%,所述石墨微粉的粒度为30μm、纯度为99.9%,所述钛粉的粒度为30μm、纯度为99.9%;
制备复合磨料 将所述复合粉体与混合盐混合后放入陶瓷坩埚中,在氩气保护的气氛炉中加热至950℃并保温5 h,进行充分反应在所述立方氮化硼微粉表面形成碳化钛层,随后进行自然冷却,经过水洗、过滤、去除盐、最后经干燥处理得到立方氮化硼-碳化钛复合磨料,其中,所述混合盐由摩尔比为1∶1的NaCl和KCl混合组成。
试验证明利用该立方氮化硼碳化钛复合磨料制备的聚晶立方氮化硼砂轮的寿命是立方氮化硼磨料制品的1.5倍。
实施例3
本实施例提供一种制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,具体包括以下步骤∶
清洗 将立方氮化硼微粉碱洗溶液中超声振动40 min,然后在酸洗溶液中超声振动20 s,最后在丙酮溶液中再超声清洗10 min并晾干,以达到除去表面污垢;得到清洗立方氮化硼微粉;其中,所述碱洗溶液由质量比为4∶1∶8的KOH、K3[Fe(CN)6]和H2O组成;所述酸洗溶液由体积比为3∶7的H2SO4和H2O2组成;
原料混合 将摩尔比为1.9∶3∶3的清洗立方氮化硼微粉、石墨微粉、钛粉在球磨机中进行球磨混料24h,得到复合粉体;其中,球磨时的球料比为1∶1,转速为550 r/min;所述清洗立方氮化硼微粉的粒度为30μm、纯度为99.9%,所述石墨微粉的粒度为50μm、纯度为99.9%,所述钛粉的粒度为50μm、纯度为99.9%;
制备复合磨料 将所述复合粉体与混合盐混合后放入陶瓷坩埚中,在氩气保护的气氛炉中加热至850℃并保温5.5 h,进行充分反应在所述立方氮化硼微粉表面形成碳化钛层,随后进行自然冷却,经过水洗、过滤、去除盐、最后经干燥处理得到立方氮化硼-碳化钛复合磨料,其中,所述混合盐由摩尔比为1∶1的NaCl和KCl混合组成。
试验证明利用该立方氮化硼碳化钛复合磨料制备的聚晶立方氮化硼砂轮的寿命是立方氮化硼磨料制品的1.2倍。
实施例4
本实施例提供一种制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,具体包括以下步骤∶
清洗 将立方氮化硼微粉碱洗溶液中超声振动50 min,然后在酸洗溶液中超声振动20 s,最后在丙酮溶液中再超声清洗12 min并晾干,以达到除去表面污垢;得到清洗立方氮化硼微粉;其中,所述碱洗溶液由质量比为1∶2∶9的KOH、K3[Fe(CN)6]和H2O组成;所述酸洗溶液由体积比为3∶8的H2SO4和H2O2组成;
原料混合 将摩尔比为2∶3∶3的清洗立方氮化硼微粉、石墨微粉、钛粉在球磨机中进行球磨混料32h,得到复合粉体;其中,球磨时的球料比为1∶1,转速为550 r/min;所述清洗立方氮化硼微粉的粒度为40μm、纯度为99.9%,所述石墨微粉的粒度为60μm、纯度为99.9%,所述钛粉的粒度为30μm、纯度为99.9%;
制备复合磨料 将所述复合粉体与混合盐混合后放入陶瓷坩埚中,在氩气保护的气氛炉中加热至810℃并保温10 h,进行充分反应在所述立方氮化硼微粉表面形成碳化钛层,随后进行自然冷却,经过水洗、过滤、去除盐、最后经干燥处理得到立方氮化硼-碳化钛复合磨料,其中,所述混合盐由摩尔比为1∶1的NaCl和KCl混合组成。
试验证明利用该立方氮化硼碳化钛复合磨料制备的聚晶立方氮化硼砂轮的寿命是立方氮化硼磨料制品的1.5倍。
对照组
本对照组提供一种制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,具体步骤与实施例1中的步骤大致相同,不同之处在于∶对照组直接采用粒度为50 μm的碳化钛微粉与粒度为30μm的立方氮化硼微粉进行混合。
同时为了便于对比,分别采用实施例1至4以及对照组制备的立方氮化硼-碳化钛复合磨料在硬质合金基体上烧制成刀片,并进行以下性能测试。
切削、落锤验证
采用实施例1~4及对照实验组提供的刀片对HT250型灰铸铁刹车片材料进行断续切削,记录各刀片切削崩刃时的累积切削时间。其中切削条件为∶车削设备CAK5085gi数控车床、车削速度V=200 r/min、进给量f=0.6 mm/min、车削深度ap=2 mm;同时采用CJ-50型冲击强度试验机对实施例1~4及对照实验组提供的刀片进行落锤冲击试验,获得材料的抗冲击性能。
切削实验结果和抗冲击实验结果如表1所示,从表中可以看出,本发明提供的方法能使得刀片具有较高的断裂韧性和较高的抗冲击性能等特点,由此表明采用熔盐法在立方氮化硼磨料表面沉积碳化钛粉末能有效增强刀片的寿命和结合强度。
表1试验数值
实施例1 实施例1 实施例1 实施例1 对照组
抗冲击性 15J6次 10J6次 15J5次 15J6次 5J1次
累计时间 476秒 350秒 432秒 470秒 290秒
切割性能测试
同时为了便于对比,分别采用实施例1至4,以及对照组制备的立方氮化硼-碳化钛复合磨料在硬质合金基体上烧制成切割片。
为检验切割片的切割性能及包镶能力,分别对实施例1~4及对照组所制得的超硬切割片各进行5次开刃实验,并测得其最大平均出刃值,结果显示实施例1~4最大出刃值可达到70%以上,而对照组则小于60%。同时发现,实施例1~4所制得的切割片在磨损近2 mm时仍能继续工作,而对照组制得的切割片在磨损近1.5 mm时就不能继续使用。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制;尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解∶依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换;而不脱离本发明技术方案的精神,其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (4)

1.一种制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,其包括以下步骤∶
原料混合 将摩尔比为(1.8~2.2)∶3∶3的立方氮化硼微粉、石墨微粉、钛粉进行球磨混合均匀,得到复合粉体;所述立方氮化硼微粉的粒度为5 μm~50 μm,所述石墨微粉的粒度为30 μm~70 μm,所述钛粉的粒度为30 μm~70 μm;
制备复合磨料 将所述复合粉体与混合盐混合后在氩气气氛中加热至800℃~950℃,在所述立方氮化硼微粉表面形成碳化钛层,经水洗、过滤、去除盐和干燥处理后得到立方氮化硼碳化钛复合磨料,其中,所述混合盐由摩尔比为(0.5~1)∶1的NaCl和KCl混合组成。
2.根据权利要求1所述的制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,其特征在于,它还包括在原料混合步骤前分别采用碱洗溶液和酸洗溶液对所述立方氮化硼微粉依次进行碱洗、酸洗以及最后采用丙酮溶液进行清洗的步骤。
3.根据权利要求2所述的制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,其特征在于,所述碱洗溶液由质量比为(1~4)∶(1~2)∶(8~10)的KOH、K3[Fe(CN)6]和H2O组成;所述酸洗溶液由体积比为3∶(7~10)的H2SO4和H2O2组成。
4. 根据权利要求3所述的制备立方氮化硼碳化钛复合磨料的方法,其特征在于,所述原料混合的步骤中球磨时的球料比为1∶1,转速为400 r/min~750 r/min。
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